光纤母材的制造方法及光纤母材 |
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| 申请号 | CN201380006053.8 | 申请日 | 2013-01-17 | 公开(公告)号 | CN104114508B | 公开(公告)日 | 2017-04-26 |
| 申请人 | 湖北工业株式会社; | 发明人 | 井本克之; 石井太; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及在容器内配置包含芯用SiO2系玻璃的棒，将含有 固化 性 树脂 的包层用SiO2玻璃原料溶液和固化剂注入到前述容器内，前述玻璃原料溶液通过自固化反应固化后，对该固化体进行干燥，在氯气中进行加热，由此制造在该包含芯用SiO2系玻璃的棒的外周具有SiO2包层的光纤 母材 的方法及光纤母材。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种光纤母材的制造方法，其中， |
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| 说明书全文 | 光纤母材的制造方法及光纤母材技术领域[0001] 本发明涉及具有芯部和包层部的光纤的母材，特别是涉及具有内部具有许多空孔、空隙等特殊结构的光纤母材的制造方法及光纤母材。 背景技术[0002] 随着光纤的技术进步，具有特殊结构的光纤得以实现。作为上述具有特殊结构的光纤，有图18所示的光纤。图18的(a)的空孔辅助光纤、图18的(b)的光子晶体型光纤、以及图18的(c)的多芯光纤。这些光纤的光纤母材与通常的光纤相比，是经过复杂且非常费工夫费成本的多个加工处理工序制造而成的。 [0003] 即，关于上述空孔辅助光纤，首先通过VAD法(气相轴向沉积法:Vaper phase Axial Deposition method)在母材的中心形成芯材30、在其外周形成包层31A，从而制造第一母材。接着，在该第一母材的芯30外周的包层31A内，通过于该母材的长度方向使用钻头、超声波进行机械切削而开多个贯通孔32，加工成带贯通孔的第一母材。然后，经过上述带贯通孔的第一母材的洗涤、脱水、干燥工序而完成空孔辅助光纤母材，拉拔该母材从而制造空孔辅助光纤。 [0004] 关于光子晶体型光纤，首先通过VAD法制造石英玻璃母材31B。然后，通过如上所述的机械切削，在石英玻璃母材31B中于其长度方向开几十个以上的贯通孔32而加工成带贯通孔的石英玻璃母材。然后，经过带贯通孔的石英玻璃母材的洗涤、脱水、干燥、加热工序而完成光子晶体型光纤母材，拉拔该母材从而制造光子晶体型光纤。作为光子晶体型光纤的其它制造方法，还可以使用拉拔多根玻璃细管的捆束物而光纤化的方法。 [0005] 关于多芯光纤，首先通过VAD法制造由SiO2棒形成的第一母材31C。接着，在该第一母材31C隔着规定间隔通过上述机械切削开沿着长度方向的多个贯通孔，从而加工成带贯通孔的母材。该工序后，经过带贯通孔的母材的洗涤、脱水、干燥、加热工序，在上述贯通孔中插入在其它工序中预先制造的芯母材301～307，将该芯母材301～307与贯通孔的内表面熔接，从而能够得到实心的多芯光纤母材。然后，拉拔该多芯光纤母材从而制造多芯光纤。 [0006] 现有技术文献 [0008] 专利文献1：日本特开2003-040637号公报 [0009] 专利文献2：日本特开2003-342031号公报 [0010] 专利文献3：日本特开2003-342032号公报 [0011] 专利文献4：日本特开2004-339004号公报 [0012] 专利文献5：日本特开2005-263576号公报 [0013] 专利文献6：日本特开2006-044950号公报 [0014] 专利文献7：日本特开2006-069871号公报 [0015] 专利文献8：日本特开2007-072251号公报 [0016] 专利文献9：日本特开2008-310034号公报 [0017] 专利文献10：日本特开2009-149470号公报 [0018] 专利文献11：日本特开2010-173917号公报 发明内容[0019] 发明要解决的问题 [0020] 如此，上述特殊结构的光纤在光纤母材的制造工序的阶段都必须经过复杂且非常费工夫费成本的多个加工处理。 [0021] 进一步难题在于上述加工工序中附加有光损耗因素。另外，还存在难以高精度地控制光纤母材的芯径、外径的尺寸的问题。 [0022] 为了实现空孔辅助光纤、光子晶体型光纤，必须进行下述工序：在通过VAD法制造的光纤母材的长度方向精密地、机械地开多个贯通孔的工序，和该贯通孔的内表面的研磨工序，开有上述贯通孔的母材的脱水工序。为了实现多芯光纤，必须进行下述工序：机械地开多个贯通孔后，该贯通孔的内表面的研磨工序，和向这些贯通孔内插入芯棒材(芯母材)并将该芯棒材与贯通孔的内表面熔接的熔接工序。这些多个工序需要极大的成本。 [0023] 接着成为问题的是在各工序中附加光损耗因素。光损耗因素有，例如贯通孔的内表面的粗糙引起的散射损耗的诱因、杂质对贯通孔的内表面的附着引起的吸收损耗的诱因、杂质对芯棒外周的附着引起的吸收损耗的诱因等。由于附加光损耗因素，在形成光纤的阶段中光损耗增大。 [0024] 进一步问题在于，通过使用钻头、超声波的机械切削，来从玻璃端面部起在长度方向开尺寸精度良好的贯通孔并不容易。另外，通过在开贯通孔后进行的、对贯通孔的内表面进行研磨、蚀刻，来提高该贯通孔的尺寸精度或者降低内表面的粗糙的操作也非常费工夫。