使用基于石墨烯的材料产生能量和/或HE-4的方法

申请号 CN201180068549.9 申请日 2011-12-22 公开(公告)号 CN103703516A 公开(公告)日 2014-04-02
申请人 克里斯托弗·H·库珀; 威廉·K·库珀; 詹姆斯·F·洛恩; 发明人 克里斯托弗·H·库珀; 威廉·K·库珀; 詹姆斯·F·洛恩;
摘要 本 发明 揭示一种产生非 电离 辐射 、非电离4He 原子 或两者的组合的方法,所述方法包含:使 石墨 烯材料与氘源 接触 ;并且在所述氘源中使所述 石墨烯 材料老化足以产生非 电离辐射 、非电离4He原子的时间。在一个 实施例 中,石墨烯材料可以包含 碳 纳米管 ,如氮掺杂单壁或多壁 碳纳米管 。与α粒子不同,通过所揭示的方法产生的所述非电离4He原子是一种低能粒子,如 能量 小于1MeV(如小于100keV)的粒子。可以通过所揭示的方法产生的其它非电离辐射包括软x射线、碳材料内的声子或高能 电子 以及可见光。
权利要求

4
1.一种产生非电离 He原子的方法,所述方法包含:
使石墨烯材料与氘源接触;和
4
将所述石墨烯材料放置在所述氘源中持续足以产生多个非电离 He原子的时间。
4
2.根据权利要求1所述的方法,其中在0℃下所产生 He的量是每微克所述石墨烯材
4
料每小时至少10个非电离 He原子。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述石墨烯材料包含单层石墨、多层石墨、单壁纳米管、多壁碳纳米管、巴克球、碳洋葱、碳纳米和其组合。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述氘源呈液相、气相、等离子相或超临界相。
5.根据权利要求1所述的方法,其进一步包含在所述接触步骤之前通过加热所述石墨烯材料而从所述石墨烯材料的表面去除污染,其中所述加热是在足以从所述石墨烯材料的表面去除不需要的材料的条件下执行。
6.根据权利要求5所述的方法,其中所述不需要的材料包含H2O、OH、H2、原子氢(氕)、聚合物、油、无定形碳、O2、溶剂、酸、和其组合。
7.根据权利要求5所述的方法,其中所述条件包含长达18小时的时间和高达400℃的温度
8.根据权利要求7所述的方法,其中所述条件包含1到8小时范围内的时间和80到
250℃范围内的温度。
9.根据权利要求1所述的方法,其中所述石墨烯材料包含碳纳米管,并且所述方法进一步包含在老化之前在足以促进将所述氘吸收到所述碳纳米管之中或之上的温度和时间下加热所述碳纳米管。
10.根据权利要求9所述的方法,其中所述足以促进吸收的温度和时间分别在30℃到
300℃和30分钟到8小时的范围内。
11.根据权利要求1所述的方法,其中所述老化是在室温或低于室温下执行。
12.根据权利要求11所述的方法,其中所述老化是在20℃到-100℃范围内的温度下执行。
13.根据权利要求1所述的方法,其中所述石墨烯材料包含用氮官能化和/或掺杂的碳纳米管。
4
14.根据权利要求1所述的方法,其中所述非电离 He原子的能量小于1KeV。
4
15.根据权利要求14所述的方法,其中所述非电离 He原子的能量小于100eV。
16.根据权利要求1所述的方法,其中所述石墨烯材料放置在所述氘源中持续30分钟到48小时范围内的时间。
17.根据权利要求16所述的方法,其中所述石墨烯材料放置在所述氘源中持续1到18小时范围内的时间。
4
18.一种产生非电离辐射、非电离 He原子或两者的方法,所述方法包含:
提供石墨烯材料于可密封容器中;
抽空所述可密封容器到低于大气压的压
添加氘气到所述容器中以实现超过大气压的压力;
执行至少一个加热步骤,使所述容器内部的压力进一步增加;
冷却所述容器;和
将所述容器中的所述石墨烯材料放置在室温或低于室温下持续足以产生非电离辐射
4
非电离 He原子或两者的时间。
4
19.根据权利要求18所述的方法,其中在0℃下所产生 He的量是每微克所述石墨烯
4
材料每小时至少10个 He原子。
20.根据权利要求18所述的方法,其进一步包含在添加氘气之前加热所述石墨烯材料。
21.根据权利要求20所述的方法,其中所述加热是在密封腔室中和一定温度下执行以烘烤出不需要的材料,所述方法进一步包含抽空所述密封容器以从所述密封容器中去除所述不需要的材料。
22.根据权利要求18所述的方法,其中所述至少一个加热步骤是在50℃到500℃范围内的温度下执行20分钟到6小时范围内的时间。
23.根据权利要求18所述的方法,其中所述老化是在20℃到-100℃范围内的温度下执行。
24.根据权利要求18所述的方法,其中所述非电离辐射包含x射线、可见光、红外光、微波无线电波或其组合。
25.根据权利要求18所述的方法,其中所述石墨烯材料放置在所述氘源中持续1到18小时范围内的时间。
26.一种产生非电离辐射的方法,所述方法包含:
