| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 161 | 一种双亚磷酸酯的合成方法 | CN201811350926.8 | 2018-11-14 | CN109320555A | 2019-02-12 | 李晨; 王鹏飞; 王翔; 郝婷婷; 蒋凌云; 李继霞; 王本雷; 于海斌 |
| 本发明公开了一种双亚磷酸酯的合成方法，该方法以试剂量的三氯化磷、2,2’-联苯酚和3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚为原料，将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液，然后在搅拌下加入溶有2,2’-联苯酚及催化剂的溶液，三氯化磷溶液加入完毕后，反应溶液继续反应数小时；向上述反应溶液加入溶有3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚和有机碱的溶液，加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时，随后升温至80-120℃回流数小时；反应完成后反应液冷却至室温，过滤、洗涤滤饼，滤液合并后蒸发浓缩得到固体，洗涤后得到产品。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、三氯化磷用量少、副产物少、反应时间短、后处理简单等特点。 | ||||||
| 162 | 一种亚磷酸二苯酯的制备方法 | CN201810202354.2 | 2018-03-12 | CN108358964A | 2018-08-03 | 曾繁馨; 雷树敏; 缪栋 |
| 本发明公开一种亚磷酸二苯酯的制备方法，该方法以三氯化磷、苯酚、水为原料，反应完成后经减压、通入氮气排除副产物氯化氢得到亚磷酸二苯酯。该方法不会产生副产物苯酚，解决了苯酚重复回收造成的成本增加、废液处理的问题，同时简化了生产环节，提高了生产效率，并且生产过程无须使用大量的亚磷酸，大大降低了生产风险，降低了生产成本和环境成本，适用于工业生产。 | ||||||
| 163 | 含有亚磷酸有机酯抗氧剂及合成方法 | CN201710890702.5 | 2017-09-27 | CN108299496A | 2018-07-20 | 李熊伟; 李建成 |
| 本发明一种新型的高性能含磷抗氧剂-双季戊四醇三亚磷酸脂肪醇酯,主要用作聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、ABS树脂和聚酯等各种合成树脂的抗氧剂。它对防止氧化,改善色泽等具有突出的作用;其本身具有较高的热稳定性,耐侯性及耐水解稳定性,因此加工稳定性好。产品因具双季戊四醇结构与高分子量特性，十分适合要求高温加工的聚合材料应用，由于含三亚磷酸酯结构，烷基三价磷含量较高，从而使抗氧效果更突出与高效。产品在结构上不含烷基苯酚，安全无毒。主要适用ABS、PS、HIPS、NBR、SBS、PP、PE、LLDPE、PVC、PC、PA、PET、UP、酰胺纤维、聚酯纤维、粘合剂、涂料、油墨，复合用助剂生产加工；钙锌稳定剂复配。 | ||||||
| 164 | 亚磷酸甘氨酸合成草甘膦的方法 | CN201610991827.2 | 2016-11-04 | CN108017671A | 2018-05-11 | 李坚 |
| 本发明涉及一种组合亚磷酸和甘氨酸和甲醛三种原料合成草甘膦的方法或技术路线。与传统的IDA生产草甘膦法相比较，不需要亚氨基二乙腈原料，不需要制备双甘膦中间体或原料；与传统的甘氨酸生产草甘膦法相比较，不需要三乙胺原料，不需要亚磷酸二甲酯原料，不需要甲醇原料。本方法制备的是N‑羟甲基草甘膦中间体或原料，然后将该中间体或原料通过氧化水解的途径转化为草甘膦。整个生产过程不产生氯化钠废盐水，生产成本相比现有的草甘膦生产工艺下降20％左右。 | ||||||
| 165 | 含氮有机亚磷酸类缓蚀剂及合成方法 | CN201710546741.3 | 2017-07-06 | CN107475724A | 2017-12-15 | 于湘; 李方旭; 程丽华; 张清华; 朱华平; 陈权; 孙维轶; 郑敏 |
| 本发明公开了含氮有机亚磷酸类缓蚀剂及合成方法，其结构式如式I、Ⅱ所示；该类型的化合物合成方法为：醛/酮、三聚氰胺与次磷酸及其盐发生曼尼奇反应生成相应的含氮有机膦酸，将其用做碳钢、镀锌钢和不锈钢的酸性缓蚀剂，用量20-500mg/L，腐蚀介质的pH值为0～7，使用温度10～280℃，可有效保护金属材料。该发明有以下优点：原料易得、价格低廉、反应条件温和、合成路径短及对环境生态影响小等。 | ||||||
| 166 | 包含亚磷酸的金属膜用蚀刻液组合物 | CN201510111813.2 | 2015-03-13 | CN104911593B | 2017-11-24 | 刘仁浩; 鞠仁说 |