总之，由于难以在长光纤母材的长度方向以高尺寸精度开表面粗糙小、真直度和真圆度高的贯通孔，因此难以以低散射损耗实现长的光纤。 [0025] 此外，上述通过VAD法制造的空孔辅助光纤、光子晶体型光纤、多芯光纤的光纤母材还存在难以精度良好地控制其芯径、外径的问题。如此，现有的空孔辅助光纤、光子晶体型光纤、多芯光纤的母材在散射损耗、表面粗糙度、尺寸精度方面存在很多问题。另外，由于通过生产率极低的方法制造，因此光纤的价格变得非常昂贵。进而，难以高尺寸精度地控制光纤的外径、芯径、以及外径与芯径之比、芯间隔、贯通孔的内径、贯通孔的间隔等光纤的结构参数，再现性低。 [0026] 因此，本发明的目的在于，提供可以解决前述现有的各种问题的光纤母材。 [0027] 用于解决问题的方案 [0028] 本申请的第一发明为光纤母材的制造方法的发明。 [0029] 具体而言，一种光纤母材的制造方法，其中，在容器内的中心配置包含芯用SiO2系玻璃的棒，将含有固化性树脂的包层用SiO2玻璃原料溶液和固化剂注入到前述容器内，前述玻璃原料溶液通过自固化反应固化后，从其固化体脱离前述容器，对该固化体进行干燥，在氯气中进行加热，由此制造在该包含芯用SiO2系玻璃的棒的外周具有SiO2包层的光纤母材。 [0031] 在上述制造方法中，以包围配置于前述容器的前述包含芯用SiO2系玻璃的棒的外周的方式在该容器内配置多根金属棒后，将含有固化性树脂的包层用SiO2玻璃原料溶液和固化剂注入到前述容器内， [0032] 从前述固化体脱离前述容器及前述金属棒，由此在前述SiO2包层形成多个空孔为宜。 [0033] 另外，本发明的光纤母材的制造方法为，在前述容器以希望间隔配置前述包含芯用SiO2系玻璃的棒的状态下，将含有固化性树脂的包层用SiO2玻璃原料溶液和固化剂注入到前述容器内，前述玻璃原料溶液通过自固化反应固化后，从其固化体脱离前述容器，对该固化体进行干燥，在氯气中进行加热，由此制造多芯光纤用光纤母材的方法。 [0034] 进而，本发明的光纤母材的制造方法为，在容器内的中心及其周围隔着规定间隔配置多根金属棒，将含有固化性树脂的包层用SiO2玻璃原料溶液和固化剂注入到前述容器内，前述玻璃原料溶液通过自固化反应固化后，从其固化体脱离前述容器及前述金属棒，对该固化体进行干燥，在氯气中进行加热，由此制造在SiO2包层的中心及其周围具有多个空孔的光纤母材的方法。 [0035] 进而，本发明的光纤母材的制造方法为，在容器内的中心的周围隔着规定间隔配置多根金属棒，将含有固化性树脂的包层用SiO2玻璃原料溶液和固化剂注入到前述容器内，前述玻璃原料溶液通过自固化反应固化后，从其固化体脱离前述容器及前述金属棒，对该固化体进行干燥，在氯气中进行加热，由此制造在SiO2包层的中心的周围具有多个空孔的光纤母材的方法。对于该制造方法而言，与上述制造方法不同，在所得到的光纤母材的包层的中心没有空孔。 [0036] 另外，本发明的光纤母材的制造方法为，在外形及内截面为圆形的第一容器内的中心，配置外形为圆形且内截面为四边形、或者外形为四边形且内截面为圆形、并且内截面具有至少三个与外形近接的近接部的第二容器，在前述第二容器内的中心配置包含芯用SiO2系玻璃的棒，将含有固化性树脂的包层用SiO2玻璃原料溶液和固化剂注入到前述第一容器与前述第二容器之间、以及前述第二容器内，前述玻璃原料溶液通过自固化反应固化后，从其固化体脱离前述第一容器及前述第二容器，对该固化体进行干燥，在氯气中进行加热，由此制造光纤母材的方法。 [0037] 本申请的第二发明为光纤母材的发明。 [0038] 具体而言，光纤母材的特征在于，其具有包含芯用SiO2系玻璃的棒、和覆盖该棒外周的SiO2包层，前述SiO2包层为由液体状态固化而形成的层，前述包含芯用SiO2系玻璃的棒的外周面与前述SiO2包层密合，这些前述包含芯用SiO2系玻璃的棒与前述SiO2包层的界面的表面粗糙度小于0.2μm。 [0039] 另外，上述光纤母材还包括具有以包围包含芯用SiO2系玻璃的棒的外周的方式配置于SiO2包层的、通过脱模形成的多个空孔的光纤母材。 [0040] 另外，本发明的光纤母材的特征在于，其具有隔着规定间隔配置在SiO2包层的中心及其周围的多个空孔，前述空孔通过脱模而形成。 [0041] 进而，本发明的光纤母材的特征在于，其具有隔着规定间隔配置在SiO2包层的中心的周围的多个空孔，前述空孔通过脱模而形成。对于该光纤母材而言，与上述光纤母材不同，在SiO2包层的中心不具有空孔。 [0042] 前述空孔的特征在于，例如以金属棒作为冲模来形成，该空孔的内表面的表面粗糙度为0.4μm以下。 [0043] 另外，本发明的特征在于，其为在SiO2包层中配置有多根包含芯用SiO2系玻璃的棒的多芯光纤用光纤母材，前述SiO2包层为由液体状态固化而形成的层，前述包含芯用SiO2系玻璃的棒的外周面与前述SiO2包层密合，这些前述包含芯用SiO2系玻璃的棒与前述SiO2包层的界面的表面粗糙度小于0.2μm。 [0044] 对于上述多芯光纤用的光纤母材而言，多根包含芯用SiO2系玻璃的棒中的至少一根的折射率分布与其它根包含芯用SiO2系玻璃的棒不同为宜。 [0045] 另外，对于上述多芯光纤用的光纤母材而言，包含芯用SiO2系玻璃的棒的中心由添加有用于提高折射率的添加物和稀土元素的SiO2玻璃层形成，向前述多根包含芯用SiO2系玻璃的棒中的至少一根添加的稀土元素的种类和/或添加量与其它根包含芯用SiO2系玻璃的棒不同为宜。 [0046] 进而，本发明的光纤母材的特征在于，SiO2包层的外周面的表面粗糙度为0.4μm以下。 [0047] 另外，本发明的光纤母材的特征在于，SiO2包层为通过自固化反应使含有固化性树脂的SiO2玻璃原料溶液和固化剂固化，进行干燥、在氯气中进行加热而成的。 [0048] 进而，本发明的光纤母材的特征在于，SiO2包层的外形形状为圆形或四边形。 [0049] 另外，本发明的光纤母材的特征在于，其为以与外形状为圆形且中空截面为圆形或四边形的SiO2玻璃管的该中空截面至少三处接触的方式配置包含芯用SiO2系玻璃的棒的光纤母材， [0050] 前述SiO2玻璃管内表面的表面粗糙度为0.4μm以下。 [0051] 进而，本发明的光纤母材的特征在于，包含芯用SiO2系玻璃的棒由添加有用于提高折射率的添加物的SiO2玻璃层；和设置于该SiO2玻璃层的外周的、未添加前述添加物的SiO2层形成。 [0052] 进而，本发明的光纤母材的特征在于，包含芯用SiO2系玻璃的棒由[0053] 添加有用于提高折射率的添加物的SiO2玻璃层；设置于该SiO2玻璃层的外周的、添加有F的SiO2玻璃层；和设置于该添加有F的SiO2玻璃层的外周的、前述添加物及F均未添加的SiO2玻璃层形成。 [0054] 另外，本发明的光纤母材的特征在于，包含芯用SiO2系玻璃的棒由添加有用于提高折射率的添加物的SiO2玻璃层；和覆盖其外周的SiO2薄层形成。 [0055] 进而，对于本发明的光纤母材而言，向添加有用于提高折射率的添加物的SiO2玻璃层进一步添加稀土元素为宜。 [0056] 发明的效果 [0057] 本发明的制造方法中，在容器内的中心配置包含芯用SiO2系玻璃的棒的状态下，将含有固化性树脂的包层用SiO2玻璃原料溶液和固化剂注入到前述容器内，前述玻璃原料溶液通过自固化反应固化后，从其固化体脱离前述容器，对该固化体进行干燥，在氯气中进行加热，由此能够得到在该包含芯用SiO2系玻璃的棒的外周具有SiO2包层的光纤母材。根据本发明的制造方法，通过预先增大上述容器的尺寸(圆形容器的情况下为其内径及长度(高度))，可以容易地实现大口径的光纤母材，由此可以得到长的光纤。 [0058] 而且，通过玻璃原料液体以液体的状态与包含芯用SiO2系玻璃的棒的外周接触而固化来形成SiO2包层，因此该棒的外周面与前述SiO2包层密合，且可以在该棒的外周形成厚的均匀成分的SiO2包层。另外，由此可以使包含芯用SiO2系玻璃的棒的外周与SiO2包层的界面极其光滑，因此可以实现该界面的散射损耗极小的光纤。 [0059] 进而，根据本发明，通过使用内表面被镜面研磨而表面粗糙度为0.2μm以下、优选0.01μm～0.03μm的不锈钢制的容器，可以形成SiO2包层的外周面的表面粗糙度为0.4μm以下的极其光滑的状态。另外，也可以以容器的内形形状高尺寸精度地实现SiO2包层的外形形状，因此可以实现高尺寸精度得以保持的光纤母材，而且可以制造真直度和真圆度良好的光纤母材。因此，可以使得将该光纤母材拉拔而得到的光纤的机械强度、尺寸精度极其优异。需要说明的是，将含有固化性树脂的包层用SiO2玻璃原料溶液和固化剂注入到前述容器内而固化后，对该固化体进行高温加热时，实验上可知该固化体收缩至高温加热前的约 82％，因此考虑到该收缩率(约18％＝(100-约82)％)来设计光纤母材的外径即可。另外，即使固化体收缩，所得到的光纤母材(SiO2包层)的外周面也仍然保持镜面状态。 [0060] 另外，通过前述玻璃原料溶液以液体的状态与包含芯用SiO2系玻璃的棒的外周接触而固化，能够形成均匀成分的SiO2包层，因此可以实现散射损耗极小的光纤。如此，光纤母材的内表面、外表面可以形成镜面状态，而且可以如设计那样高尺寸精度实现外径、芯径等结构参数。另外，通过改变光纤母材的长度以及容器的长度，即使20cm左右～100cm左右长度的光纤母材也可以容易地实现。可以实现所谓超大型尺寸的光纤母材。 [0061] 另外，本发明中，仅改变容器的形状，就可以以高尺寸精度容易地使光纤母材的外形实现为圆形、四边形、或者多边形之类的所希望形状，因此可以实现适于各种用途(通信用、医疗用、照明用、加工用、能量传输用等)的光纤。 [0062] 另外，以包围配置于容器的前述包含芯用SiO2系玻璃的棒的外周的方式在该容器内配置多根金属棒，将含有固化性树脂的包层用SiO2玻璃原料溶液和固化剂注入到前述容器内，前述玻璃原料溶液通过自固化反应固化后，从其固化体脱离容器及金属棒后，对该固化体进行干燥，在氯气中进行加热，由此可以得到在前述SiO2包层形成多个空孔的光纤母材。也就是说，前述空孔通过以金属棒作为冲模的脱模加工来形成。若使用表面被充分镜面研磨而为镜面状态(表面粗糙度为0.03μm以下)、尺寸精度高、真直度和真圆度优异的圆金属棒，则可以得到内表面设置有多个镜面状态的空孔的光纤母材。如此，空孔内表面的表面粗糙度极小，因此可以实现低散射损耗的空孔辅助光纤、光子晶体光纤的光纤母材。需要说明的是，金属棒的表面粗糙度为0.03μm以下时，所得到的光纤母材的空孔内表面的表面粗糙度为0.4μm以下。另外，可以得到具有高尺寸精度、高真直度、高真圆度的内形、适当间隔的空孔的光纤母材，因此可以再现性良好地得到具有优异的光学特性(截止波长、模场直径、数值孔径、零色散波长等)的光纤。 [0063] 上述方法的另一特征在于，完全没有精密地机械上开贯通孔的工序和该贯通孔的内表面的研磨工序。而如以往那样，通过钻头在玻璃内开贯通孔时的贯通孔内的表面粗糙度平均为15μm左右、最大的粗糙度为17μm左右。即使在之后对这种表面粗糙度的贯通孔内表面进行研磨，也才勉强达到平均为4μm左右、最大为6μm左右。而且可知，上述贯通孔的真直度和真圆度随着该贯通孔越变长而越变差，因此，对所得到的光纤的光学特性带来不良影响。