一种高性能快淬钐氮磁粉的制备方法

专利类型 发明公开 法律事件 公开; 实质审查;
专利有效性 实质审查 当前状态 实质审查
申请号 CN202510418011.X 申请日 2025-04-03
公开(公告)号 CN119910187A 公开(公告)日 2025-05-02
申请人 成都图南电子有限公司; 申请人类型 企业
发明人 陈传龙; 第一发明人 陈传龙
权利人 成都图南电子有限公司 权利人类型 企业
当前权利人 成都图南电子有限公司 当前权利人类型 企业
省份 当前专利权人所在省份:四川省 城市 当前专利权人所在城市:四川省成都市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:四川省成都市郫都区现代工业港南片区清马路599号 邮编 当前专利权人邮编:610000
主IPC国际分类 B22F9/04 所有IPC国际分类 B22F9/04B22F9/02B22F1/142B22F1/145C22C38/00B22D11/10B22D11/06C23C8/26H01F41/00H01F1/059
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专利权利要求数量 8 专利文献类型 A
专利代理机构 专利代理人
摘要 本 发明 提供了一种高性能快淬钐 铁 氮磁粉的制备方法,属于 磁性 材料技术领域,包括以下步骤:A1、按照Sm过量2‑3%进行称重,将钐粉和铁粉在小型熔炼快淬装置中熔炼速凝,得到一次 合金 粉体;A2、将一次合金粉体冷却后与金属钐粉末混合均匀,并再次熔炼速凝,得到二次合金磁粉;A3、将二次合金粉末进行HDDR处理,得到改性合金粉;A4、将改性合金粉进行氮化处理,得到组织均匀的高性能快淬钐铁氮磁粉。本发明通过对一次合金粉体阶段金属钐的损耗与熔炼中熔池 密度 差异造成的合金成分偏析,增加了二次熔炼中的金属钐补足并有效遏制了合金成分偏析造成的磁粉微粒磁性能不均匀现象,使所制得的磁性材料具有较高的 矫顽 力 、磁性能及均匀性。
权利要求

1.一种高性能快淬钐氮磁粉的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
A1、以Sm2Fe17组分为基础,按照Sm过量2‑3%进行称重,将钐粉和铁粉在先真空后充氩条件下在小型熔炼快淬装置中进行熔炼快淬速凝处理,冷却后破碎至粒径30‑400目,得到一次合金粉体;
A2、将一次合金粉体与金属钐粉末混合搅拌均匀,将混合物再次在先真空后充氩条件下在小型熔炼快淬装置中再次进行熔炼快淬速凝处理,破碎至粒径60‑200目,得到二次改性合金粉体;
A3、将二次改性合金粉体进行HDDR处理,破碎至粒径为100‑400目,进行时效处理,得到改性合金粉;
A4、将改性合金粉置于高温氮化炉中,高温氮化处理4‑12h,然后1h内真空快冷至室温,得到组织均匀的高性能快淬钐铁氮磁粉。
2.根据权利要求1所述的一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法,其特征在于,步骤A1中,小型熔炼快淬装置为一端持续供料、另一端不断溢料的连续供料溢流坩埚和冷切辊,冷切辊放置于坩埚溢料口处,连续供料溢流坩埚供料口与溢料口采用双端密封结构,在溢流口和冷却辊接口外围布置环形氩气喷管压0.2‑0.5MPa,形成惰性气体屏障‌,其中所述连续供料溢流坩埚的外径尺寸为:直径 80‑300mm,高度为:100‑300mm。
3.根据权利要求1所述的一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法,其特征在于,步骤A1中,熔炼快淬速凝处理过程为:在真空后充氩条件下,将钐粉和铁粉混合物置于小型熔炼快淬装置中加热至1600‑1700℃,通过一端向加热坩埚持续供料、另一端不断溢料方式持续获
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得均匀熔体,将熔体置于转速为20‑30m/s旋转的冷却辊表面冷却,以≥10 K/s的冷却速率快速凝固,熔炼快淬速凝处理单料仓单批次≤500公斤。
4.根据权利要求1所述的一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法,其特征在于,步骤A1中,破碎方式为气流磨或者真空破碎机物理破碎,破碎温度为120‑140℃,压力为0.06‑
0.1Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法,其特征在于,步骤A2中,所述金属钐粉末添加比例通过质量平衡计算记录原料投入量与产物质量,通过差值法计算总损耗率,其中所述差值法计算公式为:总损耗率=(1‑成品磁粉中Sm质量/原料Sm质量)×100%,精度控制范围为±0.5%。
6.根据权利要求1所述的一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法,其特征在于,步骤A3中,HDDR处理的具体工艺是:在真空条件下从室温升温至750‑850℃,在0.04‑0.6MPa的氢气氛围中歧化1.5‑2.5h,缓慢升温至900‑950℃,真空脱氢1‑2h。
7.根据权利要求1所述的一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法,其特征在于,步骤A3中,时效处理具体过程是:先加热到650‑700℃,保温30‑60min,然后真空冷却至200‑300℃,保温2‑3h。
8.根据权利要求1所述的一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法,其特征在于,步骤A4中,所述高温氮化处理氮气压力为:0.1‑1.5MPa条件下从室温升温至500‑600℃。

