CO偶联制草酸酯的方法
专利汇可以提供CO偶联制草酸酯的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种CO偶联制 草酸 酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物选择性低、单程转化率低的技术问题。本发明通过包括以下步骤：(a)含有亚 硝酸 酯的气体和CO原料首先进入第一反应区中与含钯催化剂I 接触 ，生成含有NO、草酸酯和未反应CO的反应流出物I；(b)反应流出物I与C1～C4的烷基醇和 氧 气进入第二反应区反应后生成反应流出物II，反应流出物II进入气液分离器，经气液分离获得液相流出物III和气相流出物IV；(c)气相流出物IV进入第三反应区中与含钯催化剂II接触，生成含有草酸酯的反应流出物V的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产草酸酯的工业生产中。，下面是CO偶联制草酸酯的方法专利的具体信息内容。
1.一种CO偶联制草酸酯的方法，包括以下步骤：
以CO和亚硝酸甲酯为原料，其中，反应器I和反应器II内分别装载钯催化剂I和钯催化剂II，其中钯催化剂I以氧化硅为载体，钯催化剂II以氧化铝为载体，以载体重量为基准，金属钯的重量含量分别为0.2％和0.8％，原料首先进入第一反应区中与含钯催化剂I接触，生成含有NO、草酸二甲酯和未反应CO的反应流出物I；反应流出物I与甲醇和氧气进入第二反应区反应后生成反应流出物II，反应流出物II经分离获得液相流出物III和气相流出物IV；气相流出物IV进入第三反应区中与含钯催化剂II接触，生成含有草酸酯的反应流出物V；液相流出物III和反应流出物V经分离后得到草酸二甲酯产品；其中第一反应区操作条件：CO与亚硝酸甲酯的摩尔比为1.5∶1，反应温度为140℃，反应空速为2000小-1
时 ，反应压力为0.02MPa；第二反应区操作条件：反应器入口处甲醇、NO和氧气的摩尔比为
5∶1∶0.18，反应温度70℃，反应接触时间为8秒，反应压力为一0.02MPa；第三反应区操-1
作条件：反应温度150℃，反应空速为5000小时 ，反应压力为0.02MPa；其反应结果为：CO单程转化率83.4％，草酸二甲酯的选择性为99.3％。
2.一种CO偶联制草酸酯的方法，包括以下步骤：
以CO和亚硝酸甲酯为原料，其中，反应器I和反应器II内分别装载钯催化剂I和钯催化剂II，其中钯催化剂I以ZSM-5分子筛为载体，其中所述分子筛中的硅铝摩尔比800∶1，钯催化剂II以α氧化铝为载体，以载体重量为基准，金属钯的重量含量分别为0.3％和
1.5％，原料首先进入第一反应区中与含钯催化剂I接触，生成含有NO、草酸二甲酯和未反应CO的反应流出物I；反应流出物I与甲醇和氧气进入第二反应区反应后生成反应流出物II，反应流出物II经分离获得液相流出物III和气相流出物IV；气相流出物IV进入第三反应区中与含钯催化剂II接触，生成含有草酸酯的反应流出物V；液相流出物III和反应流出物V经分离后得到草酸二甲酯产品；其中第一反应区操作条件：CO与亚硝酸甲酯的摩-1
尔比为3∶1，反应温度为160℃，反应空速为5000小时 ，反应压力为0.1MPa；第二反应区操作条件：反应器入口处甲醇、NO和氧气的摩尔比为20∶1∶0.24，反应温度50℃，反应接触时间为60秒，反应压力为0.02MPa；第三反应区操作条件：反应温度140℃，反应空速-1
为3000小时 ，反应压力为0.3MPa；其反应结果为：CO单程转化率51.4％，草酸二甲酯的选择性为99.5％。
3.一种CO偶联制草酸酯的方法，包括以下步骤：
