技术领域
[0001] 本
发明涉及颈膜的制备领域，特别是纺喷结合半融合高韧性纳米级颈膜及其材料的制备方法。
背景技术
[0002] 人的颈部是体现人体整体美的一个重要部位，具有重要的美容价值。随着年龄的增大，表皮变薄，胶原含量减少，弹性
纤维降解，含量减少，
皮肤附属器减少，萎缩，从而导致皮肤弹性减退。此外，颈部的弹性也随季节而变化，夏秋季显著低于春季。相对于脸部，颈部的护理更易受到忽视，随处可见的低头族，更是增加了颈部皮肤的压
力，而颈纹一旦出现很难祛除，甚至被公认为暴露年龄的重要部位，因此颈部的护理对有一定年龄的人来说已经刻不容缓。
[0003] 颈纹的
预防和
淡化不仅需要化妆
水和霜乳类的保湿和美白效果，更需要对颈部肌肤进行紧致和提拉护理。基于纺喷结合半融合高韧性纳米级颈膜材料，其纳米尺寸的纤维，柔软亲肤；半融合的三维网络结构赋予了
纳米纤维膜较高的韧性，能有效提拉紧致肌肤；多种美白和保湿成分在提拉的过程中，渗透滋润颈部的褶皱和皮丘深处，起到预防和淡化颈纹的效果。然目前颈部护理以霜乳类居多，不能起到提拉紧致的作用，而贴式面膜材料又已
无纺布类为主，与肌肤的亲和力和服贴性不佳，精华渗透效果不理想，且易“反吸”精华液。蚕丝类的膜材虽然服贴性好，渗透力强，但力学性能不佳，并不具备提拉效果。
[0004] 因此，制备一种韧性佳，能拉紧致颈部肌肤，改善褶皱和下坠状态，亲肤性好，能贴入皱纹和包覆皮丘深处的纳米纤维颈膜具有重要的理论意义和实际应用价值。
发明内容
[0005] 为解决
现有技术中存在的问题，本发明提供了纺喷结合半融合高韧性纳米级颈膜及其材料的制备方法，解决了以往方法制备出来的颈膜对颈部护理不能起到提拉紧致的作用，而贴式面膜材料又已无纺布类为主，与肌肤的亲和力和服贴性不佳，精华渗透效果不理想，且易“反吸”精华液的问题。
[0006] 本发明采用的技术方案是，一种高韧性的纳米纤维颈膜材料的制造方法，包括以下步骤：
[0007] S1：电纺射流在
电场力的作用下牵伸、细化，同时在温控装置的辅助下有序
固化；
[0008] S2：在接收之前侵入由电喷装置喷射的液雾区，使已被细化、固化的微纳米级纤维表面黏附细小的液雾颗粒；
[0009] S3：在静电力和网下吸
风的共同作用下，被快速沉积于接收装置，多余的液雾经由纤维间的空隙被下吸风去除，从而获得一种高韧性的纳米纤维颈膜材料。
[0010] 优选地，纳米纤维颈膜材料为纤维交叉点半融合，纤维与纤维之间，纤维层与纤维层之间形成一种三维立体的网络互
锁结构。
[0011] 优选地，基于纺喷结合半融合高韧性纳米纤维颈膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0012] S11：配置1-50wt％浓度的可降解高分子溶液作为电纺液待用；
[0013] S12：配置0.1-30wt％浓度的可降解高分子溶液作为电喷液待用；
[0014] S13：在纺喷装置中分别注入电纺液和电喷液，调节喷射
角度；
[0015] S14：纺喷时，有效可调控的纺丝液
温度为10-80℃，
环境温度为10-80℃，
电压为10-80kv，纺丝距离为5-40cm，纺丝和电喷挤出量为0.1-5ml/h、热空气风速和风向合适，网帘转速为1-10r/min，网下吸风量为100-2000m3/h；
[0016] S15：在无菌的环境下，纺喷结合制备材料；
[0017] S16：纤维膜达到一定厚度0.05-10mm后取下，在
真空干燥箱35-80℃中干燥2-48h，用灭菌袋
包装灭菌后，阴凉干燥保存。
[0018] 优选地，纳米纤维半融合液雾后沉积粘连，纤维与纤维之间，纤维层与层之间呈三维立体互锁结构；
[0019] 纤维膜的特殊微观结构是通过纺喷参数进行调控；可调控是通过溶液浓度、温度、纺喷电压、纺喷距离、纺喷环境、纺喷角度和网下吸风量的调节，控制纤维的牵伸、固化和融合，从而使纤维之间达到有效的融合粘连。
