固体乳及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201180025530.6 | 申请日 | 2011-06-13 | 公开(公告)号 | CN102905541A | 公开(公告)日 | 2013-01-30 |
| 申请人 | 株式会社明治; | 发明人 | 柴田满穗; 大坪和光; 佐竹由式; 柏木和典; | ||||
| 摘要 | 本 发明 的目的在于提供具有良好的 溶解度 和足够强度的固体乳以及制备该固体乳的方法。本发明的固体乳其表面区域具有X-射线衍射图谱，该X-射线衍射图谱的2θ＝10-15度的主峰在2θ＝10-11度或在2θ＝12-13度处。该固体乳制备方法包括压缩乳粉以获得压缩乳粉；湿润该压缩乳粉以获得湿润的压缩乳粉；以及干燥该湿润的压缩乳粉以获得固体乳。在加湿步骤和干燥步骤，在该固体乳表面12的部分无定型乳糖发生结晶化。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种固体乳，其中，所述固体乳的表面(12)具有X-射线衍射图谱，所述X-射线衍射图谱的2θ＝10-15度的主峰在2θ＝10-11度或在2θ＝12-13度处。 |
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| 说明书全文 | 固体乳及其制备方法技术领域背景技术[0002] 乳粉是通过从牛乳及其类似物中排出对于微生物生长必要的几乎所有的水份从而延长其保存的食物制品。由于排出了水份，容量和重量降低，乳粉能容易地运输。因此，乳粉具有保存上和运输上的优势。乳粉在乳粉颗粒之间具有空隙，乳粉的空隙率一般在60%到70%，因此它容易溶解于热水。然而，每次乳粉溶解于例如热水时都需要适量的测量。而且，当测量乳粉或当取出乳粉时，乳粉可能散落。因此提出了由乳粉制备为固体状态的固体乳（专利文献1，日本实用新型申请公开号昭49-130189，以及专利文献2，日本实用新型申请公开号昭61-118280）。然而，事实上由乳粉制备固体乳并同时满足强度和溶解度并不容易。即，即使乳粉制成了固体状态，它容易破碎且难以处理。此外，固体乳较乳粉具有较小的表面积，因而固体乳在热水中有较小的溶解度。 [0003] 专利文献3，日本专利号4062357公开了制备固体乳的方法。该方法首先压缩乳粉。然后湿润和干燥该压缩乳粉。通过此方法获得的固体乳具有特定范围的空隙率和预先决定的游离脂肪量。因而该固体乳具有充分的强度和溶解度。在此文献中公开的固体乳优于先前的固体乳。然而，从溶解度和强度角度，需要提供进一步改善的固体乳。 [0005] 例如，专利文献4，日本专利申请公开号平11-012161公开了制造具有高强度的口内快速崩解药片的技术。该技术压缩药剂、水溶稀释剂和无定型糖，然后陈化该压缩成分，以便通过少数步骤利用传统的压缩机制造此药片。专利文献5，日本专利申请公开号平11-349475公开了容易且有效地制备口内快速崩解药片的方法，该药片具有在高湿环境下可处理的足够强度且能在口腔快速溶解。该方法揭示了，具有大约5至40wt%无定形乳糖的药片，能在相对湿度大约60至90%的潮湿环境下以低压压缩，使得无定形乳糖变为结晶态乳糖。 [0006] 专利文献6，WO95/20380公开了制备压缩材料的技术，该材料具有在口腔中快速的溶解能力，并具有在制备过程和运输过程能处理的充足强度。该方法使用第一糖分和第二糖分制备药片，第一糖分具有快速的溶解能力但是低成型性能，第二糖分具有高成型性能。该技术使用乳糖和甘露糖醇作为第一低成型性能糖分并使用麦芽糖和麦芽糖醇作为第二高成型性能糖分。 [0007] 然而，这些技术旨在制备药剂，其要求和条件与本发明固体乳的要求和条件不同。一般来讲，药剂包含少量的活性成分。即，口内快速崩解药片可以包含大量的添加剂因而容易控制口内快速崩解药片的可溶性和强度。仅通过调节添加剂，就可获得具有高溶解度和足够强度的口内快速崩解药片。进而，与乳粉不同，口内快速崩解药片不含有脂肪。更进一步，一片口内快速崩解药片普遍体积小。因而不能利用在制备口内快速崩解药片的高溶解度技术于制备固体乳的方法。口内快速崩解药片要求利用口腔中的少量水快速溶解。与其相反，固体乳是溶解于热水，通常不直接口服。因此，固体乳要求的溶解度不如口内快速崩解药片高。在药剂中，药剂的强度可以通过添加其他成分到纯无定形糖中取得。在制备固体乳的情况下，乳粉是使用包含多种成分的液体通过喷雾干燥过程制备。因而，无定性乳糖溶解在其他组分中形成颗粒状的固体分散。固体乳含有多种成分以及无定形乳糖，与制备药剂相比，用这些颗粒制备具有充足强度的固体乳是困难的。因此，该制备药剂的方法不能直接用作制备固体乳的方法。 [0008] 引用列表 [0009] 专利文献 [0010] 专利文献1，日本实用新型申请公开号昭49-130189 [0011] 专利文献2，日本实用新型申请公开号昭61-118280 [0012] 专利文献3，日本专利申请公开号4062357 [0013] 专利文献4，日本专利申请公开号平11-012161 [0014] 专利文献5，日本专利申请公开号平11-349475 [0015] 专利文献6，WO95/20380 发明内容[0016] 本发明解决的问题 [0017] 本发明的目的在于提供具有更好溶解度和强度的固体乳以及其制备方法。 [0018] 本发明的另一目的在于提供在运输中容易处理和容易测量的固体乳，以及其制备方法。 [0019] 本发明的另一目的在于提供仅用营养组分而组成成分可控的固体乳，以及其制备方法。 [0020] 本发明的另一目的在于提供一种制备固体乳方法，所述固体乳能防止乳粉粘着在托盘上。 [0021] 本发明的另一目的在于提供制备乳粉和固体乳的方法，所述方法不仅能制备所述乳粉，还能在制备所述乳粉后制备利用所述乳粉作为原料的固体乳。 [0022] 解决问题的方法 [0023] 基本上，本发明基于以下新发现，在预先确定的条件下，所述固体乳表面的部分无定形乳糖结晶形成结晶态的乳糖，则可使所述固体乳的溶解度及强度增加。即，至少一个本发明的目的能通过下述的固体乳及所述制备固体乳的方法实现。 [0024] 本发明的第一方面涉及固体乳。所述固体乳的表面12具有X-射线衍射图谱，所述X-射线衍射图谱在2θ＝10-11度或在2θ＝12-13度处具有2θ＝10-15度的主峰。可以认为在范围2θ＝10-11度的所述峰与无水结晶态的乳糖相关。可以认为在范围2θ＝12-13度的所述峰与单水合结晶态的乳糖相关。2θ＝10-15度的所述主峰是在2θ＝ 10.25-10.75度的范围或在2θ＝12.25-12.75度的范围。 [0025] 本发明的所述固体乳意在包含在所述固体乳表面结晶态的乳糖。一般来讲，当固体乳的乳糖完全结晶化时，所述固体乳的强度变得非常高。然而，这样的固体乳的溶解度变得非常低。本发明使得结晶态的乳糖存在所述固体乳表面，这样所述固体乳的溶解度和强度均增加。我们认为，仅所述固体乳表面的部分区域有结晶态的乳糖，所述固体乳的表面有一层硬的层，所述硬层具有孔和空缺部分。由于具有结晶态的乳糖的所述硬层，本发明所述的固体乳强度高。进而，当所述固体乳溶解时，热水可以快速进入孔和空缺部分，所述孔和空缺部分可是网状。因而所述固体乳溶解度高。 [0026] 所述固体乳一个优选的实施方式的Ia/Ib等于或大于2.5。所述Ia是以下各项的和： [0027] 所述固体乳表面12的X-射线衍射图谱的第一区域的积分强度，所述第一区域的中心是所述图谱的2θ＝10-11度的主峰，所述第一区域的宽度是所述2θ＝10-11度的主峰半值全宽带宽的两倍；以及 [0028] 所述固体乳表面12的X-射线衍射图谱的第二区域的积分强度，所述第二区域的中心是所述图谱的2θ＝12-13度的主峰，所述第二区域的宽度是所述2θ＝12-13度的主峰半值全宽带宽的两倍。 [0029] 所述Ib是以下各项的和： [0030] 所述固体乳中心区域11的X-射线衍射图谱的第一区域的积分强度，所述第一区域的中心是所述图谱的2θ＝10-11度的主峰，所述第一区域的宽度是所述2θ＝10-11度的主峰半值全宽带宽的两倍；以及 [0031] 所述固体乳中心区域11的X-射线衍射图谱的第二区域的积分强度，所述第二区域的中心是所述图谱的2θ＝12-13度的主峰，所述第二区域的宽度是所述2θ＝12-13度的主峰半值全宽带宽的两倍。 [0032] 所述固体乳的优选实施方式为：在所述固体乳的表面12上结晶态的乳糖的量大于在所述固体乳的中心区域11结晶态的乳糖的量。所述结晶态的乳糖包括无水和单水合形式。所述固体乳的优选实施方式为所述Ia/Ib从2.5到15。所述固体乳中心区域可以没有结晶态的乳糖。本发明的所述固体乳在其表面区域具有许多所述结晶态的乳糖，而在所述固体乳的中心区域有很少的结晶态的乳糖。所述特征使得本发明的所述固体乳具有较高的强度和溶解性。 [0033] 所述固体乳的优选实施方式为：在所述固体乳的表面12上结晶态的乳糖的量大于在所述固体乳的中心区域11上结晶态的乳糖的量。更具体地，所述固体乳的一个优选实施方式为：其中，在所述固体乳的表面12上结晶态的乳糖的量比在所述固体乳的中心区域11的结晶态的乳糖的量大5wt%以上。如果所述固体乳的所有表面区域都有结晶态的乳糖，它的溶解度不好。因此，所述固体乳的一个优选实施方式为：在所述固体乳的表面12上结晶态的乳糖和无定形乳糖量之比为25：75到90：10。 [0034] 所述固体乳中心区域不必包含许多结晶态的乳糖。因而所述固体乳的一个优选实施方式为：所述固体乳的中心区域11没有包含结晶态的乳糖。在所述固体乳的中心区域11上结晶态的乳糖和无定形乳糖量之比可以小于90：10，即所述结晶态的乳糖和无定形乳糖重量比小于1/9。 [0035] 本发明的所述固体乳在表面区域具有结晶态的乳糖。当包含结晶态的乳糖的所述层比预定值厚时，所述固体乳的强度增加。因而所述固体乳的一个优选实施方式为：所述固体乳在所述固体乳的表面12具有0.2mm或更厚的硬层。所述固体乳的硬层包含大于10wt%的结晶态的乳糖。当所述固体乳具有超过预定值的结晶态的乳糖的硬层时，所述固体乳具有足够的强度。 [0036] 所述固体乳的一个优选实施方式为：所述固体乳的体积从1cm3到50cm3。所述固体乳具有比乳粉大的体积且容易计算适量的固体乳，同时固体乳便于运输。 [0037] 所述固体乳的一个优选实施方式为：当所述固体乳是长方体时，装载时在所述固体乳短轴方向上产生力，所述产生的可使所述固体乳破碎的力为30N到300N。本实施方式的所述固体乳具有充分的强度因而所述固乳可防止在运输中破碎。当固体乳具有分隔线且所述固体乳具有以上强度时，可按照所述分隔线分割所述固体乳。 [0038] 所述固体乳的一个优选实施方式为：所述固体乳的成分仅由乳粉组成。本发明的所述固体乳通常是婴儿或儿童食用。因而所述固体乳优选不加或尽可能少地加添加剂。所述固体乳的本实施方式能得到具有极佳取得和溶解度的固体乳，所述固体乳是通过在所述表面区域生成结晶态的乳糖，以及即使不加添加剂时所述晶体彼此连接。 [0039] 所述固体乳的一个优选实施方式为：所述固体乳在液体中溶解，所述液体体积增加9.5ml到10.5ml（更具体地10ml）或19.5ml到20.5ml（更具体地20ml）。当某人使用固体乳向婴儿或儿童喂乳时，她通常先向奶瓶中倒入预先确定数量的热水。然后添加一片或预先确定量的固体乳到热水中，以得到可以给婴儿或儿童喂乳的液态奶。反之，她可能先放所述固体乳到奶瓶中且当她给婴儿或儿童配乳时放了不适数量的固体乳。在这种情况下，如果她从瓶中取出固体乳，固体乳可能污染。并且，从奶瓶中取出固体乳很麻烦。因而所述固体乳的实施方式为：设定当固体乳溶解于热水中时增加预定的液体量。因而即使所述固体乳先于热水倒入奶瓶，她所要做的是考虑固体乳所增加的液量然后决定加注的热水量。即，所述固体乳非常便于处理。 [0040] 本发明的第二方面旨在固体乳制备的方法。所述方法包括压缩乳粉的步骤，湿润所述压缩乳粉的步骤以及干燥所述湿润的压缩乳粉的步骤。所述压缩乳粉的步骤为压缩乳粉以便获得固态的步骤。所述湿润所述压缩乳粉的步骤为获得湿润的压缩乳粉的步骤。所述干燥湿润的压缩乳粉的步骤为干燥所述湿润的压缩乳粉以便获得所述固体乳的步骤。在湿润步骤和干燥步骤，在所述固体乳表面12的部分无定形乳糖结晶。本发明的所述方法在所述压缩乳粉表面区域晶化了部分无定形乳糖。然后结晶态的乳糖彼此连接并形成了包含空缺部分的一层硬层，从而可获得具有合适溶解的和高强度的固体乳。 [0041] 所述固体乳制备方法的一个优选实施方式为：所述湿润步骤为所述压缩乳粉置于湿度为相对湿度60%到100%的空气中5秒到1小时的步骤。所述固体乳制备方法的另一个优选实施方式为：所述干燥步骤为所述湿润的压缩乳粉置于湿度为相对湿度0%到30%的空气中0.2分钟到2小时的步骤。所述固体乳制备方法的一个优选实施方式为：所述乳粉含超过30wt%的乳糖。所述固体乳制备方法的一个优选实施方式为：所述乳粉含超过20wt%的无定形乳糖。所述固体乳制备方法的一个优选实施方式为：所述乳粉不含结晶态的乳糖或含少于10wt%的结晶态的乳糖。当所述成分含少量乳糖晶体，所述少量乳糖晶体能形成晶核，因此可使得大量无定形乳糖变成结晶态的乳糖。 [0042] 所述固体乳制备方法的一个优选实施方式为：所述乳粉含0.5wt%到10wt%的结晶态的乳糖或所述乳粉含结晶态乳糖粉末。