| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 241 | 一种双亚磷酸酯及其制备方法和应用 | CN202010901309.3 | 2020-08-31 | CN112010906A | 2020-12-01 | 王兴永; 傅送保; 侯章贵; 吴青; 陈和; 张卉; 雷帅 |
| 本发明涉及一种双亚磷酸酯及其制备方法和应用。所述双亚磷酸酯具有式(I)所示的结构，其具有3-(2-羟基苯)吡啶-2-酚单元，可以作为过渡金属的配位体，与其组成的组合物在烯烃氢甲酰化反应中表现出优异的活性、选择性和稳定性；同时，金属/双亚磷酸酯组合物可以以廉价的炼厂碳四或煤化工碳四为原料进行氢甲酰化反应制备戊醛，原料无需深度处理，对于异丁烯和丁烷的耐受性好。 | ||||||
| 242 | 一种合成双亚磷酸酯的方法 | CN202010032994.0 | 2020-01-13 | CN111138493A | 2020-05-12 | 杨旭石; 赖春波; 马利群; 范曼曼; 易明武; 费立江 |
| 本发明提供一种合成双亚磷酸酯的方法，所述方法包括以下步骤：1)通式(I)所示的苯酚在负载型铜基催化剂作用下发生氧化偶联反应，得到通式(II)所示的联苯酚；2)通式(III)所示的联苯酚与三氯化磷反应得到的通式(IV)所示的联苯氧基膦氯；和3)通式(II)所示的联苯酚与通式(IV)所示的联苯氧基膦氯反应，得到通式(V)所示的双亚磷酸酯；在通式(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)中，X1、X2、Y1、Y2、Z1和Z2独立地为氢、C1-6烷基或C1-6烷氧基。 | ||||||
| 243 | 一种亚磷酸二甲酯的精馏方法 | CN201710981883.2 | 2017-10-20 | CN107722053B | 2020-02-21 | 韩永胜; 徐建生; 孙晓峰; 范红奎; 韩金豹 |
| 本发明涉及一种亚磷酸二甲酯的精馏方法，包括如下步骤：原料在酯化反应釜中充分反应后粗酯进入精馏釜，在精馏釜的顶部设置第一精馏塔和第二精馏塔，持续性加热第一精馏塔和第二精馏塔；第一精馏塔首先将物料中的低沸物采集到低沸物储罐内，塔底排出液进第二精馏塔进一步分离；打开真空机组，减压浓缩，将高纯度的亚磷酸二甲酯采集到产品储罐内，塔底残液为高沸物。本发明工艺流程简单、生产时间短，产品纯度高、收率高、可以连续生产、成本低，燃料利用率高、基本无排放、环境污染小、反应操作安全性高，劳动强度低、劳动效率高，产品质量好，利于工业化。 | ||||||
| 244 | 一种双亚磷酸酯的制备方法 | CN201811533816.5 | 2018-12-14 | CN109369722A | 2019-02-22 | 王兴永; 傅送保; 王凯; 侯章贵; 张卉; 雷帅 |
| 本发明公开了一种双亚磷酸酯的制备方法，该制备方法通过将反应原料按试剂量混合，采用连续流微反应制备得到。该制备方法的反应过程可被精确控制，无需中间体分离和暴露，避免了有害物质带来的环保和健康安全；同时，该制备方法的反应过程中传质和传热速度快，副产物少，反应产率、产物纯度和反应效率均得到极大的提高。 | ||||||
| 245 | 具有甲基的单亚磷酸酯化合物 | CN201610272065.0 | 2016-04-28 | CN106083920B | 2018-12-25 | K.M.迪巴拉; R.弗兰克 |
| 本发明涉及具有甲基的新型单亚磷酸酯化合物和制备这些化合物的方法，其尤其适合用作加氢甲酰化反应中的配体。 | ||||||
| 246 | 一种亚磷酸酯类抗氧剂9228的制备方法 | CN201610312037.7 | 2016-05-12 | CN105949243B | 2018-11-06 | 王磊; 于艳梅; 吴尚锋 |
