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一种环保、阻燃性优良的端烷基密封胶的制备方法

阅读:988发布:2020-05-12

专利汇可以提供一种环保、阻燃性优良的端烷基密封胶的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种环保、 阻燃性 优良的端 硅 烷基弹性 密封胶 的制备方法,按 质量 份计包括:将15~25份端硅烷基 聚合物 、10~20份 增塑剂 、50~70份填料、0.5~5份颜料、1~2份抗 氧 剂、1~2份紫外光吸收剂、1~2份 光稳定剂 依次加入双行星搅拌釜内,将1~5份除 水 剂加入双行星搅拌釜内,然后将1~5份 增粘剂 加入搅拌釜内,最后将0.5~2份催化剂加入搅拌釜内,混合 包装 即可。本 专利 中采用的环保阻燃剂多聚 磷酸 铵是一种性能优良的非卤阻燃剂,采用特殊工艺对多聚磷酸铵进行化学包覆,使其具有极佳的耐水效果,较强的耐 迁移性 ,良好的分散性,较好的热 稳定性 ,阻燃效果明显增强。,下面是一种环保、阻燃性优良的端烷基密封胶的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种环保、阻燃性优良的端烷基密封胶的制备方法,其特征在于,按质量份计包括: 将15~25份端硅烷基聚合物、10~20份增塑剂、50~70份填料、0.5~5份颜料、1~2份抗剂、1~2份紫外光吸收剂、1~2份光稳定剂依次加入双行星搅拌釜内,在100~110℃条件下搅拌分散并真空2小时,真空度不小于-0.098MPa  ,冷却至45℃以下,将1~5份除水剂加入双行星搅拌釜内,在真空状态下混合30分钟,然后将1~5份增粘剂加入搅拌釜内,在真空状态下混合10分钟,最后将0.5~2份催化剂加入搅拌釜内,在真空状态下混合10分钟,真空度不小于-0.098MPa , N2封存包装即可;
所述填料为纳米活性、氢氧化、氢氧化镁、环保阻燃剂多聚磷酸铵中几种的混合物,其用量按质量份计分别为0~20份、0~40份、0~35份、0~20份;
多聚磷酸铵的预处理为:将多聚磷酸铵加入搅拌釜中,边搅拌边缓慢滴加偶联剂KBM-
303 [2-(3,4-环氧环己基)乙烷基三甲氧基硅烷]浓度为2.0-5.0wt%的水溶液,用量为多聚磷酸铵总量的15-25%,在室温下搅拌2小时,然后升温至120-130℃,抽真空继续搅拌5小时后,关加热,保压,冷却至室温,出料、过滤、干燥后备用。
2.根据权利要求1所述的端硅烷基密封胶的制备方法,其特征在于,所述端硅烷基聚合物具有如下结构式(1)或结构式(2)的聚合物:
结构式(1)
结构式(2)
(n=50~150)
R1=甲基、乙基、甲氧基、乙氧基中一种,
R2=甲氧基、乙氧基中一种,
R3=-CH2-、-(CH2)3-。
3. 根据权利要求1所述的端硅烷基密封胶的制备方法,其特征在于,所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、烷基磺酸苯酯、日本KANEKA的SAT015中的一种或几种的混合物;所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂1076中的一种;所述光稳定剂为双(2, 
2, 6, 6-四甲基-4 - 哌啶基)癸二酸酯;所述紫外光吸收剂为2-(2’-羟基-3’–特丁基-
5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑;所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的端硅烷基密封胶的制备方法,其特征在于,所述增粘剂为N-β-乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物;所述催化剂为日东化成的U-220H、U-303、辛酸亚中的一种或几种的混合物。

说明书全文

一种环保、阻燃性优良的端烷基密封胶的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种环保、阻燃性优良的端硅烷基弹性密封胶的制备方法,属于胶黏剂领域。

背景技术

[0002] 端硅烷基弹性密封胶可以分为端硅烷基聚醚型弹性密封胶和端硅烷基聚酯弹性密封胶两大类。最近几年,由于有机硅市场的变化莫测,原材料价格涨跌无常,而端硅烷基弹性密封胶综合了聚氨酯密封胶和有机硅密封胶的优点,具有较好的耐候性和耐久性,良好的粘接性、涂饰性、环境友好性、低玷污性和较好的施工性能,越来越多的人将目光投向了端硅烷基弹性密封胶。由于其综合性能优良,价格适中,在多个领域得到了广泛的应用,客户对其阻燃性也提出了更高要求。

