一种分体式碳化硅晶体生长用坩埚 |
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| 申请号 | CN201511006389.1 | 申请日 | 2015-12-29 | 公开(公告)号 | CN106929913A | 公开(公告)日 | 2017-07-07 |
| 申请人 | 中国科学院上海硅酸盐研究所; | 发明人 | 孔海宽; 忻隽; 陈建军; 郑燕青; 施尔畏; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种分体式 碳 化 硅 晶体生长用 坩埚 ，包括：用于盛放SiC晶体生长用原料的原料腔；相对移动地嵌套于所述原料腔的上部以形成晶体结晶区域的生长腔，所述生长腔具备生长室、和设于所述生长室的顶壁上的籽晶托；所述生长室的 侧壁 形成为由内筒与外筒构成的双层结构。本发明的坩埚在生长过程中能够调节晶体表面与原料表面的距离，保持 温度 场的 稳定性 。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种分体式碳化硅晶体生长用坩埚，其特征在于，包括： |
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| 说明书全文 | 一种分体式碳化硅晶体生长用坩埚技术领域[0001] 本发明属于晶体生长领域，涉及一种采用物理气相输运法生长SiC晶体的坩埚结构，具体地，涉及一种分体式碳化硅晶体生长用坩埚。 背景技术[0002] SiC晶体具有禁带宽度大、临界击穿场强大、饱和漂移速度高、热膨胀系数低、抗辐射能力强等一系列优点，是备受关注的新一代半导体材料，在微波射频、功率器件、LED衬底等应用方面具有广泛的应用前景。尤其是近十年来，无论是SiC晶体材料还是相关器件应用研究都取得了长足发展，SiC晶体器件逐步进入电力电子、新能源汽车、LED照明等产业。 [0003] SiC晶体生长普遍采用物理气相输运法（physical vapor transport，PVT），其基本原理如图3所示。SiC晶体生长采用感应加热炉，晶体在石墨坩埚105内生长，通常将SiC原料104置于坩埚105的生长室下部，籽晶103固定在生长室顶部的籽晶托102上，石墨坩埚105外围包裹有保温材料作为保温层106，在该保温层106的顶部开有测温孔101。通过调整坩埚105在感应线圈中的位置和保温材料结构构建利用晶体生长的温度场，同时在生长过程中精确控制生长室的温度和压力条件，使SiC原料104从坩埚105下部升华，上升至籽晶103上进行堆积生长，最终获得SiC单晶。 [0004] 图3示出了现有的SiC晶体生长所使用的坩埚105的结构，其中，在密闭的石墨坩埚105内，籽晶103与SiC原料104的位置相对固定。例如，相关专利200680013157.1、 200580032490.2、201320740468.5等文件中虽然坩埚内部构成与籽晶托结构等有所不同，但均是密闭固定的结构设计。 [0005] 然而，大量实验发现，在晶体生长早期，由于升温与降压工艺控制的必然过程，坩埚内部存在一定的温度梯度不稳定和气相组分输运不足的问题，导致籽晶升华破坏，在晶体生长中引入大量缺陷。另外，随着晶体生长过程的进行，晶体逐渐增厚，晶体表面与原料表面的间距随之缩小，这也导致坩埚内部温度梯度改变，往往引起多型衍生及其它晶体缺陷产生。 [0006] 因此，设计一种新的坩埚结构，结合相应的晶体生长工艺控制技术，在晶体接种生长阶段能够调整籽晶位置以避免籽晶升华破坏，并且在生长过程中能够调节晶体表面与原料表面的距离，保持温度场的稳定性，对于抑制晶体缺陷形成、实现高质量SiC晶体生长十分必要。 发明内容[0007] 鉴于以上存在的问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种在生长过程中能够调节晶体表面与原料表面的距离，保持温度场的稳定性，对于抑制晶体缺陷形成、实现高质量SiC晶体生长十分必要的分体式碳化硅晶体生长用坩埚。 [0008] 为了解决上述技术问题，本发明所提供的分体式碳化硅晶体生长用坩埚，包括：用于盛放SiC晶体生长用原料的原料腔；相对移动地嵌套于所述原料腔的上部以形成晶体结晶区域的生长腔，所述生长腔具备生长室、和设于所述生长室的顶壁上的籽晶托；所述生长室的侧壁形成为由内筒与外筒构成的双层结构。 [0009] 根据本发明，碳化硅晶体生长用坩埚为分体式结构，分为上下两部分，两者组合构成完整坩埚，其中，上部为生长腔，包括籽晶托、生长室，是晶体结晶区域；下部为原料腔，用于盛放SiC晶体生长用原料。生长腔与原料腔组合构成晶体生长用坩埚，生长腔与原料腔的相对位置可调控，由此在晶体生长早期调整籽晶位置，避免籽晶在不稳定温度梯度条件下发生破坏；在晶体生长过程中能够调节晶体生长面与原料间的距离，维持稳定的晶体生长条件与生长过程，生长出高质量碳化硅晶体。 [0010] 此外，生长室的侧壁由内筒和外筒组成，其与原料腔组合使用时，原料腔上部插入内筒和外筒之间的槽内，借助于这种结构，一方面在晶体生长时有利于抑制气相组分溢出生长室，保持生长室内的压力和气相组分的稳定性；另一方面试验发现生长室侧壁的多层结构可以有效抑制热量由坩埚外壁向生长室中心区域传递，有利于构建生长室内更小的径向温度梯度，有利于SiC晶体多型结构的控制。 [0011] 又，在本发明中，也可以是，所述原料腔具备位于上部的导向筒和位于下部的原料容纳部，所述生长腔嵌套于所述导向筒上。 [0012] 根据本发明，导向筒主要用于与生长腔装配，发挥运动导向作用，同时也用于生长室内温度场的构建，也可作为生长腔的外部发热体。生长腔嵌套于原料腔上部的导向筒上，两者可相对自由滑动和转动。 [0013] 又，在本发明中，也可以是，所述导向筒位于所述生长室的内筒与外筒之间，所述内筒和外筒与所述导向筒的相邻表面之间存在间隙，所述间隙为0.1mm－3mm。 [0014] 根据本发明，有利于实现生长腔和导向筒两者的相对自由滑动和转动。 [0015] 又，在本发明中，也可以是，所述原料腔还具备位于所述导向筒和所述原料容纳部之间的环形的导流台。 [0016] 根据本发明，通过设置导流台可引导料区升华的原料气相组分向生长室的中心区域输运，实现晶体持续生长，避免气相组分沿生长腔和导向筒之间的间隙逸出坩埚，影响晶体生长。 [0017] 又，在本发明中，也可以是，所述导流台的下部形成为斜坡结构。 [0018] 根据本发明，可进一步有利于引导升华的原料气相组分向生长室的中心区域输运。 [0019] 又，在本发明中，也可以是，所述生长室的内筒形成为实心结构、空心结构、或扩径结构。 [0020] 根据本发明，生长室的内筒可形成为实心结构、空心结构、或扩径结构以满足温度梯度调节、晶体外形控制等需要。 [0021] 又，在本发明中，也可以是，在所述生长室的内筒与所述籽晶托之间形成有空腔结构。 [0022] 根据本发明，生长室内筒和籽晶托可根据生长实验需要进行设计，以满足温度梯度调节、晶体外形控制等要求。例如，可在生长室的内筒与籽晶托之间设有空腔结构，该空腔结构形成为多余的气相组分结晶空间，主要用于生长室内富余的气相组分结晶，以确保气相组分适当，生长出高质量SiC晶体。 [0023] 又，在本发明中，也可以是，所述生长腔的顶部设有与生长炉的上提拉机构相连接的连接部。 [0024] 根据本发明，通过在生长腔的顶部设有与生长炉的上提拉机构相连接的连接部，可通过上提拉机构的提拉动作实现生长腔的升降运动和转动控制。 [0025] 又，在本发明中，也可以是，所述原料腔置于生长炉的底部托台上，且所述原料腔随所述底部托台升降和旋转。 [0026] 根据本发明，可在晶体生长过程中实现原料腔的升降和转动控制。 [0027] 又，在本发明中，也可以是，所述坩埚的材质为石墨、钽、铌、碳化钽、或碳化铌材料；其中，当所述坩埚的材质为石墨材料时，在所述坩埚的表面涂覆钽、铌、钨、碳化钽、或碳化铌涂层。 [0028] 根据本发明，采用石墨、钽、铌、碳化钽、或碳化铌等耐高温材料制造坩埚，可提高坩埚的耐高温性。优选地，坩埚的材质为石墨材料时，在坩埚的表面涂覆钽、铌、钨、碳化钽、或碳化铌等各种耐高温涂层，用以抑制或避免石墨坩埚在晶体生长过程中发生破坏，确保晶体生长过程稳定进行。 