[0020] 优选地，纺丝角度和电喷角度控制纤维和液雾在网帘前端侵入半融合，静电力和网下吸风控制纤维
吸附沉积。
[0021] 优选地，该方法的制备装置包括电纺装置，喷雾装置，
温度控制装置、吸风装置和接收装置；
[0022] 电纺装置和电喷装置，与接收装置之间的距离和角度是可调节的，其距离调节范围为5-40cm，其角度调节范围为10°-90°。
[0023] 优选地，电纺装置的电纺射流用于在电场力的作用下牵伸、细化；
[0024] 电纺装置的电喷射流用于在电场力的作用下牵伸、雾化；
[0025] 温度控制装置用于调节
溶剂的挥发速度，使纤维在纺程中可控固化，液滴在喷程中充分雾化，并在接收之前纤维侵入液雾区，使已被细化、固化的微纳米级纤维表面黏附细小的液雾颗粒，在静电力和网下吸风的共同作用下，被快速沉积于接收装置，多余的液雾被下吸风去除，从而保持纤维膜材料的
空隙率和透气性。
[0026] 优选地，纳米纤维膜为由微纳米纤维组成、高
比表面积、高空隙率的三维网络互锁结构；
[0027] 微纳米纤维均匀紧密堆积，纤维之间由无数细小的半融合状态的粘连点连接互锁。
[0028] 优选地，纳米纤维膜为由微纳米纤维组成、高比表面积、高空隙率的三维网络互锁结构；
[0029] 微纳米纤维均匀紧密堆积，纤维之间由无数细小的半融合状态的粘连点连接互锁。
[0030] 优选地，纺丝液的溶质为但不仅限于
胶原蛋白、明胶、丝素蛋白、蜗
牛原液提取物、
醋酸纤维素、乙基纤维素、甲壳素、壳聚糖、聚乳酸、聚己内酯、聚乙烯醇、聚酰胺、聚
氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷
酮和聚丙烯腈；
[0031] 电纺或电喷液中包括一种或两种以上的以下物质但不仅限于以下物质：胶原骨肽、积
雪草提取物、葡萄籽提取物、海藻提取物、茶叶提取物、芦荟提取物、牡丹根提取物、甘菊提取物、苦参提取物、鱼腥草提取物、
艾蒿提取物、甘草根提取物、燕麦提取物、当归提取物、大米提取物、小黄瓜提取液、烟酰胺、熊果苷、尿囊素、丙三醇、丁二醇、黄原胶、寡肽、透明质酸钠、蜗牛原液和天然香料精油。
[0032] 优选地，该方法中纺丝的方法包括螺旋纺、针纺、金属丝纺、金属片纺和金属凸点纺；该方法中灭菌的方法包括环氧乙烷灭菌、紫外灭菌或放射灭菌。
[0033] 本发明纺喷结合半融合高韧性纳米级颈膜及其材料的制备方法的有益效果如下：
[0034] 1.本发明通过电纺和电喷结合，调节纺丝和电喷参数，使电纺纳米级纤维在达到接收装置前侵入电喷液雾，并在静电力和
负压吸风的共同作用下，被快速沉积于接收装置，纤维表面的细小液滴在沉积时半融合而使纤维与纤维之间，纤维层与纤维层之间形成三维网络状的互锁结构，多余的液雾则经由纤维间的空隙被下吸风去除。
[0035] 2.本发明中的纺喷结合半融合高韧性的纳米级颈膜材料，不仅具有纳米尺寸的亲肤性和包覆能力，而且具有粘连互锁的高韧性，同时具有良好的保湿和美白效果，在提拉紧致颈部肌肤，预防和淡化颈部褶皱方面具有优异的防护效果，是一种新型的高效美容产品。
附图说明
[0036] 图1为本发明纺喷结合半融合高韧性纳米级颈膜及其材料的制备方法的制备装置示意图。
具体实施方式
[0037] 下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于
本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的
权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
[0038] 本发明的技术关键是通过参数的调节，电纺射流在电场力的作用下牵伸、细化，同时在温控装置的辅助下有序固化，并在接收之前侵入由电喷装置喷射的液雾区，使已被细化、固化的微纳米级纤维表面黏附细小的液雾颗粒，并在静电力和网下吸风的共同作用下，被快速沉积于接收装置，多余的液雾经由纤维间的空隙被下吸风去除，从而获得一种高韧性的纳米纤维颈膜材料。这种颈膜材料纤维交叉点半融合，纤维与纤维之间，纤维层与纤维层之间形成一种三维立体的网络互锁结构，亲肤性好，包覆力佳，为针对性改善颈部肌肤的褶皱和松弛问题而提供一种有效方案。