发明内容

[0003] 本发明提供一种环保、阻燃性优良的端硅烷基弹性密封胶的制备方法,本发明制备的密封胶阻燃等级可以达到V-0,在大多数基材上具有良好的粘接性,能够很好的满足产品使用过程中的阻燃及可靠性需求。
[0004] 本发明所述的一种环保、阻燃性优良的端硅烷基弹性密封胶的制备方法,按质量份计包括: 将15~25份端硅烷基聚合物、10~20份增塑剂、50~70份填料、0.5~5份颜料、1~2份抗剂、1~2份紫外光吸收剂、1~2份光稳定剂依次加入双行星搅拌釜内,在100~110℃条件下搅拌分散并真空2小时,真空度不小于-0.098MPa  ,冷却至45℃以下,将1~5份除水剂加入双行星搅拌釜内,在真空状态下混合30分钟,然后将1~5份增粘剂加入搅拌釜内,在真空状态下混合10分钟,最后将0.5~2份催化剂加入搅拌釜内,在真空状态下混合10分钟,真空度不小于-0.098MPa , N2封存包装即可。
[0005] 本专利中采用的环保阻燃剂多聚磷酸铵是一种性能优良的非卤阻燃剂,无毒无味,具有高效阻燃、环境友好、添加量少、机械性能影响小等优良特点。但它自身也有难以克服的缺点,与聚合物的相容性差,抗渗析性差,一旦析出聚合物表面,在潮湿的环境中易吸湿而水溶、水解,影响聚合物耐候、电性能,限制了其应用范围。本专利选择适当材料,采用特殊工艺对多聚磷酸铵进行化学包覆,使其具有极佳的耐水效果,较强的耐迁移性,良好的分散性,较好的热稳定性,阻燃效果明显增强。在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
[0006] 进一步,所述端硅烷基聚合物具有如下结构式(1)或结构式(2)的聚合物:结构式(1)
结构式(2)
(n=50~150)
R1=甲基、乙基、甲氧基、乙氧基中一种,
R2=甲氧基、乙氧基中一种,
R3=-CH2-、-(CH2)3-。
[0007] 进一步,所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、烷基磺酸苯酯、日本KANEKA的SAT015中的一种或几种的混合物。
[0008] 进一步,所述填料为纳米活性、氢氧化、氢氧化镁、环保阻燃剂多聚磷酸铵中几种的混合物,其用量按质量份计分别为0~20份、0~40份、0~35份、0~20份。
[0009] 多聚磷酸铵的预处理:将多聚磷酸铵加入搅拌釜中,边搅拌边缓慢滴加偶联剂KBM-303 [2-(3,4-环氧环己基)乙烷基三甲氧基硅烷]浓度为2.0-5.0wt%的水溶液,用量为多聚磷酸铵总量的15-25%,在室温下搅拌2小时,然后升温至120-130℃,抽真空继续搅拌5小时后,关加热,保压,冷却至室温,出料、过滤、干燥后备用。
[0010] 进一步,所述颜料为白粉、炭黑中的一种。
[0011] 进一步,所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂1076中的一种。
[0012] 进一步,所述光稳定剂为双(2, 2, 6, 6-四甲基-4 - 哌啶基)癸二酸酯,即光稳定剂770。
[0013] 进一步,所述紫外光吸收剂为2-(2’-羟基-3’ –特丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑,即紫外线吸收剂UV-326。
[0014] 进一步,所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
[0015] 进一步,所述增粘剂为N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
[0016] 进一步,所述催化剂为日东化成的U-220H、U-303、辛酸亚中的一种或几种的混合物。
[0017] 本发明的有益效果是:本发明提供的一种阻燃性优良的端硅烷基弹性密封胶,单组分包装,易于施胶,密度低,固化后无有毒气体放出,对多种基材具有较高的粘接

