一种松材线虫的防治药剂及制备方法
阅读：988发布：2020-05-13
专利汇可以提供一种松材线虫的防治药剂及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种含番橄榄（Spondias cytherea）提取物和吡虫啉的 杀 线虫 剂 ，具体应用于松材线虫的防治。其中所述番橄榄提取物和吡虫啉的重量比为1：5～20：1，优选为重量比为1：1～10：1，更优选重量比为10:1，上述 杀菌剂 组合物可制备成 水 乳剂、干悬浮剂、 可湿性粉剂 、水分散粒剂、悬浮剂、油悬浮剂、颗粒剂中的一种，番橄榄提取物和吡虫啉在一定配比范围内复配表现出极好的增效作用，与单剂相比明显提高了杀线虫效果，从而降低了药剂的使用量，在减少农民用药成本的同时，降低了对环境的影响。，下面是一种松材线虫的防治药剂及制备方法专利的具体信息内容。
1.一种松材线虫的防治药剂，其特征在于，含有有效成分A与B，有效成分A为番橄榄（Spondias cytherea）提取物，有效成分B为吡虫啉，有效成分A与有效成分B之间的重量比为1：1～10：1；所述番橄榄（Spondias cytherea）提取物的提取方法为：采用95%的乙醇溶液为浸提溶剂进行浸提，料液比为1:5-1:10，提取温度为45-55℃，浸提过程中采用超声波辅助以促进有效成分的溶出，浸提重复次数为3次，每次的提取时间为3h，提取容器为提取罐或者索氏提取器。
2.根据权利要求1所述的一种松材线虫的防治药剂，其中，有效成分A与有效成分B之间的重量比为10:1。
3.根据权利要求2所述的一种松材线虫的防治药剂，其特征在于，还含有蓖麻油作为增效剂。
4.根据权利要求3所述的一种松材线虫的防治药剂，其中还包括农用助剂，所述助剂选自乳化剂、湿润剂、分散剂、防冻剂、溶剂、助溶剂、增稠剂、消泡剂、载体中的一种或多种；有效成分在药剂中的重量百分含量为1％-35％。
5.根据权利要求4所述的一种松材线虫的防治药剂，该制剂的类型为水乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、颗粒剂中的一种。
6.一种防治松材线虫的方法，其特征在于，采用权利要求1-5任意一项所述的松材线虫的防治药剂来进行防治，并采用注干法或土壤处理法进行施用。
一种松材线虫的防治药剂及制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 松材线虫病，即松树萎蔫病，现有研究证明其病原菌为嗜木伞真滑刃线虫(Bursaphelenchusxylophilus)，俗称松材线虫，能导致松树在感染后60～90天内枯死，而且传播蔓延迅速，防治难度极大，3～5年就造成大面积毁林的恶性灾害，所以又被称为松树癌症，无烟的森林火灾。我国于1982年在南京首次发现该病，仅短短的20多年，疫区范围扩大到江苏、浙江、安徽、福建、江西、山东、湖北、湖南、广东、广西、四川、重庆、贵州、云南等142
省区市，累计致死松树5亿多株，毁灭松林30多万hm ，造成经济损失上千亿元，并对庐山、黄山和三峡库区等生态安全构造严重威胁（松材线虫病研究进展，潘沧桑，厦门大学学报(自然科学版)，第50卷第2期，2011年3月）。
省区市，累计致死松树5亿多株，毁灭松林30多万hm ，造成经济损失上千亿元，并对庐山、黄山和三峡库区等生态安全构造严重威胁（松材线虫病研究进展，潘沧桑，厦门大学学报(自然科学版)，第50卷第2期，2011年3月）。