当所述成分含少量结晶态的乳糖，所述少量乳糖晶体能形成晶核，因此可使得大量无定形乳糖变成结晶态的乳糖。 [0043] 所述固体乳制备方法的一个优选实施方式为：通过湿润和干燥所述乳粉成分的颗粒，所述乳粉获得结晶态的乳糖。 [0044] 所述固体乳制备方法的一个优选实施方式为：所述制备方法还包含在所述干燥步骤之前的冷却所述浓缩乳的步骤，所述冷却步骤使得所述乳粉获得结晶态的乳糖。所述干燥所述湿润的压缩乳粉步骤可以是喷雾干燥过程。 [0045] 本发明的技术效果 [0046] 本发明改变了包含在乳粉中的部分无定形乳糖，从而提供了具有更好溶解度和强度的固体乳以及其制备方法。本发明进一步提供了在运输中易于处理和容易测量的固体乳以及其制备方法。 [0047] 仅通过所述湿润步骤和干燥步骤本发明能获得具有硬的表面的固体乳，从而通过调节乳粉的营养组分能控制固体乳的组成。本发明提供了制备所述固体乳的方法。 [0048] 本发明的另一个目的在于提供制备固体乳的方法，在所述湿润步骤和干燥步骤中通过改变了包含在乳粉中的部分无定形乳糖，所述固体乳能防止乳粉粘着在托盘上。因此本发明制备固体乳的方法生产效率高。 [0050] 图1是固体乳剖面的示意图； [0051] 图2是表明结晶态乳糖峰的粉末的X-射线衍射图谱； [0053] 图4是表明固体乳中结晶态乳糖量的影响的SEM图片； [0055] 图6是用实施例2中乳粉2B制备的固体乳的粉末的X-射线衍射频谱； [0056] 图7表示离表面距离和结晶态乳糖包含率之间关系； [0057] 图8表示不同量的结晶态乳糖和粘附效果的关系； [0058] 图9表示不同类型添加剂的效果图； [0059] 图10是表明不同量结晶态乳糖量和粘附效果的SEM图片。 [0060] 附图标记 [0061] 中央区域11、表面区域12。 具体实施方式[0062] 我们说明实现本发明的最佳方式。以下实施方式仅为具体例子进而本发明包括本领域技术人员可完成的各种变化。 [0063] 1、固体乳 [0064] 图1是固体乳剖面的示意图。标记11表明中心区域，标记12表明表面区域。本发明的固体乳可在该表面区域包含结晶态乳糖。固体乳的表面12具有X-射线衍射图谱，该X-射线衍射图谱的2θ＝10-15度的主峰在2θ＝10-11度或在2θ＝12-13度处。该X-射线衍射图谱可由X-射线粉末衍射仪产生。可以认为在范围2θ＝10-11度的所述峰与无水结晶态的乳糖相关。可以认为在范围2θ＝12-13度的所述峰与单水合结晶态的乳糖相关。2θ＝10-15度的所述主峰是在2θ＝10.25-10.75度的范围或在2θ＝ 12.25-12.75度的范围。 [0065] 固体乳的优选实施方式涉及以下的固体乳。 [0066] 该Ia定义为以下各项的和： [0067] 该固体乳表面12的X-射线衍射图谱的第一区域的积分强度，该第一区域的中心是该图谱的2θ＝10-11度的主峰，该第一区域的宽度是该2θ＝10-11度的主峰半值全宽带宽的两倍；以及 [0068] 该固体乳表面12的X-射线衍射图谱的第二区域的积分强度，该第二区域的中心是该图谱的2θ＝12-13度的主峰，该第二区域的宽度是该2θ＝12-13度的主峰半值全宽带宽的两倍。 [0069] 该Ib定义为以下的和： [0070] 该固体乳中心区域11的X-射线衍射图谱的第一区域的积分强度，该第一区域的中心是该图谱的2θ＝10-11度的主峰，该第一区域的宽度是该2θ＝10-11度的主峰半值全宽带宽的两倍；以及 [0071] 该固体乳中心区域11的X-射线衍射图谱的第二区域的积分强度，该第二区域的中心是该图谱的2θ＝12-13度的主峰，该第二区域的宽度是该2θ＝12-13度的主峰半值全宽带宽的两倍。 [0072] 该固体乳的优选实施方式为：在该固体乳的表面12上结晶态的乳糖的量大于在该固体乳的中心区域11上结晶态的乳糖的量。该乳糖晶体包括无水结晶态的乳糖和单水合结晶态的乳糖。该固体乳一个优选的实施方式的Ia/Ib等于或大于2.5。该固体乳的优选实施方式为该Ia/Ib从2.5到15。Ia/Ib的其他例子四3到10，也可以是5到10。该固体乳中心区域可以没有结晶态的乳糖。本发明的该固体乳在其表面区域具有许多该结晶态的乳糖，而在该固体乳的中心区域有很少的结晶态的乳糖。该特征使得本发明的该固体乳具有较高的强度和溶解性。优选在该表面区域的10wt%到75wt%的无定形乳糖变成乳糖晶体。按照以下提到的实施例1实验的方法测量无定形乳糖的量和结晶态的乳糖的量。 [0073] 该固体乳的优选实施方式为：在该固体乳的表面12上结晶态的乳糖的量大于在该固体乳的中心区域11上结晶态的乳糖的量。更具体地，该固体乳的一个优选实施方式为：其中，在该固体乳的表面12上结晶态的乳糖的量比在该固体乳的中心区域11上结晶态的乳糖的量大5wt%以上。正如有效实施例所示，在该固体乳的表面12上结晶态的乳糖的量比在该固体乳的中心区域11上结晶态的乳糖的量大10wt%以上，或大20wt%以上，或大25wt%以上。如果该固体乳的所有表面区域均为结晶态的乳糖，它的溶解度不好。因此，该固体乳的一个优选实施方式为：在该固体乳的表面12上结晶态的乳糖和无定形乳糖量之比为25：75到90：10。更具体地，在固体乳表面区域的结晶态的乳糖的量的例子是5wt%到 50wt%。该量可以是10wt%到40wt%，且可以是10wt%到30wt%。 [0074] 该固体乳中心区域没有包含许多结晶态的乳糖。优选该固体乳中心区域包含无定形乳糖。即优选该中心区域的主要化合物不是结晶态的乳糖。因而该固体乳的一个优选实施方式为：该固体乳的中心区域11没有包含结晶态的乳糖。在该固体乳的中心区域11上结晶态的乳糖和无定形乳糖量之比可以小于90：10，即该结晶态的乳糖和无定形乳糖量比小于1/9。在该中心区域更具体的结晶态的乳糖量是0wt%到10wt%，且该量可以是少于5wt%，且可以是少于4wt%。 [0075] 本发明的该固体乳在表面区域具有结晶态的乳糖。当包含结晶态的乳糖的该层比预定值厚时，该固体乳的强度增加。因而该固体乳的一个优选实施方式为：该固体乳在该固体乳的表面12具有0.2mm或更厚的（优选0.5mm或更多）硬层。该固体乳的硬层包含大于10wt%的量的结晶态的乳糖。当该固体乳具有超过0.2mm的结晶态的乳糖的硬层时，该固体乳具有足够的强度。正如以上说明，该固体乳的优选实施方式为包括中心区域的该区域没有硬层。因此该硬层厚度的例子是0.2mm到2mm和0.5mm到2mm。该硬层厚度可以是0.3mm到1.8mm，该厚度可以是0.5mm到1.8mm，或该厚度可以是0.7mm到1.5mm。 [0076] 该固体乳的一个优选实施方式为：该固体乳的体积从1cm3到50cm3。该固体乳具有比乳粉大的体积且容易计算适量的固体乳，同时固体乳便于运输。 [0077] 该固体乳的一个优选实施方式为：当该固体乳是长方体时，装载时在该固体乳短轴方向上产生力，该产生的可使该固体乳破碎的力为30N到300N。本实施方式的该固体乳具有充分的强度因而该固乳可防止在运输中破碎。当固体乳具有分隔线且该固体乳具有以上强度时，可按照该分隔线分割该固体乳。 [0078] 该固体乳的一个优选实施方式为：该固体乳的组分仅由乳粉组成。 [0079] 该固体乳的一个优选实施方式为：该固体乳在液体中溶解，该液体体积增加9.5ml到10.5ml（更具体地10ml）或19.5ml倒20.5ml（更具体地20ml）。 [0080] 在本说明书中，固体乳指在常温下形成固体状态的一类乳品。该固体乳具体指模制形成预先决定的大小和重量的乳粉，当其溶解于水中，产生如该乳粉溶解于水中同样的物质。该固体乳的例子是片状（固态）乳品。在溶解于热水后该固体乳通常旨在喂食婴儿。因此该固体较佳具有如母乳一样的味道。该固体乳可以包含除乳糖外的少于10wt%的糖，或优选少于6wt%的糖. [0081] 在本说明书中，结晶态的乳糖指单水合结晶态的乳糖和无水结晶态的乳糖。结晶态的乳糖的例子是α型单水合结晶态的乳糖，α型无水结晶态的乳糖，以及β型无水结晶态的乳糖。通常不能从乳粉和固体乳中发现α型无水结晶态的乳糖。因此结晶态的乳糖实质上指α型单水合结晶态的乳糖和β型无水结晶态的乳糖。 [0082] 在本说明书中，主峰指在X-射线衍射图谱预定范围内强度最强的峰。 [0083] 在本说明书中，表面区域或表面指除了固体乳或压缩乳粉的底平面外的表面平面。例如，当该固体乳为立方固体状，则该表面区域指该固体乳的上表面和侧面。这是因为当对在托盘中的固体乳或压缩乳粉进行湿润和干燥步骤时，不容易湿润或干燥该底平面。 [0084] 在本说明书中，中心区域指包含固体乳重心的中央区域。在评定该中心区域的结晶状态时，包含重心，其上和以下20%厚度以及其左和其右20%厚度的区域被作为该中心区域。则该中心区域的体积为该固体乳总体积的1/125。在对该中心区域进行X-射线散射分析时，该固体乳可以切割使得暴露以上区域或该固体乳的部分中心区域可以取出进行分析。其上和以下20%厚度以及其左和其右20%厚度指高、宽和厚度。 [0085] 在本说明书中，硬层指包含超过10wt%的结晶态的乳糖。例如该硬层可以通过在湿润和干燥步骤中硬化该压缩乳粉的表面形成。该硬层通常具有如下特性，其具有比该压缩乳粉在硬化前更硬的硬度，不粘或具有较小的粘附力，且其中结晶态的乳糖彼此连接。 [0086] 在本说明书中，A到B指等于或大于A以及等于或小于B。 [0087] 在本说明书中，空隙率指空隙体积占粉末物质体积的百分比（见，例如“lyakuhin no kaihatu(development of Medicine)”Miyajima Kouichiro编著(Vol.15)，Hirokawa Shoten 1989，240页）。更具体地，它是在后文实验例中由固体乳空隙率测量所测的值。 [0088] 在本说明书中，乳粉指调制乳等，所述调制乳等是干燥的且粉末状的脂溶性成分与水溶性成分的混合物，其中脂溶性成分如乳脂和植脂，水溶性成分如水、糖、蛋白质（包括多肽和氨基酸），以及矿物质。乳粉的例子包括全脂乳粉、调制乳粉、乳脂粉等等。 [0090] 在本说明书中，实质上没有添加剂添加指基本上仅使用乳粉作为基础成分，而该添加剂按重量等于或少于0.5%（优选按重量0.1%或更少）即该添加剂对营养组分没有产生效果的量。需要注意的是，在本发明中，优选仅由乳粉被用作基础成分以及除乳粉外不使用添加剂。 [0091] 优选本发明的固体乳硬层，该硬层包含结晶态的乳糖且该结晶态的乳糖彼此连接并形成网型硬层。因此，本发明的固体乳可得到合适的强度。本发明使得结晶态的乳糖存在该固体乳表面因而该固体乳的溶解度以及强度增加。进而，当该固体乳溶解时，热水可以快速进入孔和空缺部分，该孔和空缺部分可为网状。因而该固体乳溶解度高。在本发明的固体乳表面区域的硬层减轻了固体乳该表面粘附或粘性，因此该固体乳在保持和运输时容易操作。 [0092] 该硬层包含网型结晶态的乳糖，其中结晶态的乳糖连接于结晶态的乳糖的其他部分。当固体乳或压缩乳的该表面区域在预定条件下湿化和干燥时，具有相连网型的该结晶态的乳糖形成。然后，接近该固体乳表面区域的乳糖的无定形结构桥接和结晶。换句话说，即使结晶态的乳糖添加到乳粉，如果没有在预定条件下湿化和干燥，也不可能获得网型结晶态的乳糖。本发明能够获得网型乳糖晶体是通过以下步骤。压缩乳粉。接着，溶解接近该固体乳表面存在的无定形乳糖。干燥该压缩乳粉，以至该无定形乳糖结晶化，且无定形乳糖彼此连接以及结晶态的乳糖彼此连接。当无定形乳糖包含少量结晶态的乳糖，该晶体发挥晶化的晶核作用，可加速该无定形乳糖的晶化。因此通过添加预定量的结晶态的乳糖到乳粉中并作为一种成分，本发明的固体乳能控制该无定形乳糖的晶化，且本发明的固体乳能获得适宜表面条件。该适宜表面条件包括它具有厚的硬层，许多微孔，并有较小的粘附力。 [0093] 本发明的固体乳能在预定位置有一个或多个硬层。例如，可使该固体乳的一个具体平面的仅仅是外围区域为一个硬层。可使该固体乳的一个具体侧面的仅仅是外围区域为一个硬层。可使该固体乳的一个具体顶点的仅仅是外围区域为一个硬层。该硬层的形状可以是网格状或棋盘状。 [0094] 本发明的该固体乳的一个优选实施方式具有许多空缺部分和孔。本发明固体乳剖面的SEM，扫描电子显微镜的一张照片显示：在该表面区域观察到的硬层呈壳状，且观察到的乳粉在硬层内呈核桃状。当用SEM观察该固体乳的表面，可见如海上岛屿般的凹面和凸面，以及大量的空缺部分和孔。该固体乳优选的颜色是白色或浅黄色。优选的固体乳没有气味或有轻微气味。 [0095] 本发明的该固体乳具有30%-50%的空隙率（在30%-50%之间，包括端值）。当该空隙率增加，溶解度增加但强度降低。同样，当该空隙率小时，溶解度低。主要通过压缩工程的压缩力控制该空隙率。值得注意在本发明中，当空隙率可以是35%到50%，按照它的目的，该空隙率可以调节到30%到35%，30%到45%，40%到45%，或40%到50%。通过调节该空隙率在这些范围内，可获得良好的固体乳，如后面所述，该固体乳解决了脂析等问题。 [0096] 优选固体乳存在大量空隙（空缺部分或孔）。优选空隙（空洞）均匀分布。由于固体乳中的空隙几乎均匀分布，所以能得到更高的溶解性。空隙越大，水分越容易进入，从而能获得快速溶解性。另一方面，当空隙太大时，固体乳的强度降低或其表面变得粗糙。