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一种印楝素的制备及提纯工艺

阅读：628发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种印楝素的制备及提纯工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种印楝素的制备及提纯工艺，包括以下步骤：步骤1：将筛选后的印楝种子 /叶子等进行粉碎，粉碎粒度为10～40目；取处理好的印楝种子/叶子亚临界丁烷进行萃取，萃取时间达到后，对其提取进行真空脱溶。亚临界萃取工艺参数：萃取压力 0.3～0.8MPa、萃取时间60～90min、萃取温度 25～60度，堆密度 0.4～1.5kg/L；将亚临界萃取得到的萃取物加入到超临界萃取釜中，对其进行萃取分离，设置工艺参数：萃取温度为15～40℃、萃取压力为20～50MPa、静态萃取时间120～300min；分离釜I与分离釜II压力为6～15MPa、分离温度20～45℃；保压时间结束后，关闭加压泵，超临界CO2入口阀门，缓慢泄压。采用本发明的方法制备及提纯印楝素具有不可预料的良好效果。，下面是一种印楝素的制备及提纯工艺专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种印楝素的制备及提纯工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将筛选后的印楝种子/叶子等进行粉碎，粉碎粒度为10～40目；取处理好的印楝种子/叶子亚临界丁烷进行萃取，萃取时间达到后，对其提取进行真空脱溶；亚临界萃取工艺参数：萃取压力0.3～0.8MPa、萃取时间60～90min、萃取温度25～60度，堆密度0.4～
1.5kg/L；
步骤2：将亚临界萃取得到的萃取物加入到超临界萃取釜中，对其进行萃取分离，设置工艺参数：萃取温度为15～40℃、萃取压力为20～50MPa、静态萃取时间120～300min；分离釜I与分离釜II压力为6～15MPa、分离温度20～45℃；
步骤3：保压时间结束后，关闭加压泵，超临界CO2入口阀门，让其缓慢进行泄压，让萃取釜中的压力表读数为0。
2.根据权利要求1所述的印楝素的制备及提纯工艺，其特征在于：步骤3泄压过程中，萃取釜中泄压速度为0.001～0.10MPa/s。

说明书全文

一种印楝素的制备及提纯工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种印楝素的制备及提纯工艺，属于物料提取技术领域。

背景技术

[0002] 印楝系楝科楝属乔木，广泛种植于热带、亚热带地区。原产于缅甸和印度，在70多个国家有分布和种植，以印度等亚洲国家产量最大。种子和叶具有杀菌、抗皮炎、牙周炎、牙龈炎和其他炎症以及强心、利尿和抗结核病等作用，也可用于制造避孕、治癌、驱虫药物等；根和皮可治疗疟疾、糖尿病、胃病、溃疡等病；花可健胃驱虫，治疗眼病、心绞痛、消化不良等症；印楝的衍生物还具有抗疟疾、抗结核、抗过滤性病原体、抗真菌、抗炎症、抗酵素等药物，能够治疗狂犬病和心脏病。印楝的果实、种子、种核、枝条、树叶、树皮及树液中都含有活性物质，但以种子尤甚。迄今，印楝中已发现了100多种化合物，至少有70种化合物具有生物活性，它们为二萜类、三萜类、五三萜类和非萜类化合物。主要为印度苦楝子素、苦楝三醇和印楝素等，这些提取物对昆虫有拒食、干扰产卵、干扰昆虫变异，使其无法蜕变为成虫、驱避幼虫及抑制其生长的作用而达到杀虫目的。印楝素是一类从印楝中分离出活性最强的化合物，它属于四环三萜类。

[0003] 常见的印楝素的萃取方法：溶剂浸提法、超声波提取法、微波提取法等。在常用萃取方法中，只有溶剂浸提法常用天然产物的提取生产，这种萃取方法不仅有溶剂残留，且生产成本较高。目前普遍认为，超临界CO2萃取优点主要是以下几种：1)临界温度和临界压力(Tc＝31.1℃，Pc＝7.38MPa)，操作条件温和，对有效成分破坏少；2)CO2可看做是与水相似的无毒、廉价的有机溶剂；3)CO2在使用过程中稳定、无毒、不燃烧、安全、不污染环境，且可避免产品的氧化；4)CO2在萃取物中不含硝酸盐和有害的重金属，并且无有害溶剂的残留；5)在超临界CO2萃取时，被萃取的物质通过降低压力，或升高温度即可析出，不必经过反复萃取操作。

