| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 321 | 一种降低有机亚磷酸酯杂质含量的方法及制备的有机亚磷酸酯和应用 | CN202210069076.4 | 2022-01-21 | CN116514871A | 2023-08-01 | 随山红; 李爽; 朱丽琴; 董岩 |
| 本发明提出了一种降低有机亚磷酸酯杂质含量的方法及制备的有机亚磷酸酯和应用。本发明通过先将亚磷酸酯固体与分散剂进行混合，再加入含水溶液进行液‑固萃取的方法，将亚磷酸、磷酸等水溶性杂质萃取至水相中，再进行固液分离并用有机溶剂淋洗固体以充分去除样品表面的水分，干燥后获得提纯后的低杂质含量的有机亚磷酸酯固体；其中分散剂的加入，可以增强含水溶液与亚磷酸酯的接触，有效提高亚磷酸等水溶性杂质的萃出率。本发明提出的降低有机亚磷酸酯杂质含量的方法简单、有效、收率高。 | ||||||
| 322 | 特征在于测量副产物水平以确定进一步添加的由氯代亚磷酸酯制备有机二亚磷酸酯的方法 | CN201280052751.7 | 2012-10-15 | CN103889991A | 2014-06-25 | 斯图尔特·福赛思; 约翰·阿瑟·特纳; 基思·惠斯顿; 托马斯·E·沃斯 |
| 本发明要求保护用于制备含磷配体，优选二亚磷酸酯配体结构(DLS)如结构I的方法。所述方法包括使氯代亚磷酸酯(结构II)与具有结构X-OH的化合物(可以为联芳化合物)和有机叔胺接触以提供结构I′和优选的实施方案结构I。 | ||||||
| 323 | 使用双亚磷酸酯和第8-10族金属化合物制备醛的方法以及该双亚磷酸酯 | CN200780012298.6 | 2007-04-03 | CN101415717A | 2009-04-22 | 杉冈尚; 德安仁; 靏田拓大; 岩崎秀治 |
| 本发明提供通式(I)所示的双亚磷酸酯、以及醛的制备方法，所述醛的制备方法的特征在于：在该双亚磷酸酯和第 8－10族金属化合物的存在下，使分子末端具有碳－碳双键的、碳原子数6－20的非共轭二烯与一氧化碳和氢反应。式(I)中，A表示可具有取代基的亚烷基、可具有取代基的环亚烷基、可具有取代基的亚苯基、可具有取代基的亚萘基，R1表示氢原子或烷基。 | ||||||
| 324 | 氯亚磷酸酯的制备方法以及N,N－二烷基二芳基氨基亚磷酸酯的制备方法 | CN200510091200.3 | 1996-01-17 | CN100352824C | 2007-12-05 | T·富; J·M·加纳; R·夏皮罗; W·塔姆 |
| 本发明提供了一种多齿亚磷酸酯配位体以及含有该多齿亚磷酸酯配位体和零价镍的催化剂前体组合物，所述多齿亚磷酸酯如说明书中的化学式Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ、Ⅺ、Ⅻ、XIII、XIV和XV所表示的化合物。本发明还提供氯亚磷酸酯的制备方法以及N，N-二烷基二芳基亚磷酸酯的制备方法。 | ||||||
| 325 | 从加氢甲酰基化混合物分离铑/亚磷酸酯配体配合物和游离亚磷酸酯配体配合物的方法 | CN00818558.1 | 2000-10-27 | CN1164365C | 2004-09-01 | O·J·格林; P·C·波尔曼; H·A·斯密茨; V·考温伯格; F·H·P·维尔戈森 |
| 一种通过将混合物与聚合物膜接触，从还包含高沸点加氢甲酰基化化合物的加氢甲酰基化混合物分离铑/亚磷酸酯配体配合物和游离亚磷酸酯配体配合物的方法，其中将该混合物采用至少一种稀释剂化合物稀释，稀释剂化合物的溶解度参数使得相对于聚合物膜的溶解度参数的绝对差异为0-400和亚磷酸酯配体和该稀释剂化合物的摩尔体积比≥1.5，达到的程度使得高沸点化合物在该混合物中的量≤50wt%(相对于混合物的总量)和分子量在x±200之间的化合物的量≤20wt%(相对于混合物的总量)，其中x是膜的截止值(g/摩尔)。 | ||||||
| 326 | 水解稳定的亚磷酸酯组合物、包含所述水解稳定的亚磷酸酯组合物的聚合物组合物 | CN202180029280.7 | 2021-03-11 | CN115427493A | 2022-12-02 | 乔纳森·希尔; J·伯恩 |
