一种多孔钛硅合金的制备方法 |
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| 申请号 | CN201610452714.5 | 申请日 | 2016-06-21 | 公开(公告)号 | CN107520453A | 公开(公告)日 | 2017-12-29 |
| 申请人 | 张家港市思杰五金工具有限公司; | 发明人 | 范佳晨; | ||||
| 摘要 | 本 申请 公开了一种多孔 钛 硅 合金 的制备方法，包括步骤：(1)将钛粉末和硅粉末混合，混合料中，硅粉末的 质量 比为2～3％，磨球直径4～6mm，球料比为(7～10)：1，球磨转速500～600转/min；(2)、以尿素颗粒为造孔剂，混合粉末和尿素的质量比为1:(1～1.5)， 真空 环境下进行 烧结 ：以0.3～0.5℃/min升温至200～250℃，保温烧结50～60分钟，除去造孔剂；(3)、高温烧结工艺：将真空烧结炉抽真空，充入3×103～4×103Pa的氩气，烧结 温度 1250～1350℃，烧结时间100～120分钟；(4)、改性处理，将获得的材料加入氢 氧 化钠溶液中，在50～60℃条件下保温18～24小时，然后用去离子 水 冲洗，最后烘干。本 发明 获得多孔钛硅合金，孔隙大小在400μm左右，孔隙率在50％左右，抗压强度不低于50MPa， 弹性模量 小于1.8MPa。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种多孔钛硅合金的制备方法，其特征在于，包括步骤： |
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| 说明书全文 | 一种多孔钛硅合金的制备方法技术领域[0001] 本申请涉及一种医用骨科材料，特别是涉及一种多孔钛硅合金的制备方法。 背景技术[0002] 钛及钛合金作为骨科植入材料，与其他传统的医用金属材料相比，在人体环境中具有更优良的生物相容性，更优越的耐腐蚀性，以及高强度、低弹性模量、高疲劳强度、高韧性和高耐磨性的力学性能，因而成为硬组织替代和修复的首选金属材料。 [0003] 作为一种人工合成材料，钛及钛合金在人体复杂的生物环境下，特别是经过长期使用后，不可避免会出现临床问题，这是由于材料弹性模量过高、生物活性不理想、耐腐蚀性和耐磨性不足引起。 [0004] 多孔钛/钛合金综合了多孔材料和钛/钛合金的诸多结构和性能特点，具有优良的力学和化学性能，如比强度高，耐腐蚀性能强，同时还具有较好的生物相容性，是最具有发展前景的医用金属材料。钛及钛合金多孔化可以有效实现其弹性模量的调控，解决应力屏蔽问题，实现植入体与骨组织之间的力学匹配。同时，钛及钛合金多孔化有利于细胞的附着、增殖和分化，可以促进体液的传输和骨组织的生长。 [0005] 硅是人体必需元素，促进骨矿化和软骨组织形成，是骨和软骨代谢过程中必需的元素，硅可固溶在钛合金中起到固溶强化作用，同时可以形成Ti5Si3，提高钛合金的强度、耐磨性。发明内容 [0006] 本发明的目的在于提供一种多孔钛硅合金的制备方法，以克服现有技术中的不足。 [0007] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案： [0008] 本申请实施例公开一种多孔钛硅合金的制备方法，包括步骤： [0009] (1)将钛粉末和硅粉末混合，混合料中，硅粉末的质量比为2～3％，磨球直径4～6mm，球料比为(7～10)：1，球磨转速500～600转/min； [0011] (3)、高温烧结工艺：将真空烧结炉抽真空，充入3×103～4×103Pa的氩气，烧结温度1250～1350℃，烧结时间100～120分钟； [0013] 优选的，在上述的多孔钛硅合金的制备方法中，步骤(1)中，球磨介质：无水乙醇，球磨环境：抽真空并充入氩气抗氧化。 [0014] 优选的，在上述的多孔钛硅合金的制备方法中，步骤(2)中，以尿素颗粒为造孔剂[0015] 优选的，在上述的多孔钛硅合金的制备方法中，尿素颗粒粒径平均450μm。 [0016] 优选的，在上述的多孔钛硅合金的制备方法中，步骤(1)中，钛粉末平均粒径35μm。 [0017] 优选的，在上述的多孔钛硅合金的制备方法中，步骤(4)中，氢氧化钠溶液浓度为5mol/L。 [0018] 优选的，在上述的多孔钛硅合金的制备方法中，步骤(1)中，硅粉末平均粒径2.5μm。 [0020] 为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0021] 图1所示为本发明具体实施例1中多孔钛硅合金的SEM照片。 具体实施方式[0022] 本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。 [0023] 实施例1 [0024] 多孔钛硅合金的制备方法 [0025] 原料：钛粉末，平均粒径35μm；硅粉末，平均粒径2.5μm。尿素，颗粒粒径平均450μm。 [0026] (1)将钛粉末和硅粉末混合，混合料中，硅粉末的质量比为3％，磨球直径6mm，球料比为10：1，球磨转速600转/min，球磨介质：无水乙醇，球磨环境：抽真空并充入氩气抗氧化； [0027] 球磨后，混合粉的平均粒径在0.5μm左右。 [0028] (2)、以尿素颗粒为造孔剂，混合粉末和尿素的质量比为1:1，真空环境下进行烧结：以0.5℃/min升温至250℃，保温烧结60分钟，除去造孔剂； [0029] (3)、高温烧结工艺：将真空烧结炉抽真空至6.68×10-3Pa，充入3×103～4×103Pa的氩气，烧结温度1350℃，烧结时间120分钟。 [0030] (4)、改性处理，将获得的材料加入5mol/L的氢氧化钠溶液中，在60℃条件下保温24小时，然后用去离子水冲洗，最后烘干。 [0031] 图1所示为本发明具体实施例中多孔钛硅合金的SEM照片。获得多孔钛硅合金，孔隙大小在400μm左右，孔隙率在50％左右，抗压强度不低于50MPa，弹性模量小于1.8MPa。 [0032] 实施例2 [0033] 多孔钛硅合金的制备方法 [0034] 原料：钛粉末，平均粒径35μm；硅粉末，平均粒径2.5μm。尿素，颗粒粒径平均450μm。 [0035] (1)将钛粉末和硅粉末混合，混合料中，硅粉末的质量比为2％，磨球直径4mm，球料比为10：1，球磨转速600转/min，球磨介质：无水乙醇，球磨环境：抽真空并充入氩气抗氧化； [0036] (2)、以尿素颗粒为造孔剂，混合粉末和尿素的质量比为1:1，真空环境下进行烧结：以0.4℃/min升温至250℃，保温烧结60分钟，除去造孔剂； [0037] (3)、高温烧结工艺：将真空烧结炉抽真空至6.68×10-3Pa，充入3×103～4×103Pa的氩气，烧结温度1250℃，烧结时间120分钟。 [0038] (4)、改性处理，将获得的材料加入5mol/L的氢氧化钠溶液中，在60℃条件下保温24小时，然后用去离子水冲洗，最后烘干。 [0039] 获得多孔钛硅合金，孔隙大小在380μm左右，孔隙率在53％左右，抗压强度约45MPa，弹性模量约1.9MPa。 [0040] 实施例3 [0041] 多孔钛硅合金的制备方法 [0042] 原料：钛粉末，平均粒径35μm；硅粉末，平均粒径2.5μm。尿素，颗粒粒径平均450μm。 [0043] (1)将钛粉末和硅粉末混合，混合料中，硅粉末的质量比为2％，磨球直径6mm，球料比为8：1，球磨转速500转/min，球磨介质：无水乙醇，球磨环境：抽真空并充入氩气抗氧化； [0044] (2)、以尿素颗粒为造孔剂，混合粉末和尿素的质量比为1:1.5，真空环境下进行烧结：以0.5℃/min升温至250℃，保温烧结60分钟，除去造孔剂； [0045] (3)、高温烧结工艺：将真空烧结炉抽真空至6.68×10-3Pa，充入3×103～4×103Pa的氩气，烧结温度1350℃，烧结时间120分钟。 [0046] (4)、改性处理，将获得的材料加入5mol/L的氢氧化钠溶液中，在50℃条件下保温24小时，然后用去离子水冲洗，最后烘干。 [0047] 获得多孔钛硅合金，孔隙大小在375μm左右，孔隙率在54％左右，抗压强度约42MPa，弹性模量约1.9MPa。 [0048] 在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。 [0049] 最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。 |
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