说明书全文

一种高性能快淬钐氮磁粉的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于磁性材料技术领域,具体涉及一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法。

背景技术

[0002] 钐铁氮材料具有高居里温度以及良好的抗腐蚀性能,能够在潮湿环境下长时间使用,在制备微型电机磁条和功能磁性材料方面有广泛的应用。随着家用电器、仪器仪表、航空航天以及新能源汽车的轻量化和高性能化,迫切需要研发高性能和高性价比的钐铁氮材料。
[0003] 在现有工业生产中,通常需要在惰性气体保护下进行熔炼速凝处理,以特定的破碎设备获得精细粉体,经过高温氮化后缓慢冷却,得到钐铁氮磁粉。然而,由于钐元素化学性质活泼,在钐铁氮材料的制备过程中,在进行熔炼速凝时,由于钐的蒸汽压较高,且熔点为1074℃显著低于铁1538℃,导致其在熔炼高温1600‑1700℃下优先挥发‌金属钐会容易产生损耗,而且在熔炼时真空度不足或者熔炼时间过长,会导致钐的损耗,虽然现有技术优化工艺后如通过液氮破碎、动态氩气保护等,钐总损耗率从15‑20%降至3‑5%,但是由于熔池中密度差异还是会‌进而使熔炼的合金液中成分偏析导致出现贫钐相和富钐相。因为在后续冷却中快淬冷却辊需要熔池合金液面极其稳定方能甩出连续条带,为了保证冷却条带的稳定性,因此不能够采用机械或者电流搅拌,熔池液面静稳状态下成分密度差异导致流出至冷却辊的合金条带成分偏析会导致成品磁粉磁性能低和性能极度不均匀等问题,导致最终的磁粉难以实现较高的磁性能和一致性,在目前的生产实践中,一般采用磁选机对于磁粉进行高中低性能分类筛选,造成稀土资源和能源的浪费,降低了生产的效率。

