一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法
阅读：808发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种含二硫代 甲酸 盐 的 农药 废 水 的处理方法。含二硫代甲酸盐废水对 微 生物 有较大的生理毒害作用，对生化反应极为不利。本发明具体步骤如下：一、调节废水pH值至1～4。二、加入催化剂，反应1～4小时。三、对废水进行微曝气回收二硫化 碳 。四、调节废水pH值至8～12。五、用气体吹脱法分离出废水中的二甲胺。六、调节废水pH值至1～4。七、向废水中加入过 氧 化氢，并加入亚 铁 盐或铁盐。八、向废水中加入混凝剂和絮凝剂，进行絮凝。九、将废水依次通过 厌氧反应器 和内循环生物 接触 氧化反应器。本发明对含二硫代甲酸盐的农药废水采取有针对性的物理化学工艺预处理，提高后续综合生化处理的效率，有效降低农药废水的处理成本。，下面是一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法专利的具体信息内容。
1.一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法，其特征在于：步骤一、将含二硫代甲酸盐的农药废水输送至废水反应容器，并加入酸，调节废水pH值至1～4；
步骤二、向步骤一所得废水中加入催化剂，并将废水反应容器内的温度控制在30℃～
60℃范围内反应1～4小时，使废水中二硫代甲酸盐中间体水解生成二硫化碳和二甲胺盐；
催化剂采用Y型分子筛或ZSM系列分子筛；
步骤三、对步骤二所得废水进行微曝气，蒸馏出二硫化碳，并在-20℃～15℃温度下回收蒸馏出的二硫化碳；
步骤四、向步骤三所得废水中加入碱，调节废水pH值至8～12；
步骤五、用气体吹脱法分离出步骤四所得废水中的二甲胺，并通过洗脱塔回收二甲胺；
步骤六、向步骤五所得废水中加入酸，调节废水pH值至1～4；
步骤七、向步骤六所得废水中加入过氧化氢，并加入亚铁盐或铁盐，使废水中亚铁盐或铁盐浓度达到0.01mol/L～0.5mol/L，过氧化氢浓度达到0.05mol/L～1mol/L，在室温下反应2～4小时；
步骤八、向步骤七所得废水中加入混凝剂和絮凝剂，在室温下絮凝10分钟，然后过滤，得到滤液；
步骤九、将步骤八所得滤液依次通过厌氧反应器和内循环生物接触氧化反应器。
2.根据权利要求1所述的一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法，其特征在于：所述的酸采用盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、草酸或醋酸；所述的碱为钾、钙、钠的氧化物或氢氧化物。
3.根据权利要求1所述的一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法，其特征在于：步骤二中催化剂的加入量为2g/L～20g/L。
4.根据权利要求1所述的一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法，其特征在于：步骤三中微曝气所用的气体为空气，微曝气速率为2m3/h～10m3/h，微曝气时间为0.5h～4h。
5.根据权利要求1所述的一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法，其特征在于：步骤五中所述气体吹脱法采用的吹脱气体为空气或水蒸气，气体流速为4L/min～20L/min。
6.根据权利要求1所述的一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法，其特征在于：步骤七中所述的亚铁盐采用硫酸亚铁或氯化亚铁；所述的铁盐采用硫酸铁或氯化铁。