| 本发明提供一种水解稳定的亚磷酸酯组合物，其包含：a.亚磷酸酯抗氧化剂，其在环境条件下为液体并且包含至少两种不同的式I的亚磷酸酯的共混物；其中R1、R2和R3为独立选择的式II的烷基化芳基基团；其中R4、R5和R6独立地选自氢和C1至C6烷基，条件是每个亚磷酸酯中的R4、R5和R6中的至少一个选自叔丁基和/或叔戊基；以及b.含氮化合物，其包含氮原子，其中所述氮原子：i.具有约7至约11的pKaH值；以及ii.是SP3杂化的，并且其中所述含氮化合物不存在任何不稳定的质子。 | ||||||
| 327 | 从加氢甲酰基化混合物分离铑/亚磷酸酯配体配合物和游离亚磷酸酯配体配合物的方法 | CN00818558.1 | 2000-10-27 | CN1424939A | 2003-06-18 | O·J·格林; P·C·波尔曼; H·A·斯密茨; V·考温伯格; F·H·P·维尔戈森 |
| 一种通过将混合物与聚合物膜接触，从还包含高沸点加氢甲酰基化化合物的加氢甲酰基化混合物分离铑/亚磷酸酯配体配合物和游离亚磷酸酯配体配合物的方法，其中将该混合物采用至少一种稀释剂化合物稀释，稀释剂化合物的溶解度参数使得相对于聚合物膜的溶解度参数的绝对差异为和亚磷酸酯配体和该稀释剂化合物的摩尔体积比≥1.5，达到的程度使得高沸点化合物在该混合物中的量≤50wt％(相对于混合物的总量)和分子量在x±200之间的化合物的量≤20wt％(相对于混合物的总量)，其中x是膜的截止值(g/摩尔)。 | ||||||
| 328 | 次磷酸钠生产联产亚磷酸的方法及应用 | CN202410249985.5 | 2024-03-05 | CN118108196A | 2024-05-31 | 王军民; 余绵君; 罗莹红; 刘光彦 |
| 本发明涉及磷化工领域，特别涉及一种次磷酸钠生产联产亚磷酸的方法及应用，以黄磷与氢氧化钠水溶液按一定比例反应后，得到次磷酸钠与亚磷酸钠的混合物，该混合物与次磷酸钡水溶液按比例混合反应，得到次磷酸钠与亚磷酸钡混合物，将该混合物沉淀过滤分离，液体为次磷酸钠水溶液，经精制得次磷酸钠产品。固体为亚磷酸钡，与浓硫酸反应得亚磷酸水溶液与硫酸钡，亚磷酸水溶液经精制得亚磷酸晶体产品。解决了现有次磷酸钠生产工艺有固废亚磷酸钙混合物产生，黄磷原料单耗高的弊端，对次磷酸钠生产工艺进行革新。本发明生产工艺简单，原料易得，使次磷酸钠生产成本大大降低，不产生污染，有利于本发明的工业化推广和应用。 | ||||||
| 329 | 三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的制备方法 | CN202111341864.6 | 2021-11-12 | CN113968880B | 2024-05-28 | 石正金; 叶良苏; 杨泽; 费利江; 林伟信; 赖春波; 粟小理; 马建学; 刘佳慧 |
| 公开了三‑(2‑氯乙基)亚磷酸酯的制备方法，包括提供一个反应系统，它包括前后串联的二个平推流式反应器；向第一段反应器入口输入三氯化磷和环氧乙烷原料，所述三氯化磷与环氧乙烷物质的量之比为1:3.00～3.30，将第一段反应的转化率控制在50～80％；控制第二段的反应温度高于第一段的反应温度。 | ||||||
| 330 | 一种双亚磷酸酯类抗氧剂及其制备方法 | CN202210586562.3 | 2022-05-27 | CN115043875B | 2024-03-19 | 付建英; 李雪冰; 张忠东; 赵伟; 张永兴; 刘明月 |
| 本发明提供了一种双亚磷酸酯类抗氧剂及其制备方法。本发明采用新戊二醇或3‑甲基‑1,5‑戊二醇作为桥联剂，制备得到式(Ⅰ)所示双亚磷酸酯类抗氧剂，比抗氧剂P‑EPQ所采用的联苯更加安全、健康和环保；而且，本发明制得的式(Ⅰ)所示双亚磷酸酯类抗氧剂，其分子量大、且与聚合物具有良好的相容性和结合性，能够用作聚合物材料的抗氧剂；而且，应用于聚合物材料时能够充分发挥其抗氧化作用，产生优异的抗氧化性能，同时还产生良好的热稳定性。 | ||||||