因此，空隙大小为10微米到500微米，且优选50微米到300微米。空隙的大小可通过已知的方式测量，如使用扫描电子显微镜检查固体乳的表面和横截面。 [0097] 该固体乳的组分基本上与乳粉的相同，所述乳粉是除水分以外的基本成分。该固体乳组分如糖、蛋白、矿物质和水。该固体乳中脂类含量是按重量5%到70%，优选脂类含量是按重量5%到50%，更优选脂类含量是按重量10%到45%。 [0098] 本发明的固体乳可包含作为脂肪的乳化脂肪和游离脂肪。即，常规的乳粉和固体乳中，由于其溶于热水时出现风味变差及脂肪浮于水面（油析）的问题，预先将其中的游离脂肪去除。优选地，本发明的固体乳预先包含这种游离脂肪，有效用作润滑剂等的替代物。因而，本发明能不使用添加剂来生产良好的固体乳。然而，过多的游离脂肪可能导致油析问题。因此，本发明的固体乳中游离脂肪含量为按重量0.5%到4％，优选按重量0.7%到3%，更优选按重量1%到2.5%。这是因为以下说明的实施方式中表示的，能够控制优选的硬度、溶解度以及过度的油析。应当注意，油析问题中的游离脂肪的量取决于脂肪的物理性质，乳作为基本成分的乳粉中脂肪的组成和球状形式，所以固体乳中包含的游离脂肪的量可在上述范围内适当调整。 [0100] 对本发明中固体乳的形状并无特别限制，只要固体乳具有一定大小即可，固体乳的形状例如为圆柱形、椭圆柱形、立方形、长方形、板状、球形、多角柱形、多角椎形、多角梯形和多面体，从携带方便的角度出发，优选圆柱形或四角柱形。应注意，为免固体乳破碎，该角优选倒角处理。 [0101] 本发明的固体乳最好在一粒或几粒固体乳（优选一粒）溶于热水中时制成由此饮3 3 3 3 用量的乳品。因此，固体乳的体积例如为1cm 到50cm，优选体积为2cm 到30cm，更优选体 3 3 积为4cm 到20cm。 [0102] 本发明的固体乳需要具有一定程度的溶解度。在以后说明的溶解度测量条件下保持时，本发明的固体乳溶解度例如为不存在不溶物或不溶物小于10g，优选为小于8g，更优选为小于4g。 [0103] 本发明的固体乳需要具有一定程度的强度以尽可能避免运输过程中固体乳破碎。在以后说明的强度测量条件下，本发明的固体乳具有优选40N或更多的强度。该固体乳更优选的实施方式有50N或更多的强度。另一方面，从溶解度方面考虑，优选强度为300N或更小。 [0104] 本发明的固体乳优选具有小于10N的粘附力，以便在湿润和干燥步骤后避免固体乳粘着在托盘上，也以便即使该固体乳粘贴于托盘上也易于拿开。通过减弱固体乳的粘附力，可减少在制备中的麻烦并能增加单位时间的产率。 [0105] 2、制备过程 [0106] 本发明制备固体乳的方法包括压缩步骤、湿润步骤和干燥步骤。该压缩步骤是压缩该乳粉以获得固体形式的压缩乳粉的步骤。该湿润步骤是湿润压缩步骤获得的压缩乳粉的步骤。该干燥步骤是干燥湿润步骤湿润的压缩乳粉的步骤。该湿润步骤和干燥步骤使得该压缩乳粉的部分表面结晶化。 [0107] 2.1、压缩步骤 [0108] 压缩步骤是用于压缩该乳粉以获得固体形式的压缩乳粉。在压缩步骤中，以相对低的压力压缩该乳粉，在此压模程度下能将该乳粉转移到下一步骤，从而获得确保水能进入其空缺部分或空隙的压缩乳粉。在压缩步骤中，压缩该乳粉以便实现这样的需求，即压缩乳粉具有适当的空隙并能保留或保持其形状。压缩步骤中乳粉达到的空隙率与固体乳的空隙率紧密相关。并且，如果压缩乳粉的润滑作用不足，该压缩乳粉可能粘贴在如压片机的机器上。此外，如果压缩乳粉仅有弱的形状保持能力，会发生固体乳不能维持好的形状的问题。 [0109] 对于压缩过程的基本成分，优选仅使用乳粉且基本上不添加添加剂。所述乳粉可以商品购买，也可以由已知的生产方法生产（乳公开于，如日本特开平10-262553，平11-178506，2000-41576，2001-128615，2003-180244以及2003-245039的生产方法）。乳粉的组成可以与上述固体乳的组成相类似。应注意，可以添加脂肪作为压缩过程的基本成分。 然而，如果添加脂肪，可能导致脂析的麻烦。进而，添加的脂肪可能粘着在乳粉的表面。它降低了加入到研钵中的精确度。因此，在压缩阶段，优选使用制成的包括目标游离脂肪含量的乳粉。 [0110] 当乳粉中脂肪含量大时，小的压缩力已足够。另一方面，当乳粉中脂肪含量小时，可能要求大的压缩力。因此，使用具有更高脂肪含量的乳粉可以满足这样的需求，即提供适当的空隙并生产具有维持特性形状的压缩乳粉。从该角度来看，乳粉中的脂肪含量例如为5wt%到70wt%，优选5wt%到50wt%，更优选10wt%到45wt%。 [0111] 如上所述，优选包含游离脂肪的乳粉。本发明中，所述游离脂肪有效地用于替代润滑剂等。因此，本发明能获得不添加添加剂的优质固体乳。本发明的固体乳中游离脂肪含量例如为0.5wt%到3wt%，优选为0.7wt%到2.4wt%，更优选为1wt%到2wt%。 [0112] 当乳粉中含有大量水分时，固体乳保存期限缩短，而当含水量少时，固体乳变得易碎（固体乳仅有弱的形状维持能力）。因此，固体乳中的水分含量例如为1wt%到4wt%，优选为2wt%到3.5wt%。 [0113] 在压缩过程中，通过压缩设备压缩乳粉以获得固态的压缩乳粉来生产压缩乳粉。对压缩设备没有特别限制，只要能够压缩该乳粉以获得固态压缩乳粉即可。压缩设备例如为压片机，如已知的压片机和压缩试验装置，在这些装置中，优选压片机。应注意，压片机例如为在日本特开昭33-9237、日本特开昭53-59066、日本特开平6-218028和2000-95674以及日本专利2650493中描述。 [0114] 应注意，当使用压片机来压缩粉末状物时，例如将该粉末状物放入研钵中，用研棒连续敲击粉末状物以施加压缩力，将其制成固态。如果该粉末状物缺乏润滑性，则可能发生粉末状物粘着于研棒表面的情况。这样不仅降低产品质量，还需要清洗研棒表面，导致生产量下降。因此，制药中尤其需要添加润滑剂。然而，润滑剂是极不溶于水的蜡。因此，不希望在溶于热水中饮用的固体乳中添加润滑剂。这是固体乳准备困难的原因之一。如上上述，本发明使用充足量的以往不希望产生的游离脂肪作为润滑剂，从而防止乳粉粘着在研棒上的情况。此外，如上所述，通过得到压缩后具有适当空隙率的乳粉，可获得具有优良的形状维持特性的固体乳，并且，加入崩解剂可能导致产生沉淀物的情况，而本发明生产固体乳的方法中，崩解剂是不必要的，因此本发明的方法能有效避免该情况。 [0115] 对压缩过程中的环境温度没有特别限制，因此可在常温下进行压缩过程。更具体地，对于压缩过程中的环境温度，例如为10℃到30℃。压缩过程中的湿度例如为30%相对湿度到50%相对湿度。优选地在压缩过程，乳粉的压缩连续进行。 [0116] 2.2、加湿过程 [0117] 加湿过程是湿润在压缩乳粉步骤中获得的压缩乳粉的步骤。在该过程中，压缩乳粉放置于托盘并暴露在湿度为相对湿度60%到100%下5秒到1小时。加湿压缩乳使得在该压缩乳粉表面的颗粒，特别是无定形乳糖的一部分溶解并产生交联反应。由于湿度不能抵达压缩乳粉内部，加湿的技术效果限于该压缩乳粉的表面。即，在表面区域，部分无定形乳糖溶解。与此相反，在中央区域的无定形乳糖很难或很少溶解。因此该不同使得表面区域和中央区域产生差异。 [0118] 在加湿过程中，通过湿润压缩乳粉的加湿设备来使用压缩乳粉。加湿设备例如包括已知的加湿设备，如高湿度箱、喷雾器或蒸汽发生器。并且，加湿方法例如为已知的加湿方法，如采用放置目的物于高湿条件下，通过喷雾器用水在目的物上起雾，以及向目的物喷射蒸汽。高湿环境中的湿度例如为60%相对湿度到100%相对湿度，优选为80%相对湿度到100%相对湿度，更优选为90%相对湿度到100%相对湿度.。进而，放置目的物于高湿环境下的持续时间例如为5秒到1小时，优选10秒到20分钟，更优选15秒到15分钟。放置目的物于高湿环境下的方法中温度例如为30℃到100℃，优选为40℃到80℃。湿润持续时间可以按照湿度、温度、固体乳要求的物理特性等适当调节。当固体乳具有立方体形，其边长 3 3 超过1cm，且固体乳的体积为1cm 到50cm，优选条件为60%相对湿度到100%相对湿度，5秒到1小时以及30℃到100℃。 [0119] 可以适当调整加湿过程中加入到压缩乳粉中的水量（下文中，也称为“加湿量”）。然而，本发明中，由于基本上只有乳粉作为基本成分，如后述实施方式（实施方式5）和图3所示，加湿量优选以下范围。即，当0.5%的加湿量增加强度，1%的加湿量倍增其强度。因此，当加湿量增加时，强度倾向增加。另一方面，加湿量为2.5%或更高时，强度的增加停止。 并且，当加湿量超过3%，压缩乳粉溶解，变形，或转移过程中粘着于装置上。因此，对于添加到压缩乳粉中的水量，优选为压缩乳粉量的0.5%到3％，更优选1%到2.5％。 [0120] 2.3、干燥过程 [0121] 干燥过程是干燥在加湿过程中湿润的乳粉的步骤，例如在托盘上。干燥过程使得湿润的压缩乳粉干燥。与此同时，当接近表面区域的溶解的无定形乳糖干燥时，其结晶化。通过控制干燥条件，可获得有结晶形态乳糖形成的硬层，该结晶形态乳糖彼此连接形成网形。它使得压缩乳粉的表面区域的强度增加。 [0122] 以上形成的硬层具有大量空缺部分（孔），该空缺部分由网型结晶态的乳糖形成。因此当该固体乳溶解于热水时，热水进入空缺部分（孔）并产生良好的快速溶解性。本发明的制备方法可以制备具有高强度和良好溶解度的固体乳。进而，当固体乳在其表面包含具有结晶态的乳糖的硬层，可减轻表面粘附或粘性。例如当运输时，它使得固体乳作为产品容易保存和处理。以前，在干燥步骤结束后存在的固体乳粘附于托盘上。本发明制备固体乳的方法防止了这种情况的发生，且即使固体乳粘附于托盘上也容易移开。 [0123] 在干燥过程中，可以应用传统方法，如果该方法能干燥在加湿过程中湿润的压缩乳粉。该方法例如为，放置目的物在低湿和高温环境中并附加干燥气体或高温干燥目的物。 [0124] 对于放置目的物于低湿和高温环境的方法中的湿度，可选0%相对湿度到30%相对湿度，优选湿度为0%相对湿度到25%相对湿度，更优选湿度为0%相对湿度到20%相对湿度。因此，优选设置尽可能低的湿度。对于放置目的物于低湿和高温环境的方法中的温度，该高温例如为20℃到150℃，优选温度为30℃到100℃，更优选温度为40℃到80℃。对于放置目的物于低湿和高温环境的方法中的干燥时间，例如为0.2分钟到2小时，优选例如为0.5分钟到1小时，更优选例如为1分钟到30分钟。 [0125] 如上所述，如果固体乳中包含大量水分，其保存期缩短，而如果所含水分少则变得易碎。因此，在干燥过程，优选通过控制诸如干燥温度和干燥时间的条件，来将固体乳中的水分含量控制在比作为基本成分的乳粉中的水分含量低及高1%（优选低及高0.5%之内）以内。 [0126] 湿润步骤和干燥步骤能使得在压缩乳粉表面周围的部分无定形乳糖变成晶体。通过湿润步骤和干燥步骤，利用部分无定形乳糖的晶化，而非仅仅添加结晶态的乳糖到乳粉，可通过结晶态的乳糖彼此结合形成一致的晶体而取得高强度。由于压缩乳粉含有在其内部有大量无定形乳糖的乳粉，可利用压缩乳粉的空缺部分和孔保持良好的溶解度。因此有可获得具有高强度和良好的溶解度的固体乳。 [0127] 当用乳粉作固体乳成分时，优选包含超过30wt%乳糖的乳粉。更优选乳糖的量是40wt%。优选乳粉包含超过20wt%无定形乳糖。更优选乳糖的量为30wt%或更多以及进一步优选量为40wt%或更多。当乳粉包含小于30wt%乳糖或小于20wt%无定形乳糖，少量无定形乳糖通过湿润步骤和干燥步骤溶解。于是，在干燥步骤后形成的硬层，其厚度不足从而获得的固体乳可能没有足够的强度。 [0128] 当乳粉用作固体乳成分时，优选包含0.5到10wt%结晶态的乳糖的乳粉。在乳粉中数量的结晶态的乳糖作为晶化的核起作用且促进了无定形乳糖的晶化。于是，在固体乳表面的微孔数量增加且可降低粘性。当乳粉包含小于0.5wt%结晶态的乳糖时，由于晶化核心的量不够，具有足够厚度的硬层难以获得。当乳粉包含大于10wt%结晶态的乳糖时，由于乳粉有太多的结晶态的乳糖，固体乳的溶解度可能不够。 [0129] 混合作为成分的结晶态的乳糖到乳粉中的方法例如为： [0130] （1）添加结晶态的乳糖到乳粉中； [0131] （2）湿润和干燥乳粉颗粒以便结晶态的乳糖与乳粉混合； [0132] （3）在喷雾干燥步骤前冷却浓缩乳，该喷雾干燥是在制备乳粉步骤中的一步，以便结晶态的乳糖与乳粉混合 [0133] （1）和（2）的方法中乳糖晶体的优选量，优选0.5到2wt%的结晶态的乳糖混合，以及在（3）的方法中，优选0.5到10wt%的结晶态的乳糖混合。结晶态的乳糖颗粒表面的差异或非均质性带来了方法的差异。 [0134] 提供分析在表面的结晶态的乳糖的量，可选择本发明的固体乳，使得仅包含预定量的结晶态乳糖的固体乳选为最终产品。 [0135] 3、制备乳粉和固体乳的方法 [0136] 本发明制备乳粉和固体乳的方法包括制备乳粉的过程和利用乳粉作为基本成分制备固体乳的过程。应注意，部分制备乳粉过程中制得的乳粉可以直接被装入容器中用作乳粉，因而获得乳粉和固体乳。 [0137] 3.1、制备乳粉的方法 [0138] 乳粉生产过程的具体细节根据乳脱脂乳粉、以婴儿乳粉为代表的调制乳的制品类型二有所不同。然而，基本上制备乳粉是通过这样的过程：基本成分（调整）→纯化→灭菌→浓缩→（均质化）→喷雾干燥→筛分→填装。