| 本发明涉及一种亚磷酸酯类抗氧剂9228的制备方法。包括如下步骤：将季戊四醇和有机溶剂加入到反应器中，于50‑60℃搅拌下，加入催化剂和三氯化磷，并在该温度下反应，缓慢升温100‑120℃，回流反应，得到中间体二氯二亚磷酸季戊四醇酯溶液；将2,4‑二枯基苯酚和有机溶剂加入到上述获得的中间体中，在催化剂的作用下，进行回流反应，减压蒸馏去除有机溶剂，然后向反应体系中加入中和溶剂和中和剂，中和回流反应，粗产物经过滤、重结晶、离心、洗涤、干燥，即得目标产物。本发明所需原料市场供应广泛，价格便宜，具有反应条件温和，控制简单方便，副产物HCl易回收等优点，能够满足企业大规模生产的条件。 | ||||||
| 247 | 一种亚磷酸残液生产磷酸盐的工艺 | CN201510563505.3 | 2015-09-08 | CN105236373B | 2018-10-30 | 潘力勇; 刘劭农; 黄伟果; 陆宗盛; 钟伟; 王富玲; 孙照玉; 孙科; 龙兴祥; 黄剑敏; 何明金 |
| 本发明涉及一种利用亚磷酸残液生产磷酸盐的工艺，将亚磷酸生产过程的亚磷酸残液加氢氧化钠或氢氧化钾，在紫外光照条件下进行催化氧化，然后加氢氧化钠或氢氧化钾，再进行后处理得到相应磷酸盐产品。本发明解决了亚磷酸生产中亚磷酸母液反复套用后残液资源化利用问题，将亚磷酸残液这一危险废物转化成磷酸盐产品，不仅减少了处理费用，且很好地回收利用了磷资源。 | ||||||
| 248 | 一种亚磷酸二甲酯的精馏方法 | CN201710981883.2 | 2017-10-20 | CN107722053A | 2018-02-23 | 韩永胜; 徐建生; 孙晓峰; 范红奎; 韩金豹 |
| 本发明涉及一种亚磷酸二甲酯的精馏方法，包括如下步骤：原料在酯化反应釜中充分反应后粗酯进入精馏釜，在精馏釜的顶部设置第一精馏塔和第二精馏塔，持续性加热第一精馏塔和第二精馏塔；第一精馏塔首先将物料中的低沸物采集到低沸物储罐内，塔底排出液进第二精馏塔进一步分离；打开真空机组，减压浓缩，将高纯度的亚磷酸二甲酯采集到产品储罐内，塔底残液为高沸物。本发明工艺流程简单、生产时间短，产品纯度高、收率高、可以连续生产、成本低，燃料利用率高、基本无排放、环境污染小、反应操作安全性高，劳动强度低、劳动效率高，产品质量好，利于工业化。 | ||||||
| 249 | 一种亚磷酸二甲酯提纯方法 | CN201710501424.X | 2017-06-27 | CN107163077A | 2017-09-15 | 赵中欢 |
| 本发明公开了一种亚磷酸二甲酯提纯方法，按照如下步骤制备：步骤1)、将甲醇和三氯化磷按照摩尔比3‑3.2：1‑1.1投入反应釜混合，进行酯化反应，得到亚磷酸二甲酯粗品；步骤2）对亚磷酸二甲酯粗品加入纯水中并加热至80℃，待亚磷酸二甲酯粗品固体完全溶解后通入氨气，并进行搅拌，测量溶液的ph值为7.0时，停止通入氨气；步骤3）将步骤2中的物料送入具有32块塔板的精馏塔精馏中，蒸馏温度控制在150℃，压力控制在0.3‑0.5kpa，待亚磷酸二甲酯全部馏出，步骤4）对步骤3）中馏出进行活性炭脱色、过滤；即得到高纯度亚磷酸二甲酯。该方法具有提纯度高，反应转化率高等优点。 | ||||||
| 250 | 含亚磷酸或其盐的杀菌组合物 | CN201710267961.2 | 2017-04-22 | CN106993628A | 2017-08-01 | 不公告发明人 |
| 本发明提供了一种含亚磷酸或其盐的协同杀菌组合物，其特征在于包括活性成分A和B，其中，A为亚磷酸或其盐，B为精呋霜灵、敌磺钠、氟酰亚胺、氟唑菌酰羟胺、硝苯菌酯、Tolprocarb、pyriofenone、tebufloquin、picarbutrazox、代森锰铜中的一种或一种以上组合，还包括农药制剂加工中可以使用的助剂，制成常规的农药制剂，并应用于防治植物病害。 | ||||||
| 251 | 三烯丙基亚磷酸酯的合成方法 | CN201710202080.2 | 2017-03-30 | CN106967115A | 2017-07-21 | 武利斌; 刘鹏; 梅银平; 侯荣雪 |