| 331 | 一种含亚磷酸铝的复合阻燃剂及其制备方法 | CN202311377024.4 | 2023-10-24 | CN117106233A | 2023-11-24 | 赵国栋 |
| 本发明提供了一种含亚磷酸铝的复合阻燃剂，由按重量份计的以下组分制成：二乙基次膦酸铝56‑74份、亚膦酸铝22‑31份、六苯基三聚磷腈14‑23份、改性玻璃微球5‑9份、云母3‑7份、改性蛭石1‑5份、硅烷偶联剂1‑3份和热稳定剂2‑5份；本发明通过将亚磷酸铝和改性玻璃微球、云母、改性蛭石等组分进行复配，制得的复合阻燃剂具有优异的阻燃效果，并且可以显著提升材料的力学性能，尤其对于PVC材料的发展和应用具有重要的意义。 | ||||||
| 332 | 一种季戊四醇二亚磷酸双十八酯的合成方法 | CN202310177007.X | 2023-02-28 | CN116284139B | 2023-11-07 | 叶克印; 高天禹; 徐春发; 杨健 |
| 本发明提供了一种季戊四醇二亚磷酸双十八酯的合成方法。本发明制备了MgO‑Al2O3/KF复合固定碱，将其装填至固定床反应器作为合成季戊四醇二亚磷酸双十八酯的催化剂，结果表明其具有良好的催化活性，反应的转化率和收率高，产品熔程短、纯度高、无重金属残留。本发明的方法可连续生产高品质的季戊四醇二亚磷酸双十八酯，具有十分良好的应用前景。 | ||||||
| 333 | 一种制备亚磷酸混合酯的高效反应釜及方法 | CN202310471489.X | 2023-04-27 | CN116870823A | 2023-10-13 | 杨康; 王圣霆; 余新伟; 胡全胜; 胡伟炳 |
| 本发明公开了一种制备亚磷酸混合酯的高效反应釜及方法，包括罐体，所述罐体上设置有罐盖，所述罐盖上设置有安装平面；所述安装平面上对称设置有两组滑动管道，所述滑动管道与罐体内腔连通，所述罐体内设置有冷却盘管，所述冷却盘管上设置有进液管道、出液管道，所述进液管道、出液管道分别滑动设置在滑动管道中，所述进液管道、出液管道在滑动管道中升降，使得冷却盘管在罐体内腔升降；本发明的有益效果是：通过上述设置的可以升降的冷却盘管，能有效地调整冷却盘管的位置，以便于针对不同液位高度的生产原料进行冷却处理，便于保证正常的冷却效果，保证搅拌的效率。 | ||||||
| 334 | 一种季戊四醇二亚磷酸双十八酯的合成方法 | CN202310177007.X | 2023-02-28 | CN116284139A | 2023-06-23 | 叶克印; 高天禹; 徐春发; 杨健 |
| 本发明提供了一种季戊四醇二亚磷酸双十八酯的合成方法。本发明制备了MgO‑Al2O3/KF复合固定碱，将其装填至固定床反应器作为合成季戊四醇二亚磷酸双十八酯的催化剂，结果表明其具有良好的催化活性，反应的转化率和收率高，产品熔程短、纯度高、无重金属残留。本发明的方法可连续生产高品质的季戊四醇二亚磷酸双十八酯，具有十分良好的应用前景。 | ||||||
| 335 | 一种无酚型亚磷酸酯抗氧剂TTDP的合成工艺 | CN202310073622.6 | 2023-02-07 | CN116102591A | 2023-05-12 | 严建荣; 冯文祥; 吉向阳 |
| 本申请涉及抗氧剂合成的领域，具体公开了一种无酚型亚磷酸酯抗氧剂TTDP的合成工艺。一种无酚型亚磷酸酯抗氧剂TTDP的合成工艺，以亚磷酸三烷基酯、异构十三醇为原料，在烷氧基铝的催化下，经蒸馏、提纯，得到。本申请的一种无酚型亚磷酸酯抗氧剂TTDP的合成工艺，由于使用烷氧基铝作为催化剂，催化亚磷酸三烷基酯、异构十三醇的反应，相较于碳酸钾等其它催化剂，具有催化效率高、获得有效含量显著提高、反应进程较快、大幅度提高抗氧剂TTDP合成效率的优点。 | ||||||
| 336 | 二氟亚磷酸4-甲基-2-戊醇酯的制备方法 | CN202310085227.X | 2023-02-09 | CN115960132A | 2023-04-14 | 苗强强; 赵光华; 远立锋; 刘鹏; 田丽霞; 张茜; 张民; 葛建民; 闫彩桥; 张利辉 |
