一种环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物及其制备方法
专利汇可以提供一种环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于合成材料 增塑剂 领域，是一种 生物 质 增塑剂的合成方法。利用环 氧 大豆油 与 柠檬酸 酯通过二元酸酐酯化偶联，合成一类新的大分子量、多支化的生物质酯类衍生物。平均分子量为1490～2450g/mol。这类物质具有 迁移性 低、挥发性小和耐 水 /油抽出的特性，从而具有耐久的增塑作用，使得经本发明所合成产物增塑的制品具有长久的使用性能，和非常好的热 稳定性 能。，下面是一种环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物，其特征在于：以环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐为原料，通过两步酯化反应合成大分子量、多支化的生物质酯类衍生物，平均分子量为1490～2450g/mol。
2.一种如权利要求1所述的环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物的制备方法，其特征在于：用柠檬酸酯与二元酸酐，按一定的摩尔配比、在催化剂作用下，使柠檬酸酯分子中的自由羟基与二元酸酐在一定的条件下进行第一步酯化反应，生成含自由羧酸基的柠檬酸酯衍生物；再向反应体系加入环氧大豆油，使环氧基与羧酸基按一定的摩尔配比、在一定的条件下发生第二步酯化反应，从而得到二元酸酐酯化偶联环氧大豆油与柠檬酸酯的大分子量、多支化的生物质增塑剂。
3.如权利要求1所述的环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物的制备方法，其特征在于：所述的柠檬酸酯为柠檬酸的三乙酯、柠檬酸的三丁酯或柠檬酸的三辛酯。
4.如权利要求1所述的环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物的制备方法，其特征在于：所述的二元酸酐为丁二酸酐、顺丁烯二酸酐或四氢苯酐。
5.如权利要求1所述的环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物的制备方法，其特征在于：所述的柠檬酸酯与二元酸酐的摩尔配比为：柠檬酸酯：二元酸酐＝1.0～1.3：1.0。
6.如权利要求1所述的环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物的制备方法，其特征在于：所述的第一步酯化反应的催化剂为固体酸类物质；所述的第一步酯化反应的催化剂用量为所述的柠檬酸酯与二元酸酐物料重量的3～10％。
7.如权利要求1所述的环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物的制备方法，其特征在于：所述的第一步酯化反应的酯化条件是：在氮气保护下，反应温度为60～100℃，反应时间为2～6小时。
8.如权利要求1所述的环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物的制备方法，其特征在于：所述的环氧基与二元酸酐摩尔配比为环氧基：二元酸酐＝
1.5～2.5：1.0。
9.如权利要求1所述的环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物的制备方法，其特征在于：所述的第二步酯化反应条件是：氮气保护下，反应温度为
80～120℃，反应时间为2～6小时。
10.如权利要求5所述的环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物的制备方法，其特征在于：所述的的催化剂为磺酸功能化微球硅胶、硫酸改性白土、硫酸化生物质活性炭、磺酸功能化介孔分子筛、大孔强酸性磺基树脂。
一种环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物
质酯类衍生物及其制备方法
技术领域
附图说明
3小时完成第二步酯化反应。经过滤分离催化剂、活性炭脱色、100℃真空脱水后，产品重量收率为95.6％。所得到的大分子多支化的丁二酸偶联柠檬酸酯环氧大豆油酯(简称CECE-1)平均分子量约为1490g/mol。增塑PVC试片的拉伸试验结果列于表1，在乙醇介质中迁移性能测定结果列于表2，静态热稳定性能测定(刚果红法)结果列于表3，并与传统增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)、柠檬酸三丁酯(TBC)、环氧大豆油(ESO)的性能进行对比。
96.3％。所得到的大分子多支化的丁烯二酸偶联柠檬酸酯环氧大豆油生物质酯(简称CECE-
3)的平均分子量约为2450g/mol。增塑PVC试片的拉伸试验结果列于表1，在乙醇介质中迁移性能测定结果列于表2，静态热稳定性能测定(刚果红法)结果列于表3，并与传统增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)、柠檬酸三丁酯(TBC)、环氧大豆油(ESO)的性能进行对比。
100℃反应3小时完成第一步酯化反应。接着，向反应体系加入528g环氧大豆油(含2.0mol环氧基)，即控制环氧基：二元酸酐＝2.0：1.0(摩尔比)。氮气保护下，控制100℃反应5小时完成第二步酯化反应。经过滤分离催化剂、活性炭脱色、100℃真空脱水后，产品重量收率为
95.2％。所得到的大分子多支化的四氢苯二甲酸偶联柠檬酸酯环氧大豆油生物质酯(简称CECE-4)的平均分子量约为1870g/mol。增塑PVC试片的拉伸试验结果列于表1，在乙醇介质中迁移性能测定结果列于表2，静态热稳定性能测定(刚果红法)结果列于表3，并与传统增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)、柠檬酸三丁酯(TBC)、环氧大豆油(ESO)的性能进行对比。
528g环氧大豆油(含2.0mol环氧基)，即控制环氧基：二元酸酐＝2.0：1.0(摩尔比)。氮气保护下，控制90℃反应4小时完成第二步酯化反应。经过滤分离催化剂、活性炭脱色、100℃真空脱水后，产品重量收率为96.8％。所得到的大分子多支化的六氢苯二甲酸偶联柠檬酸酯环氧大豆油生物质酯(简称CECE-5)的平均分子量约为1870g/mol。增塑PVC试片的拉伸试验结果列于表1，在乙醇介质中迁移性能测定结果列于表2，静态热稳定性能测定(刚果红法)结果列于表3，并与传统增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)、柠檬酸三丁酯(TBC)、环氧大豆油(ESO)的性能进行对比。
实例1 CECE-1 785 23.0
实例2 CECE-2 891 18.6
实例3 CECE-3 948 17.2
实例4 CECE-4 912 18.1
实例5 CECE-5 925 17.5
对照样1 DOP 710 23.5
对照样2 TBC 665 25.2
对照样3 ESO 691 24.4
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