使石墨烯材料与氘源接触;和
在所述氘源中老化所述石墨烯材料持续足以产生非电离辐射的时间。
27.根据权利要求26所述的方法,其中所述非电离辐射包含x射线、可见光、红外光、微波、无线电波或其组合。
28.根据权利要求26所述的方法,其中所述石墨烯材料包含单层石墨、多层石墨、单壁碳纳米管多壁碳纳米管、巴克球、碳洋葱、碳纳米角和其组合。
29.根据权利要求26所述的方法,其中所述氘源呈液相、气相、等离子相或超临界相。
30.根据权利要求26所述的方法,其进一步包含在所述接触步骤之前通过加热所述石墨烯材料而从所述石墨烯材料的表面去除污染,其中所述加热是在足以从所述石墨烯材料的表面去除不需要的材料的条件下执行。
31.根据权利要求26所述的方法,其中所述石墨烯材料包含碳纳米管,并且所述方法进一步包含在老化之前在足以促进将所述氘吸收到所述碳纳米管之中或之上的温度和时间下加热所述碳纳米管。
32.根据权利要求26所述的方法,其中所述石墨烯材料包含用氮官能化和/或掺杂的碳纳米管。
4
33.根据权利要求26所述的方法,其中所述非电离辐射 He原子的能量小于1KeV。
4
34.根据权利要求33所述的方法,其中所述非电离 He原子的能量小于100eV。
4
35.根据权利要求1、18或26中任一权利要求所述的方法,其包含产生非电离 He和选自以下的非电离辐射:电磁辐射、所述石墨烯材料内的声子或高能电子或其组合,其中所述
4
非电离 He和非电离辐射的能量总计23.8MeV。
36.一种诱导局部核聚变的方法,其包含以下步骤:
使石墨烯材料与氘接触;和
4
将所述石墨烯材料放置在所述氘中持续足以主要产生多个 He原子和能量的时间。
37.根据权利要求36所述的方法,其中所述石墨烯材料基本上由碳纳米管组成。
38.根据权利要求36所述的方法,其中所述石墨烯材料包括氮。
39.根据权利要求36所述的方法,其中所述氘是气体。

说明书全文

使用基于石墨烯的材料产生能量和/或HE-4的方法

[0001] 本申请案根据35USC§119(e)要求2010年12月24日申请的美国临时申请案第61/427,140号的权益。

技术领域

[0002] 本文揭示通过使石墨烯材料与氘源接触来产生非电离辐射或非电离4He的方法。4
在一个实施例中,存在一种通过使氘与石墨烯材料(如纳米管)接触来产生非电离 He的方法。还揭示使用所描述的方法产生非电离辐射(如可见光)的方法。还揭示通过使氘与石墨烯材料(如碳纳米管)接触以诱导局部核聚变来产生能量的方法。

背景技术

[0003] 需要产生不基于化石燃料的新能源。尽管核能仍然是有价值的替代能源,但放射性衰变、核裂变以及核聚变可能产生多种类型的损害性电离辐射。举例来说,已知通过电离辐射产生的带负电的电子和带正电的离子可能引起活组织损伤。如果剂量足够,那么几乎可以立即见到呈辐射中毒形式的效果。相比之下,认为非电离辐射在低于引起加热的平下基本上无害。
[0004] 考虑到此,申请人认识到需要一种替代能源,以减轻我们社会当前的依赖性,同时不会对环境或活有机体造成与核废物或电离辐射相关的进一步影响。本发明描述一种满足4
当前和将来能量需求、以环境友好方式产生有商业价值的非电离辐射和同位素(即 He)的方法。在不受理论束缚的情况下,所述方法也可以用于通过使氘与呈碳纳米管形式的石墨烯材料接触来诱导局部核反应,这被认为是聚变。

发明内容

[0005] 在一个实施例中,揭示一种产生非电离辐射、非电离4He原子或其组合的方法,所述方法包含:使石墨烯材料与氘源接触;和将石墨烯材料放置在氘源中持续足以产生非电4
离辐射、非电离 He原子的时间,如30分钟到48小时,更具体来说1到18小时。在第二实施例中,揭示一种产生能量的方法,所述方法包含使碳纳米管与氘接触。在第三实施例中,
4
揭示一种通过使碳纳米管与氘接触来产生能量和 He的方法。
[0006] 举例来说,在一个实施例中,在0℃下所产生4He的量是每微克石墨烯材料每小时4 4
超过背景至少10个 He原子。在另一实施例中,产生200-300ppm He,从而在一个月期间产生2-3瓦特的平均发电计算值。
[0007] 如本文中所用,石墨烯材料可以包含单层石墨、单层石墨、单壁碳纳米管多壁碳纳米管、巴克球(buckyball)、碳洋葱(carbon onion)、碳纳米和其组合。
[0008] 氘源可以呈液相、气相、等离子相或超临界相。
[0009] 在一个实施例中,所述方法进一步包含通过在使石墨烯材料与氘源接触之前将石墨烯材料加热而从石墨烯材料的表面去除污染,其中加热是在足以从石墨烯材料的表面去除不需要的材料的条件下执行。在一个实施例中,不需要的材料包含H2O、OH、H2、原子氢(氕)、聚合物、油、无定形碳、O2、溶剂、酸、和其组合。
[0010] 用于去除污染的条件可以包含长达18小时的时间和高达400℃的温度,如1到8小时范围内的时间和80到250℃范围内的温度。