应注意，喷雾干燥后乳粉的大小约为5微米到150微米，乳粉颗粒物的大小约为100微米到500微米，并且，在乳粉与其颗粒物混合的状态下，空隙达到5微米到150微米。 [0139] 乳粉的基本成分例如为乳。对于乳，乳例如为牛乳，更具体地，母牛（Holstein，Jersey等）、山羊、绵羊、水牛等的乳。脂肪含量可通过离心分离等方法从乳中去除一部分脂肪来调节。并且，可加入后续营养成分。另一方面，制备调制乳粉时，在水中加入后续营养成分并混合以备用。 [0140] 乳粉可通过加工处理上述作为成分的液体，通过已知的生产方法来制备，所述生产方法包括纯化、灭菌、浓缩、喷雾干燥、筛分、填装的过程。 [0141] 对于作为乳粉基本成分的蛋白质：乳蛋白和乳蛋白部分如酪蛋白、乳清蛋白（α-乳清蛋白、β-乳球蛋白等），乳清蛋白浓缩物（WPC）、乳清蛋白分离物（WPI）；动物蛋白质乳卵蛋白；植物蛋白质如大豆蛋白和小麦蛋白；由酶等将前述蛋白质分解成多种链长的肽；氨基酸乳牛磺酸、胱胺酸、半胱胺酸、精氨酸和谷氨酰胺，这些蛋白质可单独使用也可混合使用。 [0142] 对于作为乳粉基本成分的脂肪：动物油脂如乳脂、猪油、牛油、预油；植物油如豆油、菜籽油、棕榈油、棕榈仁油、红花油、棉籽油、亚麻子油和中链脂肪酸（MCT）；或分馏油、氢化油以及前述油的酯交换油。这些脂肪可单独使用也可混合使用。 [0143] 对于作为乳粉基本成分的碳水化合物：乳糖、单糖、葡萄糖、麦芽糖，低聚糖乳半乳寡糖类、寡聚果糖类、乳果糖、多糖如淀粉、可溶性多糖和糊精，以及人造甜味剂，这些碳水化合物可单独使用也可混合使用。另外，也可以加入维生素类、矿物质类、合成香料、调味剂等作为乳粉的基本成分。 [0144] 3.1.1、纯化过程 [0145] 纯化步骤是用于去除牛乳等中含有的微小异物，通过已知设备如离心机、过滤器等。 [0146] 3.1.2、灭菌过程 [0147] 灭菌过程是用于灭活牛乳等中含有的如细菌这样的微生物。灭菌过程中的灭活温度和持续时间根据乳粉的类型而有所不同，以及可采用与已知灭菌相关的条件。 [0148] 3.1.3、浓缩过程 [0150] 3.1.4、均质化过程 [0151] 均质化过程是用于均质化处理如牛乳等中分布的脂肪球这样的固体成分的大小，以固定其大小的一种任意的过程，并且采用已知的设备和条件对处理后的液体施加高压，以便于传送该处理后液体通过狭窄缺口。 [0152] 3.1.5、喷雾干燥过程 [0153] 喷雾干燥过程是通过蒸发浓缩乳中的水分来获得微粒。可采用已知设备如喷雾干燥和已知条件。 [0154] 3.1.6、筛分过程 [0155] 筛分过程是通过使喷雾干燥过程所得颗粒过筛来去除大粒径颗粒如结构紧密的粉末，以便调整颗粒大小。 [0156] 3.1.7、填装过程 [0157] 填装过程是将乳粉填充于袋、罐等中。 [0158] 对于本发明制备乳粉和固体乳的方法，可在制备上述乳粉之后采用上述制备固体乳的方法。即，可以使用经过了上述筛分过程的乳粉作为基本成分进行上述压缩过程。 [0159] 4、固体乳的使用 [0160] 本发明的固体乳通常溶于热水中饮用。更具体地，将热水倒入有盖容器中后，根据需要加入本发明的固体乳颗粒。然后，为快速溶解固体乳最好轻微摇动该容器，以便在适宜温度状态饮用。 [0161] 以下所示为本发明实施例并随后将对本发明的特征进行描述，本发明不仅限于这些实施例。在下面的描述中，将在描述参考例和实施例前描述用以评价各指标的方法，实施指标将在实施例中评价。 [0162] 试验例1（乳糖晶体和无定形乳糖的量） [0163] 1、样品中总乳糖的定量分析 [0164] 利用高效液相色谱法进行总乳糖的定量分析。使用柱ShodexNH2P-20（内径：4mm，长度：250mm）。用75%乙腈（流速1ml/min）作为流动相分离各相。使用示差折光器探测目的物。通过样品溶液中峰面积和已知浓度的乳糖的水溶液中的乳糖峰面积的比较，我们计算样品中乳糖的总量。 [0165] 2、样品中乳糖晶体的定量分析 [0166] 2-1、标准的准备（已知量的乳粉和乳糖晶体的机械混合） [0167] 含非晶体和α型单水合结晶态的乳糖（由Wako Pure ChemicalIndustries生产，特级）或β型无水结晶态的乳糖（SIGMA生产，99%）的乳粉放入不锈钢烧杯，其组分含量如表1所示。粉末成分用小铲仔细混匀以不产生颗粒状。混合物通过16网筛（网眼：1000微米开口）。筛处理重复10次，以便混合物有均一范围，获得5、10、20、40%的结晶态的乳糖标准（机械混合）。我们从乳粉和固体乳中确定没有测到α无水结晶态的乳糖。 [0168] 表1 [0169] [0170] 2-2、X-射线粉末衍射 [0171] 使用X-射线粉末衍射装置（Shimadzu公司6100生产的XRD-型）进行X-射线粉末衍射分析。我们用铝盘（直径25mm，深1mm）取标准粉末和样品粉末且将之附在固定器上。我们通过使用X-射线源（铜管，Cu Ka线，40KV-30mA，使用curved graphite monochromator）获得X-射线衍射图谱。我们直接将固体乳附在样品固定器上并分析。以典型的测量条件为扫描条件（每分钟两次连续扫描，0.02度每步骤，扫描角度为5到40度），以及狭缝条件（发散狭缝：1度，散射狭缝：1度，接收狭缝：0.3mm）。 [0172] 2-3、衍射峰分析 [0173] 图2（a）和2（b）表示了标准结晶态的乳糖的衍射图谱（α型单水合结晶态的乳糖和β型无水结晶态的乳糖）。 [0174] 在该衍射图谱中，关于2θ＝12.5度（来源于α型单水合结晶态的乳糖）的峰和2θ＝10.5度（来源于β型无水结晶态的乳糖）的峰，我们进行平滑处理和减去基础或背景组分，然后计算在其宽度是峰全宽带宽半值的两倍的区域获得的积分强度。使用标准和样品的积分强度比率，我们计算样品中α型单水合结晶态的乳糖和β型无水结晶态的乳糖的量。积分强度是基于在每个峰的面积的积分。为粗略地比较该比率，可用峰高。因为峰的宽度几乎是一致的，峰高的比率几乎与两峰的积分强度相同。 [0175] 3、样品中无定形乳糖的定量分析 [0176] 我们以以下的等式计算样品中的无定形乳糖。 [0177] 样品中的无定形乳糖＝乳糖总量-结晶态的乳糖（α型单水合结晶态的乳糖和β型无水结晶态的乳糖） [0178] 试验例2（强度评估） [0179] 通过Okada Seiko公司制造的负载室型小片强度检测器，我们计算固体乳和压缩乳粉的强度，压缩乳粉为预先固化的乳粉。我们制备立方固态的固体乳和压缩乳粉，且让强度检测器的断裂针（宽1mm）以0.5mm/s的恒速在立方固态的短轴方向推压它们。当固体乳或压缩乳粉断裂时，该强度用负重[N]测量。