一种人工合成大直径红宝石的制备方法 |
|||||||
| 申请号 | CN201710053444.5 | 申请日 | 2017-01-22 | 公开(公告)号 | CN106544730A | 公开(公告)日 | 2017-03-29 |
| 申请人 | 四川省久宝晶体科技有限公司; | 发明人 | 陈珍富; 唐大林; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于人工晶体的制备方法技术领域，特别涉及一种人工合成大直径红 宝石 的制备方法。本发明所解决的技术问题是提供一种 色度 均匀，提高有效利用率，降低生产成本的人工合成大直径红宝石的制备方法，包括如下步骤：A、添加原料：B、插晶种；C、点火：点燃氢 氧 气；D、 烧结 晶体；其中，步骤D烧结晶体包括以下过程：(1)化料结晶；(2)对中心；(3)晶体扩大；(4)等径生长。E、停炉冷却即得晶体。本发明制备方法可以得到直径为 大直径人工合成红宝石。 | ||||||
| 权利要求 | 1.人工合成大直径红宝石的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： |
||||||
| 说明书全文 | 一种人工合成大直径红宝石的制备方法技术领域[0001] 本发明属于人工晶体的制备方法技术领域，特别涉及一种人工合成大直径红宝石的方法。 背景技术[0002] 传统的一般氧化铝粉在生产过程中，为解决氧化铝粉的色剂问题，都会在硫酸铝铵原料焙烧制粉熔融体内加入一些化学杂质(比如：氧化铬等)。目前人工合成红宝石生产厂家，都是采用的上述加入化学杂质的氧化铝粉进行生产。传统生产工艺包括加色剂原料、插晶种、烧结晶体步骤，烧结晶体分为化料结晶、对中心、拉晶根、晶体扩大和等径生长，具体的：采用色剂α-Al2O3氧化铝粉体作为原料，晶种为M轴68°晶向或A轴62°晶向，氢氧气比例1.8～2.2:1，火焰温场2030～2080℃，生长总时间8h，用该制造工艺制得的单晶体生长直径较小，大部分在 很少能够达到 以上的大直径红宝石，加工利用率 低，成本较高；因此一直限制着红宝石在工业、电子、珠宝装饰类等领域的广泛应用。 发明内容[0004] 本发明人工合成大直径红宝石的制备方法，包括如下步骤： [0005] A、添加原料：将原料加入筛网装料斗内，加入量为筛网装料斗的2/3； [0006] B、插晶种； [0007] C、点火：点燃氢氧气； [0008] D、烧结晶体； [0009] 其中，步骤D烧结晶体包括以下过程： [0010] (1)化料结晶：敲击筛网装料斗下料； [0011] (2)对中心：在化料结晶的同时，以较快速度移动生长支头对准火焰高温中心和下料中心，使晶种顶端被熔化，接受粉料处于结晶状态； [0012] (3)晶体扩大：敲击筛网装料斗下料，控制滴水维氧速度使晶体扩大，下降生长速度10～20mm/h； [0013] (4)等径生长：敲击筛网装料斗下料，控制滴水维氧速度使晶体扩大，下降生长速度为25～40mm/h； [0014] E、停炉冷却：停止下料，供应氢氧气，冷却后即得晶体。 [0015] 上述技术方案中，步骤A所述原料为氧化铝色剂粉料，纯度至少为99.998％、粒径4.1μm～8.7μm、密度1.34～1.86g/m3。氧化铝色剂粉料是用氢氧化铝提纯生产，基本上不存在对大自然环境的破坏，其杂质的含量不会对人工合成红宝石单晶体的质量造成直接影响。 [0016] 上述技术方案中，所述原料优选α—Al2O3色剂粉料。 [0017] 上述技术方案中，步骤A所述筛网装料斗的筛网目数为60～120目。 [0018] 上述技术方案中，步骤B所述插晶种采用M轴68°晶向或A轴62°晶向的晶种；优选A轴62°晶向的晶种。选用晶种时，晶种的熔晶端头需为四方四正，不能有晶向度数和裂纹缺陷，否则会对其光线折射产生影响和晶体开裂质量问题。 [0019] 上述技术方案中，步骤C点火采用的火焰温场设定为2200～2500℃，优选火焰温场为2400℃，火焰的氢氧摩尔比为1.8～2.2:1。这是因为晶体对烧结炉内氢氧火焰的温场较为敏感，温场频繁出现波动，会造成晶体突然收缩、扩大或严重过熔，从而影响产品的质量和外形品质；原料中的色剂杂质含量较高，造成原料粉颗粒熔点较高。 [0020] 上述技术方案中，步骤D烧结晶体过程中需要控制下落料的量，以便使结晶体的熔融层更好结晶。故步骤D烧结晶体通过敲击筛网装料斗控制下落料的量，单次敲击落料量为1.8～2.2g。同时，不能快速敲击下料，不能持续落料，否则会产生粉料熔化不透，造成结晶夹生质量问题，故控制下落料敲击频率18～25次/分钟。步骤D烧结晶体中，进一步控制： [0021] (1)化料结晶：下料敲击频率为18～25次/分钟，单次敲击落料量0.8～1.2g。 [0022] (2)对中心：在化料结晶的同时，以较快速度移动生长支头对准火焰高温中心和下料中心，使晶种顶端被熔化，接受粉料处于结晶状态。 [0023] (3)晶体扩大：滴水维氧速度为1～3秒/滴；控制氧气流量为10～18m3/H后调整滴水维氧速度为3～10秒/滴；下料敲击频率为20～30次/分钟，单次敲击落料量1.2～1.8g。 [0024] (4)等径生长：滴水维氧速度为12～18秒/滴；氧气流量恒定约为：20±5m3/H；下落料敲击频率为50～60次/分钟，单单次敲击落料量1.8～2.2g。 [0025] 上述技术方案中，步骤E冷却时间为40-60min。 [0026] 本发明的有益效果如下： [0027] 1)与传统生产工艺相比，由于传统工艺采用的原料中的色剂杂质含量较高，造成原料粉颗粒熔点较高，结晶体内部应力扩大，所以无法人工合成大直径的红宝石，其直径范围仅为 而本发明制备方法可以得到 大直径的人工合成红宝石。 [0028] 2)氧化铝色剂粉料生产利用率理论上是92％，但本发明制备方法的利用率实际上是98％，大大的提高了劳动生产率、降低生产成本。 [0029] 3)由于氧化铝色剂粉料的颗粒熔点比较高，为了提高生产效率，提高了火焰温场达到2200～2500℃的熔晶温度，使人工合成红宝石突破了传统工艺成品直径小的难关，得到了直径为 的大直径人工合成红宝石。 具体实施方式[0030] 以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，说明但不限制本发明。本发明制备方法包括A、添加原料：B、插晶种；C、点火；D、烧结晶体；E、停炉冷却五个大步骤。其中：D、烧结晶体包括(1)化料结晶：(2)对中心；(3)晶体扩大(4)等径生长四个操作步骤。具体的本发明制备方法是采用烧结炉进行制备，以α—Al2O3色剂粉料为原料制备人工合成大直径红宝石的工艺流程具体为：添加原料→插晶种→点氢氧火焰烧结→清理烧结炉→化料结晶→对中心→晶体扩大→等径生长→停炉冷却→取出单晶体，具体为： [0031] 1、添加原料：把α—Al2O3色剂粉料倒入60～120目筛网装料斗内，加盖隔离灰尘。由于色剂粉料比重较大，自身重力容易压实粉料，不能有效松散下料，所以添加量为加装料斗的2/3； [0032] 2、插晶种：在蜡台顶端处，垂直插入A轴62°晶向的晶种；选用晶种时，晶种的熔晶端头需为四方四正，不能有晶向度数和裂纹缺陷，否则会对其光线折射产生影响和晶体开裂质量问题。 [0033] 3、点氢氧火焰：点燃氢氧气火焰，火焰温场设定范围在2200℃～2500℃；由于火焰温场的变化，调节火焰的氢氧摩尔比为1.8～2.2:1。 [0034] 4、清理烧结炉：用专用清理工具，在炉膛内壁周围轻轻绕动，使粘接的粉末等杂质掉落； [0035] 5、化料结晶：启动转动敲击杆，敲击料斗导料杆进行下料，在晶种顶端结晶；下落料敲击频率18～25次/分钟，单次敲击落料量0.8～1.2g； [0036] 6、对中心：在化料结晶的同时，以较快速度移动生长支头对准火焰高温中心和下料中心，使晶种顶端被熔化，接受粉料处于结晶状态。 [0037] 7、晶体扩大：控制滴水维氧速度，加大氧气流量，氧气流量为：10～18m3/H。根据晶体生长状态，控制下料量与下降生长速度的有效配合；滴水维氧速度为1～3秒/滴；控制氧气流量为10～18m3/H后，调整滴水维氧速度由快变慢：3～10秒/滴；下落料敲击频率：20～30次/分钟；单次敲击落料量1.2～1.8g；下降生长速度10～20mm/h； [0038] 8、等径生长：主要是对下降生长速度、下落料敲击频率、滴水维氧速度的控制；晶体正常等径时，下降生长速度：25～40mm/h；下落料敲击频率：50～60次/分钟；单次落料量1.8～2.2g；滴水维氧速度：12～18秒/滴；氧气流量恒定约为：20±5m3/H。 [0040] 10、取出晶体：无特定工艺要求。 [0041] 以下实施例是在上述工艺流程的指导下进行的具体实施制备例。 [0042] 实施例1 [0043] 准备：以烧结机为生产设备；原料为α—Al2O3色剂粉料，纯度为99.998％，平均粒径为6.3μm。装料斗的筛网为80目。 [0045] 装料：把α—Al2O3色剂粉料倒入80目筛网装料斗内，加盖隔离灰尘。 [0046] 插晶种：把A轴62°晶向的晶种垂直插入生长支头顶端处。 [0047] 烧结晶体：1)、点火、调气：点燃氢氧气火焰，调节氢氧气正常用气的比例1.8:1，火焰温场2200℃。 [0048] 2)、化料结晶：启动转动敲击杆，敲击料斗导料杆进行下料，在晶种顶端结晶；下落料敲击频率18～25次/分钟，单次敲击落料量0.8～1.2g。 [0049] 3)、对中心(火焰中心、粉料中心)：在下料同时，轻微、快速移动晶种的生长支头对准其火焰中心、下料中心，以便粉料在晶种上端处结晶。 [0050] 4)、晶体扩大：以1秒钟2滴的滴水维氧速度，进行加氧扩大。氧气流量为12m3/H。之后，滴水维氧速度变为：3～10秒/滴；下落料敲击频率：20～30次/分钟；单次敲击落料量1.2～1.8g；下降生长速度10～20mm/h；晶体有明显扩大的迹象，晶体边缘向外伸张。整个晶体扩大所需时间控制在30min以内。 [0051] 5)、等径生长：减慢滴水维氧速度至12～18秒/滴，提高下落料敲击频率至50～60次/min，单次落料量1.8～2.2g；加快下降生长速度至25～40mm/h；使晶体向上呈微扩张趋势生长。氢氧气火焰中心温度2200℃。整个等径生长过程所需时间为5h。 [0052] 6)、停炉冷却：停止下料、关闭氢氧气阀门、停止下降；静止冷却后取出晶体。晶体冷却时间为40min。 [0053] 得到的晶体没有裂开，完好无损，直径ф26-28mm，总长度127mm。 [0054] 晶体的鉴定数据如下： [0055] 主要成分：Al2O3，属三方晶系；熔点：晶体熔化温度为2300℃；密度：3.97g/cm3-4.10g/cm3；晶体硬度：莫氏9级； [0056] 晶体颜色：粉红色至深红色，无不熔杂质；剖开面平整光滑，光泽：半透明，玻璃光泽，金刚光泽；折光率：1.76-1.77；双折射率：0.008-0.010 [0057] 晶体质量指标：合格率85％以上。 [0058] 实施例2 [0059] 准备：以烧结机为生产设备；原料为α—Al2O3色剂粉料，纯度为99.998％，平均粒径为6.3μm。装料斗的筛网为80目。 [0060] 清洁：用鼓风机吹扫装料料斗内部。 [0061] 装料：把α—Al2O3色剂粉料倒入80目筛网装料斗内，加盖隔离灰尘。 [0062] 插晶种：把M轴68°晶向的晶种垂直插入生长支头顶端处。烧结晶体：1)、点火、调气：点燃氢氧气火焰，调节氢氧气正常用气的比例2.0:1，火焰温场2300℃。 [0063] 2)、化料结晶：启动转动敲击杆，敲击料斗导料杆进行下料，在晶种顶端结晶；下落料敲击频率18～25次/分钟，单次敲击落料量0.8～1.2g。 [0064] 3)、对中心(火焰中心、粉料中心)：在下料同时，轻微、快速移动生长支头对准其火焰中心、下料中心，以便粉料在晶种上端处结晶。 [0065] 4)、晶体扩大：1秒钟2滴的滴水维氧速度，进行加氧扩大。氧气流量为14m3/H。之后，滴水维氧速度变为：3秒～10秒/滴；下落料敲击频率：20～30次/分钟；单次敲击落料量1.2～1.8g；下降生长速度10～20mm/h；晶体有明显扩大的迹象，晶体边缘向外伸张。整个晶体扩大所需时间控制在40min以内。 [0066] 5)、等径生长：减慢滴水维氧速度至12～18秒/滴，提高下落料敲击频率至50～60次/min，单次落料量1.8～2.2g；加快下降生长速度至20～35mm/h；使晶体向上呈微扩张趋势生长。氢氧气火焰中心温度2300℃。整个等径生长过程所需时间为4.5h。 [0067] 6)、停炉冷却：停止下料、关闭氢氧气阀门、停止下降；静止冷却后取出晶体。晶体冷却时间为40min。 [0068] 得到的晶体没有裂开，完好无损，直径ф30-32mm，总长度115mm。 [0069] 晶体的鉴定数据如下： [0070] 主要成分：Al2O3，属三方晶系；熔点：晶体熔化温度为2300℃；密度：3.97g/cm3-3 4.10g/cm；晶体硬度：莫氏9级； [0071] 晶体颜色：粉红色至深红色，无不熔杂质；剖开面平整光滑，光泽：半透明，玻璃光泽，金刚光泽；折光率：1.76-1.77；双折射率：0.008-0.010 [0072] 晶体质量指标：合格率85％以上。 [0073] 实施例3 [0074] 准备：以烧结机为生产设备；原料为α—Al2O3色剂粉料，纯度为99.998％，平均粒径为5.3μm。装料斗的筛网为80目。 [0075] 清洁：用鼓风机吹扫装料料斗内部。 [0076] 装料：把α—Al2O3色剂粉料倒入80目筛网装料斗内，加盖隔离灰尘。 [0077] 插晶种：把M轴68°晶向的晶种垂直插入生长支头顶端处。 [0078] 烧结晶体：1)、点火、调气：点燃氢氧气火焰，调节氢氧气正常用气的比例2.2:1，火焰温场2400℃。 [0079] 2)、化料结晶：启动转动敲击杆，敲击料斗导料杆进行下料，在晶种顶端结晶；下落料敲击频率18～25次/分钟，单次敲击落料量0.8～1.2g。 [0080] 3)、对中心(火焰中心、粉料中心)：在下料同时，轻微、快速移动生长支头对准其火焰中心、下料中心，以便粉料在晶种上端处结晶。 [0081] 4)、晶体扩大：1秒钟2滴的滴水维氧速度，进行加氧扩大。氧气流量为16m3/H。之后，滴水维氧速度变为：3秒～10秒/滴；下落料敲击频率：20～30次/分钟；单次敲击落料量1.2～1.8g；下降生长速度10～20mm/h；晶体有明显扩大的迹象，晶体边缘向外伸张。