[0004] 然而，现有的技术还没有采用超临界CO2萃取技术用于印楝素的制备及提纯工艺。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种印楝素的制备及提纯工艺，以克服现有技术的不足。

[0006] 本发明是这样实现的：一种印楝素的制备及纯化工艺，包括以下步骤：

[0007] 步骤1：将筛选后的印楝种子/叶子等进行粉碎，粉碎粒度为10～40目；取处理好的印楝种子/叶子亚临界丁烷进行萃取，萃取时间达到后，对其提取进行真空脱溶。亚临界萃取工艺参数：萃取压力0.3～0.8MPa、萃取时间60～90min、萃取温度25～60度，堆密度0.4～1.5kg/L；

[0008] 步骤2：将亚临界萃取得到的萃取物加入到超临界萃取釜中，对其进行萃取分离，设置工艺参数：萃取温度为15～40℃、萃取压力为20～50MPa、静态萃取时间120～300min；分离釜I与分离釜II压力为6～15MPa、分离温度20～45℃；

[0009] 步骤3：保压时间结束后，关闭加压泵，超临界CO2入口阀门，让其缓慢进行泄压，让萃取釜中的压力表读数为0。

[0010] 注意事项：步骤1中山桐子的粉碎粒度为10～40目；步骤3中，超临界萃取工艺中的泄压过程，要缓慢进行，免得将印楝素等大极性物质跑到分离釜中，以至于管道污染及印楝素产量降低。泄压过程中，萃取釜中泄压速度为0.001～0.10MPa/s。

[0011] 与现有技术相比，采用本发明的方法制备及提纯印楝素具有不可预料的良好效果。

具体实施方式

[0012] 下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述：

[0013] 实施例1：

[0014] 一种印楝素的制备及纯化工艺，包括以下步骤：

[0015] 步骤1：将筛选后的印楝种子进行粉碎，粉碎粒度为10～40目；取处理好的印楝种子亚临界丁烷进行萃取，萃取时间达到后，对其提取进行真空脱溶。亚临界萃取工艺参数：萃取压力0.3～0.8MPa、萃取时间60～90min、萃取温度25～60度，堆密度0.4～1.5kg/L；

[0016] 步骤2：将亚临界萃取得到的萃取物加入到超临界萃取釜中，对其进行萃取分离，设置工艺参数：萃取温度为15～40℃、萃取压力为20～50MPa、静态萃取时间120～300min；分离釜I与分离釜II压力为6～15MPa、分离温度20～45℃；

[0017] 步骤3：保压时间结束后，关闭加压泵，超临界CO2入口阀门，让其缓慢进行泄压，让萃取釜中的压力表读数为0。

[0018] 实施例2

[0019] 步骤1：将筛选后的印楝叶子等进行粉碎，粉碎粒度为10～40目；取处理好的印楝叶子亚临界丁烷进行萃取，萃取时间达到后，对其提取进行真空脱溶。亚临界萃取工艺参数：萃取压力0.3～0.8MPa、萃取时间60～90min、萃取温度25～60度，堆密度0.4～1.5kg/L；

[0020] 步骤2：将亚临界萃取得到的萃取物加入到超临界萃取釜中，对其进行萃取分离，设置工艺参数：萃取温度为15～40℃、萃取压力为20～50MPa、静态萃取时间120～300min；分离釜I与分离釜II压力为6～15MPa、分离温度20～45℃；

[0021] 步骤3：保压时间结束后，关闭加压泵，超临界CO2入口阀门，让其缓慢进行泄压，让萃取釜中的压力表读数为0。

[0022] 检测方法：分别对实施例1、实施例2中萃取得到萃余物的感官、化学成分测试实验。

[0023] 1、实验材料：实施例1、实施例2得到的印楝素纯化物。

[0024] 2、实验方法：参照中华人民共和国相应的国家标准进行检测。

[0025] 3、实验结果：

[0026] 实验结果如表1所示。

[0027] 表1超临界萃取釜中萃余物的印楝素含量检测结果

[0028] 检测项目萃取釜印楝素A含量(％) 大于25
印楝素总含量(％) 大于70
脂肪酸含量(％) 小于15

[0029] 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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