1 |
一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法 |
CN201710991303.8 |
2017-10-23 |
CN107513025A |
2017-12-26 |
代燕琴; 苏丽丽; 王冉; 刘凤玉; 张惠芳; 毛晨曦; 张建军; 李向阳; 张鸿宇; 李少阳; 王凯; 王晨; 杨树竹; 林福华; 巩翼龙; 王晶; 李训刚; 王克智 |
本发明具体涉及一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法,包括以下步骤:1)原料脂肪酸、二乙醇胺(DEA)的预处理提纯;2)在N2气流保护下,将脂肪酸和二乙醇胺(DEA)进行酰胺化和氨解两步反应;3)最后用活性炭进行吸附处理,过滤得脂肪酸二乙醇酰胺。通过上述方法制得的1:1型脂肪酸二乙醇酰胺具备纯度高、色泽浅、气味淡、胺值低等优点。 |
2 |
一种手性α-氨基酰胺类化合物的合成方法 |
CN201710690146.7 |
2017-08-14 |
CN107501114A |
2017-12-22 |
刘建辉; 闵祥婷; 董雅文 |
本发明提供一种手性α-氨基酰胺类化合物的合成方法,属于有机合成方法学技术领域,具体涉及一种工艺简单,成本低,经济型好的手性α-氨基酰胺类化合物的合成方法,包括如下步骤:1)氨解:将取代的手性α-氨基甲酸酯盐酸盐加入到浓氨水中,室温下搅拌4-12h,其中,每1mmol取代的手性α-氨基甲酸酯盐酸盐对应2-8mL浓氨水。2)反应结束后蒸馏去除反应之后的氨水,即得到粗产品手性α-氨基酰胺。3)将步骤(2)得到的粗产品手性α-氨基酰胺采用添加溶剂过滤的方式或者通过含有氨水作为流动相柱层析提纯的方式,得到产品手性α-氨基酰胺。本发明与现有技术相比不需要采用大量氨气进行氨解,工艺及后处理简单,成本低,反应时间短。 |
3 |
一种富马海松酸三酰基异氰酸酯的制备方法 |
CN201611103830.2 |
2016-12-05 |
CN107474025A |
2017-12-15 |
郝青 |
一种富马海松酸三酰基异氰酸酯的制备方法,属于材料制备领域,其特征在于:(1)在烧瓶加入枞酸与马来酸酐乙酸微波反应,得马来海松酸;(2)取马来海松酸溶于NaOH,置于高压反应釜,待反应釜冷却,加入HCl溶液酸化,水洗真空干燥得富马海松酸;(3)在烧瓶加富马海松酸,搅拌反应得到富马海松酸三酰氯,用无水二氯甲烷溶解富马海松酸三酰氯,加入氨水反应;(4)烧瓶中加入富马海松酸三酰胺,无水甲苯置于冰浴条件下,为富马海松酸三酰基异氰酸酯。以可再生生物质松香的主要成分枞酸为原料,通过非光气法制备了富马海松酸三酰基异氰酸酯,制备方法简单,成品性能稳定,适于推广应用。 |
4 |
三碘化造影剂的生产 |
CN201710778277.0 |
2012-02-02 |
CN107445858A |
2017-12-08 |
J·M·加林德罗; 阿纳·克里斯蒂安·克鲁斯; J·J·班达拉; W·赫吉 |
本发明涉及三碘化造影剂的生产。本发明还涉及一种新化合物,其为(S)-5-(2-乙酰氧基丙酰氨基)-2,4,6-三碘间苯二甲酸,具有式II(S)-5-(2-乙酰氧基丙酰氨基)-2,4,6-三碘间苯二甲酸。所述新化合物具有用于生产具有低含量的乙酰基和羟基乙酰基类似物的三碘化造影剂(尤其是碘帕醇)的用途。该新化合物可由5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸通过被(S)-1-氯-1-氧代丙-2-基乙酸酯酰化而形成。然后,可通过与氯化试剂反应将该新化合物转化为相应的酸二氯化物,之后用2-氨基-1,3-丙二醇进行酰胺化以及进行乙酸酯水解,所述酸二氯化物是本发明的另一个目的。(S)-5-(2-乙酰氧基丙酰氨基)-2,4,6-三碘间苯二甲酸。 |
5 |
一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法 |
CN201710548294.5 |