由以上方面可知，本发明中可以通过简单的工序、且密闭的体系(不从外部混入损耗因素的体系)来实现具有高性能特性的空孔辅助光纤、光子晶体光纤的母材。 [0064] 以包围配置于容器内的中心的包含芯用SiO2系玻璃的棒的外周的方式配置多根包含芯用SiO2系玻璃的棒时，可以以超低散射损耗实现包含芯用SiO2系玻璃的棒的外周与SiO2包层的界面的不需要的散射损耗彻底降低了的多芯光纤母材。另外，还具有可以以保持高尺寸精度的状态实现多芯光纤内的芯形状、芯间隔、光纤的外形的优点。可以以高尺寸精度实现这些，在连接多芯光纤之间时、或者在多芯光纤的端面连接端子时极其有利。 [0065] 以往的制造方法中，必需下述工序：机械地开贯通孔的工序；此后经过该贯通孔的内表面的研磨工序而在这些贯通孔内插入芯棒材料的工序；进而此后高温下加热贯通孔的间隙和芯棒材用于形成实心母材的熔接工序，然而本发明中具有无需这些工序的大特征。 [0066] 另外，通过使多根包含芯用SiO2系玻璃的棒中的至少一根的折射率分布与其它根包含芯用SiO2系玻璃的棒不同，多芯光纤内的芯的至少一个可以改变传输状态来传输。进而，通过增大多根包含芯用SiO2系玻璃的棒与SiO2包层的相对折射率差，可以使多个芯接近来配置，因此光纤的设计自由度更宽、可以传输更大容量信息。 [0067] 另外，在容器内的中心及其周围配置表面被充分镜面研磨而为镜面状态(表面粗糙度为0.03μm以下)、尺寸精度高、真直度和真圆度优异的圆金属棒。该状态下，将含有固化性树脂的石英玻璃溶液和固化剂注入到容器内，通过自固化反应固化后，该金属棒与容器脱离。然后，通过该固化体的干燥、高温加热，可以得到在SiO2包层内的中心及其外周隔着规定间隔设置有多个内表面为镜面状态(金属棒的表面粗糙度为0.03μm以下时，所得到的光纤母材的空孔内表面的表面粗糙度为0.4μm以下左右。)的空孔的光纤母材。因此，可以得到散射损耗极低、尺寸精度、损耗以外的光学特性(截止波长、模场直径、数值孔径、零色散波长等)优异的光子带隙型光纤母材。 [0068] 另外，在外形及内截面为圆形的第一容器内的中心，配置外形为圆形且内截面为四边形、或者外形为四边形且内截面为圆形、并且内截面具有至少三个与外形近接的近接部的第二容器，在前述第二容器内的中心配置包含芯用SiO2系玻璃的棒，将含有固化性树脂的包层用SiO2玻璃原料溶液和固化剂注入到前述第一容器与前述第二容器之间、以及前述第二容器内。然后，前述玻璃原料溶液通过自固化反应固化后，从其固化体脱离前述第一容器及前述第二容器。然后，对该固化体进行干燥，在氯气中进行加热，由此可以得到以与外形状为圆形且中空截面为圆形或四边形的SiO2玻璃管的该中空截面至少三处接触的方式配置包含芯用SiO2系玻璃的棒的光纤母材。该方法中，通过使用内表面被镜面研磨而表面粗糙度为0.2μm以下、优选0.01μm～0.03μm的不锈钢制的第一容器及第二容器，可以得到SiO2玻璃管的外周面及内表面的表面粗糙度为0.4μm以下的光纤母材。 [0069] 另外，包含芯用SiO2系玻璃的棒由添加有用于提高折射率的添加物的SiO2玻璃层和设置于该SiO2玻璃层的外周的、未添加前述添加物的SiO2层构成时，可以得到数值孔径高的光纤母材。这种光纤母材可以用于上述各种用途。 [0070] 另外，包含芯用SiO2系玻璃的棒由添加有用于提高折射率的添加物的SiO2玻璃层、和覆盖其外周的SiO2薄层构成时，或者由添加有用于提高折射率的添加物的SiO2玻璃层、设置于该SiO2玻璃层的外周的、添加有F的SiO2玻璃层、和设置于该添加有F的SiO2玻璃层的外周的前述添加物及F均未添加的SiO2玻璃层构成时，可以实现芯与包层的折射率差大的光纤母材。另外，如此若可以增大折射率差，则实现多芯光纤时在各芯内传输的光之间的干涉小、即可以实现串扰小的多芯光纤。另外，通过设置添加有F的SiO2玻璃层，可以缩窄各芯间隔来配置，从而可以设置更多芯，可以通过一根多芯光纤传输更大容量的信息。 [0071] 另外，向添加有用于提高折射率的添加物的SiO2玻璃层进一步添加稀土元素时，可以得到光纤型的光放大器、激光等的功能性光纤。通过改变向添加有用于提高折射率的添加物的SiO2玻璃层添加的稀土元素的种类、添加量，可以实现性能不同的功能性光纤。尤其是，对于多芯光纤而言，通过改变向多根包含芯用SiO2系玻璃的棒的添加有用于提高折射率的添加物的SiO2玻璃层添加的稀土元素的种类、添加量，可以实现放大率、波长等不同的光放大器、激光。附图说明 [0072] 图1为本发明的光纤母材的实施例1涉及的光纤母材的截面主视图(a)、侧视图(b)。 [0073] 图2为表示光纤母材制造工序的流程图。 [0074] 图3为光纤母材制造中的成型模具容器的主视图(a)、横截面图(b)。 [0075] 图4为本发明的光纤母材的实施例2涉及的光纤母材的截面主视图(a)、侧视图(b)。 [0076] 图5为光纤母材制造中的成型模具容器的主视图(a)、横截面图(b)。 [0077] 图6为本发明的光纤母材的实施例3涉及的光纤母材的截面主视图(a)、侧视图(b)。 [0078] 图7为本发明的光纤母材的实施例4涉及的光纤母材的截面主视图(a)、侧视图(b)。 [0079] 图8为本发明的光纤母材的实施例5涉及的光纤母材的截面主视图(a)、侧视图(b)。 [0080] 图9为本发明的光纤母材的实施例6涉及的光纤母材的截面主视图。 [0081] 图10为本发明的光纤母材的实施例6涉及的光纤母材的截面主视图(a)、折射率分布(b)、(c)。 [0082] 图11为本发明的光纤母材的实施例7涉及的光纤母材的截面主视图(a)、另一例的截面主视图(b)。 [0083] 图12为本发明的光纤母材的实施例8涉及的光纤母材的截面主视图。 [0084] 图13为光纤母材制造中的成型模具容器的主视图(a)、横截面图(b)。 [0085] 图14为本发明的光纤母材的实施例9涉及的光纤母材的截面主视图。 [0086] 图15为光纤母材制造中的成型模具容器的主视图(a)、横截面图(b)。 [0087] 图16为本发明的光纤母材的实施例10涉及的光纤母材的截面主视图。 [0088] 图17为本发明的光纤母材的实施例11涉及的光纤母材的截面主视图(a)、折射率分布(b)。 [0089] 图18为表示现有的光纤的截面结构的图。 具体实施方式[0090] 以下，参照附图对本发明的几个实施例进行说明。 [0091] 实施例1 [0092] 图1表示本发明的光纤母材的第一实施例。 [0093] 该图的(a)为上述光纤母材的截面主视图，(b)为上述光纤母材的侧视图。该光纤母材1由包含芯用SiO2系玻璃的SiO2系玻璃棒2(以下称为玻璃棒2)、和覆盖其外周的SiO2包层4形成。玻璃棒2的中心部由以5重量％～25重量％的范围添加有GeO2的SiO2玻璃层2a形成，外周部由SiO2玻璃层3形成。玻璃棒2通过本发明的方法形成。 [0094] 上述SiO2包层4如下得到：将含有固化性树脂的石英玻璃溶液和固化剂注入到金属容器内，通过自固化反应固化后，脱离该容器，然后通过该固化体的干燥、高温加热而得到上述SiO2包层4。图1的(a)的附图标记5表示玻璃棒2与SiO2包层4的界面，本实施例中特征在于能够极其光滑地形成该界面。即，石英玻璃溶液以液体的状态与玻璃棒2的外周接触并固化而形成SiO2包层4。因此，能够在玻璃棒2的外周均匀地形成SiO2包层4，可以实现散射损耗极小的光纤。图1的(a)的附图标记6指的是光纤母材1的外周部(外周面)。可以通过金属容器的形状精密地控制该外周部6的直径是本实施例的特征。 [0095] 本实施例的光纤母材1的具体制造方法示于图2。另外，光纤母材1的制造用金属容器结构示于图3。如图3所示，金属容器7为内表面8被镜面研磨而表面粗糙度为0.01μm～0.03μm的不锈钢制圆筒状容器。金属容器7的内径D0：152mm、长度L0：488mm。形成对开结构，从而在注入到该金属容器7内的液体9固化后，能够取出该固化体。另外，金属容器7带底，具有未图示的上盖。 [0096] 在这种金属容器7的中心配置通过VAD法制造的、直径Dc为12mm的第一母材。该第一母材相当于在中心部以5重量％～25重量％的范围添加有GeO2的上述玻璃棒2。然后，将含有固化性树脂的石英玻璃溶液和固化剂混合而成的液体9注入到上述金属容器7内，通过自固化反应固化后脱离该金属容器7，然后通过该固化体的干燥、氯气中的高温加热而得到图1的光纤母材1。在此，含有固化性树脂的石英玻璃溶液使用将粒径2μm以下(优选1μm以下)的二氧化硅粉末加入到分散剂(四甲基氢氧化铵溶液)与蒸馏水的混合液中而成的溶液。这是为了，将通过固化体的干燥及氯气中的高温加热进行玻璃化时的、相对于固化前的尺寸的收缩率抑制为82％左右，以及为了抑制玻璃化时的裂纹、裂缝的产生。固化性树脂使用作为液体树脂的聚甘油聚缩水甘油醚(PGPE、DENACOL EX512(Nagase ChemteX Corporation)。固化剂使用三亚乙基四胺(CAS No.112-24-3)。而且，为了得到上述收缩率(82％)，使上述材料的调制量(重量％)为二氧化硅粉末87％、蒸馏水21.2％、分散剂2.7％、固化性树脂10.1％。如此，通过增多二氧化硅粉末的调制量，在本实施例中，可以降低玻璃化时的收缩率，可以不产生裂纹、裂缝。而且，可以降低CH基、OH基等杂质的量。 [0097] 使用这种含有固化性树脂的石英玻璃溶液时，与通过利用溶胶凝胶法所使用的有机氧基硅烷(例如四乙氧基硅烷)溶液和纯水进行水解反应制作石英玻璃相比，形状的控制容易，几乎没有裂纹、裂缝的产生。溶胶凝胶法由于通过水解反应得到石英玻璃，因此石英玻璃的生成率低、母材的径向及轴向的收缩率较大不同。因此，在玻璃化时产生裂纹、裂缝。对于大型母材而言，裂纹、裂缝的产生成为大的问题，因此不能实现大型母材。另外，溶胶凝胶法中，经过1天以上的长时间未能进行水解反应时，容易产生裂纹、裂缝。进而，为了抑制裂纹、裂缝的产生，需要经过10天以上的长时间进行干燥及高温加热。 [0098] 与此相比，本实施例的方法中，由于使用上述混合液固化二氧化硅粉末，因此径向及轴向的收缩率几乎不变化，几乎不产生裂纹、裂缝。因此，可以在溶胶凝胶法的1/10以下的时间内固化。干燥为50℃～120℃的低温下1/2以下的时间即可。另外，向金属容器注入含有固化性树脂的石英玻璃溶液之前，通过对该溶液进行真空脱气，固化后的玻璃母材内几乎不会混入空隙。 [0099] 对于高温加热，为了蒸发、去除玻璃母材中的不需要物，优选在1300℃～1500℃的范围内、在氯气气氛中进行。另外，由于溶胶凝胶法中大量含有CH基、Si-H基、OH基等，因此其去除极其困难，在光通信所使用的波长范围内成为损耗增大的因素而难以实现低损耗光纤。与此相对，本发明的方法中，如后所述，几乎没有CH基、Si-H基、OH基引起的损耗。 [0100] 如上所述，由于固化体的玻璃化引起的收缩率为约82％，本实施例中，能够得到外径125mm、长400mm、芯径10mm的玻璃化了的光纤母材1。该光纤母材1的外形变动为0.5％以下，而且光纤母材1的表面粗糙度为0.1μm以下。这是由于，使用内表面8被镜面研磨而表面粗糙度为0.01μm～0.03μm的不锈钢制金属容器7来制造光纤母材1。