[0011] 在一个实施例中,石墨烯材料包含碳纳米管,并且所述方法进一步包含在将碳纳米管与氘源接触放置之前将碳纳米管在足以促进氘吸收到碳纳米管之中或之上的温度和时间下加热。举例来说,足以促进吸收的温度和时间分别在30℃到300℃和30分钟到8小时的范围内。
[0012] 在一个实施例中,老化是在室温或低于室温下(如在20℃到-100℃范围内的温度下)执行。
[0013] 在一个优选实施例中,石墨烯材料包含用氮官能化和/或掺杂的碳纳米管。
[0014] 与α粒子不同,本文中所产生的非电离4He原子是低能粒子,如能量小于1KeV(如小于100eV)的粒子。
[0015] 在另一实施例中,揭示一种产生非电离辐射、非电离4He原子或两者的方法,所述方法包含:
[0016] 提供石墨烯材料于可密封容器中;
[0017] 抽空所述可密封容器到低于大气压的压
[0018] 添加氘气到所述容器中以实现超过大气压的压力;
[0019] 执行至少一个加热步骤,使所述容器内部的压力进一步增加;
[0020] 冷却所述容器;和
[0021] 在室温或低于室温下使石墨烯材料保持于所述容器中持续足以产生非电离辐射、4
非电离 He原子或两者的时间。
[0022] 在另一实施例中,揭示一种产生非电离辐射、非电离4He原子或两者的方法,所述方法包含:
[0023] 提供石墨烯材料于可密封容器中;
[0024] 抽空所述可密封容器到低于大气压的压力;和
[0025] 添加氘气到所述容器中。
[0026] 可以通过所揭示的方法产生的非电离辐射的非限制性实例包括x射线、可见光、红外光、微波无线电波或其组合。
[0027] 在另一实施例中,揭示一种诱导局部核聚变的方法,包含以下步骤:
[0028] 使石墨烯材料与氘接触;和
[0029] 将石墨烯材料放置在氘中持续足以主要产生多个4He原子和能量的时间。
[0030] 在一个实施例中,石墨烯材料基本上由放置在氘气中的碳纳米管(如含氮碳纳米管)组成。
[0031] 除上文所讨论的主题以外,本发明还包括许多其它示范性特征,如在下文中解释的那些。应了解前述描述和以下描述均仅是示范性的。附图说明
[0032] 附图并入本说明书中并且构成其一部分。
[0033] 图1是用根据本发明的碳纳米管填充的安瓿的示意图。所有凸缘、配件以及管子均是UHV密封的。
[0034] 图2是“热历程”图,用于增强根据本发明的多壁碳纳米管中的碳纳米管(包括壁间空穴)表面之中和之上的氢同位素储存。
[0035] 图3是具有四极杆质谱仪(“残气分析仪”或RGA)的根据本发明的超高真空系统的示意图。
[0036] 图4是曲线图,显示从含有D2气体和根据本发明的碳纳米管的安瓿获取的气体样品的第一次分析的RGA数据。
[0037] 图5是曲线图,显示在升华(TSP)抽吸期间保持大于5小时的稳定“质量4”RGA信号
[0038] 图6是RGA数据曲线图,显示当打开离子泵闸时“质量4”信号的消除(10-104
托范围)。注意,“质量2”信号也被消除,指示这可能归因于双重电离的 He(其称为“质量
4”片段)。
[0039] 图7是UHP D2来源气体的分析的RGA曲线图,显示4He浓度小于10ppm。
[0040] 图8是根据本发明所用的氘压力室的图。
[0041] 图9是根据本发明所用的加油站的图。
[0042] 图10是显示面朝检测器的压力室的典型直方图的曲线图(上),和显示相关背景操作的曲线图(下)。

具体实施方式

[0043] A.定义
[0044] 本发明中所用的以下术语或短语具有下文所概述的含义:
[0045] 术语“石墨烯”被定义为以蜂巢式晶格形式密集堆积的sp2键结碳原子形成的1个原子厚的薄片。
[0046] 术语“纳米管”是指平均直径通常在1-60nm的包括性范围(inclusive range)内且平均长度在0.1μm到250mm的包括性范围内的管状分子结构。
[0047] 术语“碳纳米管”或其任何型式是指主要由以六角形晶格形式(石墨烯薄片)排列的碳原子构成的管状分子结构,其自身闭合以形成无缝圆筒形管的壁。这些管状薄片可以单独(单壁)或以许多嵌套层形式(多壁)存在以形成圆筒形结构。
[0048] 术语“电离辐射”是指足够高能以从原子或分子分离电子从而使它们电离的粒子或电磁波。电离粒子的实例包括α粒子、β粒子、中子、γ射线、硬x射线以及宇宙射线。
[0049] 术语“非电离辐射”是指低能辐射,如可见光、红外光、微波以及无线电波。电磁波(光子)电离原子或分子的能力取决于它的频率。电磁波谱的短波长端上的辐射(x射线和γ射线)是电离性的。因此,当使用术语“非电离辐射”时,预期意谓频率不足以电离原子或分子的电磁波。
[0050] 术语“核聚变”是两个或两个以上原子核结合在一起或“融合”以形成单个较重核的过程。这通常伴随着释放或吸收大量能量。
[0051] 术语“局部核聚变”被定义为与自我维持的高能核反应事件相反的分离的局部短暂聚变事件。
