甘油一步法脱水氧化制备丙烯酸的方法
专利汇可以提供甘油一步法脱水氧化制备丙烯酸的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及甘油一步法脱 水 氧 化制备 丙烯酸 的方法。该方法采用钨 钒 复合氧化物或钼钒复合氧化物作为催化剂，甘油水溶液作为原料，在反应 温度 200-400℃，液体 空速 为0.1-100.0h-1，分子氧存在的条件下，直接脱水氧化制备丙烯酸，同时副产丙烯 醛 。甘油转化率可达100%，丙烯酸和丙烯醛的最高收率分别为28.9%和43.8%。氧气的加入抑制了催化剂的 钝化 ，促进目标产物丙烯酸的生成。本发明优点在于：利用 生物 质 甘油制备高附加值的丙烯酸，原料成本低且来源广泛。催化剂的酸性和氧化性可调节，催化活性高。该工艺特点是反应速率快、选择性高，产物体系分离简单、工艺过程安全环保，可实现工业化生产。，下面是甘油一步法脱水氧化制备丙烯酸的方法专利的具体信息内容。
1.甘油一步法脱水氧化制备丙烯酸的方法，其特征在于该方法以生物质甘油水溶液为原料，以钨钒复合氧化物和钼钒复合氧化物作为催化剂，在反应温度为200−400 ℃，氧气−1
存在下，液体空速为0.1−100.0 h 条件下，甘油直接脱水氧化生成丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的甘油一步法脱水氧化制备丙烯酸的方法，其特征在于其中反应时间为4−32 h，催化剂用量为5 mL。
3.根据权利要求1所述的甘油一步法脱水氧化制备丙烯酸的方法，其特征在于所述钼钒复合氧化物催化剂的制备过程如下：将偏钒酸铵和四钼酸铵的混合物加入水中，维持90 ℃恒温并不断搅拌直至固体完全溶解并蒸发凝聚形成粉末，其中偏钒酸铵与四钼酸铵物质的量之比为1:1−16:1，取蒸干后的粉末置于150 ℃烘箱中干燥4 h，再在550 ℃下焙烧2 h，制得的钼钒复合氧化物中钼钒原子比为1:4−4:1，对焙烧后的粉末进行压片、粉碎、筛分成20−40目的颗粒；其中钨钒复合氧化物催化剂制备过程同上述钼钒复合氧化物催化剂的制备过程，区别在于将钨酸铵和偏钒酸铵的混合物加入水中，其中钨酸铵和偏钒酸铵的物质的量之比为1:3−1:48，制得的钨钒复合氧化物中钨钒原子比为1:4−4:1。
4.根据权利要求1−3所述的甘油一步法脱水氧化制备丙烯酸的方法，其特征在于反应原料是质量含量为1−50%的甘油水溶液；固定床床层温度为200−400 ℃；液体体积空速−1
为0.5−20.0 h 。
5.根据权利要求1−3所述的甘油一步法脱水氧化制备丙烯酸的方法，其特征在于原料是质量含量为5−20%的甘油水溶液。
6.根据权利要求1−3所述的甘油一步法脱水氧化制备丙烯酸的方法，其特征在于氧气存在形式为空气形式或者含分子氧的气体混合物的形式。
7.根据权利要求1−3所述的甘油一步法脱水氧化制备丙烯酸的方法，其特征在于以钨钒复合氧化物和钼钒复合氧化物催化甘油脱水氧化制备丙烯酸的反应采用固定床反应器或流化床反应器。
甘油一步法脱水氧化制备丙烯酸的方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
4 97.9 25.4 46.0
8 97.6 26.6 37.8
16 95.5 28.5 30.4
32 94.2 30.5 27.1
实施例2-5
催化剂及反应条件同实施例1，仅改变反应温度，反应时间为4 h，反应结果如表2。
2 200 92.3 20.1 20.2
3 250 96.1 28.9 39.4
4 350 97.5 29.5 35.6
5 400 100 27.7 30.1
实施例6-7
催化剂及反应条件同实施例1，仅改变液时空速，反应时间为4 h，反应结果如表3。
6 10.8 95.9 21.1 47.2
7 20.0 91.1 18.9 35.6
实施例8-10
催化剂及反应条件同实施例4，仅改变甘油水溶液浓度，反应结果如表4。
8 5.0 100 28.9 43.8
9 10.0 98.9 26.4 40.6
10 15.0 97.1 25.3 38.7
实施例11-12
催化剂及反应条件同实施例4，仅改变氧气的浓度，反应结果如表5。
11 50:50 100 22.3 40.6
12 21:79 97.1 25.7 35.5
实施例13
取0.04 mol偏钒酸铵和0.0025 mol四钼酸铵混合后溶解，维持90 ℃恒温，直至固体完全溶解并蒸发凝聚形成粉末。取蒸干后的粉末置于150 ℃烘箱中干燥4 h，再在550 ℃下焙烧2 h，对焙烧后的粉末进行压片、粉碎、筛分成20−40目的颗粒。制得的钼钒复合氧化物中钼钒原子比为1:4，催化剂命名为Mo/V=1:4。
取0.01 mol偏钒酸铵和0.0025 mol四钼酸铵混合后溶解，维持90 ℃恒温，直至固体完全溶解并蒸发凝聚形成粉末。取蒸干后的粉末置于150 ℃烘箱中干燥4 h，再在550 ℃下焙烧2 h，对焙烧后的粉末进行压片、粉碎、筛分成20−40目的颗粒。制得的钼钒复合氧化物中钼钒原子比为1:1，催化剂命名为Mo/V=1:1。
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