| 三烯丙基亚磷酸酯的合成方法，本发明属于化合物合成的技术领域，于氮气保护下，以烯丙醇为原料，与缚酸剂加入到溶剂中，然后加入三氯化磷进行反应，所得反应液抽滤后，经洗涤、干燥、脱色、浓缩得到三烯丙基亚磷酸酯，滴加三氯化磷时控制反应温度为＜‑8℃，滴加时间3‑4h，之后自然升温至0～30℃，保温处理1‑2h。本发明合成方法简单，易操作，制备的三烯丙基亚磷酸酯的收率高、纯度高。 | ||||||
| 252 | 含亚磷酸钾的杀菌组合物 | CN201710267962.7 | 2017-04-22 | CN106900747A | 2017-06-30 | 不公告发明人 |
| 本发明提供了一种含亚磷酸钾的协同杀菌组合物，其特征在于包括活性成分A和B，其中，A为亚磷酸钾，B为Quinofumelin，还包括农药制剂加工中可以使用的助剂，制成常规的农药制剂，并应用于防治植物病害。 | ||||||
| 253 | 一种耐水解亚磷酸酯类抗氧剂 | CN201710031280.6 | 2017-01-17 | CN106832412A | 2017-06-13 | 白永平; 孙帅; 李卫东; 李晶波; 席丹; 殷晓芬 |
| 本发明公开一种耐水解亚磷酸酯类抗氧剂，按重量份数计，包括100～500份的亚磷酸酯和10～60份的改性镁铝水滑石，所述的改性镁铝水滑石通过将镁铝水滑石与十二烷基磺酸钠、硬脂酸或硅烷偶联剂在水中混合，在碱性条件下，加热反应，得到。本发明的抗氧化剂与普通亚磷酸酯类抗氧剂相比，极大地提高了热稳定性和耐水解性，同时具有较高的光稳定性、有机相容性、低发烟性和环境友好性，是电子电气行业、机械工业等高技术领域使用的理想高分子材料添加剂。 | ||||||
| 254 | 利用工业废水资源生产亚磷酸的方法 | CN201611173260.4 | 2016-12-18 | CN106744757A | 2017-05-31 | 蒋俊; 孟长春; 黄波; 吉伟; 刘晨晨 |
| 本发明提供了一种利用工业废水资源生产亚磷酸的方法，采用了以下循环操作步骤：双甘膦的合成反应中含有酸化反应，最终所产生的双甘膦母液经过盐析去除氯化钠盐后，部分双甘膦母液回用于三氯化磷水解反应，生成亚磷酸溶液。该水解反应剩余的尾气中含有的少量氯化氢再采用尾气吸收塔吸收，再将此亚磷酸溶液和稀盐酸溶液用于双甘膦合成中的酸化反应。本发明实现了废水、废酸资源的循环利用。 | ||||||
| 255 | 一种烷基亚磷酸酯的制备方法与用途 | CN201410173627.7 | 2014-04-28 | CN103923119B | 2017-01-11 | 刘养春; 宋文义; 刘升林 |
| 本发明是一种烷基亚磷酸酯的制备方法，制得的烷基亚磷酸酯可用于非硫化矿浮选捕收剂。制备时先在反应釜中加入脂肪醇和水，室温下缓慢滴加三氯化磷溶液并不断搅拌，三氯化磷滴加完后在30℃～90℃下反应；所述的脂肪醇为C6~C18的直链脂肪酸醇、苯环脂肪醇或不同碳链的混合醇；在30℃～90℃下加入苛性碱并不断搅拌，苛性碱加完后在30℃～60℃下反应0.5～1.5小时，即得。本发明制备烷基亚磷酸酯的方法，其生产工艺简单，原料成本低，便于工业化生产，对于不同类型的矿石，可通过改变原料脂肪醇，可制备出不同的烷基亚磷酸酯。 | ||||||
| 256 | 一种液体亚磷酸酯抗氧剂的制备方法 | CN201610582274.5 | 2016-07-22 | CN106188133A | 2016-12-07 | 曹标 |
| 本发明提供了一种液体亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，所述制备方法以腰果酚、三氯化磷为反应物，以三乙胺为催化剂在反应溶剂中进行一锅烩反应，并且随后经过中和、过滤等操作，最终得到液体亚磷酸酯抗氧剂目标产品。本发明所提供的制备方法工艺路线短，反应条件温和，操作简便，工艺绿色环保，适于工业化生产，因而，具有很好的应用前景。此外，依据本发明所述的制备方法制得的液体亚磷酸酯抗氧剂不仅具有传统亚磷酸酯抗氧剂所具有的耐热稳定性、抗氧性和优异的抗水解性能，而且因其为液体而具有贮存方便、使用便捷、计量准确的特性。 | ||||||