2017-07-06 |
CN107445853A |
2017-12-08 |
傅向东; 李翔 |
本发明公开了一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法,包括以下步骤:1)酰胺化:将脂肪酸升温熔化,加入一部分的一乙醇胺,进行酰胺化反应,再进行抽真空反应;2)氨解:加入剩余的一乙醇胺,再加入碱性催化剂,进行氨解反应,得到脂肪酸单乙醇酰胺。本发明的方法工艺简单,操作方便,易于放大生产,且该方法扩大了脂肪酸原料的可选择性,可设计生产更多不同结构、不同性能的脂肪酸单乙醇酰胺产品,进而扩大了应用范围。本发明的方法合成的脂肪酸单乙醇酰胺纯度高、色泽好、氨值低,可用于高端日化产品。 |
6 |
一种N-脂肪酰基氨基酸的制作工艺 |
CN201710594902.6 |
2017-07-20 |
CN107382763A |
2017-11-24 |
宗在建; 宗小明; 赵余仁 |
本发明公开了一种N-脂肪酰基氨基酸的制作工艺,其创新点在于:以脂肪酸甲酯和氨基酸钠为原料,在金属氧化物催化剂的作用下,采用一步合成法,合成N-脂肪酰基氨基酸钠表面活性剂,所述原料脂肪酸甲酯和氨基酸钠的摩尔比为1.2~1.8:0.7~1。原料间比例合适,基本没有副产物产生,且产物合成率高达87%以上,纯度高,克服了传统酰氯法中产生大量废酸需要处理、操作工艺复杂、原料PCl3刺激性大等问题,符合绿色化学原则。催化剂用量合理,利用该催化剂,使得制备过程中大大提高了生产效率,生产流程缩短,并且使产品质量得到提高,好的产品甚至可直接用于作制药工业原料。 |
7 |
一种芳香含三氟甲基中间体5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐的合成新方法 |
CN201710634979.1 |
2017-07-30 |
CN107382742A |
2017-11-24 |
梁亭; 梁江丽; 李军; 罗强; 刘宇 |
本发明公开了一种芳香含三氟甲基中间体5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐的合成新方法。包括以下步骤:1)在无水乙醇溶液中5-氯-2-氟苯胺和碘单质等发生碘代反应;2)以二氯甲烷为溶剂,将得到的芳香碘代物进行乙酰化反应;3)在80℃条件下,乙酰基保护的芳香碘代物和氟磺酰基二氟乙酸甲酯等发生三氟甲基化反应;4)最后,在乙醇中用6mol/L的盐酸进行脱乙酰化反应得到目标产物。本发明具有路线设计新颖,产品纯度好,操作安全简便;且反应均在溶剂中平稳进行,过程容易控制,粗品杂质少,易于提纯,提高了产品的质量和收率。路线总收率66%,产品纯度可达98.5%,具有较高的研究开发应用价值。 |
8 |
一种脂肪酰基氨基酸的制作工艺 |
CN201710750248.3 |
2017-08-28 |
CN107353223A |
2017-11-17 |
程海霞 |
本发明公开了一种脂肪酰基氨基酸的制作工艺,其创新点在于:以脂肪酸甲酯和氨基酸钠为原料,在金属氧化物催化剂的作用下,采用一步合成法,合成N-脂肪酰基氨基酸钠表面活性剂,所述原料脂肪酸甲酯和氨基酸钠的摩尔比为1.2~1.8:0.7~1。原料间比例合适,基本没有副产物产生,且产物合成率高达87%以上,纯度高,克服了传统酰氯法中产生大量废酸需要处理、操作工艺复杂、原料PCl3刺激性大等问题,符合绿色化学原则。催化剂用量合理,利用该催化剂,使得制备过程中大大提高了生产效率,生产流程缩短,并且使产品质量得到提高,好的产品甚至可直接用于作制药工业原料。 |
9 |
具有平面共轭结构的三臂ATRP引发剂及其制备与应用 |
CN201610200190.0 |
2016-04-01 |
CN105622788B |
2017-10-27 |
戴李宗; 吴俣哲; 袁丛辉; 毛杰; 李云同; 许一婷; 曾碧榕; 罗伟昂 |
