一种耐低温耐腐蚀弹性体防水片材的制备方法
专利汇可以提供一种耐低温耐腐蚀弹性体防水片材的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于属于高分子材料技术领域，尤其是一种耐低温耐 腐蚀 弹性体防 水 片材的制备方法，采用氯醋 树脂 与环 氧 改性接枝聚酯树脂进行共混改性，制得具有优良防水性能的合成高分子防水片材，大大提高了防水层的防水耐腐蚀效果，极大提高了抗根穿刺、耐候、自愈、耐高低温等性能，物理性能更优异，化学性能更稳定。，下面是一种耐低温耐腐蚀弹性体防水片材的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种耐低温耐腐蚀弹性体防水片材的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
（1）甘油改性环氧树脂的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的反应釜，按重量份数计把18 24份聚六氢苯酐甘油酯和三氟化硼-乙醚络合物0.5 1.1份的混合物加热至55~ ~
65℃，在充分搅拌下将45 50份环氧氯丙烷在30 45min内滴加到该混合物中，在滴加环氧~ ~ ~
氯丙烷期间，通过外部冷却使温度保持在44 45℃，然后停止冷却，把混合物再搅拌2h，再加~
入40份1:1重量份数比的乙醇和甲苯的混合物中，然后将其冷却到0 5℃时，将48 54份的质~ ~
量分数35 45%氢氧化钠溶液在30min内加到该混合物中，让反应在该温度下再继续搅拌反~
应1 3h，真空下蒸出溶剂混合物，清水洗涤60 70℃干燥后，即得甘油改性环氧树脂；
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环氧改性接枝聚酯树脂：将按重量份数计的甲基丙二醇12 14份、间苯二甲酸17 19份、~ ~
1，6己二醇2 3份、环氧树脂4 6份投入反应釜，氮气氛围保护下、升温，开动搅拌，投入马来~ ~
酸二正辛基锡0.04 0.08份，反应出0.5 1h，停止氮气氛围保护下，继续缓慢升温，气相温度~ ~
为100 105℃，釜内温度控制在180 210℃，熔融反应4 5h后，熔融酯化反应1 2h后，再保温~ ~ ~ ~
维持30 45min，冷却到160 165℃，加入己二酸23 26份和二甲苯16 18份，升温脱水进行回~ ~ ~ ~
流酯化反应0.5 1h，控制反应温度170 180℃，即得环氧改性接枝聚酯树脂；
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耐低温耐腐蚀弹性体防水片材：按重量份数计，将步骤（2）得到的环氧改性接枝聚酯树脂24 28份和、步骤（1）得到的甘油改性环氧树脂1 3份以及粉末丁腈橡胶62 74份加入到高~ ~ ~
速混合机中，然后加入环氧大豆油5 12份、聚乙烯亚胺3 7份、二苯甲酰甲烷 0.02 0.1份、~ ~ ~
乙烯-醋酸乙烯共聚物5 8份、蓖麻油酸钙0.9 2.1份和77 85份氯醋树脂、2.1 2.4份氯化聚~ ~ ~ ~
丙烯、1.8 2.0份乙基膦酸二乙酯及混合填料11 14份在隔湿条件下95 103℃搅拌混合0.5~ ~ ~ ~
1h，配成胶料，再加入稳定剂0.4 0.6份、分散剂25 33份、交联剂0.2 0.4份，混合均匀后得~ ~ ~
混合料，经过成型即得耐低温耐腐蚀弹性体防水片材，成型工艺为后送入130 140℃密炼~
机，混炼机转速30 80转/分，顶栓压力1.8 2.0千克/平方厘米，工作容量率50 60%，密炼5~ ~ ~ ~
10min后，在125 130℃熟化0.5 1h后再在压力11 12.5MPa温度140 150℃模压1 2min。
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2.根据权利要求1所述的耐低温耐腐蚀弹性体防水片材，其特征在于，步骤（1）所述的混合填料的制备方法为：按重量份数计，将粉煤灰23 25份、重晶石粉5 7份、珍珠岩粉11 12~ ~ ~
份、堇青石粉13 14份、三氧化二硼1.4 1.8份混合均匀，升温至55 60℃搅拌0.5 1h，即得混~ ~ ~ ~
合填料。