整个晶体扩大所需时间控制在60min以内。 [0082] 5)、等径生长：减慢滴水维氧速度至12～18秒/滴，提高下落料敲击频率至50～60次/min，单次落料量1.8～2.2g；加快下降生长速度至20～30mm/h；使晶体向上呈微扩张趋势生长。氢氧气火焰中心温度2400℃。整个等径生长过程所需时间为4h。 [0083] 6)、停炉冷却：停止下料、关闭氢氧气阀门、停止下降；静止冷却后取出晶体。晶体冷却时间为60min。 [0084] 得到的晶体没有裂开，完好无损，直径ф31-33mm，总长度110mm。 [0085] 晶体的鉴定数据如下： [0086] 主要成分：Al2O3，属三方晶系；熔点：晶体熔化温度为2300℃；密度：3.97g/cm3-4.10g/cm3；晶体硬度：莫氏9级； [0087] 晶体颜色：粉红色至深红色，无不熔杂质；剖开面平整光滑，光泽：半透明，玻璃光泽，金刚光泽；折光率：1.76-1.77；双折射率：0.008-0.010 [0088] 晶体质量指标：合格率80％以上。 [0089] 实施例4 [0090] 准备：以烧结机为生产设备；原料为α—Al2O3色剂粉料，纯度为99.998％，平均粒径为4.6μm。装料斗的筛网为80目。 [0091] 清洁：用鼓风机吹扫装料料斗内部。 [0092] 装料：把α—Al2O3色剂粉料倒入80目筛网装料斗内，加盖隔离灰尘。 [0093] 插晶种：把A轴62°晶向的晶种垂直插入生长支头顶端处。 [0094] 烧结晶体：1)、点火、调气：点燃氢氧气火焰，调节氢氧气正常用气的比例2.0:1，火焰温场2400℃。 [0095] 2)、化料结晶：启动转动敲击杆，敲击料斗导料杆进行下料，在晶种顶端结晶；下落料敲击频率18～25次/分钟，单次敲击落料量0.8～1.2g。 [0096] 3)、对中心(火焰中心、粉料中心)：在下料同时，轻微、快速移动生长支头对准其火焰中心、下料中心，以便粉料在晶种上端处结晶。 [0097] 4)、晶体扩大：1秒钟2滴的滴水维氧速度，进行加氧扩大，氧气流量为18m3/H。之后，滴水维氧速度变为：1秒～8秒/滴；下落料敲击频率：20～30次/分钟；单次敲击落料量1.2～1.8g；下降生长速度10～20mm/h；晶体有明显扩大的迹象，晶体边缘向外伸张。整个晶体扩大所需时间控制在90min以内。 [0098] 5)、等径生长：减慢滴水维氧速度至12～18秒/滴，提高下落料敲击频率至50～60次/min，单次落料量1.8～2.2g；加快下降生长速度至20～30mm/h；使晶体向上呈微扩张趋势生长。氢氧气火焰中心温度2400℃。整个等径生长过程所需时间为3.5h。 [0099] 6)、停炉冷却：停止下料、关闭氢氧气阀门、停止下降；静止冷却后取出晶体。晶体冷却时间为60min。 [0100] 得到的晶体没有裂开，完好无损，直径ф33-36mm，总长度93mm。 [0101] 晶体的鉴定数据如下： [0102] 主要成分：Al2O3，属三方晶系；熔点：晶体熔化温度为2300℃；密度：3.97g/cm3-4.10g/cm3；晶体硬度：莫氏9级； [0103] 晶体颜色：粉红色至深红色，无不熔杂质；剖开面平整光滑，光泽：半透明，玻璃光泽，金刚光泽；折光率：1.76-1.77；双折射率：0.008-0.010 [0104] 晶体质量指标：合格率80％以上。 [0105] 由上述实施例可见，采用本发明制备方法可以得到直径为 大直径人工合成红宝石。 |
||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