附图说明[0030] 图1示出了根据本发明一实施形态的分体式碳化硅晶体生长用坩埚的结构示意图；图2示出了根据本发明另一实施形态的分体式碳化硅晶体生长用坩埚的结构示意图； 图3 示出了现有技术中采用PVT法生长SiC晶体的生长系统结构示意图； 附图标记： 1、生长腔， 2、原料腔， 3、籽晶托， 4、生长室， 5、生长室内筒， 6、生长室外筒， 7、导向筒， 8、导流台， 9、原料， 10、连接部， 11、生长炉体， 12、上提拉杆， 13、底部托台， 14、升降杆， 15、升降部件， 16、上提拉部件， 17、保温材料， 18、感应线圈， 101、测温孔， 102、籽晶托 103、籽晶， 104、SiC原料， 105、坩埚， 106、保温层。 具体实施方式[0031] 以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。 [0032] 针对目前SiC晶体生长中通常使用的籽晶与原料位置相对固定的坩埚结构，为避免其在晶体生长早期籽晶由于温度场不稳定易破坏，以及生长过程中籽晶与原料距离无法调节的缺点，本发明设计了一种新型的生长SiC晶体的坩埚结构。其结合生长炉相应的机械机构能够实现籽晶（以及生长中的晶体）和原料的独立运动控制。为此，本发明提供了一种分体式碳化硅晶体生长用坩埚，包括：用于盛放SiC晶体生长用原料的原料腔；相对移动地嵌套于所述原料腔的上部以形成晶体结晶区域的生长腔，所述生长腔具备生长室、和设于所述生长室的顶壁上的籽晶托；所述生长室的侧壁形成为由内筒与外筒构成的双层结构。 [0033] 具体地，该SiC 晶体生长用分体式坩埚主要由上下两部分组成，上部称为生长腔，主要部件包括籽晶托、生长室、生长室内筒、生长室外筒，其中生长室是晶体结晶区域。坩埚的下部为原料腔，主要用于盛放SiC晶体生长用原料。 [0034] 并且，坩埚的上下两部分——即生长腔与原料腔，在用于晶体生长时需组合使用，其中生长腔可相对移动地套装在原料腔上部。该原料腔可具备位于上部的导向筒和位于下部的原料容纳部，上述生长腔可相对移动地套装在导向筒上，导向筒位于生长室内外筒之间。生长腔与原料腔组合时，可在一定范围内升降移动和转动。 [0035] 优选地，生长室内外筒与原料腔的导向筒之间保持较小间隙，以保证两者可相对自由移动和转动，一般间隙为0.1mm－3mm。 [0036] 此外，位于导向筒和原料容纳部之间的原料腔中部内壁区域可设有环形导流台，导流台下部可形成为斜坡结构，以引导料区升华的气相组分向生长室的中心区域输运，导流台大小和角度可根据生长实验确定。 [0037] 另外，在该坩埚的生长腔的顶部可设有与生长炉的上提拉机构，例如上提拉杆等构件连接的连接部，由此可配合生长炉的上提拉机构实现生长腔的升降运动和转动功能。 [0038] 又，生长室内筒和籽晶托可根据晶体生长温度场需要进行结构与形状设计，以满足温度梯度调节、晶体外形控制等需要。 [0039] 通常原料腔可置于生长炉底部托台上，优选地，对于底部托台具有升降和旋转功能的生长炉而言，也可以在晶体生长过程中实现坩埚原料腔的升降和转动控制。 [0040] 本发明坩埚的材质一般为石墨材料，也可采用钽、铌、碳化钽、碳化铌等耐高温材料。当采用石墨加工上述结构坩埚时，也可在石墨坩埚表面涂敷各种耐高温涂层，如钽、铌、钨、以及碳化钽、碳化铌等材料。 [0041] 采用本发明的坩埚，结合相应的生长工艺，一方面在生长早期升温阶段，可将生长腔置于较高位置，使籽晶远离高温区，避免降压阶段籽晶升华破坏，待升温至合适温度、降压至生长所需压力时降籽晶降至合适位置，开始晶体生长；另一方面，在晶体生长阶段，持续缓慢升高生长腔位置，使得晶体生长面与原料保持稳定距离，以达到使晶体生长更趋稳定的目的和效果。 [0042] 以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。 [0043] 图1示出了根据本发明一实施形态的分体式碳化硅晶体生长用坩埚的结构示意图。如图1所示，本实施形态的坩埚可大体分为上下两部分，上部为生长腔1，包括籽晶托3、生长室4、生长室内筒5、生长室外筒6，该生长腔1是气相输运和晶体结晶区域。坩埚的下部为原料腔2，主要用于盛放SiC晶体生长用原料9，在该原料腔2的上端设有导向筒7。 [0044] 上述生长腔1与原料腔2组合后构成生长SiC晶体使用的坩埚，如图1所示，生长腔1套装在原料腔上部导向筒7上，导向筒7与生长室内筒5、外筒6之间具有较小间隙，并且两者相邻表面进行适当的处理以使其光滑，确保两者可相对自由滑动和转动，一般间隙为0.1mm－3mm。 [0045] 如图1所示，上述坩埚放置于生长炉体11内的底部托台13上，并由保温材料17包围，周围还饶有感应线圈18，通过该线圈18对坩埚进行加热。参见图1，为实现控制生长腔1升降移动及转动，在生长腔1顶部设有与生长炉的相应机械组件，例如上提拉杆12相连接的连接部10，上提拉部件16经由上提拉杆12带动该连接部10运动。还如图1所示，生长室内筒5可形成为空心结构。本发明不限于此，生长室内筒5也可形成为实心结构、扩径结构以及其他形状，以满足温度梯度调节、晶体外形控制等需要。 [0046] 原料腔2的上部为导向筒7，主要用于与生长腔1装配，发挥运动导向作用，同时也作用于生长室4内温度场的构建。导向筒7的高度及内径和外径尺寸紧密结合生长腔1的相关部件尺寸，同时考虑温度梯度条件需要进行设计，其高度可小于或等于生长室内筒5和外筒6之间的中间槽的深度，这与坩埚内部温度场构建和晶体生长工艺条件有关，受多种因素影响，一般可通过实验确定。 [0047] 如图1所示，原料腔2中部内壁区域即导向筒7的下端有环形导流台8，导流台8下部为斜坡结构，用于引导原料9升华的气相组分向生长室4的中心区域输运，实现晶体持续生长，避免气相组分沿生长腔1和导向筒7之间的间隙逸出坩埚，影响晶体生长。进一步地，导流台8通常为图1所示的截面为三角形的结构，也可设计成其他形状，目的在于引导气相组分的输运方向。 [0048] 如图1所示，原料腔2可置于生长炉底部托台13上，对于底部托台具有升降和旋转功能的生长炉而言，也可以在晶体生长过程中实现坩埚原料腔2的升降和转动控制，其运动方式取决于晶体生长工艺要求。例如，如图1所示，底部托台13通过升降杆14与升降部件15连接，由升降部件15带动运动。 [0049] 本实施形态的坩埚材质一般为石墨材料，也可采用钽、碳化钽、碳化铌等耐高温材料。 [0050] 进一步地，当采用石墨材料加工坩埚时，可在石墨坩埚表面或部分表面涂敷各种耐高温涂层，涂层材料如钽、铌、钨、以及碳化钽、碳化铌等材料，用以抑制或避免石墨坩埚在晶体生长过程中发生破坏，确保晶体生长过程稳定进行。 [0051] 图2示出了根据本发明另一实施形态的分体式碳化硅晶体生长用坩埚。如图2所示，在本实施形态中，生长室内筒5的顶部与籽晶托3之间形成有空腔结构，此为多余的气相组分结晶空间。除此以外，图2所示的SiC晶体生长用坩埚与图1的实施形态基本相同，相同的部件以同一附图标记示出，且在此不再重复说明。 [0052] 以下通过具体实施例对本发明的分体式碳化硅晶体生长用坩埚进一步详细说明。 [0053] 实施例1采用高纯石墨材料（纯度>99.9%）制备如图1所示结构的SiC晶体生长用坩埚，生长室内筒5、外筒6与导向筒7相邻表面间的间隙为0.5mm。具体结构如前文所述。采用本结构坩埚可在晶体生长过程中控制生长腔1的升降，在生长早期晶体接种阶段控制籽晶位置，在生长过程中调节晶体生长面与原料间的距离，生长出高质量SiC晶体。 [0054] 实施例2采用高纯石墨材料（纯度>99.9%）制备如图2所示结构的SiC晶体生长用坩埚，其中生长腔1包括籽晶托3、生长室4、生长室内筒5、生长室外筒6，原料腔2包括导向筒7、导流台8，内部可装盛原料9。 [0055] 本实施例中，生长室内筒5顶部与籽晶托3间设有空腔结构，此为多余的气相组分结晶空间；同时为实现这一设计，生长腔1由多个不同部件组装构成。 [0056] 生长腔1与原料腔2组合时生长腔1套装在导向筒7上，两者相邻表面间间隙为0.1mm，两者可相对自由滑动和转动。 [0057] 生长腔1顶部设有与生长炉的相应机械组件相连接的连接部。导流台8的下部为斜坡结构。 [0058] 在本实施例中，生长室内筒5顶部的空腔结构主要用于生长室内富余的气相组分结晶，以确保气相组分适当，生长出高质量SiC晶体。 [0059] 实施例3采用钽（金属单质）（纯度>99.9%）制备如图1所示结构的SiC晶体生长用坩埚，具体结构参考前文所述。生长室内筒5、外筒6与导向筒7相邻表面间的间隙为1mm。采用钽坩埚可避免石墨坩埚中的C元素成为SiC晶体生长的部分C源，更有利于气相组分的控制，同时也可实现在晶体生长过程中控制生长腔1的升降，在生长早期晶体接种阶段控制籽晶位置，在生长过程中调节晶体生长面与原料间的距离，最终生长出高质量SiC晶体。 |
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