3.根据权利要求1所述的耐低温耐腐蚀弹性体防水片材的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）交联剂为双-[3-（三乙氧基硅）丙基]-四硫化物、对叔辛基苯酚甲醛树脂、四正丙基锆酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的耐低温耐腐蚀弹性体防水片材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）稳定剂为1，2-苯基吲哚、硼酸三异辛酯、月桂酸马来酸二丁基锡中的一种。
5.根据权利要求1所述的耐低温耐腐蚀弹性体防水片材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）分散剂为二溴新戊二醇甲醇磷酸酯、对甲苯磺酸乙酯、N-丁基苯磺酰胺中的一种。
一种耐低温耐腐蚀弹性体防水片材的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）甘油改性环氧树脂的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的反应釜，按重量份数计把18 24份聚六氢苯酐甘油酯和三氟化硼-乙醚络合物0.5 1.1份的混合物加热至55~ ~
65℃，在充分搅拌下将45 50份环氧氯丙烷在30 45min内滴加到该混合物中，在滴加环氧~ ~ ~
氯丙烷期间，通过外部冷却使温度保持在44 45℃，然后停止冷却，把混合物再搅拌2h，再加~
入40份1:1重量份数比的乙醇和甲苯的混合物中，然后将其冷却到0 5℃时，将48 54份的质~ ~
量分数35 45%氢氧化钠溶液在30min内加到该混合物中，让反应在该温度下再继续搅拌反~
应1 3h，真空下蒸出溶剂混合物，清水洗涤60 70℃干燥后，即得甘油改性环氧树脂；
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（2）环氧改性接枝聚酯树脂：将按重量份数计的甲基丙二醇12 14份、间苯二甲酸17 19~ ~
份、1，6己二醇2 3份、环氧树脂4 6份投入反应釜，氮气氛围保护下、升温，开动搅拌，投入马~ ~
来酸二正辛基锡0.04 0.08份，反应出0.5 1h，停止氮气氛围保护下，继续缓慢升温，气相温~ ~
度为100 105℃，釜内温度控制在180 210℃，熔融反应4 5h后，熔融酯化反应1 2h后，再保~ ~ ~ ~
温维持30 45min，冷却到160 165℃，加入己二酸23 26份和二甲苯16 18份，升温脱水进行~ ~ ~ ~
回流酯化反应0.5 1h，控制反应温度170 180℃，即得环氧改性接枝聚酯树脂；
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（3）耐低温耐腐蚀弹性体防水片材：按重量份数计，将步骤（2）得到的环氧改性接枝聚酯树脂24 28份和、步骤（1）得到的甘油改性环氧树脂1 3份以及粉末丁腈橡胶62 74份加入~ ~ ~
到高速混合机中，然后加入环氧大豆油5 12份、聚乙烯亚胺3 7份、二苯甲酰甲烷 0.02 0.1~ ~ ~
份、乙烯-醋酸乙烯共聚物5 8份、蓖麻油酸钙0.9 2.1份和77 85份氯醋树脂、2.1 2.4份氯~ ~ ~ ~
化聚丙烯、1.8 2.0份乙基膦酸二乙酯及混合填料11 14份在隔湿条件下95 103℃搅拌混合~ ~ ~
0.5 1h，配成胶料，再加入稳定剂0.4 0.6份、分散剂25 33份、交联剂0.2 0.4份，混合均匀~ ~ ~ ~
后得混合料，经过成型即得耐低温耐腐蚀弹性体防水片材，成型工艺为后送入130 140℃密~
炼机，混炼机转速30 80转/分，顶栓压力1.8 2.0千克/平方厘米，工作容量率50 60%，密炼5~ ~ ~
10min后，在125 130℃熟化0.5 1h后再在压力11 12.5MPa温度140 150℃模压1 2min。
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升温至55 60℃搅拌0.5 1h，即得混合填料。
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具体实施方式
（1）甘油改性环氧树脂的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的反应釜，按重量份数计把18份聚六氢苯酐甘油酯和三氟化硼-乙醚络合物0.5份的混合物加热至55℃，在充分搅拌下将45份环氧氯丙烷在30min内滴加到该混合物中，在滴加环氧氯丙烷期间，通过外部冷却使温度保持在44℃，然后停止冷却，把混合物再搅拌2h，再加入40份1:1重量份数比的乙醇和甲苯的混合物中，然后将其冷却到5℃时，将48份的质量分数45%氢氧化钠溶液在
