一种从紫苏中分离纯化迷迭香酸的方法 |
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| 申请号 | CN201610922398.3 | 申请日 | 2016-10-17 | 公开(公告)号 | CN106565478A | 公开(公告)日 | 2017-04-19 |
| 申请人 | 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司; | 发明人 | 姚德坤; 孙雷; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于天然 有机化学 领域，涉及来源于紫苏中的迷迭香酸提取、分离方法。本方法先以酶为辅助剂酸性条件下进行提取，然后在酸性条件下利用乙酸乙酯进行萃取，再利用大孔 吸附 树脂 进行初次纯化，高纯度的迷迭香酸产品。本发明的优点：1、本发明在酸性条件下利用 水 作为提取 溶剂 ，与传统的利用 乙醇 提取相比，极大的降低了生产成本；2、提取过程中添加酶作为辅助剂，可以有效的降低迷迭香酸的损失；3、采用乙酸乙酯进行萃取，有助于迷迭香酸产品纯度的提高；4、乙酸乙酯进行洗脱，使迷迭香酸产品的纯度得到显著提高。本发明制备的迷迭香酸可广泛应用于保健食品和 化妆品 等领域。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种从紫苏中分离纯化迷迭香酸的方法，其包括下列步骤： |
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| 说明书全文 | 一种从紫苏中分离纯化迷迭香酸的方法技术领域背景技术[0002] 迷迭香酸是一种多功能酚类化合物，也是植物体内的二次代谢衍生物，具有一定的生理活性。迷迭香酸结构中具有多个酚羟基，并且其数目与迷迭香酸的抗氧化活性具有重要关联。迷迭香酸为水溶性物质浅黄色粉末，遇三氯化铁铁氰化溶液显蓝绿色。通过谱学技术的发展，为人类对天然产物的鉴定和结构分析提供了十分便利的条件，随着迷迭香酸结构逐步被确定，人们对迷迭香酸的研究日益活跃，发现迷迭香酸分布广泛，并且迷迭香酸作为很多药材和中成药的主要成分，具有很强的而且是多方面的生物活性，能够广泛应用于在饮料、化妆品及食品等的抗氧化方面。 [0003] 迷迭香酸在植物中分布广泛，从高等双子叶植物到低等苔辞类、藏类植物都有含有迷迭香酸的报道，但主要分布于唇形科，紫草科和伞形科中。迷迭香酸在不同植物中的含量各不相同，即使在同一种植物中，其不同部位的迷迭香酸的含量也不相同，而紫苏叶是迷迭香酸含量较高的植物部位。目前常用的提取方法有：有机溶剂提取法、超临界萃取法、微波法和超声波萃取法。有机溶剂提取法是常用乙醇和甲醇等进行提取，得率提高的同时，由于甲醇有毒，因此常用乙醇是较优溶剂。酶法提取是一种提取迷迭香酸的有效方法，具有反应时间短、提取率高、产物杂质少、环保等特点。传统的提取方法通常是将加热与有机溶剂结合起来，进行提取以达到提高得率的目的，但有机溶剂不仅具有毒害作用，不符合绿色化学的主题，而且还会将物质结构通过化学反应发生改变，并不可取。酶法提取迷迭香酸则是在传统热水浸提法提取基础上，通过向提取液中添加特定的酶，达到提高提取效率的目的，具有实验过程中反应温度低，不添加任何有机试剂，对提取物较小影响的优点，因此，酶法在迷迭香酸的提取中具有广阔的应用前景。 发明内容[0004] 本发明的目的在于提供一种从紫苏中分离纯化迷迭香酸的方法。本发明先采用酸性水溶液在添加酶的条件下进行提取，再利用乙酸乙酯进行萃取，然后利用极性大孔吸附树脂进行分离纯化获得高纯度的迷迭香酸产品。 [0005] 本发明的技术方案是这样实现的，它包括以下步骤： [0006] (1)提取：将紫苏粉碎过筛后使用pH值为3.5～4.5之间的酸性水溶液在添加酶的条件下进行提取，得到含有迷迭香酸的提取液； [0008] (3)萃取：向步骤(2)的酸化液中加入一定量的乙酸乙酯，在一定条件下萃取后静置，然后通过静置分液，合并得到萃取液； [0009] (4)树脂纯化：将溶液先用极性的大孔吸附树脂进行吸附，然后用乙酸乙酯对大孔吸附树脂进行解析，得到含有迷迭香酸的乙酸乙酯溶液； [0010] (5)浓缩：将乙酸乙酯溶液进行减压浓缩，得到浓缩液； [0011] (6)干燥：浓缩液采用喷雾干燥，得到花楸果花青素产品。 [0012] 所述步骤(1)中，酶使用量为紫苏原料质量的0.5～2.5％，提取温度为80～90℃，原料∶提取液＝1∶25～30(m/v)，提取时间为45～60min。 [0013] 所述步骤(2)中，所述的盐酸质量分数为18％，添加量约为溶液体积的3％，溶液温度保持在40℃，然后静置冷却至室温后萃取。 [0014] 所述步骤(4)中，加入乙酸乙酯后，溶液的乙酸乙酯体积分数保持在70～80％之间。 具体实施方式[0015] 实施例1 [0016] 将0.5kg粉碎过筛后的紫苏与7.5kg的提取溶剂酸水(pH＝3.5)投入圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中投入200g酶，提取温度为80℃，提取时间为45min，提取2遍，收集提取液；将收集到的提取液采用酸性水溶液(18％盐酸)进行调节，使之pH值在4～4.5之间，然后向其中乙酸乙酯进行萃取，添加量为提取液体积的2倍，静置后分液，并将萃取液合并；将萃取液用NK109型大孔吸附树脂进行纯化，收集乙酸乙酯解析液；解析液真空减压浓缩，真空度为-0.08～-0.07Mpa，浓缩温度在30±2℃，回收溶剂，得到浓缩物；再将浓缩物利用鼓风干燥机进行干燥，温度为60℃，得到迷迭香酸含量为58.9％的紫苏叶迷迭香酸产品0.13kg。 [0017] 实施例2 [0018] 将0.5kg粉碎过筛后的紫苏与6.25kg的提取溶剂酸水(pH＝4.5)投入圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中投入250g酶，提取温度为90℃，提取时间为60min，提取2遍，收集提取液；将收集到的提取液采用酸性水溶液(18％盐酸)进行调节，使之pH值在4～4.5之间，然后向其中乙酸乙酯进行萃取，添加量为提取液体积的2倍，静置后分液，并将萃取液合并；将萃取液用NK109型大孔吸附树脂进行纯化，收集乙酸乙酯解析液；解析液真空减压浓缩，真空度为-0.08～-0.07Mpa，浓缩温度在30±2℃，回收溶剂，得到浓缩物；再将浓缩物利用鼓风干燥机进行干燥，温度为60℃，得到迷迭香酸含量为54.6％的紫苏叶迷迭香酸产品0.16kg。 |
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