| 本发明公开了二氟亚磷酸4‑甲基‑2‑戊醇酯的制备方法，包括以下步骤：(1)在氮气保护下将三氯化磷加入反应瓶中，滴加入2‑甲基‑4‑戊醇和四氢呋喃的混合液，控制反应温度，待反应结束后减压蒸馏得到的中间体产物为二氯亚磷酸2‑甲基‑4‑戊醇酯；(2)在氮气保护下将高活性氟化钾和碳酸丙烯酯加入反应瓶，升温后再滴加入步骤(1)所得的二氯亚磷酸2‑甲基‑4‑戊醇酯，待反应结束后经过减压蒸馏、精馏得到二氟亚磷酸2‑甲基‑4‑戊醇酯产品。本发明的制备方法，可以得到高收率的二氟亚磷酸2‑甲基‑4‑戊醇酯，该目的产物可以作为电解液添加剂使用。 | ||||||
| 337 | 一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺 | CN202211650418.8 | 2022-12-21 | CN115784183A | 2023-03-14 | 张有学; 贾荣兵; 隗玲双 |
| 本发明涉及亚磷酸铝生产技术领域，公开了一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺。该工艺包括以下步骤：将亚磷酸溶于水中，并搅拌均匀；搅拌状态下向亚磷酸溶液中匀速缓慢滴加改性的D50为微纳米级的氢氧化铝；氢氧化铝滴加完后升温并保温2～4h；保温结束后降温至室温，离心过滤得粗产品；将所得粗产品水洗一次过滤烘干后得最终产品。改性的微纳级的氢氧化铝通过如下方法制备：将市售氢氧化铝颗粒按照一定比例混合磷酸钠和/或磷酸钾后，将混合物送入球磨机，球磨一定时间得到该改性的微纳级的氢氧化铝。本发明通过使用微纳级的原材料氢氧化铝，很大程度的提高了亚磷酸铝的产量的同时还控制了亚磷酸铝粒度，使其保持在5μm以内。 | ||||||
| 338 | 一种制备亚磷酸混合酯的反应釜及其使用方法 | CN202211342485.3 | 2022-10-31 | CN115672234A | 2023-02-03 | 王圣霆; 胡全胜; 余新伟; 胡伟炳 |
| 本发明公开了一种制备亚磷酸混合酯的反应釜及其使用方法，涉及反应釜相关技术领域，包括用于制备亚磷酸混合酯的反应釜，反应釜的内腔设置有可转动的转动轴，转动轴的径向外壁固定连接有用于刮除反应釜内壁的转动叶，转动轴的外壁固定连接有用于混合反应釜内腔原料的搅拌辊，反应釜的顶端固定连接有容置台，容置台的顶端开设有用于投放固体物料的第一投放口和用于投放液体物料的第二投放口，本发明通过启动驱动电机带动转动叶对反应釜的内壁进行刮除，在通过喷头将液体材料喷洒在转动叶的外壁，达到清洁转动叶的效果，有效地避免由于转动叶表面残留的混合液，从而直接影响下次制备亚磷酸混合酯的质量。 | ||||||
| 339 | 一种疏水性双亚磷酸酯有机聚合物的制备方法 | CN202210446279.0 | 2022-04-26 | CN114685762A | 2022-07-01 | 郑长勇; 朱海林; 李啸贤; 夏飞; 班渺寒; 张亮 |
| 本发明公开一种疏水性双亚磷酸酯有机聚合物的制备方法，包括以下步骤：（1）卤代反应：得到卤代的单亚磷酸酯配体前体；（2）酯化反应：在惰性气体气氛、下，将卤代的单亚磷酸酯配体前体、缚酸剂、溶剂B混合溶解后，向其中加入PCl3或PBr3，反应，经过有机溶剂萃取、饱和食盐水冲洗有机层、真空浓缩、干燥、纯化，得到单亚磷酸酯配体；（3）聚合物合成：在惰性气体气氛下，将单亚磷酸酯配体溶于致孔溶剂中，向其中加入偶联催化剂，反应，过滤后干燥、洗涤固体、索氏提取后再真空干燥，得到疏水性双亚磷酸酯有机聚合物；本发明所述制备方法简便，总共只要三步反应，原料易得，不使用格式试剂和贵金属催化，制备方法安全可靠、成本低。 | ||||||
| 340 | 一种用做抗氧剂的液体亚磷酸酯及其混合物 | CN202011275314.4 | 2020-11-10 | CN114456442A | 2022-05-10 | 范长亮; 张金国 |
| 一种用做抗氧剂的液体亚磷酸酯及其混合物，由含有结构式为(R1O)(R2O)(R3O)P的亚磷酸酯或其共混物组成。其中R1，R2，R3是独立选择的烷基化芳基、酯代芳基、硫醚代芳基、苯乙烯化芳基、醚代芳基、酮代芳基、烷氧基代芳基、烯烃代芳基，并且R1，R2，R3中最多有两个是烷基化芳基。 | ||||||
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