[0039] 基于纺喷结合半融合高韧性纳米纤维颈膜的制备方法，包括以下步骤：
[0040] S1：配置1-50wt％浓度的可降解高分子溶液作为电纺液待用；
[0041] S2：配置0.1-30wt％浓度的可降解高分子溶液作为电喷液待用；
[0042] S3：在纺喷装置中分别注入电纺液和电喷液，调节喷射角度；
[0043] S4：纺喷时，有效可调控的纺丝液温度为10-80℃，环境温度为10-80℃，电压为10-80kv，纺丝距离为5-40cm，纺丝和电喷挤出量为0.1-5ml/h、热空气风速和风向合适，网帘转速为1-10r/min，网下吸风量为100-2000m3/h；
[0044] S5：在无菌的环境下，纺喷结合制备材料；
[0045] S6：纤维膜达到一定厚度0.05-10mm后取下，在真空干燥箱35-80℃中干燥2-48h，用灭菌袋包装灭菌后，阴凉干燥保存。
[0046] 进一步，环境温度恰好控制在电纺纤维固化，电喷未完全固化所需
热能的情况下；
[0047] 进一步，纺丝距离恰好控制在电纺纤维拉伸固化所需路程的情况下；
[0048] 进一步，热空气风速和风向恰好控制在纤维沉积粘连所需辅助外力的情况下；
[0049] 进一步，所有纺丝参数恰好平衡在纳米纤维颈膜材料所需微观结构的情况下。
[0050] 纳米纤维半融合液雾后沉积粘连，纤维与纤维之间，纤维层与层之间呈三维立体互锁结构；
[0051] 纤维膜的特殊微观结构是通过纺喷参数进行调控；可调控是通过溶液浓度、温度、纺喷电压、纺喷距离、纺喷环境、纺喷角度和网下吸风量的调节，控制纤维的牵伸、固化和融合，从而使纤维之间达到有效的融合粘连。
[0052] 纺丝角度和电喷角度控制纤维和液雾在网帘前端侵入半融合，静电力和网下吸风控制纤维吸附沉积。
[0053] 该方法的制备装置包括电纺装置，喷雾装置，温度控制装置、吸风装置和接收装置；
[0054] 电纺装置和电喷装置，与接收装置之间的距离和角度是可调节的，其距离调节范围为5-40cm，其角度调节范围为10°-90°。
[0055] 电纺射流用于在电场力的作用下牵伸、细化；
[0056] 电喷射流用于在电场力的作用下牵伸、雾化；
[0057] 温控装置用于调节溶剂的挥发速度，使纤维在纺程中可控固化，液滴在喷程中充分雾化，并在接收之前纤维侵入液雾区，使已被细化、固化的微纳米级纤维表面黏附细小的液雾颗粒，在静电力和网下吸风的共同作用下，被快速沉积于接收装置，多余的液雾被下吸风去除，从而保持纤维膜材料的空隙率和透气性。
[0058] 纳米纤维膜为由微纳米纤维组成、高比表面积、高空隙率的三维网络互锁结构；
[0059] 微纳米纤维均匀紧密堆积，纤维之间由无数细小的半融合状态的粘连点连接互锁。
[0060] 纳米纤维膜为由微纳米纤维组成、高比表面积、高空隙率的三维网络互锁结构；
[0061] 微纳米纤维均匀紧密堆积，纤维之间由无数细小的半融合状态的粘连点连接互锁。
[0062] 纺丝液的溶质为但不仅限于胶原蛋白、明胶、丝素蛋白、蜗牛原液提取物、醋酸纤维素、乙基纤维素、甲壳素、壳聚糖、聚乳酸、聚己内酯、聚乙烯醇、聚酰胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯腈；
[0063] 电纺或电喷液中包括一种或两种以上的以下物质但不仅限于以下物质：胶原骨肽、积雪草提取物、葡萄籽提取物、海藻提取物、茶叶提取物、芦荟提取物、牡丹根提取物、甘菊提取物、苦参提取物、鱼腥草提取物、艾蒿提取物、甘草根提取物、燕麦提取物、当归提取物、大米提取物、小黄瓜提取液、烟酰胺、熊果苷、尿囊素、丙三醇、丁二醇、黄原胶、寡肽、透明质酸钠、蜗牛原液和天然香料精油。