7.根据权利要求1所述的一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法，其特征在于：步骤九中所述的厌氧反应器采用高效接触复合厌氧反应器。
8.根据权利要求1所述的一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法，其特征在于：步骤九中废水在厌氧反应器内的反应温度范围为15℃～60℃，pH值范围为6～9，停留时间为
6h～36h，溶解氧范围为0～2mg/L；废水在内循环生物接触氧化反应器内的反应温度范围为
5℃～35℃，pH值范围为6～9，停留时间为6h～36h，溶解氧范围为2mg/L～10mg/L。
9.根据权利要求1所述的一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法，其特征在于：步骤九中所述的的内循环生物接触氧化反应器内安装有折流板；所述的厌氧反应器内安装有曝气装置。
一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法
技术领域
背景技术
[0002] 福美类农药具有抗菌性强，持效期长、在死组织部位渗透力强的特点，对多种农作物的多种病害均有防治效果，因此在农业生产上具有广泛的应用。二硫代甲酸盐是福美类农药中的一个有效成分。故在福美类农药的生产中会不可避免的产生含有二硫代甲酸盐的农药废水。含有二硫代甲酸盐的农药废水不能直接向外排放，故需要进行废水处理。但是，含二硫代甲酸盐的农药废水对微生物有较大的生理毒害作用，对生化反应净化废水过程中微生物系统的生长繁殖以及生化处理效率极为不利，易引起微生物中毒，难生物降解。故常规的生化反应处理废水的模式难以在含二硫代甲酸盐农药废水的处理中发挥显著作用。因此，设计一种能够避免含二硫代甲酸盐废水对微生物系统产生生理毒性的废水处理方法十分重要。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于提供一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法。
[0004] 本发明的具体步骤如下：
[0005] 步骤一、将含二硫代甲酸盐的农药废水输送至废水反应容器，并加入酸，调节废水pH值至1～4。
[0006] 步骤二、向步骤一所得废水中加入催化剂，并将废水反应容器内的温度控制在30℃～60℃范围内反应1～4小时。催化剂采用Y型分子筛或ZSM系列分子筛。
[0008] 步骤四、向步骤三所得废水中加入碱，调节废水pH值至8～12。
[0009] 步骤五、用气体吹脱法分离出步骤四所得废水中的二甲胺，并通过洗脱塔回收二甲胺。
[0010] 步骤六、向步骤五所得废水中加入酸，调节废水pH值至1～4。
[0011] 步骤七、向步骤六所得废水中加入过氧化氢，并加入亚铁盐或铁盐，使废水中亚铁盐或铁盐浓度达到0.01mol/L～0.5mol/L，过氧化氢浓度达到0.05mol/L～1mol/L，在室温下反应2～4小时。
[0012] 步骤八、向步骤七所得废水中加入混凝剂和絮凝剂，在室温下絮凝10分钟，然后过滤，得到滤液。
[0015] 进一步地，步骤二中催化剂的加入量为2g/L～20g/L。
[0016] 进一步地，步骤三中微曝气所用的气体为空气，微曝气速率为2m3/h～10m3/h，微曝气时间为0.5h～4h。
[0017] 进一步地，步骤五中所述气体吹脱法采用的吹脱气体为空气或水蒸气，气体流速为4L/min～20L/min。
[0018] 进一步地，步骤七中所述的亚铁盐采用硫酸亚铁或氯化亚铁。所述的铁盐采用硫酸铁或氯化铁。