[0003] 目前我国针对松材线虫病的防治方法有很多，其中使用药剂防治是一种比较常用的防治方式。防治松材线虫的药剂主要分为化学防治药剂和生物防治药剂，其中化学防治药剂包括早期使用的克线磷、氯唑磷、克百威、涕灭威等，这些杀虫剂属于传统的高毒杀线虫剂，目前已经逐渐被禁止使用或者限制使用。近年来，研究者在众多其他有害生物防治药剂当中筛选出了一批具有防治松材线虫病潜力的品种，如阿维菌素、甲维盐、噻唑膦、氟啶脲、苦参碱、氯氟氰虫酰胺、鱼藤酮和嘧啶氧磷等。其中一部分已被应用到林区防治中，并取得了显著的防治效果。而松材线虫的生物防治药剂主要包括以下几个方面：一是捕食松材线虫真菌或其内生真菌、产毒真菌；二是其天敌放线菌；三是植物源农药，目前研究最多的就是豆科植物，其中的围涎树(Pithecellobium jiringa)、银合欢(Leucaena leucocephala)、四棱豆(Psophocarpus tetragonolobus)、酸豆(Tamarindus indica)、毛鱼藤(Derris elliptica)、狼牙刺(Sophora v iciif olia)、苦参(Sophora flavescens )、 苦豆子 (Sophora alopecuroides)等植物的提取物都表现出较强的松材线虫抑制活性。
[0004] 然而，在目前的防治药剂研究过程中还是存在诸多问题，一是化学防治药剂虽然目前已经有使用低毒农药的趋势，然而即便是低毒的杀虫剂，相比于生物防治药剂而言，仍然毒性较大，并且松材线虫的防治药剂通常采用注干法等方法施用，所以也造成了农药残留难以彻底清除。而生物防治药剂单独使用过程中，防治效率比较低，药效始终难以与化学防治药剂相媲美。其中微生物防治药剂整体而言效果更好，但是微生物制剂通常是活体制剂，制备成本较高，制剂种类也受到限制，并且微生物制剂的保藏相对来说也比较麻烦。而植物提取物的成本虽然较低，制剂与保藏相对容易，但是防效相比于微生物制剂和化学药物一般来说会差一些。所以本发明致力于解决现有技术中的上述矛盾，在不放弃化学药剂的基础上，通过与合适的生物防治药剂进行复配，以降低化学药剂的施用剂量，从而降低防治成本，并在一定程度上减少农药残留。
发明内容
[0005] 本发明旨在解决现有技术中的防治药剂存在的问题，在不放弃化学药剂的基础上，通过与合适的生物防治药剂进行复配，以降低化学药剂的施用剂量，从而降低防治成本，并在一定程度上减少农药残留。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] 本发明所述的杀松材线虫组合物，其含有有效成分A与B，有效成分A为番橄榄（Spondias cytherea）提取物，有效成分B为吡虫啉杀线虫剂。有效成分A与有效成分B之间的重量比为1：5～20：1，优选为重量比为1：1～10：1，更优选重量比为10:1。
[0007] 本发明的农药组合物，还存在更优选的实施方案是采用蓖麻油作为上述组合物的增效剂。
[0008] 本发明的组合物中，包含植物材料番橄榄（Spondias cytherea）提取物。其中该植物的中文名称通常翻译为番橄榄，本领域技术人员基于番橄榄可以理解到其实际为拉丁文名称为“Spondias cytherea”的植物的中文名称。虽然现有技术中对“Spondias cytherea”的中文名称还可能存在其他的翻译或者中文别称，但是都属于本申请所要求包含的范围之内。并且本申请关于所用植物的认定是以其拉丁文名称，及“Spondias cytherea”为准。
[0009] 关于番橄榄提取物的获得方法，本申请并没有使用番橄榄的提取到的具体的化合物，而是使用的是番橄榄的粗提取物，关于植物的粗提取物的获得方式应当是本领域的惯用技术手段，通常可以采用乙醇浸提法的方式获得。本申请获得番橄榄提取物通过乙醇浸提法或者甲醇浸提法获得，其中更优选效果更好的乙醇浸提法。具体采用95%的乙醇溶液为浸提溶剂，料液比为1:5-1:10，提取温度为45-55℃，采用超声波辅助以促进有效成分的溶出，浸提重复次数为3次，每次过滤后，将滤渣进行重复提取，每次的提取时间为3h。所采用的提取容器为提取罐或者索氏提取器。合并三次所得滤液后，通过旋转蒸发仪进行浓缩干燥，干燥至溶剂被全部或基本全部除去即可，干燥后的提取物呈膏状。
[0010] 关于番橄榄的提取部位，通常番橄榄即指番橄榄的果实，本文采用的提取材料也是番橄榄的果实整体，包括果皮、内部的种子。将番橄榄果实采摘后，不需要完全干燥，只需要在通风条件下，失去部分水分后，通过粉碎机粉碎，粉碎后呈果渣形态，并带有少量汁液，提取时不用进行分离而是直接加入提取溶剂进行提取。也就是说提取材料实际采用了番橄榄完整的果实整体。
