一种低摩擦系数-镍-金刚石复合材料及其制备方法

申请号 CN202310855656.0 申请日 2023-07-12 公开(公告)号 CN116926542A 公开(公告)日 2023-10-24
申请人 北方工业大学; 发明人 安康; 许光宇; 刘峰斌; 吴海平; 李利军; 张永康;
摘要 本 发明 提供一种低 摩擦系数 的 铜 ‑镍‑金刚石 复合材料 及其制备方法,包括:通过对纯铜表面进行 合金 化,形成具有表面孔洞组织的铜‑镍合金层;选取并清洗金刚石粉末,对清洗后的金刚石粉末进行氢 微波 等离子体 氢化或高温 酸洗 氧 化,得到表面富集氢终端或氧终端的氢化/氧化金刚石粉末,达到分散金刚石粉末的效果,再将氢化/氧化金刚石粉末均匀散入铜‑镍合金层表面孔洞;在内部含有氢化/氧化金刚石粉末的铜‑镍合金层表面 镀 金属铜膜层,即得低摩擦系数的铜‑镍‑金刚石复合材料。本发明方法简单,制备的复合材料摩擦系数远低于纯铜。
权利要求

1.一种制备低摩擦系数‑镍‑金刚石复合材料的方法,其特征在于,包括:
步骤S1、对纯铜进行双辉等离子渗镍,形成具有表面孔洞组织的铜‑镍合金层;
步骤S2、选取并清洗金刚石粉末,对清洗后的金刚石粉末进行氢微波等离子体氢化或高温酸洗化,得到表面富集氢终端或氧终端的氢化/氧化金刚石粉末,达到分散金刚石粉末的效果,再将氢化/氧化金刚石粉末均匀散入铜‑镍合金层表面孔洞;
步骤S3、在内部含有氢化/氧化金刚石粉末的铜‑镍合金层表面金属铜膜层,即得低摩擦系数的铜‑镍‑金刚石复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1包括:
S11、将清洗过后的纯铜工件放置在真空室内样品台上,源极为纯镍板,源极和纯铜工件由两个不同的直流电源控制放电;
S12、对真空室进行抽真空,后充入适量氩气使真空室达到工作气压;
S13、开启纯铜工件直流电源点燃辉光,轰击工件表面;
S14、开启源极电源,在辉光离子轰击下形成具有表面孔洞组织的铜‑镍合金层。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2包括:
步骤S21、选取金刚石粉末,用浓酸对金刚石粉末先进行酸洗,然后对金刚石粉末进行超声清洗、洗,并在保护气氛下干燥;
步骤S22、用氢微波等离子体氢化技术制备表面富集氢终端的氢化金刚石粉末或用高温酸洗氧化技术制备表面富集氧终端的氧化金刚石粉末;
步骤S23、用声波将氢化/氧化金刚石粉末均匀散入铜‑镍合金层。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S3包括:
采用磁控溅射镀铜工艺,将纯铜作为磁控溅射靶材,将真空室抽真空,通入氩气,开启直流电源,在内部含有氢化/氧化金刚石粉末的铜‑镍合金层表面镀上一层金属铜膜层。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S1中源极和纯铜工件之间的间距为
15‑20mm,氩气的进气流量为25‑50sccm,工作气压为25‑30Pa,源极电压为700‑900V,工件电压为400‑600V,辉光离子轰击的时间为1‑3h,反应温度为800‑900℃。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S21中,选择2μm以下的金刚石粉末,浓酸为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液;酸洗后再用丙或甲醇对金刚石粉末进行超声清洗;超声清洗后使用去离子水进行清洗金刚石粉末并在氮气氛围下烘干。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S22中,氢微波等离子体氢化金刚石粉末时,压为5.3‑5.7kPa,温度为650‑750℃,工作时间为5‑10min,等离子体氢化结束后保持富氢氛围半小时以上,得到表面富集氢终端的氢化金刚石粉末,达到分散金刚石粉末的效果。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S22中,高温酸洗氧化金刚石粉末时,将金刚石粉末直接置于HNO3/H2SO4体积比为1:4的混合浓酸溶液中,加热至240‑290℃,保温
1小时以上,得到表面富集氧终端的氧化金刚石粉末。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤S3中磁控溅射镀膜工艺,靶基距为50‑
70mm,氩气的进气流量为20‑50sccm,工作气压为0.5‑0.8Pa,溅射功率为80‑100W,溅射镀膜的时间为1‑4h。
10.权利要求1‑9任一项所述方法制备的低摩擦系数的铜‑镍‑金刚石复合材料。