30min内加到该混合物中，让反应在该温度下再继续搅拌反应1h，真空下蒸出溶剂混合物，清水洗涤60℃干燥后，即得甘油改性环氧树脂；
（2）环氧改性接枝聚酯树脂：将按重量份数计的甲基丙二醇12份、间苯二甲酸17份、1，6己二醇2份、环氧树脂4份投入反应釜，氮气氛围保护下、升温，开动搅拌，投入马来酸二正辛基锡0.04份，反应出0.5h，停止氮气氛围保护下，继续缓慢升温，气相温度为100℃，釜内温度控制在180℃，熔融反应4h后，熔融酯化反应1h后，再保温维持30min，冷却到160℃，加入己二酸23份和二甲苯16份，升温脱水进行回流酯化反应0.5h，控制反应温度170℃，即得环氧改性接枝聚酯树脂；
（3）耐低温耐腐蚀弹性体防水片材：按重量份数计，将步骤（2）得到的环氧改性接枝聚酯树脂28份和、步骤（1）得到的甘油改性环氧树脂1份以及粉末丁腈橡胶62份加入到高速混合机中，然后加入环氧大豆油5份、聚乙烯亚胺3份、二苯甲酰甲烷 0.02份、乙烯-醋酸乙烯共聚物5份、蓖麻油酸钙0.9份和77份氯醋树脂、2.1份氯化聚丙烯、1.8份乙基膦酸二乙酯及混合填料11份在隔湿条件下95℃搅拌混合0.5h，配成胶料，再加入稳定剂0.4份、分散剂25份、交联剂0.2份，混合均匀后得混合料，经过成型即得耐低温耐腐蚀弹性体防水片材，成型工艺为后送入130℃密炼机，混炼机转速30转/分，顶栓压力1.8千克/平方厘米，工作容量率
50%，密炼5min后，在125℃熟化0.5h后再在压力11MPa温度140℃模压1min。
（1）甘油改性环氧树脂的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的反应釜，按重量份数计把24份聚六氢苯酐甘油酯和三氟化硼-乙醚络合物1.1份的混合物加热至65℃，在充分搅拌下将50份环氧氯丙烷在45min内滴加到该混合物中，在滴加环氧氯丙烷期间，通过外部冷却使温度保持在45℃，然后停止冷却，把混合物再搅拌2h，再加入40份1:1重量份数比的乙醇和甲苯的混合物中，然后将其冷却到5℃时，将54份的质量分数45%氢氧化钠溶液在
30min内加到该混合物中，让反应在该温度下再继续搅拌反应3h，真空下蒸出溶剂混合物，清水洗涤60℃干燥后，即得甘油改性环氧树脂；
（2）环氧改性接枝聚酯树脂：将按重量份数计的甲基丙二醇14份、间苯二甲酸19份、1，6己二醇3份、环氧树脂6份投入反应釜，氮气氛围保护下、升温，开动搅拌，投入马来酸二正辛基锡0.08份，反应出01h，停止氮气氛围保护下，继续缓慢升温，气相温度为105℃，釜内温度控制在210℃，熔融反应5h后，熔融酯化反应2h后，再保温维持45min，冷却到165℃，加入己二酸26份和二甲苯18份，升温脱水进行回流酯化反应1h，控制反应温度1180℃，即得环氧改性接枝聚酯树脂；
（3）耐低温耐腐蚀弹性体防水片材：按重量份数计，将步骤（2）得到的环氧改性接枝聚酯树脂28份和、步骤（1）得到的甘油改性环氧树脂3份以及粉末丁腈橡胶74份加入到高速混合机中，然后加入环氧大豆油12份、聚乙烯亚胺7份、二苯甲酰甲烷 0.1份、乙烯-醋酸乙烯共聚物8份、蓖麻油酸钙2.1份和85份氯醋树脂、2.4份氯化聚丙烯、2.0份乙基膦酸二乙酯及混合填料14份在隔湿条件下103℃搅拌混合1h，配成胶料，再加入稳定剂0.6份、分散剂33份、交联剂0.4份，混合均匀后得混合料，经过成型即得耐低温耐腐蚀弹性体防水片材，成型工艺为后送入140℃密炼机，混炼机转速80转/分，顶栓压力2.0千克/平方厘米，工作容量率
60%，密炼10min后，在130℃熟化1h后再在压力12.5MPa温度150℃模压1min。
2008方法B中的无割口直角型试样进行试验，拉伸速度为500mm/min，分别计算纵向或横向五个试件的算术平均值作为试验结果；臭氧老化按GB/T762200的规定进行，以用8倍放大镜检验无龟裂为合格；吸水率：将试件100m×10m于干燥器中放置24h，然后取出用精度至少
0.001g的天平称量试件，接着将试件放入70℃的蒸馏水中浸泡(168±2)h，浸泡期间试件相互隔开，避免完全接触。然后取出试件，放入(23±2)℃的水中15min，取出立即擦干表面的水迹，称量试件，计算吸水率热空气老化:片材的热空气老化试验按照GB/T35122001的规定执行；人工气候老化按GB/T351-2008的规定进行老化处理:黑板温度为60℃，相对湿度为
50%，降雨周期为120min，其中降雨18min，间隔干燥102min，辐照强度为550W/m，实时间为
250小时，处理后的试片在标准试验条件下放置24小时。
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