[0019] 进一步地，步骤八中所述的絮凝剂采用铝盐、铁盐的聚合物、阳离子型聚丙烯酰胺或阴离子型聚丙烯酰胺。铝盐和铁盐的聚合物包括聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铝(PAS)、聚合氯化铁(PFC)和聚合硫酸铁(PFS)。所述的混凝剂采用氯化铁、氯化铝、硫酸铁、硫酸铝及其聚合物中的一种或多种。
[0020] 进一步地，步骤九中所述的厌氧反应器采用高效接触复合厌氧反应器。
[0021] 进一步地，步骤九中废水在厌氧反应器内的反应温度范围为15℃～60℃，pH值范围为6～9，停留时间为6h～36h，溶解氧范围为0～2mg/L。废水在内循环生物接触氧化反应器内的反应温度范围为5℃～35℃，pH值范围为6～9，停留时间为6h～36h，溶解氧范围为2mg/L～10mg/L。
[0022] 进一步地，步骤九中所述的的内循环生物接触氧化反应器内安装有折流板。所述的厌氧反应器内安装有曝气装置。
[0023] 本发明具有的有益效果是：
[0024] 1、本发明对含二硫代甲酸盐的福美类农药废水采取有针对性的物理化学工艺预处理，提高后续综合生化处理的效率，有效降低废水的处理成本。
[0025] 2、本发明能够回收二硫化碳和二甲胺这两种生产原料，使得本发明不仅有效净化了含二硫代甲酸盐的农药废水，还大大提高了经济效益和生态效益。
[0026] 3、本发明采用吹脱加高级氧化工艺使含二硫代甲酸盐的农药废水的可生化性得到提高。
[0027] 4、本发明采用厌氧、好氧两种工艺串联使用的方式进行生化反应，大大提升了废水处理效率。
[0028] 5、本发明处理技术可靠，操作简单，所需的占地面积小，系统运行成本低。
具体实施方式
[0029] 以下对本发明作进一步说明。
[0030] 一种含二硫代甲酸盐的农药废水的处理方法的具体步骤如下：
[0032] 步骤二、向废水反应容器中加入2g/L～20g/L的催化剂，并将废水反应容器内的温度控制在30℃～60℃范围内反应1～4小时，使废水中二硫代甲酸盐中间体水解生成二硫化碳和二甲胺盐。催化剂采用Y型分子筛或ZSM系列分子筛。
[0033] 步骤三、对步骤二所得废水进行微曝气，蒸馏出二硫化碳，并在-20℃～15℃温度下将蒸馏出的二硫化碳深冷回收。微曝气所用的气体为空气，微曝气速率为2m3/h～10m3/h，微曝气时间为0.5h～4h。
[0034] 步骤四、向步骤三所得废水中加入碱，调节废水pH值至8～12。碱为钾、钙、钠的氧化物或氢氧化物。碱性环境下，二甲胺盐转化为二甲胺。
[0035] 步骤五、用气体吹脱法分离出步骤四所得废水中的二甲胺，并通过洗脱塔回收二甲胺。气体吹脱法采用的吹脱气体为空气或水蒸气，气体流速为4L/min～20L/min。
[0036] 步骤六、向步骤五所得废水中加入酸，调节废水pH值至1～4。
[0037] 步骤七、向步骤六所得废水中加入过氧化氢溶液，并加入亚铁盐或铁盐，使废水中亚铁盐或铁盐浓度达到0.01mol/L～0.5mol/L，过氧化氢浓度达到0.05mol/L～1mol/L。在室温下反应2～4小时，使废水的可生化性提高，COD降低90％以上，氨氮去除率达到90％以上。亚铁盐采用硫酸亚铁或氯化亚铁，铁盐采用硫酸铁或氯化铁。过氧化氢溶液的初始质量分数为30％。
[0038] 步骤八、向步骤七所得的废水中加入混凝剂和絮凝剂，在室温下絮凝10分钟，然后过滤，得到滤液。絮凝剂采用铝盐、铁盐的聚合物、阳离子型聚丙烯酰胺或阴离子型聚丙烯酰胺。铝盐和铁盐的聚合物包括聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铝(PAS)、聚合氯化铁(PFC)和聚合硫酸铁(PFS)；混凝剂采用氯化铁、氯化铝、硫酸铁、硫酸铝及其聚合物中的一种或多种。