我们把固体乳和压缩乳粉的强度（小片强度）[N]看作获得的负重[N]。 [0180] 试验例3（溶解度评估） [0181] 进行固体乳的溶解度分析。两片固体乳（11.2g）倒入奶瓶中。然后80g（80ml）热水(测试溶液)倒入奶瓶得到溶质浓度为14wt%的液体，并静置10秒。然后，我们煮沸该液体5秒，并用手相对轻柔地呈圆环状转动奶瓶（每秒4圈）。5秒后，奶瓶中的所有内容物倒到筛孔上，筛的重量已知。使用具有500微米开口的32网筛。我们测量筛上不溶残留物的重量（g），该残留物不溶于热水。首先，我们仔细抹不溶残留物的表面和筛孔的表面，使得在筛上的不溶残留物不从筛孔上掉下来。接下来我们测筛和不溶残留物的总重量。然后计算总重量和筛的重量之差，从而得到在筛上不溶残留物的重量。基于该试验方法，不溶残留物的重量轻视，固体乳具有很好的溶解度。 [0182] 试验例4（固体乳的空隙率测量） [0183] 基于下面的等式，我们测量固体乳的空隙率。 [0184] 空隙率（%）＝（1-W/PV）×100 [0185] 在以上等式中，W指固体乳或压缩乳粉的重量，P指使用贝克曼气动密度计（g/cm3）测量固体乳或压缩乳粉的密度，V指固体乳或压缩乳粉的体积，该体积通过供用测微计测量的厚度和模具（研钵）的形状（宽度和深度）计算。 [0186] 试验例5（粘附力评估） [0187] 紧接着在湿润和干燥托盘上的固体乳后，通过使用Nihon DensanShimpo制造的数字化力度测量器（FGP-5）我们评估要求从托盘上移动该固体乳的力。 [0188] 参考例1（制备乳粉） [0189] 使用脂肪、糖、蛋白质、乳、添加到水中的矿物质混合液体，并按此次序进行均质化、浓缩（蒸发）以及喷雾干燥，制备如表2所示的包括各种组分的各种乳粉。 [0190] 表2 [0191]组成 乳粉1 乳粉2 蛋白质（wt%） 15 12 脂肪（wt%） 18 26 糖（wt%） 60 57 糖中的乳糖 43 51 灰分（wt%） 4 2 水分，其他(wt%） 3 3 [0192] 参考例2（固体乳的制备） [0193] 在湿化压缩乳粉的步骤中，我们使用Fujimak公司制造的CombiOven，FCCM6作为加湿器。我们维持加湿器中的温度为65℃，湿度为100%相对湿度。在此条件下，我们保持压缩乳粉45秒（加湿时间）。在干燥湿润压缩乳粉的步骤中，我们使用Yamato Scientific有限公司制造的空气恒温器DK600作为干燥器。在该步骤中，在95℃且湿度为10%相对湿度条件下，我们干燥该湿润的压缩乳粉5秒，得到固体乳。 [0194] 实施例1 [0195] （乳粉中无定形乳糖的技术效果，成分） [0196] 我们制备具有乳粉1组成的并含不同量无定形乳糖的几种固体乳（总乳糖43%）。这些固体乳几乎有同样的空隙率。具有15.5%无定形乳糖的固体乳的强度低至8N，同时具有43.0%无定形乳糖的固体乳的强度为43N(表3)。扫描电子显微镜SEM的研究结果表明两种固体乳在颗粒间都有不同数量的桥接。一般来说，无定形具有比结晶态更高的溶解度。我们估计蒸汽使得压缩乳粉表面的无定形乳糖曾溶解。然后溶解的颗粒依次连接形成桥接，从而增大固体乳的强度。这表明，在具有高空隙率的固体乳同时具有高溶解度的情况下，当成分，即乳粉包含无定形乳糖，获得的固体乳具有高强度（图3）。 [0197] 表3 [0198] [0199] 实施例2 [0200] （通过具有结晶态的乳糖硬化：表面重组并增加强度） [0201] 我们使用乳粉2A和2B制备具有乳粉2组成(总乳糖51%)的固体乳，乳粉2A和2B具有不同的结晶态的乳糖量（表4）。在制备乳粉的步骤中，结晶态的乳糖沉淀。这些固体乳几乎有同样的空隙率。固体乳的强度和粘附能力（粘附力）的评估值差异显著。在其表面这些固体乳由不同量的结晶态的乳糖。通过SEM研究这些固体乳的表面状态也不同（图 4）。 [0202] 图5是用实施例2中乳粉2A制备的固体乳的粉末X-射线衍射频谱。图6是用实施例2中乳粉2B制备的固体乳的粉末的X-射线衍射频谱。图5和图6均表示，从上表面，离表面0.2mm、离表面0.5mm、离表面0.7mm、以及离表面1.5mm的表面区域的X-射线粉末衍射。 [0203] 表4 [0204] [0205] 我们测量了用乳粉2A和2B制备的两块固体乳其中央区域和表面区域的乳糖晶体的量，该表面区域离表面0.5mm之内。图7是表示离表面距离和结晶态乳糖包含率之间关系。如图7所示，用乳粉2B制备的固体乳在表面区域包含超过10wt%的结晶态乳糖。如图7所示，在离表面0.2mm的点，用乳粉2B制备的固体乳包含少于5wt%的结晶态乳糖。如图 7所示，用乳粉2A制备的固体乳具有超过1.5mm厚的硬层。用乳粉2B制备的固体乳的强度低至34N，且该固体乳在其表面包含少量结晶态乳糖并仅有薄的硬层。与之相反，乳粉2A制备的固体乳在其表面包含许多结晶态乳糖并有厚的硬层，且有61N的强度，乳粉2A包含 3%的结晶态乳糖。固体乳的强度和在固体乳表面区域的结晶态乳糖量之间存在相互关系，严格地说与结晶态乳糖增加量，无定形乳糖溶解后结晶的乳糖量之间存在相互关系。我们认为，这是因为在乳粉中作为其成分的结晶态乳糖在结晶过程作为晶核发生作用，并促进了无定形乳糖的晶化。 [0206] 实施例3 [0207] （通过结晶态的乳糖2存在的技术效果：表面重组） [0208] 通过添加0%、0.5%以及2%的结晶态乳糖（一类单水合结晶态的乳糖）到乳粉1（总乳糖43%，结晶态乳糖0%，无定形乳糖43%）中，我们制备三类固体乳，每一种具有47%的空隙率。通过分别添加1%结晶态乳糖、1%葡萄糖、1%糊精以及1%碳酸钙，我们制备三类固体乳。图8表示不同量的结晶态乳糖和粘附效果的关系。没有添加结晶态乳糖的固体乳，即0%结晶态乳糖添加到乳粉1的固体乳具有约14.5N的高粘附力，且不容易从托盘上移动该固体乳。进而在图10中所示，该固体乳的表面条件是桥接和微孔之间劣质平衡。与之相反，如图8所示，用添加了结晶态乳糖的乳粉1制备的固体乳具有较小的粘附力，在该固体乳表面探测到的桥接和微孔如图10所示。添加了葡萄糖、糊精、或碳酸钙的固体乳的粘附力没有降低，除非添加乳糖到乳粉1中，如图9所示。这表明，通过在乳粉中存在有超过0.5%的结晶态乳糖，该乳糖作为其成分，结晶化加速且表面的微孔增加，以及由可降低粘附力。 [0209] 产业应用 [0210] 当实际制备时，本发明的固体乳发现适于制备且适于作为商业产品出售。根据本发明的固体乳及其制备方法能应用于食品工业，例如替代乳粉及其制备方法。 |
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