含杂原子硼ZSM-5分子筛的制备方法及其用于甲醇脱氢制甲醛
专利汇可以提供含杂原子硼ZSM-5分子筛的制备方法及其用于甲醇脱氢制甲醛专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 克服 现有技术 中甲醇脱氢制备甲 醛 的催化剂活性不高、反应条件苛刻的不足提供一种含杂 原子 硼 ZSM-5分子筛的制备方法及其用于甲醇脱氢制甲醛。制备方法为：将四丙基溴化铵溶入 水 中，再依次加入1,6-己二胺、NaOH和硼酸，搅拌溶解，在边搅拌的边加入白 炭黑 ，继续搅拌后将反应溶液倒入晶化釜，晶化结束后，产物经抽滤和用去离子水洗涤至中性，干燥后得含杂原子硼ZSM-5原粉，原粉在550℃下通空气 焙烧 2小时除去模板剂，得到的分子筛。本发明优点有：采用混合模板剂能保证很容易和重复性的制备出结晶度高的含杂原子硼ZSM-5分子筛。其次， 硅 硼比为5.5～10的含硼ZSM-5分子筛则表现出很高的催化活性和甲醛选择性。，下面是含杂原子硼ZSM-5分子筛的制备方法及其用于甲醇脱氢制甲醛专利的具体信息内容。
1.一种含杂原子硼ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：步骤如下：
将四丙基溴化铵(TPABr)溶入去离子水中，再依次加入1,6-己二胺(HMDA)溶液、NaOH溶液和硼酸，搅拌、溶解，在边搅拌的条件下边加入白炭黑，继续搅拌1.5h后将反应溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜进行晶化，晶化结束后，产物经抽滤和用去离子水洗涤至中性，干燥后得含杂原子硼ZSM-5原粉，原粉在550℃下通空气焙烧2小时除去模板剂，得到的分子筛经筛选40～80目备用。
2.根据权利要求1所述的含杂原子硼ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述的含杂原子硼ZSM-5分子筛硅硼比为5.5～10，各物质摩尔配比如下：硅源中SiO2:硼源中B2O3:氢氧化钠溶液中Na2O:TPABr:HMDA:H2O=1:(0.05～0.091):(0.1～0.16):(0.06～
0.12):0.08:35。
3.根据权利要求1所述的含杂原子硼ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述的晶化温度为140～170℃，晶化48～96h。
4.根据权利要求1～3制备的含杂原子硼ZSM-5分子筛用于甲醇脱氢制甲醛，其特征在于：步骤如下：
反应采用连续流动常压固定床反应器，取分子筛置于反应器恒温段进行活化，活化后由泵通入甲醇溶液，甲醇溶液在汽化室气化后由氮气或惰性气体带入反应器，进行反应，即制得甲醛。
5.根据权利要求4所述的含杂原子硼ZSM-5分子筛用于甲醇脱氢制甲醛，其特征在于：
所述的分子筛活化条件为氮气保护下500℃活化1h。
6.根据权利要求4所述的含杂原子硼ZSM-5分子筛用于甲醇脱氢制甲醛，其特征在于：所述的甲醇与氮气混合气体中甲醇的质量分数为15%～23%，进料的甲醇质量空速为-1
1.06～1.85h ，反应温度为500℃～600℃。
含杂原子硼ZSM-5分子筛的制备方法及其用于甲醇脱氢制
甲醛
技术领域
背景技术
发明内容
附图说明
具体实施方式
硼原子，说明硼原子进入了分子筛的骨架，且918cm 处的吸收峰明显强于1390cm 处的吸收峰，进一步说明硼原子在分子筛骨架中主要以四配位的形式存在。UV-Vis谱图中，C1曲线在238nm出现强烈的电子跃迁信号，这是由于分子筛骨架氧原子的成键2p电子跃迁到硼原子的空d轨道引起的，表明硼原子以四配位形式存在分子筛的骨架中，这与FT-IR谱图显示的结果是一致的。
11
谱图。解析同实施例1。另外，图4中C3曲线表示C3分子筛的 B MAS NMR谱图。从图中可以明显的看出，，水热合成的C3分子筛在化学位移为-4附近出现强烈的共振峰，该峰即为分子筛骨架内四配位硼的共振峰，表明杂原子硼进入了分子筛骨架，与FT-IR、UV-Vis谱图显示的结果一致。
温调节至反应温度570℃，由泵通入甲醇液体（1.4mL·h ），甲醇液体在汽化室汽化后由氮-1 -1
气（3000mL·h ）带入反应器，其中甲醇的质量分数为23%，进料中甲醇质量空速为1.85h 。
C2分子筛也采用同样条件进行反应，甲醇脱氢产物由气相色谱在线分析。C1和C2催化剂的反应结果见表1。
C1 570 1.85 87.71 60.44
C2 570 1.85 91.36 63.77
炉温调节至反应温度570℃，由泵通入甲醇液体（1.4mL·h ）甲醇液体在汽化室汽化后由氮-1 -1
气（3000mL·h ）带入反应器，其中甲醇的质量分数为23%，进料中甲醇质量空速为1.85h 。
C4分子筛也采用同样条件进行反应，甲醇脱氢产物由气相色谱在线分析。C3和C4催化剂的反应结果见表2。
分子筛编号 温度（℃） 甲醇质量空速h 甲醇转化率% 甲醛选择性%
C3 570 1.85 82.97 68.86
C4 570 1.85 86.30 64.16
温调节至反应温度500℃，由泵通入甲醇液体（0.8mL·h ），甲醇液体在汽化室汽化后由氮-1 -1
气（3000mL·h ）带入反应器，其中甲醇的质量分数为15%，进料中甲醇质量空速为1.06h 。
甲醇脱氢产物由气相色谱在线分析。反应结果见表3。
C3 500 1.06 74.37 79.82
温调节至反应温度600℃，由泵通入甲醇液体（1.4mL·h ），甲醇液体在汽化室汽化后由氮-1 -1
气（4800mL·h ）带入反应器，其中甲醇的质量分数为16%，进料中甲醇质量空速为1.85h 。
甲醇脱氢产物由气相色谱在线分析。反应结果见表4。
C3 600 1.85 95.37 63.12
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种由乙醇脱水制备乙烯的方法 | 2020-12-22 | 0 |
| 一种焦化粗苯加氢脱硫工艺 | 2021-05-26 | 0 |
| 用于生产一乙醇胺和二乙醇胺的方法 | 2020-05-31 | 1 |
| 一种用于异丁烷流化床脱氢的催化剂及其制备方法 | 2020-10-26 | 2 |
| 一种多孔氧化铝脱醇剂的制备方法 | 2020-11-16 | 1 |
| 大密度航煤、超低凝柴油与低凝特种润滑油基础油的生产方法 | 2020-08-05 | 0 |
| 合成气制芳烃的催化剂及其使用方法 | 2021-03-29 | 2 |
| 一种多级孔Ti-ZSM-5分子筛催化剂在合成甲苯、二甲苯中的应用 | 2022-04-05 | 2 |
| 一种协同高空长航时无人机连接控制方法 | 2020-08-19 | 0 |
| 烷基化反应器 | 2022-12-13 | 1 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