[0039] 步骤九、将步骤八所得滤液依次通过厌氧反应器和内循环生物接触氧化反应器，得到能够直接排放的外界的外排水。厌氧反应器采用高效接触复合厌氧反应器。废水在厌氧反应器内的反应温度范围为15℃～60℃，pH值范围为6～9，输出废水的COD范围为800mg/L～8000mg/L，停留时间为6h～36h，溶解氧范围为0～2mg/L。废水在内循环生物接触氧化反应器内的反应温度范围为5℃～35℃，pH值范围为6～9，输出废水的COD范围为100mg/L～1000mg/L，停留时间范围为6h～36h，溶解氧范围为2mg/L～10mg/L。
[0040] 内循环生物接触氧化反应器内安装有折流板。折流板一方面有效增加了废水和厌氧菌的接触时间，提高生化效率；另一方面可有效防止废水发生短路，导致未经厌氧菌生化就直接流入好氧池，降低处理效率。厌氧反应器内安装有曝气装置，进而能够根据用户水质来调整工艺，优化工艺流程，使处理效率达到最优。
[0041] 实施例1
[0042] 加入废水反应容器的含二硫代甲酸盐的福美类农药废水仅含有二硫代甲酸盐一种污染物，且体积为1m3，初始COD为40000mg/L。步骤一中加入的酸为硫酸，调节废水pH值为3。
[0043] 步骤二中加入的催化剂为Y型分子筛，加入量为5kg，反应温度为60℃，反应时间为2小时。
[0044] 步骤三中微曝气的气体流速为6m3/h，微曝气时间为1h，二硫化碳深冷回收的温度为-5℃。
[0045] 步骤四中加入的碱为氢氧化钠，调节废水pH值为11。
[0046] 步骤五中气体吹脱法采用的吹脱气体为空气，气体流速为10L/min。
[0047] 步骤七中加入4kg氯化亚铁和20kg过氧化氢，反应时长为2小时。
[0048] 步骤八中加入的混凝剂为聚合氯化铝，加入絮凝剂为聚丙烯酰胺。混凝剂的加入量为100g，絮凝剂的加入量为4g。絮凝时长为30分钟。
[0049] 步骤九中废水在厌氧反应器中的含溶解氧含量为0.3mg/L，反应温度为25℃，pH值为7.2，停留时间为24小时。废水在内循环生物接触氧化反应器中的含溶解氧含量为4mg/L，反应温度为25℃，pH值为7.2，停留时间为24小时。
[0050] 经过步骤一至九处理后，所得外排水的COD降至500mg/L，符合国家规定的排放标准。
[0051] 实施例2
[0052] 加入废水反应容器的含二硫代甲酸盐的福美类农药废水仅含有二硫代甲酸盐一3
种污染物，且体积为1m ，初始COD为40000mg/L。步骤一中加入的酸为硫酸，调节废水pH值为
3。
种污染物，且体积为1m ，初始COD为40000mg/L。步骤一中加入的酸为硫酸，调节废水pH值为
3。
[0053] 步骤二中加入的催化剂为Y型分子筛，加入量为5kg，反应温度为60℃，反应时间为2小时。
[0054] 步骤三中微曝气的气体流速为6m3/h，微曝气时间为1h，二硫化碳深冷回收的温度为-5℃。
[0055] 步骤四中加入的碱为氢氧化钠，调节废水pH值为10。
[0056] 步骤五中气体吹脱法采用的吹脱气体为空气，气体流速为6L/min。
[0057] 步骤七中加入4kg氯化亚铁和20kg过氧化氢，反应时长为2小时。
[0058] 步骤八中加入的混凝剂为聚合氯化铝，加入絮凝剂为聚丙烯酰胺。混凝剂的加入量为100g，絮凝剂的加入量为4g。絮凝时长为30分钟。
[0059] 步骤九中废水在厌氧反应器中的含溶解氧含量为0.3mg/L，反应温度为25℃，pH值为7.2，停留时间为12小时。废水在内循环生物接触氧化反应器中的含溶解氧含量为4mg/L，反应温度为25℃，pH值为7.2，停留时间为24小时。
[0060] 经过步骤一至九处理后，所得外排水的COD降至850mg/L，符合国家规定的排放标准。
[0061] 实施例3
[0062] 加入废水反应容器的含二硫代甲酸盐的福美类农药废水仅含有二硫代甲酸盐一种污染物，且体积为1m3，初始COD为40000mg/L。步骤一中加入的酸为硫酸，调节废水pH值为3。
[0063] 步骤二中加入的催化剂为Y型分子筛，加入量为10kg，反应温度为60℃，反应时间为2小时。