发明内容

[0004] 为解决背景技术中存在的问题,本发明提供了一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法,能够有效抑制钐铁氮材料在制备过程中钐损耗和成分偏析问题,并且有效提高生产效率,制备出一种高矫顽和均匀磁性能的钐铁氮磁粉。
[0005] 为了实现上述目的,本发明提供技术方案如下:一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法,包括以下步骤:
A1、以Sm2Fe17组分为基础,按照Sm过量2‑3%进行称重,将钐粉和铁粉在真空后充氩条件下在小型熔炼快淬装置中进行熔炼快淬速凝处理,破碎至粒径30‑400目,得到一次合金粉体;
A2、将一次合金粉体与金属钐粉末混合搅拌均匀,将混合物再次在真空后充氩条件下在小型熔炼快淬装置中进行熔炼快淬速凝处理,破碎至粒径60‑200目,得到二次改性合金粉体;
A3、将二次改性合金粉体进行HDDR处理,破碎至粒径为100‑400目,进行时效处理,得到改性合金粉;
A4、将改性合金粉置于高温氮化炉中,高温氮化处理4‑12h,然后1h内真空快冷至室温,得到组织均匀的高性能快淬钐铁氮磁粉。
[0006] 进一步的,小型熔炼快淬装置为一端持续供料、另一端不断溢料的连续供料溢流坩埚和冷切辊,冷切辊放置于坩埚溢料口处,连续供料溢流坩埚供料口与溢料口采用双端密封结构,在溢流口和冷却辊接口外围布置环形氩气喷管压力0.2‑0.5MPa,形成惰性气体屏障‌,其中所述连续供料溢流坩埚的外径尺寸为:直径 80‑300mm,高度为:100‑300mm。
[0007] 进一步的,连续供料溢流坩埚的进料口位于坩埚顶部,用于连续加入原料,采用动态密封以适应持续加料,进料口采用双闸板或旋转气阀,实现加料与密封同步,溢流口位于坩埚底部,控制熔体稳定流出并形成均匀液膜,防止气体倒灌,出料口通过气体保护或机械密封维持局部气氛,防止冷却辊区域气体扰动,实现连续供料溢流坩埚供料口与溢料口双端密封结构。‌‌进一步的,步骤A1中,熔炼快淬速凝处理过程为:在真空后充氩条件下,将钐粉和铁粉混合物置于小型熔炼快淬装置中加热至1600‑1700℃,通过一端持续供料、另一端不断
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溢料方式持续获得均匀熔体,将熔体置于转速为20‑30m/s旋转的冷却辊表面冷却,以≥10 K/s的冷却速率快速凝固,受真空度等因素影响熔炼快淬速凝处理单料仓单批次≤500公斤。
[0008] 进一步的,步骤A1中,破碎方式为气流磨或者真空破碎机物理破碎,破碎温度为120‑140℃,压力为0.06‑0.1Mpa。
[0009] 进一步的,步骤A2中,所述金属钐粉末添加比例通过质量平衡计算记录原料投入量与产物质量,通过差值法计算总损耗率,其中所述差值法计算公式为:总损耗率=(1‑成品磁粉中Sm质量/原料Sm质量)×100%,精度控制范围为±0.5%。
[0010] 进一步的,步骤A3中,HDDR处理的具体工艺是:在真空条件下从室温升温至750‑850℃,在0.04‑0.6MPa的氢气氛围中歧化1.5‑2.5h,缓慢升温至900‑950℃,真空脱氢1‑2h。
[0011] 进一步的,步骤A3中,时效处理具体过程是:先加热到650‑700℃,保温30‑60min,然后真空冷却至200‑220℃,保温2‑3h。
[0012] 进一步的,步骤A4中,所述高温氮化处理氮气压力为:0.1‑1.5MPa条件下从室温升温至500‑600℃。
[0013] 本申请具有以下有益效果:1.本发明提供了一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法,通过对一次合金粉体阶段金属钐的损耗与熔炼中熔池密度差异造成的合金成分偏析,增加了二次熔炼中的金属钐补足和按照Sm过量2‑3%进行比例称重并有效遏制了合金成分偏析造成的磁粉微粒磁性能不均匀现象,有效抑制了钐铁氮材料在制备过程中的磁性能不均匀现象,使所制得的磁性材料具有较高的矫顽力与磁性能均匀性。
[0014] 2.为配合二次熔炼中的金属钐的精准补充,快淬钐铁氮磁粉制备中采用一端料仓持续向坩埚供料、另一端不断溢料的连续供料溢流坩埚小型熔炼快淬设备,溢流设计可实现熔炼过程中合金液面相对于冷却辊的稳定,减少合金条带尺寸波动,提升合金均匀性;小尺寸坩埚熔池体积小,加热时间短,避免大体量加热原料造成合金液体等待溢流时间过长,降低钐元素因高温挥发导致的损耗,设备体积小、采用双端密封结构密封性好,使用高纯度工业氩气1.1个大气压条件下,通过动态氩气正压保护可减少熔炼过程中钐的化损耗,并且通过料仓连续供料溢流坩埚小型熔炼设备可以缩短分次熔炼时间和减少废料生成,单位质量磁粉的原料成本下降15‑20%,并且适用于大规模生产场景,单料仓单批次≤500公斤,结合外围分段式真空供料系统定时对料仓补料甚至可以连续不停机生产。‌‌‌具体实施方式
[0015] 以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
[0016] 本申请实施例及对比例的原料除特殊说明以外均为普通市售。实施例1
[0017] 一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法,包括以下步骤:1、以Sm2Fe17组分为基础,按照Sm过量2%进行称重,将钐粉和铁粉在真空后充氩条件下在小型熔炼快淬装置中进行熔炼快淬速凝处理,使用氢气气流磨进行破碎,破碎温度为130℃,压力为0.08Mpa,破碎至粒径200目,得到一次合金粉体;