说明书全文

一种低摩擦系数‑镍‑金刚石复合材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及金属表面处理技术领域,特别涉及一种低摩擦系数的铜‑镍‑金刚石复合材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 纯铜在自然界资源丰富,具有较优良的导电性、导热性、延展性、耐腐蚀性、耐磨性等优良性质,被广泛地应用于电电子能源及石化、机械及冶金、交通、轻工、新兴产业及等领域,但纯铜是一种软金属,硬度较低,耐磨性较差,在使用过程中磨损量会快速增大,导致摩擦系数增大,缩短了使用寿命,限制了应用范围。
[0003] 目前有很多对铜进行表面强化的技术,如在铜表面铬或镀钴后再进行化处理,可在铜表面形成具有高硬度的耐磨层,以提高耐磨性;对铜表面喷涂WC‑Co复合涂层、对铜基体表面电沉积TiB2镀层可以提高铜的表面强度,但是涂层同基体形成机械结合,容易脱落,应用效果不佳。在铜表面渗,使其表层生成铜硅固溶体和铜硅化合物,可以改善耐磨性能;对纯铜表面进行渗镍、渗钽,都可以提高表面强度,增强耐磨性能,减少塑性变形,但是摩擦系数仍然较大。
[0004] 金刚石具有优异的热学性能和高硬度,与金属基体复合可以形成各类金属基复合材料,铜比拥有更高的工作温度及相比于有更便宜的价格,铜基金刚石复合材料受到广泛的研究关注。通过粉末冶金法可以制备铜‑金刚石复合材料,具有高热导率,但用这种方法得到的复合材料中孔隙率较大,内部组织不均匀,影响耐磨性能;放电等离子烧结法是基于粉末冶金法的一种制备铜‑金刚石复合材料的方法,相比粉末冶金法更节能,但得到的复合材料紧密度不够高,不能有效提升铜基体耐磨性能;采用高温高压法可以制备致密的铜‑金刚石复合材料,但这种制备方法对材料本身的结构会受到一定程度的破坏,达不到高硬度的要求。