[0064] 该方法中纺丝的方法包括螺旋纺、针纺、金属丝纺、金属片纺和金属凸点纺；该方法中灭菌的方法包括环氧乙烷灭菌、紫外灭菌或放射灭菌。
[0065] 下面结合具体数值来进行描述。
[0067] (1)分别配置6wt％的胶原蛋白和蜗牛原液
混合液作为电纺液，0.5wt％的透明质酸、烟酰胺和积雪草提取物的混合溶液作为电喷液；
[0068] (2)调节纺丝区域温度在35-45℃，沉积网帘转速为5r/min，负压吸风量为500m3/h，准备纺丝；
[0069] (3)在纺喷装置中分别注入电纺液和电喷液，调节电纺喷射装置和沉积网帘之间的夹角为60°，电喷喷射装置和沉积网帘之间的夹角为60°；
[0070] (4)纺喷时，电纺：溶液温度设为25℃，电压为50kv，距离为20cm，挤出量为0.8ml/h；电喷：溶液温度设为25℃，电压为30kv，纺丝距离为15cm，纺丝挤出量为1.5ml/h，在相对无菌的环境下制备纳米纤维颈膜材料；
[0071] (5)制得的纳米纤维膜直径在80-400nm，厚度在0.5-0.7mm，取下后在60℃真空干燥箱中干燥24h，之后用灭菌袋密封，环氧乙烷灭菌后置于4℃保存。
[0072] 实施例2
[0073] (1)分别配置6wt％的胶原蛋白溶液作为电纺液，5wt％的明胶和小黄瓜提取液的混合溶液作为电喷液；
[0074] (2)调节纺丝区域温度在35-45℃，沉积网帘转速为5r/min，负压吸风量为600m3/h，准备纺丝；
[0075] (3)在纺喷装置中分别注入电纺液和电喷液，调节电纺喷射装置和沉积网帘之间的夹角为80°，电喷喷射装置和沉积网帘之间的夹角为60°；
[0076] (4)纺喷时，电纺：溶液温度设为25℃，电压为50kv，距离为20cm，挤出量为0.8ml/h；电喷：溶液温度设为25℃，电压为20kv，纺丝距离为15cm，纺丝挤出量为1ml/h，在相对无菌的环境下制备纳米纤维颈膜材料；
[0077] (5)制得的纳米纤维膜直径在90-600nm，厚度在0.6-0.8mm，取下后在60℃真空干燥箱中干燥24h，之后用灭菌袋密封，环氧乙烷灭菌后置于4℃保存。
[0078] 实施例3
[0079] (1)分别配置8wt％的聚己内酯溶液作为电纺液，10wt％的胶原骨肽和芦荟提取物的混合溶液作为电喷液；
[0080] (2)调节纺丝区域温度在30-40℃，沉积网帘转速为5r/min，负压吸风量为500m3/h，准备纺丝；
[0081] (3)在纺喷装置中分别注入电纺液和电喷液，调节电纺喷射装置和沉积网帘之间的夹角为90°，电喷喷射装置和沉积网帘之间的夹角为70°；
[0082] (4)纺喷时，电纺：溶液温度设为25℃，电压为30kv，距离为20cm，挤出量为0.6ml/h；电喷：溶液温度设为25℃，电压为30kv，纺丝距离为15cm，纺丝挤出量为2ml/h，在相对无菌的环境下制备纳米纤维颈膜材料；
[0083] (5)制得的纳米纤维膜直径在90-500nm，厚度在0.4-0.6mm，取下后在60℃真空干燥箱中干燥24h，之后用灭菌袋密封，环氧乙烷灭菌后置于4℃保存；
[0084] 实施例4
[0085] (1)分别配置8wt％的聚己内酯溶液溶液作为电纺液，0.5wt％的透明质酸和2％的胶原骨肽溶液作为电喷液；
[0086] (2)调节纺丝区域温度在30-40℃，沉积网帘转速为5r/min，负压吸风量为500m3/h，准备纺丝；
[0087] (3)在纺喷装置中分别注入电纺液和电喷液，调节电纺喷射装置和沉积网帘之间的夹角为90°，电喷喷射装置和沉积网帘之间的夹角为70°；
[0088] (4)纺喷时，电纺：溶液温度设为25℃，电压为35kv，距离为20cm，挤出量为0.6ml/h；电喷：溶液温度设为25℃，电压为30kv，纺丝距离为15cm，纺丝挤出量为2ml/h，在相对无菌的环境下制备纳米纤维颈膜材料；
[0089] (5)制得的纳米纤维膜直径在80-500nm，厚度在0.4-0.5mm，取下后在60℃真空干燥箱中干燥24h，之后用灭菌袋密封，环氧乙烷灭菌后置于4℃保存。