A2、通过差值法计算钐总损耗率,将一次合金粉体与计算出损耗的金属钐粉末混合搅拌均匀,将混合物再次在真空充氩条件下在小型熔炼快淬装置中进行熔炼快淬速凝处理,使用氢气气流磨进行破碎,破碎温度为130℃,压力为0.08Mpa,破碎至粒径100目,得到二次合金粉体;
A3、将二次改性合金粉末进行HDDR处理,在真空条件下从室温升温至800℃,在
0.05MPa的氢气氛围中歧化2h,后缓慢升温至900℃,真空脱氢1.5h。破碎至粒径为200目,进行时效处理,先加热到650℃,保温40min,然后真空冷却至220℃,保温2h得到改性合金粉;
A4、将改性合金粉置于高温氮化炉中,在0.2MPa条件下从室温升温至500℃高温氮化处理8h,然后1h内真空快冷至室温,得到组织均匀的高性能快淬钐铁氮磁粉。
[0018] 步骤A1中,熔炼快淬速凝处理过程为:在真空充氩条件下,将钐粉和铁粉混合物置于外径尺寸为:直径200mm,高度为:186mm的连续供料溢流坩埚中加热至1600℃,通过一端持续供料、另一端不断溢料方式持续获得均匀熔体,将熔体置于转速为25m/s旋转的冷却辊5
表面冷却,以10 K/s的冷却速率快速凝固。
[0019] 对比例2
[0020] 一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法,包括以下步骤:A1、以Sm2Fe17组分为基础,按照Sm过量2%进行称重,将钐粉和铁粉在真空充氩条件下在小型熔炼快淬装置中进行熔炼快淬速凝处理,使用氢气气流磨进行破碎,破碎温度为
130℃,压力为0.08Mpa,破碎至粒径100目,得到合金粉末;
A2、将合金粉末进行HDDR处理,在真空条件下从室温升温至800℃,在0.05MPa的氢气氛围中歧化2h,缓慢升温至900℃,真空脱氢1.5h。破碎至粒径为200目,进行时效处理,先加热到650℃,保温40min,然后真空冷却至220℃,保温2h得到改性合金粉;
A3、将改性合金粉置于高温氮化炉中,在1MPa条件下从室温升温至500℃高温氮化处理8h,然后1h内真空快冷至室温,得到快淬钐铁氮磁粉。
[0021] 步骤A1中,熔炼快淬速凝处理过程为:在真空充氩条件下,将钐粉和铁粉混合物置于外径尺寸为:148mm,高度为:186mm的连续供料溢流坩埚中加热至1600℃,通过一端持续供料、另一端不断溢料方式持续获得均匀熔体,将熔体置于转速为25m/s旋转的冷却辊中冷5
却,以10 K/s的冷却速率快速凝固。
[0022] 对比例3
[0023] 一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法,包括以下步骤:A1、以Sm2Fe17组分为基础,按照化学式比例进行称重,将钐粉和铁粉在真空充氩条件下在熔炼装置中进行熔炼快淬速凝处理,熔炼时间1h,使用氢气气流磨进行破碎,破碎温度为130℃,压力为0.08Mpa,破碎至粒径200目,得到合金粉末;
A2、将合金粉末进行HDDR处理,在真空条件下从室温升温至800℃,在0.05MPa的氢气氛围中歧化2h,缓慢升温至900℃,真空脱氢1.5h,破碎至粒径为200目,进行时效处理,先加热到650℃,保温40min,然后真空冷却至220℃,保温2h得到改性合金粉;
A3、将改性合金粉置于高温氮化炉中,在1MPa条件下从室温升温至500℃高温氮化处理8h,然后1h内真空快冷至室温,得到快淬钐铁氮磁粉。
[0024] 效果证明对实施例1与对比例2 、3制得的钐铁氮磁粉分别进行性能测试,所述测试步骤如下:1.磁粉磁性能筛选:将以上实施例与对比例所制得磁粉各取10公斤分别通过磁选机筛选,得到高中低三个类别性能的磁粉,并对实施例与对比例所筛选的高中低三个类别性能的磁粉分为9份分别标注称重;2.制备测试样柱:分别将9份样品各取98克按照98份钐铁氮磁粉、1.5份粘结剂和0.5份助剂的比例进行混合均匀,然后将混合物放入压力机中压制成型,成型压力为1.0GPA,压制完成后获得磁体,测试磁体的矫顽力Hcj以及对应磁性能BHmax。效果如表1所示:
[0025] 结果分析分析实施例1和对比例2‑3,并结表1,可以看出,本发明提供的一种高性能快淬钐铁氮磁粉的制备方法所制得的钐铁氮磁粉材料,具有较高的矫顽力,磁体矫顽力可以达到
14.1KOe,磁性能分布均匀且表现优异,且具有较高的制备收得率及极大的降低了单位质量原料成本浪费率具体分析如下:
对比例2和实施例1相比,没有结合二次熔炼+差值法计算钐总损耗率,虽然在前期对Sm过量2%进行称重,但是没有通过二次熔炼补足钐总损耗,导致钐铁质量平衡误差相对实施例1更大,合金成分偏析造成的磁粉微粒磁性能不均匀现象严重,所制得磁体的矫顽力明显降低。
[0026] 对比例3和实施例1相比,采用普通的快淬熔炼、氢破、氮化方法,采用普通的熔炼池,不仅增加了单次熔炼的时间,而且不利于对原料的投入控制核算,导致单位质量原料成本浪费率较高,并且未对熔炼补足钐总损耗,合金成分偏析造成的磁粉微粒磁性能不均匀现象更加严重,所制得磁体的矫顽力、磁性能明显降低。
[0027] 另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0028] 此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
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