具有平面共轭结构的三臂ATRP引发剂及其制备与应用,涉及ATRP引发剂。将1,3,5‐三(4‐氨苯基)苯和溴代异丁酰溴溶解于二氯甲烷溶液中,冰浴条件下搅拌,再加入三乙胺溶液反应,然后通过柱层析进行纯化,所得固体用无水乙醇进行重结晶,即得具有平面共轭结构的三臂ATRP引发剂。所述具有平面共轭结构的三臂ATRP引发剂可在制备双亲性的三臂白色固体聚合物、三臂双亲性嵌段聚合物、三臂双亲聚合物的自组装溶液中应用。合成步骤简单,产率高,具有高度平面共轭性和富电性以及高效的引发活性和链转移性。可适用于各种单体的ATRP可控聚合,填补了平面共轭性富电子芳环ATRP引发剂的空白。 |
10 |
合成真菌毒素吸附剂以及制备和使用所述合成真菌毒素吸附剂的方法 |
CN201510468506.X |
2010-08-27 |
CN105218393B |
2017-10-24 |
亚历克桑德斯.伊安尼克里斯; 斯蒂凡.奎特阔斯基; 麻奴吉.宝佳帕.库杜鲍捷; 克莱顿.马特尼 |
本发明一般涉及合成真菌毒素吸附剂以及制备和使用所述合成真菌毒素吸附剂的方法,且涉及分子印迹聚合物(MIP)。特别地,本发明涉及能相对大量制备的可再用、生态友好的MIP,制备所述MIP的方法以及使用所述MIP的方法(例如,螯合和/或吸附靶化合物(例如,真菌毒素))。本发明的组合物和方法用于多种应用,其包括饮食治疗、预防剂、食品和饮料加工和制造以及研究、质量控制和溯源应用。 |
11 |
一种制备碘美普尔的新方法 |
CN201710625073.3 |
2017-07-27 |
CN107253918A |
2017-10-17 |
彭开金; 鲁灵江; 郑涛; 卢定强; 高海丰; 高权 |
本发明属于非离子型X线造影剂制备技术领域,公开了一种制备碘美普尔的新方法,制备方法包括:以的化合物5‑氨基间苯二甲酸为原料进行N‑甲基化反应;再进行酯化反应;再进行酰胺化反应;再进行碘代反应;再进行氯乙酰化反应;最后进行羟基化反应,制得碘美普尔。本发明制备方法质量稳定,收率高,成本低,环保,易于工业化大生产。 |
12 |
含有双(Nε‑月桂酰赖氨酸)二羧酸二酰胺和/或其盐的水溶液及其制造方法 |
CN201580054750.X |
2015-10-06 |
CN107108466A |
2017-08-29 |
小林瞬 |
本发明提供一种制造水溶液的方法,所述水溶液的pH为9~11以及含有双(Nε‑月桂酰赖氨酸)二羧酸二酰胺和/或它的盐;所述方法包括:步骤1:在pH为12~14的水溶剂中,使Nε‑月桂酰赖氨酸和/或它的盐与二羧酸二氯化物反应,以形成双(Nε‑月桂酰赖氨酸)二羧酸二酰胺和/或它的盐,步骤2:调整步骤1中获得的水溶液的pH至7.5~8.5,步骤3:向步骤2中获得的水溶液中添加Nε‑月桂酰赖氨酸,然后进行过滤,和步骤4:调整步骤3中获得的水溶液的pH至9~11。 |
13 |
一种AHU钠盐晶型的制备方法 |
CN201710179881.1 |
2017-03-23 |
CN107082746A |
2017-08-22 |
邹小燕; 蔡云峰; 李秋丽; 张荷明; 张金风 |
本发明申请公开了一种AHU钠盐晶型的制备方法,第一阶段:合成AHU1;第二阶段:合成AHU2钙盐;第三阶段:制备AHU钠盐晶型。采用本发明的制备方法制备的AHU钠盐晶型相对于其游离酸,在水中溶解度大大提高,属于易溶物,做成固体制剂,其在水中溶解性的极大地改善,能为其更易被吸收提供更大优势。 |
14 |
一种用季铵碱催化合成羟乙基丙烯酰胺的工艺方法 |
CN201710107673.0 |
2017-02-27 |
CN106946723A |
2017-07-14 |
孔祥文; 顾春玲; 李媛; 张宝; 郭东升; 李昂; 温义丽; 张静 |
一种用季铵碱催化合成羟乙基丙烯酰胺的工艺方法,涉及一种合成羟乙基丙烯酰胺的工艺方法,本发明以丙烯酸酯、醇胺为原料,合成羟乙基丙烯酰胺。在带有磁力搅拌,恒压滴液漏斗和蒸馏装置的三口烧瓶中,加入丙烯酸酯及阻聚剂对苯二酚。冰浴中搅拌,滴加醇胺,滴加完毕后加入季铵碱,升温,反应结束后用醇洗涤、过滤,干燥得白色粉末状产品。本发明的优点是使用季铵碱催化剂使整个反应温度降低,产物易于分离,同时该催化剂可增大碱的接触面积、加速反应进行,而且还能降低了碱的含量,同时也不会引入新的介质。 |