| 257 | 一种亚磷酸酯类抗氧剂9228的制备方法 | CN201610312037.7 | 2016-05-12 | CN105949243A | 2016-09-21 | 王磊; 于艳梅; 吴尚锋 |
| 本发明涉及一种亚磷酸酯类抗氧剂9228的制备方法。包括如下步骤：将季戊四醇和有机溶剂加入到反应器中，于50‑60℃搅拌下，加入催化剂和三氯化磷，并在该温度下反应，缓慢升温100‑120℃，回流反应，得到中间体二氯二亚磷酸季戊四醇酯溶液；将2,4‑二枯基苯酚和有机溶剂加入到上述获得的中间体中，在催化剂的作用下，进行回流反应，减压蒸馏去除有机溶剂，然后向反应体系中加入中和溶剂和中和剂，中和回流反应，粗产物经过滤、重结晶、离心、洗涤、干燥，即得目标产物。本发明所需原料市场供应广泛，价格便宜，具有反应条件温和，控制简单方便，副产物HCl易回收等优点，能够满足企业大规模生产的条件。 | ||||||
| 258 | 一种双亚磷酸酯的合成方法 | CN201510890603.8 | 2015-12-07 | CN105440081A | 2016-03-30 | 李晨; 于海斌; 蒋凌云; 李继霞; 郝婷婷; 王鹏飞; 王本雷; 姜雪丹; 张健 |
| 本发明公开了一种双亚磷酸酯的合成方法，该方法以试剂量的三氯化磷、2,2’-联苯酚和3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚为原料，将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液，然后在搅拌下加入至溶有2,2’-联苯酚和有机碱的有机溶液中，三氯化磷溶液加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时；向上述反应溶液加入溶有3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-2,2'-联苯酚的有机溶液，加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时，随后升温至80-120℃回流数小时；反应完成后反应液冷却至室温，过滤、洗涤滤饼，滤液合并后蒸发浓缩得到固体，固体乙腈洗涤，重结晶后得到产品。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、三氯化磷用量少、副产物少、反应时间短、后处理简单等特点。 | ||||||
| 259 | 一种亚磷酸残液生产磷酸盐的工艺 | CN201510563505.3 | 2015-09-08 | CN105236373A | 2016-01-13 | 潘力勇; 刘劭农; 黄伟果; 陆宗盛; 钟伟; 王富玲; 孙照玉; 孙科; 龙兴祥; 黄剑敏; 何明金 |
| 本发明涉及一种利用亚磷酸残液生产磷酸盐的工艺，将亚磷酸生产过程的亚磷酸残液加氢氧化钠或氢氧化钾，在紫外光照条件下进行催化氧化，然后加氢氧化钠或氢氧化钾，再进行后处理得到相应磷酸盐产品。本发明解决了亚磷酸生产中亚磷酸母液反复套用后残液资源化利用问题，将亚磷酸残液这一危险废物转化成磷酸盐产品，不仅减少了处理费用，且很好地回收利用了磷资源。 | ||||||
| 260 | 亚磷酸氢铝、其制备方法及其用途 | CN201280060045.7 | 2012-11-28 | CN104093663B | 2015-12-23 | H·鲍尔; S·赫罗尔德; M·希肯 |
| 本发明涉及式(I)Al2.00(HPO3)v(H2PO3)y(H2O)z(I)的亚磷酸氢铝，其中v表示2至2.99，y表示2至0.01和z表示0至4，其制备方法及其用途。 | ||||||
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