[0052] 术语“老化”被定义为石墨烯材料保持与氘源接触的时期。当用于所揭示的方法中时,老化被执行足以促进将氘吸收到碳纳米管之中或之上的时间,如30分钟到48小时,1到24小时或在一些实施例中2到12小时。
[0053] 术语“官能团”被定义为提供特定特性的任何原子或化学基团。术语“官能化”被定义为添加官能团到纳米管和/或其它纤维的表面,所述官能团可以改变纳米管的性质,如ξ电势。
[0054] 术语“浸渍”被定义为在纳米管内部存在其它原子或簇。短语“填充型碳纳米管”与“浸渍型碳纳米管”可以互换使用。
[0055] 术语“掺杂”被定义为在纳米管晶格中插入或存在除碳以外的原子。
[0056] 术语“涂布”被定义为使材料在碳纳米管或碳纳米管结构的外部上形成层。
[0057] 术语“修饰”被定义为将纳米级粒子附着到碳纳米管或碳纳米管结构的外部上。
[0058] 术语“纳米结构”和“纳米级”是指具有至少一个维度为100nm或小于100nm的组分的结构或材料。纳米结构的定义提供于材料物理和化学(The Physics and Chemistry of Materials),约I.格尔斯滕(Joel I.Gersten)和弗雷德里克W.史密斯(Frederick W.Smith),威利出版社(Wiley publishers),第382-383页中,关于这一定义其以引用的方式并入本文中。
[0059] 短语“纳米结构材料”是指组分具有至少一个特征长度尺度为100纳米或小于100纳米的布置的材料。短语“特征长度尺度”是指布置内的图案尺寸的度量,如但不限于结构内所产生的孔隙的特征直径、纤维之间的间隙距离、或随之而来的纤维交叉点之间的距离。这种测量还可以通过应用数学(如主成分)或光谱分析方法来进行,所述方法提供表征材料内的长度尺度的多尺度信息。
[0060] 术语“粒径”是由数目分布(例如由具有特定尺寸的粒子的数目)来定义。所述方法通常是通过显微镜技术(如通过校准的光学显微镜、通过校准的聚苯乙烯珠粒、通过校准的扫描探针显微镜扫描电子显微镜或光学近场显微镜)进行测量。测量具有本文中所描述的尺寸的粒子的方法教示于沃尔特C.麦克龙(Walter C.McCrone)等人,粒子图集,(小粒子鉴别技术丛书)(The Particle Atlas,(An encyclopedia of techniques for small particle identification)),第1卷,原理和技术(Principles and Techniques),第2版(安阿伯科学出版社(Ann Arbor Science Pub.))中,其以引用的方式并入本文中。
[0061] 如本文中所用的短语“从…中选出”或“选自”是指选择个别组分或两种(或两种以上)组分的组合。举例来说,纳米结构材料可以包含碳纳米管,其是浸渍型、官能化、掺杂型、带电型、涂布型和缺陷型碳纳米管中的仅一者或任何或所有这些类型的纳米管的混合物,如施加不同处理的纳米管的混合物。
[0062] B.基于氘核的反应
[0063] 被限制在固体中的两个氘核的聚变在理论上可以引起三种不同结果,如以下等式中所示(Y.E金姆(Y.E Kim),普渡大学(Purdue Univ),凝聚态物质核科学第15届国际会th议(The 15 International Conf.on Condensed Matter Nuclear Sci.)(ICCF-15)2009年10月5日-9日),
[0064] D+D->T+p+4.03MeV (1)
[0065] D+D->3He+n+3.27MeV (2)
[0066] D+D->4He+23.8MeV (3)
[0067] 日益达成的共识是等式(3)中给出的反应速率远大于等式(1)和(2)的反应速率。
[0068] 对于由两个氘核产生的每一4He来说,释放23.8MeV能量,这是因为聚变过程期间2
的质量变化和能量释放之间存在众所周知的关系(E=mc)。推测所释放的能量呈波长在吉兆赫到远UV范围内的电磁辐射形式,有时称为“软x射线”。
[0069] 已发现石墨烯材料具有不寻常的电子结构,使它成为多种应用(主要在电子领域中)的理想候选者。具体来说,已发现碳的单原子层(石墨烯材料的特征)有效掩蔽库仑相互作用,使得石墨烯如同独立的电子半金属那样作用。此外,一种特定的石墨烯材料(碳纳米管)可以在显著均一的直径、壁数目和原子结构下生长。参见“在石墨中所测量的独立石墨烯的有效精细结构常数(The Effective Fine-Structure Constant of Freestanding Graphene Measured in Graphite)”,科学(Science),第330卷,第6005期,第805-808页,2010年11月5日,其以引用的方式并入本文中。