15 |
一种新的阿戈美拉汀合成及纯化方法 |
CN201611223912.0 |
2016-12-27 |
CN106928082A |
2017-07-07 |
何彦波; 夏志科; 李林梅; 陈雨雷; 宋太发; 向忠友; 翁小涛 |
本发明公开了一种合成Ⅱ晶型阿戈美拉汀的新方法,先以化合物(Ⅰ)为原料,在氨气/乙醇体系中与氢气反应,得到化合物(Ⅱ);然后将化合物(Ⅱ)在乙酸钠/乙醇体系中与乙酸酐反应,得到化合物(Ⅲ)粗品,无水乙醇/乙酸乙酯体系重结晶得到Ⅱ晶型的阿戈美拉汀。本发明公开了一种合成Ⅱ晶型阿戈美拉汀的方法(两步法),本发明实验条件简单安全,节能环保,后处理简单,产品易得且收率高,纯度大,工艺成本低适合工业化大生产。 |
16 |
生物基不饱和中等链长酰胺水溶性表面活性剂 |
CN201710048247.4 |
2017-01-20 |
CN106866446A |
2017-06-20 |
李冠军; 魏文灏; 廖世奇 |
本发明创造生物基不饱和中等链长酰胺水溶性表面活性剂,提供了一种具有式(I)结构的化合物及其制备方法,该化合物含有中等链长单不饱和碳链以及酰胺活性基团,同时结构中引入多烷氧基,具有溶解能力强、水溶性好、兼容性好、稳定性高等特点,适用于大规模生产的需要。 |
17 |
一种氟碳树脂及其制备方法 |
CN201611056185.3 |
2016-11-26 |
CN106810465A |
2017-06-09 |
刘正英 |
本发明涉及树脂领域,具体涉及一种氟碳树脂及其制备方法。以全氟辛酸为原料制得含全氟基团的氟碳单体,并与其他酯类单体经溶液聚合得到氟碳树脂共聚物。且在耐水性、耐碱性、耐溶剂性、硬度及表面耐污性能方面均优于目前市面所有的无氟树脂。 |
18 |
一种维生素B5机械研磨固相制备方法 |
CN201611217250.6 |
2016-12-26 |
CN106748873A |
2017-05-31 |
姜昕鹏; 雷丽君; 潘晓洁; 俞传明; 苏为科 |
本发明涉及一种维生素B5机械研磨固相制备方法。该方法如下:将 3‑氨基丙酸与氧化钙混合均匀,同时加入助磨剂到球磨罐中,在助磨剂的作用下球磨一段时间,球磨后于室温下加入D‑泛解酸内酯,继续球磨,球磨结束后取出反应混合物,用溶剂A溶解,将溶剂A旋蒸后重结晶即得到目标化合物维生素B5。本发明的主要创新点在于首次以球磨法进行无溶剂研磨合成维生素B5,原有的方法一般都是在溶剂中进行,本发明方法革除了反应中溶剂的使用,同时大大缩短了反应时间。此方法具有反应收率较高、反应时间短、操作简便、污染少等优点。 |
19 |
一种医药化工中间体N‑苯基二氯酰胺的合成工艺 |
CN201611140672.8 |
2016-12-12 |
CN106674039A |
2017-05-17 |
吴思敏; 路哲 |
本发明公开了一种医药化工中间体N‑苯基二氯酰胺的合成工艺,以四氢呋喃,二氯乙酰氯,苯胺,自制的镧改性的纳米级Ga/Al复合固体碱催化剂等原料通过冷凝回流,磁力搅拌,红外处理等操作手段制备出N‑苯基二氯酰胺。 |
20 |
受阻酚类抗氧剂的制备方法 |
CN201611236053.9 |
2016-12-28 |
CN106674002A |
2017-05-17 |
孙春光; 汤翠祥; 范小鹏; 常贻文 |
本发明一种高效受阻酚类抗氧剂的制备方法,将3‑甲基‑5‑叔丁基‑4羟基苯基丙酸甲酯或3‑(3,5‑二叔丁基‑4羟基苯基)丙酸甲酯和相应的醇或胺在搅拌下混合均匀升温减压脱轻,后加入催化剂,升温减压进行酯交换反应;反应完成后将反应液打入刮板蒸发器或短程蒸馏设备中进行闪蒸,蒸出未反应完的3‑甲基‑5‑叔丁基‑4羟基苯基丙酸甲酯或3‑(3,5‑二叔丁基‑4羟基苯基)丙酸甲酯,后降温加入酸,保温中和后热过滤滤去催化剂,后进行结晶,烘干得到目标产物抗氧剂。本发明对比将传统方法,操作简便,降低回收345酯或35甲酯的物料损耗、能耗,解决传统回收过程中三废问题,同时提高目标抗氧剂的收率及产品品质。 |