发明内容

[0005] 本发明针对现有技术中纯铜较低的硬度、较差的耐磨性和较高的摩擦系数的问题,提供一种通过在铜上复合镍、金刚石,从而减小铜摩擦系数的材料及其制备方法。
[0006] 本发明提供如下技术方案:
[0007] 一种制备低摩擦系数的铜‑镍‑金刚石复合材料的方法,包括:
[0008] 步骤S1、对纯铜进行双辉等离子渗镍,形成具有表面孔洞组织的铜‑镍合金层;
[0009] 步骤S2、选取并清洗金刚石粉末,对清洗后的金刚石粉末进行氢微波等离子体氢化或高温酸洗化,得到表面富集氢终端或氧终端的氢化/氧化金刚石粉末,达到分散金刚石粉末的效果,并将氢化/氧化金刚石粉末均匀散入铜‑镍合金层表面孔洞;
[0010] 步骤S3、在内部含有氢化/氧化金刚石粉末的铜‑镍合金层表面镀金属铜膜层,即得低摩擦系数的铜‑镍‑金刚石复合材料。
[0011] 进一步的,步骤S1包括:
[0012] S11、将清洗过后的纯铜工件放置在真空室内样品台上,源极为纯镍板,源极和纯铜工件由两个不同的直流电源控制放电;
[0013] S12、对真空室进行抽真空,后充入适量氩气使真空室达到工作气压;
[0014] S13、开启纯铜工件直流电源点燃辉光,轰击工件表面,其能起到净化和活化表面的作用,净化和活化表面的轰击时间为1‑10min;
[0015] S14、开启源极电源,在辉光离子轰击下形成具有表面孔洞组织的铜‑镍合金层。这是由于在辉光离子轰击下,源极和纯铜工件被快速加热至高温,其能使源极溅射出的镍元素沉积在纯铜工件表面并渗入其中。
[0016] 可选地,步骤S2包括:
[0017] 步骤S21、选取金刚石粉末,用浓酸对金刚石粉末先进行酸洗,然后对金刚石粉末进行超声清洗、洗,并在保护气氛下干燥;
[0018] 步骤S22、用氢微波等离子体氢化技术制备表面富集氢终端的氢化金刚石粉末或用高温酸洗氧化技术制备表面富集氧终端的金刚石粉末;
[0019] 步骤S23、用声波将氢化/氧化金刚石粉末均匀散入铜‑镍合金层。
[0020] 可选地,步骤S3包括:
[0021] 采用磁控溅射镀铜工艺,将纯铜作为磁控溅射靶材,将真空室抽真空,通入一定流量的氩气,开启直流电源,在内部含有氢化/氧化金刚石粉末的铜‑镍合金层表面镀上一层金属铜膜层。
[0022] 可选地,步骤S1中源极和纯铜工件之间的间距为15‑20mm,氩气的进气流量为25‑50sccm,工作气压为25‑30Pa,源极电压为700‑900V,工件电压为400‑600V,辉光离子轰击的时间为1‑3h,反应温度应严格限定在800‑900℃。
[0023] 可选地,步骤S21中,微米和纳米金刚石粉末均可以选择,优选粒径尺寸2μm以下的纳米粉,浓酸可选自浓硫酸、浓硝酸混合溶液,高温酸洗30分钟,除去表面活性剂;酸洗后再用丙乙醇(优选丙酮)对金刚石粉末进行超声清洗20分钟;超声清洗后使用去离子水进行清洗金刚石粉末并在氮气氛下烘干。
[0024] 可选地,步骤S22中,氢微波等离子体氢化金刚石粉末时,压力为5.3‑5.7kPa,温度为650‑750℃,工作时间为5‑10min,等离子体氢化结束后保持富氢氛围半小时以上,得到表面富集氢终端的氢化金刚石粉末。金刚石粉末形成氢终端表面后,原子附近呈负电,氢原子附近呈正电,暴露在外面中的氢原子会相互排斥,形成分散的氢化金刚石粉末。
[0025] 可选地,步骤S22中,高温酸洗氧化金刚石粉末时,将金刚石粉末直接置于HNO3/H2SO4体积比为1:4的混合浓酸溶液中,加热至240‑290℃,保温1小时以上,得到表面富集氧终端的氧化金刚石粉末,达到分散金刚石粉末的效果。
[0026] 可选地,步骤S3中磁控溅射镀膜工艺,靶基距为50‑70mm,氩气的进气流量为20‑50sccm,工作气压为0.5‑0.8Pa,溅射功率为80‑100W,溅射镀膜的时间为1‑4h。
[0027] 进一步地,本发明还提供了一种低摩擦系数的铜‑镍‑金刚石复合材料。
[0028] 本发明实施过程的关键在于:
[0029] (1)用双辉等离子渗镍技术,对纯铜表面进行合金化,形成具有表面孔洞组织的铜‑镍合金层。
[0030] (2)对清洗完成的金刚石粉末进行氢微波等离子体氢化或高温酸洗氧化,使表面富集氢终端或氧终端,得到分散的金刚石粉末。
[0031] (3)用磁控溅射镀膜工艺,在合金层表面镀上一层金属铜膜层,封装金刚石粉末。
[0032] 本发明提供的技术方案带来的有益效果至少包括:
[0033] 1)通过氢微波等离子体氢化或高温酸洗氧化,使金刚石粉末形成氢终端或氧终端表面,得到分散的金刚石粉末。
[0034] 2)铜‑镍‑金刚石复合材料具有高硬度,良好的耐磨性,延长了材料的工作寿命。
[0035] 3)本发明制备的复合材料的摩擦系数远低于纯铜的摩擦系数。附图说明
[0036] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0037] 图1为本发明工艺流程图
[0038] 图2为本发明实施例1制备的铜‑镍合金层SEM图;
[0039] 图3为本发明实施例1制备的金刚石粉末均匀分散进入铜‑镍合金层孔洞后SEM图;
[0040] 图4为本发明实施例1制备的铜‑镍‑金刚石复合材料摩擦系数与纯铜对照实验摩擦系数对比图。