[0070] 当恰当处理时,碳纳米管具有能够将氢限制在其内部的额外益处。举例来说,先前研究已显示当囊封在钯(Pd)中时碳纳米管可以有效储存氢。利普森(Lipson)等人(物理学综述(Phys.Rev.)B 77,081405(R)2008)。Pd在导电水溶液中被阴极带电以引入氢。在氢馈入后,小心地分析管子并且发现相对于纯纳米管具有多达12重量%的氢,表明氢被有效储存于纳米管中。许多其它研究已证实H2气体(并且推测起来同位素同样)可以有效储存于碳纳米管中,特别是在较低温度下,并且通过加热它们来从碳纳米管中释放。
[0071] C.使用石墨烯材料产生4He的方法
[0072] 在一个实施例中,在密封安瓿中执行多种单壁和多壁碳纳米管的高压氘气相馈4 4
入,并且发现产生200-300ppm范围内的 He。He的观测结果表明氘核聚变是由碳纳米管催
3
化的。在实验的分辨率内未观测到 He和氚(T)。
[0073] 举例来说,使用具有残气分析仪(RGA)的超高真空(UHV)系统来测量在超高纯度4
D2中“老化”约12天之后析出的 He的浓度。通过使用UHV系统上不同泵的抽吸特征来实
4 3
现基本上不受D2、H2以及DH干扰的 He(和 He)的确定性测量。UHV系统中的基础压力在-10 -4
10 托范围内并且最大气体样品压力在10 内,从而得到6个十进位的分辨率和约1ppm的检测限
[0074] 检验由空气中和超高纯度D2来源气体中所存在的4He对实验造成背景污染的可能性并且发现总计小于10ppm,并且因此就所测量的浓度来说不显著(小于5%)。
[0075] 本文中所呈现的结果总体来说与其它所报道的低能核反应(LENR)实验结果一致,最显著的是斯坦福研究院(Stanford Research Inst)的麦克库勃立(McKubre)的工4
作,他报道了在D2气体中老化钯粉末20天之后峰值 He浓度为11ppm(美国物理学会会议(APS meeting),科罗拉多州丹佛市(Denver CO),2007年3月5日)。
[0076] 在下文所揭示的工作中,将密封安瓿中所含的多种碳纳米管和多壁碳纳米管暴露于超高纯度D2气体。专门设计并且构建具有残气分析仪的超高真空系统(UHV)来测量从4 3
安瓿中获取的气体样品中的 He和 He。
[0077] 实例
[0078] 实例1:气相实验
[0079] 气相实验涉及在高压下在被松散压实并且被限制在安瓿中的碳纳米管中和其周围储存氢气同位素,如图1所示。
[0080] 用若干不同处理制备碳纳米管的表面以增强氢同位素储存,包括蚀刻气体和/或液体以及多种热处理。总的来说,由佛蒙特州温莎市塞尔登技术公司(Seldon Technologies,Windsor,VT)制备和供应大致等量的总共8种纳米管。
[0081] 这一实例中所用的8种石墨烯材料是:
[0082] 1)1.374g诺芮特(Norit)活性碳(高度石墨化);
[0083] 2)0.940g CNI多壁碳纳米管批次P0320;
[0084] 3)0.478g纳米技术实验室(NanoTechLabs)N掺杂(氮掺杂)多壁碳纳米管;
[0085] 4)0.378g纳米技术实验室3-4mm长的多壁碳纳米管;
[0086] 5)0.980g纳米技术实验室3-4mm长的多壁碳纳米管,在80℃下在纯硝酸(1mg/ml)中酸蚀刻1hr;
[0087] 6)0.044g纳米技术实验室的双壁碳纳米管
[0088] 7)0.225韩国(Korean)约25nm直径碳纳米管;以及
[0089] 8)1.784g韩国约15nm直径,在80℃下在纯硝酸(10mg/ml)中蚀刻1hr。
[0090] 将所有碳纳米管在一个烧杯中混合,然后“倒入”安瓿中,轻轻地压实并且然后装满。然后通过用螺栓栓在顶部Conflat 凸缘上来将安瓿密封,并且附接充气管。实验中所用的所有配件和阀门均是清洁的(Swagelok 公司,SC-11规格)和UHV额定的。当可能时,在1000型清洁室中执行次装配(subassemblies)(例如纳米材料制备)。
[0091] 安瓿附接有绝缘加热线以提高碳纳米管/气体混合物相对于环境条件的温度。用附接到安瓿侧边的K型热电偶控制和测量温度,如图1所示。压力转换器(Omega PX3021000psia)与充气管串联以监测整个实验中的压力。将安瓿放置在可以用干冰或任何低温液体填充的杜瓦瓶(dewar)(绝热烧瓶)中,以便降低安瓿中的碳纳米管和氢同位素气体相对于环境条件的温度(注意,图2中未显示杜瓦瓶)。
[0092] 热历程
[0093] 对安瓿施加“热历程”以增强碳纳米管对D2的储存(吸附和吸收)。热历程中的不同步骤显示于图2中,并且下文概述细节和基本原理。
[0094] 烘烤
[0095] 增强特定氢同位素(例如氘)的储存的第一步是从碳纳米管中除去它们可能已经接触的所有其它同位素。举例来说,如果碳纳米管暴露于潮湿空气,那么它们将已经吸收H2O、H2以及可能原子氢(氕)。它们也可能具有吸附于它们表面上的多种分子。为了从碳纳米管中除去不需要的氢,执行热“烘烤”,在此期间通过大直径管抽取真空。实验的“烘6