具体实施方式

[0018] 以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
[0019] 多聚磷酸铵的预处理:将多聚磷酸铵加入搅拌釜中,边搅拌边缓慢滴加偶联剂KBM-303 [2-(3,4-环氧环己基)乙烷基三甲氧基硅烷]浓度为2.0-5.0wt%的水溶液,用量为多聚磷酸铵总量的15-25%,在室温下搅拌2小时,然后升温至120-130℃,抽真空继续搅拌5小时后,关加热,保压,冷却至室温,出料、过滤、干燥后备用,以下实施例中使用的多聚磷酸铵均为已处理后的。
[0020] 实施例1将15份端硅烷基聚合物,其结构式为
10份邻苯二甲酸二异壬酯,10份纳米活性碳酸钙,25份氢氧化铝,15份环保阻燃剂多聚磷酸铵,0.5份钛白粉,1份抗氧剂1010,1份光稳定剂770,1份紫外线吸收剂UV-326依次加入双行星搅拌釜内,在100~110℃条件下搅拌分散并真空脱水2小时,真空度不小于-
0.098MPa  , 冷却至45℃以下,将1份乙烯基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内,在真空状态下混合30分钟,之后将1.0份N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内,在真空状态下混合10分钟,最后将0.5份U-220H加入搅拌釜内在真空状态下混合10分钟,真空度不小于-0.098MPa , N2封存包装即可。
[0021] 实施例2将25份端硅烷基聚合物,其结构式为
20份邻苯二甲酸二异癸酯,20份纳米活性碳酸钙,30份氢氧化铝,20份环保阻燃剂多聚磷酸铵,5份钛白粉,2份抗氧剂1076,2份光稳定剂770,2份紫外线吸收剂UV-326依次加入双行星搅拌釜内,在100~110℃条件下搅拌分散并真空脱水2小时,真空度不小于-0.098MPa , 冷却至45℃以下,将5份乙烯基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内,在真空状态下混合30分钟,之后将5份氨丙基三乙氧基硅烷加入双行星搅拌釜内,在真空状态下混合10分钟,最后将1份U-303和1份辛酸亚锡加入搅拌釜内,在真空状态下混合10分钟,真空度不小于-
0.098MPa , N2封存包装即可。
[0022] 实施例3将20份端硅烷基聚合物,其结构式为
10份SAT015,5份邻苯二甲酸二异壬酯,5份纳米活性碳酸钙,35份氢氧化镁,15份环保阻燃剂多聚磷酸铵,2.5份炭黑,1.5份抗氧剂1010,1.5份光稳定剂770,1.5份紫外线吸收剂UV-326依次加入双行星搅拌釜内,在100~110℃条件下搅拌分散并真空脱水2小时,真空度不小于-0.098MPa  , 冷却至45℃以下,将3份乙烯基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内,在真空状态下混合30分钟,之后将3份氨丙基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内,在真空状态下混合10分钟,最后将1份辛酸亚锡加入搅拌釜内,在真空状态下混合10分钟,真空度不小于-0.098MPa , N2封存包装即可。
[0023] 实施例4将20份端硅烷基聚合物,其结构式为
15份烷基磺酸苯酯,10份纳米活性碳酸钙,40份氢氧化铝, 5份环保阻燃剂多聚磷酸铵,2份炭黑, 1.5份抗氧剂1076,2份光稳定剂770,2份紫外线吸收剂UV-326依次加入双行星搅拌釜内,在100~110℃条件下搅拌分散并真空脱水2小时,真空度不小于-0.098MPa  , 冷却至45℃以下,将2.5份乙烯基三甲氧基硅烷加入双行星搅拌釜内,在真空状态下混合30分钟,之后将1.5份N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和1份氨丙基三乙氧基硅烷加入双行星搅拌釜内,在真空状态下混合10分钟,最后将1.5份U-220H加入搅拌釜内,在真空状态下混合10分钟,真空度不小于-0.098MPa , N2封存包装即可。
[0024] 将实施例1至4和通用型端硅烷基聚醚密封胶做性能对比测试,阻燃性能数据均在23±2℃,相对湿度50±5%的条件下固化7天后测试所得,具体测试结果见下表1。
[0025] 试验实施例通过下面的试验测试本发明的一种耐介质性优良的端硅烷基密封胶的性能。
[0026] 试验实施例1垂直燃烧试验依据GB/T 5169.16-2008进行测试。
[0027] 将通用型端硅烷基弹性密封胶与实施例1、2、3、4进行性能对比测试,测试项目 通用 实例 实例 实例 实例型 1 2 3 4
单个试验样品的余焰时间,s >30 8 2 2 6
对于任何预处理,总余焰时间,s >250 45 30 31 40
第二次施加火焰后,单个试验样品的余焰时间加 >60 28 19 20 25
上余灼时间,s
余焰和/或余灼是否蔓延到夹持夹具 是 否 否 否 否
燃烧颗粒或滴状物是否引燃了垫 是 否 否 否 否
UL-94 V-1 V-0 V-0 V-0 V-0
从上表的测试结果可以看出本发明制备的一种阻燃性优良的端硅烷基弹性密封胶,阻燃效果很好,能够达到V-0标准,采用无机阻燃剂(氢氧化铝、氢氧化镁)与环保阻燃剂多聚磷酸铵复配使用,阻燃效果更加突出,明显优于国内普通端硅烷基弹性密封胶产品。
[0028] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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