| 本发明涉及包含亚磷酸的金属膜用蚀刻液组合物。本发明的金属膜用蚀刻液组合物通过包含亚磷酸而即使不包含环境管理物质，也能在无需延迟蚀刻速度的情况下，调节蚀刻斜面的倾斜，并能提供经时稳定的蚀刻液。 | ||||||
| 167 | 提纯有机二亚磷酸酯化合物的方法 | CN201280065497.4 | 2012-12-28 | CN104053663B | 2017-07-04 | U·伯伦斯; H·甘兹; F·N·温德林; W·埃尔-阿克达 |
| 本发明涉及一种提纯有机二亚磷酸酯化合物的方法。 | ||||||
| 168 | 一种酸敏性亚磷酸酯的生产工艺 | CN201710078832.9 | 2017-02-14 | CN106831857A | 2017-06-13 | 韩明序; 韩忠山; 杨松慧 |
| 本发明涉及一种亚磷酸酯的生产工艺，属于化工生产技术领域，本发明的工艺采用叔胺作缚酸剂兼溶剂合成亚磷酸酯，粗品依次经稀碱、浓碱和固碱处理，回收三乙胺并干燥脱水得到产物的三乙胺溶液，最后蒸馏回收三乙胺并获得产品。本发明的工艺能很好地保护亚磷酸酯免于酸解和水解，工艺条件温和，产品收率高，合成和碱洗可以在近室温的温度下进行，避免了低温操作，工业上可用室温的循环水代替冷冻盐水，节能降耗明显；原料物尽其用，便于管理，适宜工业生产采用。 | ||||||
| 169 | 降低有机双亚磷酸酯的氯含量的方法 | CN201580019416.0 | 2015-01-12 | CN106536533A | 2017-03-22 | K.M.迪巴拉; R.弗兰克 |
| 本发明涉及普遍可用的降低有机双亚磷酸酯的氯含量的方法。 | ||||||
| 170 | 一种亚磷酸酯抗氧剂的制备方法 | CN201410194218.5 | 2014-05-09 | CN104017022B | 2017-02-15 | 谭卓华; 王庆; 杨育农; 李世昌; 苑丽红 |
| 一种亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，包括以下步骤：1）有机镁化合物溶液的制备：在反应器中加入镁屑，并向反应器中通入保护气氛，加入碘单质直至碘蒸气充满反应器，再向反应器中滴加入4,4-二溴联苯的溶液并加热回流，滴加完毕后再滴加入有机溶剂至反应体系澄清，于回流状态下反应2-6h，冷却；2）于-15-20℃下，将上述有机镁化合物溶液滴加到双（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酰氯的溶液中，滴加完后于-10-50℃下保温1-5h，再经过抽滤、洗涤、合并滤液，过滤，得到镁盐固体和滤液，除去滤液中的溶剂，得湿的白色粉末，再用异丙醇重结晶，再将粉末干燥即可。本发明的工艺温和，操作简便，催化剂选择性高，产品收率高，反应使用的溶剂可回收，绿色环保。 | ||||||
| 171 | 一种亚磷酸酯抗氧剂的制备方法 | CN201610582276.4 | 2016-07-22 | CN106220681A | 2016-12-14 | 吴国华; 曹标 |
| 本发明提供了一种亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，所述制备方法以2-叔丁基-4-甲基苯酚与三氯化磷为反应物，以三乙胺为催化剂，在反应溶剂中进行一锅烩反应，并且随后经过中和、过滤、结晶、离心、烘干等操作，最终得到亚磷酸酯抗氧剂目标产品。本发明所提供的制备方法工艺路线短，反应条件温和，操作简便，工艺绿色环保，适于工业化生产，因而，具有很好的应用前景。 | ||||||
| 172 | 具有甲基的新型单亚磷酸酯化合物 | CN201610272065.0 | 2016-04-28 | CN106083920A | 2016-11-09 | K.M.迪巴拉; R.弗兰克 |
| 本发明涉及具有甲基的新型单亚磷酸酯化合物和制备这些化合物的方法，其尤其适合用作加氢甲酰化反应中的配体。 | ||||||
| 173 | 结构异构的双亚磷酸酯的混合物 | CN201380065230.X | 2013-09-27 | CN104837852B | 2016-11-09 | A.克里斯琴森; R.弗兰克; D.弗里达格; D.黑斯; K.M.迪巴拉; B.汉内鲍尔 |
| 本发明涉及结构异构的式(1a)和(2a)的双亚磷酸酯的混合物、涉及其制备方法及其与金属反应生成包含所述结构异构的式(1a)和(2a)的双亚磷酸酯与所述金属的络合物的混合物，和涉及其作为催化活性组合物在加氢甲酰化反应中的用途，其中所述加氢甲酰化活性的组合物除了金属与结构异构的式(1a)和(2a)的双亚磷酸酯的络合物之外还包含所述结构异构的式(1a)和(2a)的双亚磷酸酯的非结合双亚磷酸酯与至少一种其它组分。 | ||||||
| 174 | 一种亚磷酸二甲酯的生产工艺 | CN201610168314.1 | 2016-03-19 | CN105713037A | 2016-06-29 | 黄中桂; 徐占友; 段利滢; 余玉好 |