[0011] 本发明组合物中还可以加入本身对松材线虫基本没有防治活性的蓖麻油，以提高组合物整体的防治效果。
[0012] 本发明所述农药组合物中还可以含有农药制剂辅助成分，以制成适合农业上使用的剂型。所述农药制剂辅助成分为溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂、防冻剂或湿润剂中的一种或几种。
[0013] 本发明的农药组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的任意 一种剂型，比较好的剂型为水乳剂、干悬浮剂(DF)、可湿性粉剂(WP)、水分散粒剂(WDG)、悬浮剂(SC)、油悬浮剂、颗粒剂等。上述制剂类型皆为农药制剂领域十分常规的制剂种类，申请人在说明书中没有必要详述每一种制剂的具体制备方法，仅以其中几个作为示例：
[0014] 可湿性粉剂(WP)，是在水中可均匀分散的固体粉末制剂。本发明可湿性粉剂除了向原药中加如白炭黑、轻质碳酸钙、陶土、硅藻土、凹凸棒土等稀释剂或惰性物质外，还有离子型或非离子型表面活性剂(润湿剂、分散剂)，润湿剂例如，烷基苯磺酸盐(DBS-Na)，烷基萘磺酸盐(拉开粉)，烷基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐，烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐，脂肪醇硫酸盐，脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐，烷酰胺基牛磺酸盐，脂肪醇聚氧乙烯基醚(JFC)，含量0.1～30％；分散剂如萘磺酸盐，萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐(NO、NN0、MF)，木质素及其衍生物磺酸盐(M-9、POLYFON等)，聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐(SOPA)，PVA、CMC含量0.1～30％；还含有渗透剂JFC、氮酮、噻酮、渗透剂T之中的一种或多种物质，含量0.3～30％；还可以含有稳定剂、抑泡剂、防结块剂等其它助剂。
[0015] 水分散粒剂(WDG)，是能在水中较快崩解、分散形成高悬浮分散体系的颗粒剂。由活性成分，润湿剂、分散剂、隔离剂、崩解剂、稳定剂、黏结剂等助剂和载体等要素组成。其助剂与载体，以及前体(造粒前的预制物)的配制方法基本类同于可湿性粉剂和悬浮剂。
[0016] 悬浮剂(SC)，是不水溶固体农药或不混溶液体农药在水或油中的分散体。由活性成分、助剂(润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、pH调节剂、消泡剂、防冻剂)经湿法超微粉碎制得。润湿分散剂可以为萘或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐(NO、NN0、MF)、木质素及其衍生物磺酸盐(M-9、POLYFON等)、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物，烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、羧甲基纤维素(CMC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)、缩合磷酸盐等中的一种或几种，含量0.1～12％；增稠剂和稳定剂可以为黄原酸胶(XG)、聚乙烯醇(PVA)、硅酸铝镁等中的一种或几种，含量0.05～0.5％；pH调节剂和消泡剂可视情况适量添加。
[0017] 干悬浮剂(DryFlowable，简称DF)，是能在水中较快崩解、分散形成高悬浮分散体系的颗粒剂。制备方法：由悬浮剂的脱水得到的制剂。其助剂与载体，以及前体(脱水干燥前的预制物)的配制方法与悬浮剂一致。
[0018] 本发明的农药组合物，特别适用于防治松材线虫。对于其他线虫种类，包括根结线虫、大豆胞囊线虫、甘薯茎线虫、水稻干尖线虫也有一定的防治效果。