[0064] 步骤三中微曝气的气体流速为6m3/h，微曝气时间为1h，二硫化碳深冷回收的温度为-5℃。
[0065] 步骤四中加入的碱为氢氧化钠，调节废水pH值为11。
[0066] 步骤五中气体吹脱法采用的吹脱气体为空气，气体流速为12L/min。
[0067] 步骤七中加入4kg氯化亚铁和40kg过氧化氢，反应时长为2小时。
[0068] 步骤八中加入的混凝剂为聚合氯化铝，加入絮凝剂为聚丙烯酰胺。混凝剂的加入量为100g，絮凝剂的加入量为4g。絮凝时长为30分钟。
[0069] 步骤九中废水在厌氧反应器中的含溶解氧含量为0.3mg/L，反应温度为25℃，pH值为7.2，停留时间为24小时。废水在内循环生物接触氧化反应器中的含溶解氧含量为6mg/L，反应温度为30℃，pH值为7.2，停留时间为24小时。
[0070] 经过步骤一至九处理后，所得外排水的COD降至350mg/L，符合国家规定的排放标准。
[0071] 实施例4
[0072] 加入废水反应容器的含二硫代甲酸盐的福美类农药废水仅含有二硫代甲酸盐一种污染物，且体积为1m3，初始COD为40000mg/L。步骤一中加入的酸为硫酸，调节废水pH值为3。
[0073] 步骤二中加入的催化剂为Y型分子筛，加入量为10kg，反应温度为60℃，反应时间为2小时。
[0074] 步骤三中微曝气的气体流速为6m3/h，微曝气时间为1h，二硫化碳深冷回收的温度为-5℃。
[0075] 步骤四中加入的碱为氢氧化钠，调节废水pH值为11。
[0076] 步骤五中气体吹脱法采用的吹脱气体为空气，气体流速为12L/min。
[0077] 步骤七中加入6kg氯化亚铁和40kg过氧化氢，反应时长为2小时。
[0078] 步骤八中加入的混凝剂为聚合氯化铝，加入絮凝剂为聚丙烯酰胺。混凝剂的加入量为100g，絮凝剂的加入量为4g。絮凝时长为30分钟。
[0079] 步骤九中废水在厌氧反应器中的含溶解氧含量为0.3mg/L，反应温度为25℃，pH值为7.2，停留时间为24小时。废水在内循环生物接触氧化反应器中的含溶解氧含量为6mg/L，反应温度为30℃，pH值为7.2，停留时间为24小时。
[0080] 经过步骤一至九处理后，所得外排水的COD降至320mg/L，符合国家规定的排放标准。
[0081] 实施例5
[0082] 加入废水反应容器的含二硫代甲酸盐的福美类农药废水仅含有二硫代甲酸盐一种污染物，且体积为1m3，初始COD为40000mg/L。步骤一中加入的酸为硫酸，调节废水pH值为3。
[0083] 步骤二中加入的催化剂为Y型分子筛，加入量为5kg，反应温度为60℃，反应时间为2小时。
[0084] 步骤三中微曝气的气体流速为6m3/h，微曝气时间为1h，二硫化碳深冷回收的温度为-5℃。
[0085] 步骤四中加入的碱为氢氧化钠，调节废水pH值为11。
[0086] 步骤五中气体吹脱法采用的吹脱气体为空气，气体流速为12L/min。
[0087] 步骤七中加入4kg氯化亚铁和40kg过氧化氢，反应时长为2小时。
[0088] 步骤八中加入的混凝剂为聚合氯化铝，加入絮凝剂为聚丙烯酰胺。混凝剂的加入量为200g，絮凝剂的加入量为8g。絮凝时长为30分钟。
[0089] 步骤九中废水在厌氧反应器中的含溶解氧含量为0.3mg/L，反应温度为25℃，pH值为7.2，停留时间为24小时。废水在内循环生物接触氧化反应器中的含溶解氧含量为6mg/L，反应温度为35℃，pH值为8.0，停留时间为24小时。
[0090] 经过步骤一至九处理后，所得外排水的COD降至320mg/L，符合国家规定的排放标准。
[0091] 实施例6
[0092] 加入废水反应容器的含二硫代甲酸盐的福美类农药废水仅含有二硫代甲酸盐一种污染物，且体积为1m3，初始COD为40000mg/L。步骤一中加入的酸为硫酸，调节废水pH值为3。
