一种邻羧基苯甲醛的制备方法 |
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| 申请号 | CN201410698640.4 | 申请日 | 2014-11-26 | 公开(公告)号 | CN104447304A | 公开(公告)日 | 2015-03-25 |
| 申请人 | 太仓运通生物化工有限公司; | 发明人 | 张卫东; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种邻羧基苯甲 醛 的制备方法。其包括以下步骤：(1)将四氯化 碳 、苯酞加入反应釜中，加热加压，通入氯气后继续加热升温，进行回流反应；(2)向反应釜中通入二 氧 化碳并减压蒸干，冷却，干燥后，得到3-氯苯酞；(3)将去离子 水 加入到 水解 釜中，加热升温后投入3-氯苯酞，进行水浴加热，冷却，析出结晶，抽滤得到邻羧基 苯甲醛 湿品；(4)将邻羧基苯甲醛湿品进行重结晶，制得邻羧基苯甲醛。本发明的制备方法步骤简单、操作方便，制得的邻羧基苯甲醛收率高、纯度高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种邻羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种邻羧基苯甲醛的制备方法技术领域背景技术[0002] 邻羧基苯甲醛是合成解热镇痛药的一种重要的中间体，CAS号为119-67-52，是一种白色至类白色结晶性粉末，熔点为96～100℃。 [0003] 现有技术中，邻羧基苯甲醛由苯酚经溴化、水解而得。将苯酚加热，通溴反应，控制通入速度，使反应尾气基本上无溴蒸气排出，通溴毕，反应物加水，进行水解。冷却，析出邻羧基苯甲醛。该制备方法步骤繁琐、可控性较差，制备的邻羧基苯甲醛收率低、纯度低。 发明内容[0004] 有鉴于此，本发明提供一种邻羧基苯甲醛的制备方法，该制备方法步骤简单、操作方便，制得的邻羧基苯甲醛收率高、纯度高。 [0005] 一种邻羧基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤： [0008] (3)将去离子水加入到水解釜中，加热升温后投入3-氯苯酞，进行水浴加热，冷却，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品； [0009] (4)将邻羧基苯甲醛湿品进行重结晶，制得邻羧基苯甲醛。 [0011] 优选的，步骤(1)具体过程为：按质量份计，将四氯化碳80～160份、苯酞130～150份加入反应釜中，加热至105～110℃，加压至8～10Mpa，通入氯气80～150份后加热至115～120℃，进行回流反应1～1.5h。 [0013] 优选的，步骤(3)中水浴加热温度为95～100℃。 [0014] 优选的，步骤(3)的具体过程为：将去离子水30～80份加入到水解釜中，加热至90～95℃，投入所述3-氯苯酞，进行100℃水浴加热2h，冷却至8～10℃，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品。 [0015] 优选的，步骤(4)中干燥温度为15～20℃，干燥时间为2～3h。 [0016] 优选的，步骤(4)具体过程为：将邻羧基苯甲醛湿品加入到去离子水中，加入活性炭进行抽滤，冷却至0～5℃，析出结晶，在18℃下进行干燥，得到邻羧基苯甲醛。 [0017] 本发明的有益效果：一种邻羧基苯甲醛的制备方法包括以下步骤：(1)将四氯化碳、苯酞加入反应釜中，加热加压，通入氯气后继续加热升温，进行回流反应；(2)向反应釜中通入二氧化碳并减压蒸干，冷却，干燥后，得到3-氯苯酞；(3)将去离子水加入到水解釜中，加热升温后投入3-氯苯酞，进行水浴加热，冷却，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品；(4)将邻羧基苯甲醛湿品进行重结晶，制得邻羧基苯甲醛。本发明的制备方法步骤简单、操作方便，制得的邻羧基苯甲醛收率高、纯度高。 具体实施方式[0018] 下面分别结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。 [0019] 以下实施例中所涉及的原料均为市售。 [0020] 实施例1：本实施例的一种邻羧基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤： [0021] 按质量份计，将四氯化碳80份、苯酞130份加入反应釜中，加热至105℃，加压至8Mpa，通入氯气80份后加热至115℃，进行回流反应1h，加热至120℃温度，向反应釜中通入二氧化碳1.5h，并减压蒸干除去掉残留杂质，冷却至8℃，在18℃下进行干燥，得到3-氯苯酞； [0022] 将去离子水30份加入到水解釜中，加热至90℃，投入得到的3-氯苯酞，进行100℃水浴加热2h，冷却至8℃，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品，将邻羧基苯甲醛湿品加入到去离子水中，加入活性炭进行抽滤，冷却至0℃，析出结晶，在15℃下进行干燥2h，得到邻羧基苯甲醛。 [0023] 实施例2：本实施例的一种邻羧基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤： [0024] 按质量份计，将四氯化碳100份、苯酞140份加入反应釜中，加热至110℃，加压至9Mpa，通入氯气120份后加热至120℃，进行回流反应1.5h，在120℃温度下，向反应釜中通入二氧化碳2h，并减压蒸干除去掉残留杂质，冷却至10℃，在20℃下进行干燥，得到3-氯苯酞； [0025] 将去离子水60份加入到水解釜中，加热至90℃，投入制得的3-氯苯酞，进行100℃水浴加热2h，冷却至10℃，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品，将邻羧基苯甲醛湿品加入到去离子水中，加入活性炭进行抽滤，冷却至2℃，析出结晶，在18℃下进行干燥 2.5h，得到邻羧基苯甲醛。 [0026] 实施例3：本实施例的一种邻羧基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤： [0027] 按质量份计，将四氯化碳160份、苯酞150份加入反应釜中，加热至110℃，加压至10Mpa，通入氯气150份后加热至120℃，进行回流反应1.5h，在130℃温度下，向反应釜中通入二氧化碳2h，并减压蒸干除去掉残留杂质，冷却至10℃，在25℃下进行干燥，得到3-氯苯酞； [0028] 将去离子水80份加入到水解釜中，加热至95℃，投入所述3-氯苯酞，进行100℃水浴加热2h，冷却至10℃，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品，将邻羧基苯甲醛湿品加入到去离子水中，加入活性炭进行抽滤，冷却至5℃，析出结晶，在20℃下进行干燥3h，得到邻羧基苯甲醛。 [0029] 将实施例1～3制得到邻羧基苯甲醛和采用背景技术制得的邻羧基苯甲醛进行纯度和收率比较，结果如下表： |
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