[0019] 本发明所述的农药组合物可以成品制剂形式提供，即农药组合物中各物质已经混合，或者农药组合物的成分也可以以单剂形式提供，使用前直接在桶或者罐中直接混合，然后稀释至所需的浓度。
[0020] 本发明所述的农药组合物应用于防治病虫害的方法，有效组分A和组分B以上述的重量比(1：5～20：1，优选为重量比为1：1～10：1， 更优选重量比为10:1)施用，其可按比例混合后施用、 按比例同时施用或按比例依次施用。具体施用方式可以是注干法，土壤处理法、喷雾法、拌肥、撒施、灌根。防治松材线虫是优选注干法与土壤处理。
[0021] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0022] 1、与单剂相比，复配具有明显的协同增效作用，减少了化学药剂的使用剂量，提高了防治效果；
[0023] 2、组合物由两种作用机制不同的有效成分组成，效果好，有利于克服和延缓抗药性的产生；
[0024] 3、药剂混配减少了用药量，从而降低了成本和减轻了对环境的污染。
具体实施方式
[0026] 为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将用具体实施例进行详细描述，但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用以解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
[0027] 将不同农药的有效成分组合制成农药，是目前开发和研制新农药以及防治农业上抗性病菌的一种有效和快捷的方式。不同品种的农药混合后，通常表现出大量三种作用类型：相加作用、增效作用和拮抗作用。复配增效很好的配方，能够明显提高实际防治效果，降低农药的使用量，从而有助于延缓抗药性的产生速度，是综合防治病虫害的重要手段。以下所有实施例中A表示番橄榄提取物，B表示吡虫啉。
[0028] 实施例1：
[0029] 购买吡虫啉原药（常州天择化工有限公司生产）；获取番橄榄提取物：采用乙醇浸提法，提取工艺参数为：提取温度55℃，料液比1:5，提取时间3h，重复次数3次，并使用超声波辅助。
[0030] 组合物成分配比：番橄榄提取物1份、吡虫啉5份、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐(NNO)12份、木质素及其衍生物磺酸盐(M-9)10份、羧甲基纤维素(CMC)5份、黄原酸胶(X份)10份、聚乙烯醇(PVA)5份、助溶剂（丙酮）20份、余量的水（总量为100份）。
[0031] 实施例2：
[0032] 购买吡虫啉原药（常州天择化工有限公司生产）；获取番橄榄提取物：采用乙醇浸提法，提取工艺参数为：提取温度45℃，料液比1:10，提取时间3h，重复次数3次，并使用超声波辅助。
[0033] 组合物成分配比：番橄榄提取物5份、吡虫啉1份、月桂醇基硫酸钠12份、木质素及其衍生物磺酸盐(M-9)10份、羧甲基纤维素(CMC)5份、黄原酸胶(XG)10份、聚乙烯醇(PVA)5份、助溶剂（乙醇）20份、余量的水（总量为100份）。
[0034] 实施例3：
[0035] 购买吡虫啉原药（常州天择化工有限公司生产）；获取番橄榄提取物：采用乙醇浸提法，提取工艺参数为：提取温度50℃，料液比1:10，提取时间3h，重复次数3次，并使用超声波辅助。
[0036] 组合物成分配比：番橄榄提取物10份、吡虫啉1份、木质素磺酸钠3份、烷基酚聚氧乙烯醚10份、乙二醇4份、黄原胶0.1份、有机硅0.2份、水补充至100份（总量为100份）。
[0037] 实施例4：
[0038] 购买吡虫啉原药（常州天择化工有限公司生产）；获取番橄榄提取物：采用乙醇浸提法，提取工艺参数为：提取温度50℃，料液比1:10，提取时间3h，重复次数3次，并使用超声波辅助。
[0039] 组合物成分配比：番橄榄提取物10份、吡虫啉1份、木质素磺酸钠3份、烷基酚聚氧乙烯醚10份、乙二醇4份、黄原胶0.1份、有机硅0.2份、蓖麻油5份、水补充至100份（总量为100份）。