光纤母材1外形的均匀性在实现形状均匀的光纤方面极其有效。另外，光纤母材1的表面粗糙度小在提高光纤的机械强度方面极其有效。进而，可以精确地设定光纤的结构参数(芯径、外径等)。 [0101] 即，本实施例中，通过玻璃化，固化体在径向及轴向几乎同样地仅略微缩小，因此光纤母材1(也就是光纤)的结构参数的设计容易。 [0102] 上述光纤母材1边以所希望速度送入高温电炉内边进行拉拔，得到外径125μm、芯径10μm的光纤。本实施例的方法中，虽然可以得到约800km长度的光纤，但是在此为了实验，得到约10km长度的光纤，对该光纤测定散射损耗。 [0103] 其结果，波长1.55μm时为0.23dB/km的损耗。对该损耗的明细进行调查，结果瑞利散射损耗为0.14dB/km，结构不规则引起的散射损耗为0.02dB/km，红外部、紫外部的本征光吸收和杂质引起的光吸收为0.07dB/km。如此，结构不规则引起的散射损耗极低的结果是证实能够均匀地形成玻璃棒2与SiO2包层4的界面5的本发明特征的结果。 [0104] 进而，本实施例中，还具有可以容易地以金属容器的尺寸控制光纤母材的外形尺寸的特征。 [0105] 需要说明的是，光纤母材的制造方法之一为溶胶凝胶法。溶胶凝胶法中，将液体状的原料物质(溶胶)注入到模具容器，制作凝胶状态后进行干燥、烧结而玻璃化，制造光纤母材。将液体状的原料物质注入到模具容器这一点与上述本实施例的制造方法类似。然而，本实施例的制造方法中，固化后的干燥体的玻璃化时的收缩率在径向及轴向两者均为约82％，而与此相对，溶胶凝胶法中，通过干燥、烧结而玻璃化时的收缩率在径向及轴向极端不同，相差30％～60％。因此，溶胶凝胶法中，光纤母材容易产生裂纹、裂缝，难以制造大型母材。因此，在尺寸精度方面差于本实施例的制造方法。 [0106] 另外，溶胶凝胶法中，通常正硅酸四甲酯(TMOS)、正硅酸四乙酯(TEOS)与水反应而形成硅胶。该反应中，最终在硅胶中含有羟基(OH基)。将硅胶干燥、烧结而玻璃化之前的过程中难以去除羟基，因此通过溶胶凝胶法得到的光纤母材含有羟基，由该母材制作的光纤的损耗增大。 [0107] 与此相对，本实施例的制造方法中，如上所述，光纤母材中不含有羟基，可以将光纤的吸收损耗抑制得小。除此之外，还可以确认到没有CH基、Si-H基引起的损耗。因此，根据本实施例，可以得到溶胶凝胶法中难以实现的良好的光纤。 [0108] 实施例2 [0109] 图4表示本发明的光纤母材的第二实施例。图4的(a)为上述光纤母材的截面主视图，(b)为上述光纤母材的侧视图。 [0110] 该光纤母材1A为大口径的光纤母材的实施例。其使用图5所示的金属容器制造而成。光纤母材1A的玻璃棒2在中心具有添加有提高折射率的GeO2添加物的SiO2层2a、在其外周具有添加有F的SiO2层10、进而在其外周具有未添加F的SiO2玻璃层3。使用图5的金属容器7在该玻璃棒2的外周形成SiO2包层4。 [0111] 金属容器7为内表面被镜面研磨而表面粗糙度为0.01μm～0.03μm的不锈钢制容器。在该金属容器7内的中心部配置相当于上述结构的玻璃棒2的第一母材，在该状态下将含有固化性树脂的SiO2的玻璃原料溶液和固化剂混合而成的液体9注入到上述容器7内。液体9通过自固化反应固化后，从固化体脱离金属容器7，经过该固化体的干燥、氯气中的高温加热从而能够形成SiO2包层4。该光纤母材1A的特征在于，可以增大玻璃棒2与SiO2包层4的相对折射率差，可以形成大口径，可以制造低散射损耗、高尺寸精度、高机械强度、长的光纤。 [0112] 实施例3 [0113] 图6表示本发明的空孔辅助光纤母材的实施例。图6的(a)为上述光纤母材的截面主视图，(b)为上述光纤母材的侧视图。对于该光纤母材1B而言，使用实施例1所示的第一母材(玻璃棒2)、金属容器7(参照图3)和未图示的多根不锈钢制金属棒(表面粗糙度为0.03μm以下)来制造。首先，在金属容器7的中心配置第一母材，在其外周隔着规定间隔配置多根不锈钢制金属棒。该状态下，将含有固化性树脂的石英玻璃溶液和固化剂的混合液9注入到金属容器7内。混合液9通过自固化反应固化后，从该固化体脱离金属棒和金属容器7，然后，对该固化体进行干燥、高温加热。由此，能够得到中心具有玻璃棒2、在其外周的SiO2包层4中隔着规定间隔设置有8个空孔11的光纤母材1B。 [0114] 该光纤母材1B的特征在于，空孔11的真圆度、真直度、尺寸精度均高，可以提高空孔11的间隔的尺寸精度，可以使空孔11内的表面粗糙度为0.1μm以下。另外，可以以高尺寸精度实现作为光纤母材的结构参数的、芯径、外径、空孔径。另外，可以提高光纤母材的真直度、真圆度、尺寸精度。进而，通过将空孔的内表面的表面粗糙度抑制为0.1μm以下，可以实现光纤的低散射损耗特性。尤其是，通过将空孔的内表面的表面粗糙度抑制为0.1μm以下，可以降低相对于小弯曲(弯曲半径＜5mm)的散射损耗的増加量。 [0115] 另外，本实施例的最大特征在于，无需如以往那样通过机械切削来开贯通孔。因此，可以形成内表面粗糙极小的空孔。而且，如上所述由于玻璃化时的收缩率高，因此空孔也仅稍微收缩。因此，可以如设计那样制造空孔的内径、空孔间隔。这在再现性良好地实现所希望的光学特性方面极其有利。 [0116] 实施例4 [0117] 图7表示本发明的光子带隙型光纤母材的实施例。图7的(a)为该光纤母材的截面主视图，(b)为该光纤母材的侧视图。对于该光纤母材1C而言，替代实施例1所示的第一母材，使用表面被充分镜面研磨的镜面状态(表面粗糙度为0.03μm以下)、尺寸精度高、真直度和真圆度优异的圆金属棒来制造。 [0118] 首先，在金属容器的中心部配置该金属棒，在该金属棒的周围隔着规定间隔配置多根比该金属棒细的金属棒(以下称为“第二棒”)。这些多根第二棒与前述金属棒同样地，为表面被充分镜面研磨的镜面状态(表面粗糙度为0.03μm以下)、尺寸精度高、真直度和真圆度优异。该状态下，将含有固化性树脂的石英玻璃溶液和固化剂注入到容器内，通过自固化反应固化后，从该固化体脱离金属棒及第二棒和金属容器。然后对该固化体进行干燥、高温加热。 [0119] 通过以上，能够得到中心具有空孔12、在其外周的SiO2包层4中隔着规定间隔配置有多个空孔11的光纤母材1C。需要说明的是，实际制造的光纤母材1C的空孔12的内表面的表面粗糙度为0.2μm以下左右。另外，空孔11的内表面的表面粗糙度为0.1μm以下左右。 [0120] 如此，光纤母材1C由于中心部的空孔12内的表面粗糙度极小，可以不产生浪费的辐射损耗地、使光信号限制到空孔12内且以低损耗进行传输，另外也可以使散射损耗极低。因此，成为光学特性优异的光子带隙型光纤母材。 [0121] 另外，通过上述方法得到的SiO2包层4内几乎不含有CH基、OH基、过渡金属等杂质，因此可以使光纤母材的散射损耗更加低。 [0122] 需要说明的是，虽然未图示，但是能制造光纤母材1C的中心部的空孔12为实心的光子晶体型光纤母材，将其拉拔而制造光纤。关于该光纤的结构，外径为123μm、空孔11的个数为40个、空孔11的孔径为3μm、空孔11的间隔为5.9μm。空孔11的内表面的表面粗糙度平均为0.2μm以下、外径的表面粗糙度为0.2μm以下。另外，波长1.55μm下的损耗为0.8dB/km、波长1.31μm下的损耗为1.2dB/km、波长1.07μm下的损耗为2dB/km，通信用波长区域整体为低损耗。 [0123] 上述“损耗”的明细包括：光纤的材料固有的损耗(紫外吸收损耗、红外吸收损耗)、光纤的材料固有的散射损耗(瑞利散射、布里渊散射、拉曼散射)、起因于制作工艺的吸收损耗(杂质、OH基、氧缺陷引起的吸收损耗)、结构不规则引起的散射损耗。对于材料固有的损耗及散射损耗，由于通过VAD法制造的现有的光纤与本实施例的光纤相比几乎没有变化，因此从上述光纤表现出低损耗特性的结果考虑，证实了SiO2包层中几乎没有CH基、Si-H基，OH基也极少，以及结构不规则引起的散射损耗低。另外，从低散射损耗特性考虑，还可以验证空孔内表面的表面粗糙度小。 [0124] 而且，本实施例与现有的制造方法相比，具有可以实现价格压倒性地低、容易再现性良好地制造、高尺寸精度的结构的光子晶体型光纤的优点。进而，本实施例中，还可以精度良好地控制光纤的色散值、零色散波长等光学特性来制造。 [0125] 实施例5 [0126] 图8表示本发明的光子晶体型光纤母材的另一实施例。图8的(a)为上述光纤母材的截面主视图，(b)为上述光纤母材的侧视图。该光纤母材1D可如下得到。首先，在圆金属容器的中心部配置实施例1所示的第一母材，在其外周隔着规定间隔配置多根金属棒。该状态下，将含有固化性树脂的SiO2的玻璃原料溶液和固化剂的混合液注入到金属容器内，通过混合液的自固化反应进行固化后，从该固化体脱离金属棒和金属容器。然后，对该固化体进行干燥、高温加热。 [0127] 对于该光纤母材1D而言，在中心具有添加有GeO2添加物的SiO2玻璃层2a，其外周具有被SiO2玻璃层3覆盖的玻璃棒2、覆盖该玻璃棒2的外周的SiO2包层4、和隔着规定间隔配置在该SiO2包层4中的多个空孔11。对于该光纤母材1D而言，通过在SiO2包层4中配置多个空孔11，增大作为芯的玻璃棒2与作为包层的SiO2包层4的相对折射率差，因此可以实现高数值孔径。另外，该实施例也可以使SiO2玻璃层3与SiO2包层4的界面均匀，而且可以减小空孔11的内表面的表面粗糙度，因此可以实现低散射损耗特性。 [0128] 实施例6 [0129] 图9表示本发明的多芯光纤母材的实施例。图9为上述光纤母材的截面主视图。该光纤母材1E在中心部具有玻璃棒2、在其外周的SiO2包层4内以规定间隔设置有多根玻璃棒2A。该光纤母材1E可如下制造。首先，在金属容器的中心配置相当于玻璃棒2的第一母材，在该第一母材的外周以规定间隔配置多根相当于玻璃棒2A的第二母材。该状态下，将含有固化性树脂的SiO2的玻璃原料溶液和固化剂的混合液注入到金属容器内，通过该混合液的自固化反应进行固化。然后，从固化体脱离金属容器，对该固化体进行干燥、高温加热。 [0130] 由此，能够在中心的玻璃棒2的周围、以及多根玻璃棒2A的周围均匀地形成SiO2包层4，因此可以制造玻璃棒2及玻璃棒2A与SiO2包层4的界面的不需要的散射损耗彻底降低了的超低散射损耗的多芯光纤母材。 [0131] 另外，对于多芯光纤而言，精密地控制多个芯的尺寸、芯的间隔是最重要的，而本实施例中，容易精密地控制芯(即玻璃棒2及玻璃棒2A)的形状、芯的间隔。另外，还具有可以高尺寸精度地保持多芯光纤的外形的优点。 [0132] 进而，本实施例中，无需现有的多芯光纤的制造方法那样的下述工序：机械地开多个贯通孔的工序；这些贯通孔的内表面的研磨工序；向这些贯通孔内插入芯棒材料的工序；和高温下进行加热而使贯通孔与芯棒材的间隙消失、用于形成实心母材的熔接工序。因此，可以以高尺寸精度再现性良好、低价格地制造低损耗的多芯光纤。 [0133] 实施例7 [0134] 图10表示本发明的多芯光纤母材的另一实施例。图10的(a)为上述光纤母材1F的截面主视图，(b)表示上述光纤母材1F内的中心部的玻璃棒2的折射率分布，(c)表示周边部的玻璃棒2A的折射率分布。