| 本发明提供了一种亚磷酸二甲酯的生产工艺，其制备工艺如下：先将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；其次对中和罐中的亚磷酸二甲酯粗品缓慢喷入雾状的氨进行中和，中和罐内物料为亚磷酸二甲酯和氯化铵的混合物；将中和罐内物料送入精馏塔精馏，全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；最后将精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏。本发明可以将亚磷酸二甲酯的纯度提高，使得亚磷酸二甲酯的纯度为95.6％。 | ||||||
| 175 | 具有苯频哪醇的单亚磷酸酯 | CN201510881577.2 | 2015-12-03 | CN105669759A | 2016-06-15 | K.M.迪巴拉; R.弗兰克; D.黑斯; D.弗里达格; F.盖伦; D.泽伦特; A.伯纳 |
| 本发明涉及具有苯频哪醇的单亚磷酸酯。 | ||||||
| 176 | 一种亚磷酸三壬基酚酯的合成方法 | CN201511013654.9 | 2015-12-31 | CN105503943A | 2016-04-20 | 嵇颖耀; 钱飞 |
| 本发明公开一种亚磷酸三壬基酚酯的合成方法，具体为：首先将亚磷酸三苯酯和光引发剂混合后通入氮气置换，然后减压升温至120℃，脱水30min；接着控制反应体系压力为0.1-0.6MPa，温度为130-180℃，并将反应体系置于波长为315-400nm的紫外光源下辐照1h；最后降温并减压脱除未反应的壬烯，继续降温至40-50℃，即获得所述亚磷酸三壬基酚酯；本发明利用紫外光催化反应条件温和易于控制，安全便于操作，对人体、设备及环境友好，无“三废”产生，原料转化率高，无副产物，产品收率高且质量指标优异。 | ||||||
| 177 | 一种亚磷酸二甲酯的加工方法 | CN201510325588.2 | 2015-06-12 | CN104961766A | 2015-10-07 | 黄中桂; 徐占友; 段利莹; 余好; 王彪; 方革新; 高焰兵 |
| 本发明提供了一种亚磷酸二甲酯的加工方法，将甲醇和三氯化磷以摩尔比为3:1加入酯化釜中；然后采用真空系统及时抽走反应产生的氯化氢和氯甲烷气体。本发明采用二次真空抽取氯化氢气体，且实行连续进料、出料充分减少副反应的产生，且同时控制一定的温度和反应时间可以增加反应的转化率，同时减少副反应的产生，且又由于真空机组的真空效果对于甲醇、三氯化磷的消耗起重要影响。真空度低，抽气量大的机组减少副产物亚磷酸的生成，因此同时采用超真空泵可以为酯化系统提供脚好的真空环境，及时移走反应中产生的气体，因此就降低了生产的成本。 | ||||||
| 178 | 一种低聚亚磷酸酯的制备方法 | CN201510298092.0 | 2015-06-03 | CN104926864A | 2015-09-23 | 沈海军; 孙亭军; 王见玲; 王见芳; 田玉莲; 文静 |
| 本发明属于化工助剂生产技术领域，具体涉及一种低聚亚磷酸酯的制备方法。本发明的方法，包括下述的步骤：以碱或碱性化合物为催化剂，三乙基亚磷酸酯和三(β-氯乙基)亚磷酸酯作原料单体，采用酯交换反应合成粗品，然后采用缚酸剂对其粗品进行后处理，分两步得到聚合度为1～20的低聚亚磷酸酯。本方法制备的低聚亚磷酸酯具有迁移性小、耐久性好、毒性低、无色、无臭等优点。 | ||||||
| 179 | 利用亚磷酸热解生产磷化氢的方法 | CN201310289544.X | 2013-07-10 | CN103318860B | 2015-07-29 | 王瑞敏; 张雅琴; 江卓贤 |
| 一种利用亚磷酸热解生产磷化氢的方法，利用铂炭催化剂在150摄氏度-200摄氏度热解亚磷酸，从而得到高纯度磷化氢。本发明提供的方法，反应温度低、能耗小、产物回收率高，且对设备的腐蚀性也更低。 | ||||||
| 180 | 一种三氯化磷水解制备亚磷酸工艺 | CN201310336730.4 | 2013-08-06 | CN103350990B | 2015-07-01 | 杨海星; 李真理; 李翠娥; 李太平; 王志清 |
| 本发明涉及一种三氯化磷水解制备亚磷酸工艺，尤其是一种反应温和进行的三氯化磷水解制备亚磷酸工艺。所述的工艺为：三氯化磷与氯化氢溶液在65℃-85℃，压力不大于0.1MPa条件下，在至少四级串联的反应容器中依次进行水解反应，生成亚磷酸溶液和气态氯化氢。本发明工艺中三氯化磷与盐酸溶液中的水反应，由于三氯化磷为放热反应，本工艺温度能够降低水解速率，使得反应温和进行，且本发明采用至少四级串联鼓泡反应，不仅提高了原料的利用率，前一级反应容器中三氯化磷能够进入后一级反应容器中，变相降低了前一级反应容器中的三氯化磷含量，再次降低了反应剧烈程度，提高了生产安全性，延长了设备的使用寿命。 | ||||||
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