[0040] 实施例5：
[0041] 购买吡虫啉原药（常州天择化工有限公司生产）；获取番橄榄提取物：采用甲醇浸提法，提取工艺参数为：提取温度50℃，料液比1:10，提取时间3h，重复次数3次，并使用超声波辅助。
[0042] 组合物成分配比：番橄榄提取物10份、吡虫啉1份、木质素磺酸钠3份、烷基酚聚氧乙烯醚10份、乙二醇4份、黄原胶0.1份、有机硅0.2份、蓖麻油5份、水补充至100份（总量为100份）。
[0043] 室内杀虫实验
[0044] 供试线虫：松材线虫分离自湖北太子山林场自然感病枯死的松树病木。先将病死树木材切成薄片，用贝曼漏斗法分离得到线虫。得到的线虫经镜检确认为松材线虫后，挑取雌成虫10条、雄成虫4条，置于长满灰葡萄孢菌的马铃薯葡萄糖琼脂培养基（PDA）平板上，25℃恒温箱中培养。待线虫基本食完菌丝后，再进一步扩大培养。最后用无菌水将培养在灰葡-1萄孢平板上的线虫洗下，配制成浓度为5000 6000条·mL 的线虫悬浮液，供试验备用。
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[0045] 实验方法：药效测定采用线虫悬浮液+农药直接触杀法。即把农药配制成一定的质量浓度，在试管内同时加入1mL一定质量浓度的农药和1mL线虫悬浮液，震动混合后放置一定时间，在显微镜下检查线虫的成活情况，统计线虫死亡率。具体分3个步骤：①把农药按商品剂型稀释成100，500，1000，5000，10000和50000倍液，用这一系列质量浓度稀释液处理线虫1h，先找出各种农药的开始死亡浓度（校正死亡率20%以下的质量浓度）和全部死亡浓度（100%死亡的质量浓度）；②以这2个质量浓度为基准，其间再设3～4个质量浓度梯度，处理线虫并检查线虫在各个质量浓度下的死亡率，得出校正死亡率；③计算农药质量浓度和线虫校正死亡率之间的回归方程。根据回归方程，计算线虫校正死亡率在50%时的农药处理质量浓度（按农药有效成分含量计），即为该农药对松材线虫的半致死浓度（LC50）。并依据LC50值按照CTC共毒系数法计算共毒系数。
[0046] 联合作用方式判定采用共毒系数(CTC)法。共毒系数的计算公式如下：
[0047] 实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100
[0048] 理论毒力指数(TTI)＝A药剂ATI×混剂中A的百分含量+B药剂ATI×混剂中B的百分含量
[0049] 共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100[0050] 当CTC≤80，则组合物表现为拮抗作用，当80＜CTC＜120，则组合物表现为相加作用，当CTC≥120，则组合物表现为增效作用。室内毒力测定结果详见表1。
[0051]
[0052] 室外林场实际杀虫率
[0053] 选择湖北太子山林场中的松树林作为实验地，分区域进行实验，不同区域保持一定距离进行地理隔离，以保证虫害防治实验不互相干扰。不同区域施用实施例1-5的药剂、吡虫啉乳油、番橄榄提取物水乳剂、CK（清水对照）进行防治，施用方法采用林业上常用的树干打孔注药，所有试验区的每棵松树注药的药剂浓度保持一致（以有效成分计），每孔注药约5mL，根据注药量计算打孔数目。施药后一定时间（2a）后统计病虫树木和健康树木，并计算防治率。结果如表2：
[0054]
[0055] 通过室内毒力实验表明，番橄榄提取物和吡虫啉在复配后在特定比例下，具有协同增效作用。通过林场线虫防治试验的结果充分表明，番橄榄提取物和吡虫啉复配后对松材线虫具有较高的防效，且在有效成分用量一定的情况下，使用了蓖麻油的实施例4取得了最好的防治效果，可见蓖麻油对番橄榄提取物和吡虫啉的组合物还能起到一定的增效作用。因此，本发明组合物具有降低吡虫啉施药量、延缓抗性、减少施药次数和农药残留的有益作用。
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