烤”时间/温度历程显示于图2中(在约1×10 托的真空下,约200℃持续8小时)。
[0096] 烘烤期间,不需要的氢同位素从碳纳米管和周围金属表面抽到UHV系统中。烘烤还将可能已存在于系统中的任何残余氦气去除,所述残余氦气是来自于用于在超高真空下8
使得系统真空密封的氦气泄漏测试。烘烤之后使安瓿冷却到室温,并且使压力降到约10 托的值。在将具有碳纳米管的安瓿烘烤之后,将用于抽空安瓿的12.7mm直径管夹紧,从而使碳纳米管密封而不受UHV系统影响。
[0097] 充气
[0098] 在夹紧Cu管之后,用超高纯度(UHP)氘气填充安瓿到约175psia的压力。D2由沃泰克斯公司(Voltaix Inc.)(新泽西州北布兰奇(North Branch,N.J.))供应,并且证实其相对于非氢气体为99.999%纯并且具有小于1ppm He。使用抽空/回填程序来确保气体管线中的空气被清除,然后用气体填充安瓿。
[0099] 氢馈入
[0100] 用所需氢同位素(氘)填充安瓿之后,可能仍存在呈多种形式的吸收和/或吸附到碳纳米管中的不需要的氢。为了使剩余的氢气与氘气基本上“混合”,使用“热渗”热处理。在这一实例中,加热安瓿到约175℃的温度持续3小时。温度增加使得氘气压力增加到约
220psia。在热渗热处理期间,较大百分比的氘分子解离并且在气体中以及推测起来在碳纳米管之上和/或之中存在较多单氘原子。这可能促进氘核吸收到多壁碳纳米管的壁间空穴中。
[0101] 低温老化
[0102] 已知降低碳纳米管-氢混合物的温度促进碳纳米管对气体的储存。在这一实验中,将安瓿放置在绝热容器中,并且在安瓿的外部堆积干冰。随后,碳纳米管和气体的温度降到约-90℃。这一温度保持288小时并且称为“低温老化”。执行低温老化以促进氢偏析到晶界中。在这一实验中,预期老化会使氘核偏析到石墨烯结构化管壁中的壁间空隙和缺陷(例如斯通-威尔斯缺陷(Stone-Wales defect))中。
[0103] 气体分析
[0104] 在“热历程”之后,使安瓿回到环境温度并且将气体样品管(图1中所示)附接到4 3
UHV系统上的“泄漏阀”上,以分析气体中 He和 He的存在。泄漏阀(瓦里安公司(Varian Inc.))允许对气体引入真空系统中进行精确控制。
[0105] 用于分析来自安瓿的气体样品的工具是斯坦福研究系统(Stanford Research Systems)RGA-100四极杆质谱仪(加利福尼亚州帕洛阿尔托斯坦福研究系统(SRS,Palo -4 -4 -10Alto,CA)),其可以约±10%的精确性在1×10 到1×10 到10 托的范围内有效测量气体分压并且因此得到约1ppm的检测限。一个独立实验室检验了这种“残气分析仪”(RGA)的性能(饶(Rao)和董(Dong),真空科学技术杂志(J.Vac.Sci.Technol.)A 15(3),1997年
5月/6月)。这种RGA测量质荷比(m/Q)。通过RGA电离器使大部分原子和分子带单电荷,
4
并且因此RGA数据仅是“质量”检测。使用这种仪器来测量在主要D2气体中的 He原子的稀释浓度在两种名义上具有“质量4”的物质之间呈现辨别问题。已开发特定程序以有效去除氢同位素(和其它反应性气体)以使得可以实现He的确定性测量。
[0106] 为了消除在UHV腔室中D2气体的存在,在通向离子泵和涡轮泵的闸门阀关闭的情况下使用钛升华泵(TSP)抽吸气体样品。TSP非常有效地抽吸反应性气体(H2,1,200L/min,4
如表1中所示)。然而,根本不抽吸惰性气体,如 He。因此,基本策略是引入样品气体,用
4
TSP抽吸样品气体直到“质量4”信号稳定。稳定的“质量4”信号基本上是气体样品中 He的分压(假设它只占总压力的一小部分)。离子泵(瓦里安(Varian )三极管)抽吸惰
4 4
性气体非常有效并且用于通过消除 He信号来检验 He信号,并且还用于检查基础压力在-10
10 托范围内。
[0107] 表1.UHV系统上的真空泵的抽吸特征
[0108]泵类型 压力(托) 去除的气体 泵效率
机械泵 10-4 全部 400升/分钟
涡轮泵 10-8 全部 150升/分钟
Ti升华泵 10-10 反应性 1200升/分钟
[0109]三极管离子泵 10-10 惰性气体和其它220升/分钟
气体
[0110] 在这些实验中,使用略微不同的程序将来自安瓿的气体分析两次。基本程序在表4
2中给出。安瓿气体的第一次分析的RGA数据显示于图4中。基于这一数据,确定 He的分-8 4 -8 -4
压是3.25×10 托,并且安瓿气体中 He的浓度是3.25×10 托/1×10 托=325ppm。
4