该实施例中，使中心的玻璃棒2的折射率分布与周边部的6个玻璃棒2A的折射率分布不同。如此，通过使多根玻璃棒的至少一根的折射率分布(相对折射率差)不同，可以在多芯光纤内的至少一个芯以不同传输状态传输光。另外，通过增大芯与包层的相对折射率差，可以使多个芯接近来配置，因此光纤的设计自由度更宽、可以传输更大容量信息。 [0135] 实施例8 [0136] 图11表示本发明的光纤母材的实施例。图11的(a)表示外形为四边形的光纤母材13的实施例，图11的(b)表示外形为六边形的光纤母材14的实施例。这种具有多边形外形的光纤母材仅通过改变金属容器的形状就可以实现。而且，可以以高尺寸精度容易地实现具有圆形、四边形或多边形这种所希望形状的SiO2系玻璃棒的光纤母材。因此，可以实现适于各种用途的光纤。 [0137] 实施例9 [0138] 图12表示本发明的光纤母材的实施例。其是将图11的(a)所示的外形为四边形的光纤母材13以四处(161、162、163、164)接触的方式配置在圆形的SiO2玻璃管15中，在光纤母材13与SiO2玻璃管15之间设置有空隙17的光纤母材。由此，包层的折射率等效降低，可以实现数值孔径大的光纤母材1G。 [0139] 该光纤母材1G可使用图13所示的金属容器来制造。即，首先在圆金属容器7内配置外径小于该金属容器7的内径的金属管18。该金属管18的外形为圆形，在内部具有截面形状为四边形的空间19。然后，在金属管18内的中心部配置第一母材(玻璃棒2)，将含有固化性树脂的SiO2的玻璃原料溶液和固化剂的混合液91及混合液92分别注入到金属容器7与金属管18之间、以及金属管18与第一母材(玻璃棒2)之间。这些混合液91及混合液92通过自固化反应进行固化。然后，从固化体脱离金属管18和金属容器7，对该固化体进行干燥、高温加热。 [0140] 实施例10 [0141] 图14表示本发明的光纤母材的实施例。其是在外形为圆形且内截面为四边形的SiO2玻璃管21中以四处(161、162、163、164)接触的方式配置外形为圆形的母材1，在母材1与SiO2玻璃管21之间设置有空隙17的光纤母材。由此，包层的折射率等效降低，可以实现数值孔径大的光纤母材1H。 [0142] 该光纤母材1H可使用图15所示的金属容器来制造。即，首先在圆金属容器7内配置外径为四边形且其内截面为圆形的第二金属容器22。然后，在第二金属容器22的中心部配置第一母材(玻璃棒2)，将含有固化性树脂的SiO2的玻璃原料溶液和固化剂的混合液91及混合液92分别注入到金属容器7与第二金属容器22之间、以及第二金属容器22与第一母材之间。这些混合液91及混合液92通过自固化反应进行固化。然后，从固化体脱离金属容器7和第二金属容器22，对该固化体进行干燥、高温加热。 [0143] 实施例11 [0144] 图16表示本发明的光纤母材的实施例。该光纤母材1J是在圆形的SiO2玻璃管15中以六处(161、162、163、164、165、166)接触的方式配置图11的(b)所示的外形为六边形的光纤母材14而成的光纤母材。通过形成这种结构，在上述六边形的母材14与SiO2玻璃管15之间形成空隙17。由此，包层的折射率等效降低，能够得到数值孔径大的光纤母材1J。。 [0145] 实施例12 [0146] 图17表示本发明的光纤母材的实施例。该光纤母材1K的特征在于，在玻璃棒2的中心部23内一并添加高折射率的添加物和稀土元素。作为上述稀土元素，可以使用Er、ND、Pr、Ce、Yb等。需要说明的是，在上述中心部23内，作为稀土元素以外的共添加材料，还可以使用Al、Ge等。使用如此在玻璃棒2的中心部23内添加有稀土元素、Al、Ge的光纤母材1K，可以制造光放大器、激光。 [0147] 本发明不限定于上述实施例。例如，金属容器、金属棒、金属管除了不锈钢以外，还可以使用Au、Ni、Cu等材质的物品。 [0148] 含有固化性树脂的SiO2的玻璃原料溶液的二氧化硅粉末的调制量不限定为87％，80％～92％左右即可。 [0149] 添加到第一母材的中心的用于提高折射率的添加物除了GeO2以外，还可以为Al2O3、P2O5、TiO2等。 [0150] 金属容器7的内径Do、长Lo不限定于上述值。这些内径Do、长Lo越大则越可以实现长的光纤，因此Do可以为30mm左右～300mm左右的尺寸。Lo可以为20mm左右～1000mm左右。第一母材的直径Dc可以为10mm左右～100mm左右。 [0151] 如图6所示的空孔辅助光纤母材的空孔个数可以在4个～30个的范围内选择。图7及图8所示的光子带隙型光纤母材及光子晶体型光纤母材的空孔个数也没有限定。另外，空孔径优选处于0.5μm～5μm的范围内。空孔间隔可以从1μm～6μm的范围内选择。 [0152] 图7的空孔12的空孔径优选处于0.5μm～5μm的范围内。图9及图10的多芯光纤母材的第一母材的数量优选处于4个～30个的范围内。另外，这些第一母材的间隔优选处于20μm～60μm的范围内。 [0153] 本发明的光纤母材的外径没有限定。 [0154] 附图标记说明 [0155] 1、1A、1B、1C、1D、1E、1F、1G、1H、1J、1K、13、14…光纤母材[0156] 2…玻璃棒(包含芯用SiO2系玻璃的棒) [0157] 2a…中心部 [0158] 3…SiO2玻璃层 [0159] 4…SiO2包层 [0160] 5…界面 [0161] 6…外周部 [0162] 7…金属容器 |
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