以CO和亚硝酸甲酯为原料，其中，反应器I和反应器II内分别装载钯催化剂I和钯催化剂II，其中钯催化剂I以α氧化铝为载体，钯催化剂II也以α氧化铝为载体，以载体重量为基准，金属钯的重量含量分别为0.5％和1％，钯催化剂I还含有0.2％的铁，原料首先进入第一反应区中与含钯催化剂I接触，生成含有NO、草酸二甲酯和未反应CO的反应流出物I；反应流出物I与甲醇和氧气进入第二反应区反应后生成反应流出物II，反应流出物II经分离获得液相流出物III和气相流出物IV；气相流出物IV进入第三反应区中与含钯催化剂II接触，生成含有草酸酯的反应流出物V；液相流出物III和反应流出物V经分离后得到草酸二甲酯产品；其中第一反应区操作条件：CO与亚硝酸甲酯的摩尔比为1.5∶1，反-1
应温度为140℃，反应空速为4000小时 ，反应压力为0.05MPa；第二反应区操作条件：反应器入口处甲醇、NO和氧气的摩尔比为3∶1∶0.23，反应温度40℃，反应接触时间为5秒，-1
反应压力为-0.01MPa；第三反应区操作条件：反应温度140℃，反应空速为3000小时 ，反应压力为0.05MPa；其反应结果为：CO单程转化率86.3％，草酸二甲酯的选择性为99.6％。
CO偶联制草酸酯的方法
技术领域
背景技术
发明内容
速为1000～5000小时 ，反应压力为0.01～1.0MPa。第二反应区操作条件：反应器入口处C1～C4的烷基醇、NO和氧气的摩尔比为1～30∶1∶0.1～0.25，反应温度为20～
90℃，反应接触时间为0.5～70秒，反应压力为-0.05～1.0MPa；第二反应区优选操作条件：反应器入口处C1～C4的烷基醇、NO和氧气的摩尔比为1.5～20∶1∶0.1～0.20，反应温度20～70℃，反应接触时间为0.5～50秒，反应压力为-0.05～0.8MPa。第三反-1
应区操作条件：反应温度100～170℃，反应空速为500～6000小时 ，反应压力为0.02～
1.5MPa；第三反应区优选操作条件：反应温度110～160℃，反应空速为1000～5000小-1
时 ，反应压力为0.02～1.0MPa。
50秒，反应压力为-0.05～0.8MPa。第三反应区操作条件：反应温度110～160℃，反应空-1
速为1000～5000小时 ，反应压力为0.05～1.0MPa。第一反应区原料CO与亚硝酸酯的摩尔比为1.1～3∶1；含钯催化剂I和含钯催化剂II均以氧化铝为载体，以载体重量为基准，金属钯的重量含量为0.1～3％的条件下，CO单程转化率最高可大于71％，草酸酯的选择性最高可大于99％，取得了较好的技术效果。
具体实施方式
速为1000小时 ，反应压力为0.05MPa；第二反应区操作条件：反应器入口处甲醇、NO和氧气的摩尔比为2∶1∶0.15，反应温度30℃，反应接触时间为2秒，反应压力为-0.05MPa。
-1
第三反应区操作条件：反应温度130℃，反应空速为2000小时 ，反应压力为0.05MPa。其反应结果为：CO单程转化率66.3％，草酸二甲酯的选择性为98.9％。
操作条件：反应温度150℃，反应空速为5000小时 ，反应压力为0.02MPa。其反应结果为：
CO单程转化率83.4％，草酸二甲酯的选择性为99.3％。
反应压力为0.02MPa。第三反应区操作条件：反应温度140℃，反应空速为3000小时 ，反应压力为0.3MPa。其反应结果为：CO单程转化率51.4％，草酸二甲酯的选择性为99.5％。
6∶1∶0.21，反应温度30℃，反应接触时间为40秒，反应压力为0.5MPa。第三反应区操-1
作条件：反应温度130℃，反应空速为2000小时 ，反应压力为0.8MPa。其反应结果为：CO单程转化率84.4％，草酸二乙酯的选择性为98.8％。
为120℃，反应空速为4500小时 ，反应压力为0.8MPa；第二反应区操作条件：反应器入口处乙醇、NO和氧气的摩尔比为6∶1∶0.10，反应温度20℃，反应接触时间为60秒，反应-1
压力为0.1MPa。第三反应区操作条件：反应温度155℃，反应空速为4000小时 ，反应压力为1.2MPa。其反应结果为：CO单程转化率86.4％，草酸二乙酯的选择性为99.1％。
小时 ，反应压力为0.5MPa。其反应结果为：CO单程转化率81.4％，草酸二丙酯的选择性为
98.2％。
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