[0111] 在一个实施例中,用于明确确定主要D2气体样品中的 He分压的程序如下所述。在-10200℃下将系统烘烤24小时以实现在10 托内的基础压力。然后,对所有凸缘和配件进行泄漏测试。如果发生泄漏,那么将其固定并且必要时再烘烤系统。然后关闭涡轮泵和离子-4
泵闸门阀。然后,使来自实验安瓿的气体排放到1×10 托的压力。然后用TSP将系统抽吸
4 4
降压到平衡以确定 He水平。最后,打开离子闸门阀以检验 He浓度和基础压力。
-4
[0112] 还执行第二次分析。替代使用泄漏阀使气体排放到10 托的水平,使来自安瓿的气体填充整个真空腔室(在关掉离子泵和涡轮泵阀门的情况下)达到约1psia的压力。然-4后,使用由机械泵支持的涡轮泵通过打开并且然后关闭闸门阀将腔室抽吸降压到1×10
4
托。涡轮泵以相等速度抽吸具有“质量4”的所有气体,因此这种程序以不影响 He/D2浓度比的方式精确建立起始气体压力。
[0113] 离子泵闸门阀关闭情况下的RGA数据显示于图5中。在这个第二次分析中,对气4
体样品进行TSP抽吸持续超过5小时以确定“质量4”信号仅归因于 He。这一数据显示非-8 -4
常稳定的信号203ppm±2ppm(2.03×10 托/1×10 托)。当打开离子泵闸门阀时,所有信-10 4
号都降到噪声级(10 托),毫无疑问地确定了从安瓿中取样的气体样品中 He的浓度是
203ppm。
[0114] 使用与第二次分析中所用相同的程序分析UHP D2来源气体(用1psia D2来源气-4体填充UHV腔室并且然后用涡轮泵抽吸降压到1×10 托)。RGA数据(图7)显示来源气
4
体至多具有8ppm He并且因此贡献较小。
4 4
[0115] 还考虑因空气中的 He造成的安瓿气体的背景污染。空气含有约5ppm He-5 4或约7×10 psia的分压。如果 He泄漏到安瓿中并且达到平衡,那么它将引起约-5
0.5ppm(7×10 psia/150psia)的浓度,这是相对较不显著的水平。
[0116] 能量和功率计算值4 4
[0117] 基于产生的每一 He原子释放23.8MeV,使用所测量的 He浓度、D2压力以及安瓿6
的内部体积计算所释放的总能量,并且发现为约10 卡。然后计算以3周时间间隔取平均值的功率输出并且发现在2-3W范围内。
[0118] 如所示,在密封安瓿中执行多种多壁和单壁碳纳米管的高压氘气相馈入并且发现4 4
产生200-300ppm范围内的 He。He的观测结果表明氘核聚变是由与碳纳米管相互作用而
3 4
产生。在实验的分辨率内,未观测到 He和T,表明以下反应占主导:D+D-> He+23.8MeV。
[0119] 实例2.测量从氘变化成氦的光辐射
[0120] 这一实验的目的是寻找由氘到4He的缓慢核衰变发出的预期能量的证据。2个氘2
核和1个氦核之间的质量差可以通过爱因斯坦能量方程E=mc 与能量关联。预期能量是
4
23.9MeV。如果能量是由1eV的非电离光子辐射,那么每发生一次氘缓慢衰变到 He时我们将预期见到接近2400万个光子的闪光。如下文所描述,当碳纳米管样品在压力55psi下暴露于氘气时观测并且测量到来自碳纳米管样品的闪光。
[0121] 程序:
[0122] 具有宝克力(Plexiglas)窗口的压力室
[0123] 由尺寸为2.6×2.6×1.2英寸的6064和尺寸为2.6×2.6×0.5英寸的宝克力平板制备压力室。对6个同等间隔的1/4-20螺栓钻孔并且以2英寸的直径用胶带粘合以使宝克力抵靠着O形环密封件保持于Al块上。O形环凹槽被机器加工到内径为1英寸的铝块的中心。然后抛光凹槽以确保不会通过o形环密封件泄漏氘气。在块体中心钻出直径1/2英寸的孔,深度为0.800英寸,以使样品(可通过宝克力检视)与氘气接触。
[0124] 在铝块的一个侧面钻出与块体的中心孔交叉的“通孔”。这个通孔被定位以使得它不会干扰带螺纹的螺栓孔,所述螺栓孔用于将宝克力保持在铝块上。然后,用胶带粘合通孔的两侧以便获得1/4NPT。在一侧上安装高压世伟洛克阀门(Swagelok valve)而在另一侧上安装哈尼威尔压力转换器(Honeywell pressure transducer)。另外,对1/8英寸NPT钻孔并且用胶带粘合到世伟洛克压力表上,因此可以测量和观测小室中的压力。
[0125] 一旦安装了所有组件,就将小室移到用干燥氮气填充的手套箱中,其后将碳纳米管样品插入1/2孔中心顶侧。然后,将宝克力用螺栓栓到具有6个1/4 20螺栓的块体上。参见图8。
[0126] D2加油站和真空烘烤程序
[0127] 加油站由三个基本组件组成:(1)小室、(2)真空泵以及(3)具有高压调节器的氘瓶。这三个组件在由1/4不锈管部分、3个阀门和真空密封的世伟洛克连接件组成的T型组合件中全部是竖直的。除此以外,将阀门安装到靠近真空泵的大气中。小室气体歧管安装在高处,因此气室可以放置在热板上。参见图9。
