板状刚玉陶瓷膜支撑体的制备方法 |
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| 申请号 | CN201611055785.8 | 申请日 | 2016-11-25 | 公开(公告)号 | CN106747557A | 公开(公告)日 | 2017-05-31 |
| 申请人 | 山东硅元新型材料有限责任公司; | 发明人 | 杨东亮; 王磊; 李泉; 郭维娜; 张超; 张健; 樊震坤; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种板状刚玉陶瓷膜 支撑 体的制备方法，属于陶瓷膜技术领域。本发明所述的板状刚玉陶瓷膜支撑体的制备方法，是以 氧 化 铝 微粉、促 烧结 剂和预处理的板状刚玉为原料，搅拌后制成泥料，然后将泥料挤出成型和烧结，得到所述的板状刚玉陶瓷膜支撑体；所述预处理为采用表面改性剂对板状刚玉的颗粒表面进行改性。本发明简单易行，成本低，烧结 温度 低，节能减排。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种板状刚玉陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于：以氧化铝微粉、促烧结剂和预处理的板状刚玉为原料，搅拌后制成泥料，然后将泥料挤出成型和烧结，得到所述的板状刚玉陶瓷膜支撑体；所述预处理为采用表面改性剂对板状刚玉的颗粒表面进行改性。 |
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| 说明书全文 | 板状刚玉陶瓷膜支撑体的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种板状刚玉陶瓷膜支撑体的制备方法，属于陶瓷膜技术领域。 背景技术[0002] 自从20世纪80年代多孔陶瓷膜首先在法国工业化应用以来，其所具有的高分离效率、耐高温、耐溶剂、抗微生物、耐酸碱性、高机械强度及易清洗可再生等优异性能逐渐被工业界接受并已得到了广泛应用。无机陶瓷膜可用于气体分离、液体分离净化和膜反应器，在食品工业、制药与生物工程、化学与石油化工工业以及环境保护等领域均有广泛的应用。当前，随着世界范围对过程工业节能减排技术需求的日益提高，具有纳米结构的陶瓷纳滤膜、渗透气化膜和气体分离膜已成为陶瓷膜领域的研究热点和未来重要的发展方向之一。 [0003] 多孔陶瓷膜一般具有三层非对称结构，即由起分离作用的顶层、过渡层和支撑层。作为支撑层须具有足够的机械强度、较高的渗透性能、表面光滑和较好的耐酸碱性能。支撑体性能的好坏直接影响后续多孔陶瓷膜的制备。 [0004] 目前支撑体主要是由经过整形表面处理的电熔刚玉(粒径10～80μm)作为骨料(提供渗透性能)来制备，一方面,经过整形表面处理的电熔刚玉大颗粒烧结活性较低，这就导致无机陶瓷膜支撑体烧结温度比较高，例如日本NGK公司其烧成温度是1700℃，而美国Pall公司其烧成温度达到1800℃；另一方面，这种经过整形表面处理的电熔刚玉价格较高(≥20000元/吨)，其在无机陶瓷膜支撑体配方中的占比高(质量百分比达到70-85％)。因此，造成无机陶瓷膜产品价格居高不下，影响了该产品的大面积推广应用。 [0005] 由于板状刚玉煅烧温度比电熔刚玉温度略低，有微小气孔率存在，其颗粒对水的吸附作用使该材料极难制成性能优良的挤出泥料，且泥料在干燥过程中容易产生开裂等缺陷，这就使得板状刚玉虽然价格比目前支撑体普遍使用的经过整形表面处理的电熔刚玉价格低60-70％，但业内尚无该材料的技术应用。 发明内容[0006] 本发明的目的是提供一种板状刚玉陶瓷膜支撑体的制备方法，其简单易行，成本低，烧结温度低，节能减排。 [0007] 本发明所述的板状刚玉陶瓷膜支撑体的制备方法，是以氧化铝微粉、促烧结剂和预处理的板状刚玉为原料，搅拌后制成泥料，然后将泥料挤出成型和烧结，得到所述的板状刚玉陶瓷膜支撑体；所述预处理为采用表面改性剂对板状刚玉的颗粒表面进行改性。 [0008] 所述表面改性剂为液压油、机油或桐油，加入量为板状刚玉粉体质量的2-7％。 [0009] 所述预处理的具体过程如下：向板状刚玉粉体中持续缓慢加入表面改性剂，充分搅拌混合，至表面改性剂将板状刚玉的颗粒表面处于渗透包裹状态。 [0010] 所述板状刚玉的颗粒直径为30-50μm；氧化铝微粉的颗粒直径为0.5-1μm。 [0011] 所述原料中，预处理的板状刚玉的质量百分比为70-85％，氧化铝微粉的质量百分比为13-25％，促烧结剂的质量百分比为0.5-5％。 [0012] 所述促烧结剂为氧化镁、氧化钛或氧化镧。 [0013] 所述搅拌1h后，加入去离子水、有机黏合剂和润滑剂制成泥料。 [0015] 所述去离子水的加入量为原料质量的5-20％；有机黏合剂的加入量为原料质量的1-10％；润滑剂的加入量为原料质量的1-10％。 [0016] 所述挤出成型时，将泥料挤成片状、单管及多通道的支撑体。 [0017] 所述烧结时，温度为1580-1620℃，升温速率为0.5-3℃/min，保温时间为1-3小时。 [0018] 本发明克服了行业内普遍存在的原材料成本高(≥20000元/吨)、烧结温度高(1650-1800℃)、能耗大等问题，提供了一种低成本的制备陶瓷膜支撑体的制备方法。 [0019] 本发明采用高温性能稳定的板状刚玉，其颗粒为直径30-50μm的近球状颗粒，颗粒在泥料中流动性能和分散性能好，因此，颗粒与颗粒之间有机会产生较多的接触点，在烧结过程中，这些接触点提高了固相烧结的动力，促进了颈部烧结的形成，有效降低了烧成温度。 [0020] 本发明对以上板状刚玉采用表面改性剂进行颗粒表面预处理，通过表面改性，克服了目前该材料制备支撑体普遍存在的颗粒松散、泥料塑性极差、干燥开裂等问题，从而使支撑体挤出成型和青坯干燥合格率大幅度提高。 [0021] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： [0022] (1)本发明通过板状刚玉表面改性预处理，制备了一种原料成本低(原料成本降低60-70％)、烧结温度低(1580-1620℃)、机械强度高(20-50MPa)、渗透性能高(纯水通量为5- 10m3·m-2·h-1·bar-1)、耐腐蚀性能优良的的陶瓷膜支撑体，其孔隙率为30-40％，平均孔径为10μm。 [0023] (2)制备方法简单易行，利于工业化生产。 [0024] (3)制备的陶瓷膜支撑体，对于陶瓷膜系列产品在国内的大规模推广、业内成本的可持续降低、节能降耗和环境治理成本持续降低意义重大。 具体实施方式[0025] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。 [0026] 实施例1 [0027] (1)板状刚玉粉体中持续缓慢加入液压油，充分搅拌混合至液压油将板状刚玉颗粒表面渗透包裹。液压油加入量以板状刚玉粉体质量为基准，其加入的质量百分比为2％。 [0028] (2)按板状刚玉70％、氧化铝微粉25％、氧化镁3％、氧化钛2％的质量比例配料，加入混料机，搅拌预混1小时。 [0029] (3)以步骤(2)的粉体质量为基准加入去离子水10％、聚乙烯醇1％和甘油5％制成泥料，采用挤出机成型片状、单管和多通道的支撑体。 [0030] (4)在1580℃高温烧结得到支撑体，升温速率0.5℃/min，保温时间1小时。 [0031] (5)用三点弯曲法测出板状刚玉制备出的支撑体的机械强度为29.8MPa，纯水通量为7m3·m-2·h-1·bar-1，孔隙率为34％，平均孔径为10μm。 [0032] 实施例2 [0033] (1)板状刚玉粉体中持续缓慢加入机油，充分搅拌混合至机油将板状刚玉颗粒表面渗透包裹。机油加入量以板状刚玉粉体质量为基准，其加入的质量百分比为7％。 [0034] (2)按板状刚玉85％、氧化铝微粉13％、氧化镧2％的质量比例配料，加入混料机，搅拌预混1小时。 [0035] (3)以步骤(2)粉体质量为基准加入去离子水20％、聚乙烯醇10％和甘油1％制成泥料，采用挤出机成型片状、单管和多通道的支撑体。 [0036] (4)在1620℃高温烧结得到支撑体，升温速率1℃/min，保温时间2小时。 [0037] (5)用三点弯曲法测出板状刚玉制备出的支撑体的机械强度为31.5MPa，纯水通量为10m3·m-2·h-1·bar-1，孔隙率为38％，平均孔径为10μm。 [0038] 实施例3 [0039] (1)板状刚玉粉体中持续缓慢加入桐油，充分搅拌混合至桐油将板状刚玉颗粒表面渗透包裹。桐油加入量以板状刚玉粉体质量为基准，其加入的质量百分比为5％。 [0040] (2)按板状刚玉80％、氧化铝微粉16％、氧化镁3％、氧化镧1％的质量比例配料，加入混料机，搅拌预混1小时。 [0042] (4)在1610℃高温烧结得到支撑体，升温速率0.5℃/min，保温时间3小时。 [0043] (5)用三点弯曲法测出板状刚玉制备出的支撑体的机械强度为50MPa，纯水通量为5m3·m-2·h-1·bar-1，孔隙率为30％，平均孔径为10μm。 [0044] 实施例4 [0045] (1)板状刚玉粉体中持续缓慢加入液压油，充分搅拌混合至液压油将板状刚玉颗粒表面渗透包裹。液压油加入量以板状刚玉粉体质量为基准，其加入的质量百分比为3％。 [0046] (2)按板状刚玉78％、氧化铝微粉21.5％、氧化镁0.5％的质量比例配料，加入混料机，搅拌预混1小时。 [0047] (3)以步骤(2)的粉体质量为基准加入去离子水8％、糊精4％和白油5％制成泥料，采用挤出机成型片状、单管和多通道的支撑体。 [0048] (4)在1590℃高温烧结得到支撑体，升温速率3℃/min，保温时间1小时。 [0049] (5)用三点弯曲法测出板状刚玉制备出的支撑体的机械强度为20MPa，纯水通量为9m3·m-2·h-1·bar-1，孔隙率为40％，平均孔径为10μm。 [0050] 实施例5 [0051] (1)板状刚玉粉体中持续缓慢加入桐油，充分搅拌混合至桐油将板状刚玉颗粒表面渗透包裹。桐油加入量以板状刚玉粉体质量为基准，其加入的质量百分比为6％。 [0052] (2)按板状刚玉82％、氧化铝微粉15％、氧化钛2％、氧化镧1％的质量比例配料，加入混料机，搅拌预混1小时。 [0053] (3)以步骤(2)的粉体质量为基准加入去离子水11％、纤维素3％和甘油3％制成泥料，采用挤出机成型片状、单管和多通道的支撑体。 [0054] (4)在1600℃高温烧结得到支撑体，升温速率2℃/min，保温时间2小时。 [0055] (5)用三点弯曲法测出板状刚玉制备出的支撑体的机械强度为42MPa，纯水通量为7m3·m-2·h-1·bar-1，孔隙率为36％，平均孔径为10μm。 |
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