[0090] 实施例5
[0091] (1)分别配置10wt％的聚乳
酸溶液作为电纺液，0.5wt％的透明质酸和2％的胶原骨肽溶液溶液作为电喷液；
[0092] (2)调节纺丝区域温度在35-45℃，沉积网帘转速为5r/min，负压吸风量为500m3/h，准备纺丝；
[0093] (3)在纺喷装置中分别注入电纺液和电喷液，调节电纺喷射装置和沉积网帘之间的夹角为90°，电喷喷射装置和沉积网帘之间的夹角为60°；
[0094] (4)纺喷时，电纺：溶液温度设为25℃，电压为25kv，距离为17cm，挤出量为0.6ml/h；电喷：溶液温度设为25℃，电压为30kv，纺丝距离为15cm，纺丝挤出量为2ml/h，在相对无菌的环境下制备纳米纤维颈膜材料；
[0095] (5)制得的纳米纤维膜直径在60-450nm，厚度在0.5-0.6mm，取下后在60℃真空干燥箱中干燥24h，之后用灭菌袋密封，环氧乙烷灭菌后置于4℃保存；
[0096] 实施例6
[0097] (1)分别配置8wt％的胶原蛋白溶液作为电纺液，0.5wt％的透明质酸溶液和1％的蜗牛原液作为电喷液；
[0098] (2)调节纺丝区域温度在35-45℃，沉积网帘转速为5r/min，负压吸风量为500m3/h，准备纺丝；
[0099] (3)在纺喷装置中分别注入电纺液和电喷液，调节电纺喷射装置和沉积网帘之间的夹角为80°，电喷喷射装置和沉积网帘之间的夹角为70°；
[0100] (4)纺喷时，电纺：溶液温度设为25℃，电压为50kv，距离为20cm，挤出量为0.8ml/h；电喷：溶液温度设为25℃，电压为30kv，纺丝距离为15cm，纺丝挤出量为2.5ml/h，在相对无菌的环境下制备纳米纤维颈膜材料；
[0101] (5)制得的纳米纤维膜直径在100-700nm，厚度在0.5-0.7mm，取下后在60℃真空干燥箱中干燥24h，之后用灭菌袋密封，环氧乙烷灭菌后置于4℃保存。
[0102] 实施例7
[0103] (1)分别配置7wt％的聚
氨酯溶液作为电纺液，0.5wt％的透明质酸溶液和3％的胶原骨肽溶液作为电喷液；
[0104] (2)调节纺丝区域温度在40-50℃，沉积网帘转速为8r/min，负压吸风量为700m3/h，准备纺丝；
[0105] (3)在纺喷装置中分别注入电纺液和电喷液，调节电纺喷射装置和沉积网帘之间的夹角为90°，电喷喷射装置和沉积网帘之间的夹角为70°；
[0106] (4)纺喷时，电纺：溶液温度设为25℃，电压为40kv，距离为25cm，挤出量为1ml/h；电喷：溶液温度设为25℃，电压为35kv，纺丝距离为15cm，纺丝挤出量为1.5ml/h，在相对无菌的环境下制备纳米纤维颈膜材料；
[0107] (5)制得的纳米纤维膜直径在60-450nm，厚度在0.3-0.5mm，取下后在60℃真空干燥箱中干燥24h，之后用灭菌袋密封，环氧乙烷灭菌后置于4℃保存。
[0108] 实施例8
[0109] (1)分别配置10wt％的蜗牛原液提取物溶液作为电纺液，0.5wt％的透明质3％的胶原骨肽溶液溶液作为电喷液；
[0110] (2)调节纺丝区域温度在35-45℃，沉积网帘转速为5r/min，负压吸风量为500m3/h，准备纺丝；
[0111] (3)在纺喷装置中分别注入电纺液和电喷液，调节电纺喷射装置和沉积网帘之间的夹角为70°，电喷喷射装置和沉积网帘之间的夹角为70°；
[0112] (4)纺喷时，电纺：溶液温度设为25℃，电压为40kv，距离为25cm，挤出量为0.6ml/h；电喷：溶液温度设为25℃，电压为30kv，纺丝距离为15cm，纺丝挤出量为2ml/h，在相对无菌的环境下制备纳米纤维颈膜材料；
[0113] (5)制得的纳米纤维膜直径在40-350nm，厚度在0.4-0.6mm，取下后在60℃真空干燥箱中干燥24h，之后用灭菌袋密封，环氧乙烷灭菌后置于4℃保存。