[0128] 进行检查以确保气阀瓶上的阀门是关闭的。将通过调节器通向小室、通向真空泵的阀门全部打开,并且关闭通向大气的阀门。开启真空泵并且对气体歧管、小室以及调节器抽取真空以去除所有大气气体。然后将小室加热到80℃的温度,进行2hr的低温烘烤。
[0129] 然后使小室冷却到25℃的室温,然后用氘气回填。一旦小室已冷却,就将通向真空泵的阀门关闭,同时使从小室通向调节器的阀门保持打开。然后关闭调节器,然后打开气阀瓶阀门。一旦打开气阀瓶,就用氘气缓慢回填小室到55psi的压力。
[0130] 然后,将安装到小室上的阀门关闭,捕获小室中的氘气。关闭气阀瓶阀门以及调节器。然后,缓慢打开通向真空泵和大气的阀门。一旦压力平衡,就将使小室连接到气体歧管的世伟洛克连接器旋开。现在,存在仅用氘气和碳纳米管样品填充的自封闭压力容器,其可通过宝克力观测。
[0131] 碳纳米管制备
[0132] 这一实验中所用的碳纳米管是4mm长的多壁碳纳米管,来自北卡罗来纳州彦肯斯威尔的纳米技术实验室(NanoTechLabs,Yankensville,NC)(一个超长多壁碳纳米管供应商)。
[0133] 在80℃下将100mg碳纳米管在100ml纯硝酸中酸蚀刻1hr以去除无定形碳和其它污染或催化剂粒子。然后通过真空过滤去除酸。然后将碳纳米管在去离子水中洗涤3次以去除酸残余物。
[0134] 在直径0.100英寸并且长1/4的圆筒形样品托架上形成重达1mg的碳纳米管薄层,并且在400℃下放置在氮气炉中持续2hr。
[0135] 直接将样品移到氮气手套箱中,其中样品然后被装入气室中。
[0136] 测量、检测和数据记录站
[0137] 检测并且记录闪光。用于这种数据采集站的基本配置具有与典型辐射检测实验配置相同的基本组件。使用高电压(1,000伏)光电倍增管从小室的窗口侧检测闪光。多通道分析仪由前置放大器、取样与保持电路、模/数转换器以及具有LabVIEW 的膝上型计算机组成。
[0138] 前置放大器与光电倍增管进行电容耦合以产生低电压输出信号,其反映穿过光电倍增管的电流的变化。然后,将这种低电压信号输入取样与保持电路中,这将保存电压脉冲的最高电压值。
[0139] 然后,这一数据转化为数字信号并且传送到计算机中。然后,LabVIEW 将记录数据并且以直方图形式列表显示。一旦这一动作完成,LabVIEW 就将对取样与保持电路传送信号以寻找下一电压脉冲。这种数据采集等待时间是约1毫秒。还使用数据通道来记录小室的压力并且使用通道来控制和记录小室的温度。
[0140] 实验
[0141] 通过将压力室与光电倍增管放置在具有可密封铰合盖的完全黑暗的钢箱中来执行这一实验。穿过箱体钻孔并且为高电压光电倍增管、信号线、温度控制以及压力转换器信号线安装传导通路。将含有碳纳米管样品的氘气压力室的窗口侧朝向光电倍增管窗口放置,间隙为约1cm。当发生闪光时,光电倍增管内的电子级联将产生电压尖脉冲。
[0142] 在每一数据操作之间,测量并且记录背景。这是通过转动小室以使得小室的固体铝背面向窗口并且宝克力窗口背对检测器来执行。图10。
[0143] 执行总共18次数据操作。如由下表可见,所有实验操作与背景相比显示较大的计数数目,超过背景2c/hr(c/hr=每小时计数)到高达200c/hr的范围内。在最后6次操作期间,样品温度处在主动控制下。在更长持续时间的操作期间,显示温度依赖性。在较高温度下,与在较低温度下相比小室每小时产生较多聚变事件。还明确显示的是闪光强度的直方图分布明显不同于背景。在高强度下实验操作几乎与背景相等,然而低强度闪光远多于背景。对于面向检测器的小室来说,不仅事件总数较大,而且直方图的形状与小室背对检测器时不同。
[0144] 因为与在较低温度下相比在碳纳米管的石墨烯结构中将存在较大群的近光速电子,所以温度依赖性可以说得通。其它人的工作已显示石墨烯结构含有近光速电子。当粒子以近光速速度移动时,它增加与劳伦斯收缩(Laurence contraction)成比例的质量。预期大量电子将使氢玻尔轨道(Bohr orbit)的半径下降,因此允许核结合力使得两个氘核缓慢衰变成氦。具有与氢相同的电荷的氘具有基本上相同的玻尔轨道。
[0145]
[0146]
[0147] 表2.含有与氘气接触的碳纳米管的压力室的实验数据以及每一操作的背景数据。
[0148] 除非另外指明,否则本说明书和权利要求书中所用的表示成分数量、反应条件等等的所有数字应理解为在所有情况下都由术语“约”加以修饰。因此,除非指明为相反的,否则以下说明书和所附权利要求书中所阐述的数字参数是近似值,其可能视试图通过本发明获得的所需性质而变化。
[0149] 从本文揭示的本发明的说明书和实践来考虑,本发明的其它实施例对所属领域的技术人员来说将为清楚的。预期本说明书和实例仅被视为示范性的,并且本发明的真正范围由以下权利要求书指示。
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