具体实施方式

[0041] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图及具体实施例对本发明的技术方案进行详细的描述。
[0042] 实施例1
[0043] 将清洗过后的纯铜工件放置在真空室内样品台上,源极为纯镍板,对真空室抽真空至极限后,充入进气流量为25sccm的氩气,达到25Pa的工作气压。开启工件直流电源,电压为550V,点燃辉光,对工件表面轰击约5min,用来净化和活化表面。开启源极电源,电压为750V,在辉光离子轰击下,源极和工件被快速加热至高温。在850℃的温度下,辉光离子轰击
2.5h,源极溅射出的镍元素沉积在工件表面并渗入其中,形成铜‑镍合金层(见图2)。选取粒径尺寸为500nm的金刚石粉末,用浓酸对金刚石粉末进行酸洗,去除表面活性剂,再用丙酮溶液对金刚石粉末进行超声清洗然后用去离子水冲洗干净并在氮气氛下烘干。将金刚石粉末放入微波装置,通入微波,在压力为5.55kPa,在温度为700℃的条件下,用氢微波等离子体氢化8min,得到表面富集氢终端且分散的金刚石粉末。用超声波将金刚石粉末分散进入铜‑镍合金层,形成内部含有金刚石粉末的铜‑镍合金层(见图3)。将纯铜(纯度为99.99%)‑3
作为磁控溅射靶材,工件作为基片,靶基距为60mm,将真空室抽至5×10 Pa,通入流量为
40sccm的氩气,工作气压为0.6Pa,开启直流电源,溅射功率为100W,溅射镀膜的时间为3h,在工件表面镀上一层铜膜层,进而获得铜‑镍‑金刚石复合材料。铜‑镍‑金刚石复合材料的平均摩擦系数0.26远低于纯铜基体的6.1(见图4)。
[0044] 实施例2
[0045] 将清洗过后的纯铜工件放置在真空室内样品台上,源极为纯镍板,对真空室抽真空至极限后,充入进气流量为50sccm的氩气,达到25Pa的工作气压。开启工件直流电源,电压为450V,点燃辉光,对工件表面轰击约5min,用来净化和活化表面。开启源极电源,电压为700V,在辉光离子轰击下,源极和工件被快速加热至高温。在800℃的温度下,辉光离子轰击
2.5h,源极溅射出的镍元素沉积在工件表面并渗入其中,形成铜‑镍合金层。选取粒径尺寸为500nm的金刚石粉末,用浓酸对金刚石粉末进行酸洗,去除表面活性剂,再用丙酮溶液对金刚石粉末进行超声清洗然后利用去离子水冲洗干净并在氮气氛下烘干。将金刚石粉末直接置于HNO3/H2SO4体积比为1:4的混合浓酸溶液中,加热至260℃,保温70分钟,得到表面富集氧终端且分散的金刚石粉末。用超声波将金刚石粉末分散进入铜‑镍合金层,形成内部含有金刚石粉末的铜‑镍合金层。将纯铜(纯度为99.99%)作为磁控溅射靶材,工件作为基片,‑3
靶基距为60mm,将真空室抽至5×10 Pa,通入流量为40sccm的氩气,工作气压为0.6Pa,开启直流电源,溅射功率为100W,溅射镀膜的时间为3h,在工件表面镀上一层铜膜层,进而获得铜‑镍‑金刚石复合材料。其平均摩擦系数约为0.28。
[0046] 以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
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