[0093] 步骤二中加入的催化剂为Y型分子筛，加入量为5kg，反应温度为60℃，反应时间为2小时。
[0094] 步骤三中微曝气的气体流速为6m3/h，微曝气时间为1h，二硫化碳深冷回收的温度为-5℃。
[0095] 步骤四中加入的碱为氢氧化钠，调节废水pH值为11。
[0096] 步骤五中气体吹脱法采用的吹脱气体为空气，气体流速为12L/min。
[0097] 步骤七中加入4kg氯化亚铁和60kg过氧化氢，反应时长为2小时。
[0098] 步骤八中加入的混凝剂为聚合氯化铝，加入絮凝剂为聚丙烯酰胺。混凝剂的加入量为100g，絮凝剂的加入量为4g。絮凝时长为30分钟。
[0099] 步骤九中废水在厌氧反应器中的含溶解氧含量为0.2mg/L，反应温度为50℃，pH值为7.2，停留时间为24小时。废水在内循环生物接触氧化反应器中的含溶解氧含量为10mg/L，反应温度为35℃，pH值为7.2，停留时间为24小时。
[0100] 经过步骤一至九处理后，所得外排水的COD降至280mg/L，符合国家规定的排放标准。
[0101] 实施例7
[0102] 加入废水反应容器的含二硫代甲酸盐的福美类农药废水仅含有二硫代甲酸盐一种污染物，且体积为1m3，初始COD为40000mg/L。步骤一中加入的酸为硫酸，调节废水pH值为2。
[0103] 步骤二中加入的催化剂为Y型分子筛，加入量为5kg，反应温度为45℃，反应时间为2小时。
[0104] 步骤三中微曝气的气体流速为4m3/h，微曝气时间为1h，二硫化碳深冷回收的温度为-15℃。
[0105] 步骤四中加入的碱为氢氧化钠，调节废水pH值为11。
[0106] 步骤五中气体吹脱法采用的吹脱气体为空气，气体流速为10L/min。
[0107] 步骤七中加入4kg氯化亚铁和40kg过氧化氢，反应时长为2小时。
[0108] 步骤八中加入的混凝剂为聚合氯化铝，加入絮凝剂为聚丙烯酰胺。混凝剂的加入量为100g，絮凝剂的加入量为4g。絮凝时长为30分钟。
[0109] 步骤九中废水在厌氧反应器中的含溶解氧含量为0.8mg/L，反应温度为25℃，pH值为7.2，停留时间为24小时。废水在内循环生物接触氧化反应器中的含溶解氧含量为6mg/L，反应温度为25℃，pH值为7.2，停留时间为24小时。
[0110] 经过步骤一至九处理后，所得外排水的COD降至450mg/L，符合国家规定的排放标准。
[0111] 实施例8
[0112] 加入废水反应容器的含二硫代甲酸盐的福美类农药废水仅含有二硫代甲酸盐一种污染物，且体积为1m3，初始COD为40000mg/L。步骤一中加入的酸为硫酸，调节废水pH值为3。
[0113] 步骤二中加入的催化剂为Y型分子筛，加入量为8kg，反应温度为45℃，反应时间为2小时。
[0114] 步骤三中微曝气的气体流速为6m3/h，微曝气时间为0.5h，二硫化碳深冷回收的温度为-10℃。
[0115] 步骤四中加入的碱为氢氧化钠，调节废水pH值为10。
[0116] 步骤五中气体吹脱法采用的吹脱气体为空气，气体流速为10L/min。
[0117] 步骤七中加入4kg氯化亚铁和40kg过氧化氢，反应时长为2小时。
[0118] 步骤八中加入的混凝剂为聚合氯化铝，加入絮凝剂为聚丙烯酰胺。混凝剂的加入量为100g，絮凝剂的加入量为4g。絮凝时长为30分钟。
[0119] 步骤九中废水在厌氧反应器中的含溶解氧含量为0.3mg/L，反应温度为25℃，pH值为6.5，停留时间为24小时。废水在内循环生物接触氧化反应器中的含溶解氧含量为6mg/L，反应温度为25℃，pH值为6.5，停留时间为24小时。
[0120] 经过步骤一至九处理后，所得外排水的COD降至500mg/L，符合国家规定的排放标准。
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