| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202310142341.1 | 申请日 | 2023-02-21 |
| 公开(公告)号 | CN115976457A | 公开(公告)日 | 2023-04-18 |
| 申请人 | 天津锦美氢源科技发展有限公司; 天津锦美科学技术应用研究院有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 臧文平; 吕海龙; 徐红梅; 段佳琪; 孟庆秘; 高林; | 第一发明人 | 臧文平 |
| 权利人 | 天津锦美氢源科技发展有限公司,天津锦美科学技术应用研究院有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 天津锦美氢源科技发展有限公司,天津锦美科学技术应用研究院有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：天津市 | 城市 | 当前专利权人所在城市：天津市滨海新区 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：天津市滨海新区自贸区试验区(空港经济区)东十道121号院内厂房一整栋和行政办公楼一楼整层 | 邮编 | 当前专利权人邮编：300450 |
| 主IPC国际分类 | C23C8/26 | 所有IPC国际分类 | C23C8/26 ; C23C8/38 ; C23C8/02 ; C25B1/04 ; C25B11/02 ; C25B11/04 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 9 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 专利代理人 | ||
| 摘要 | 本 发明 涉及金属 电极 板加工技术领域，公开了 电解 水 制氢金属极板表面氮化处理工艺，包括以下步骤：S1、极板原料选用：表面氮化处理前选好 钢 材，钢材选用奥氏体 不锈钢 、 马 氏体不锈钢、 铁 素体型不锈钢中的一种；S2、极板原料成型；S3、极板原料清洗；S4、极板原料 喷砂 ：用细砂在一定压 力 下对清洗后的钢材进行去 钝化 膜处理；S5、极板原料 酸洗 ；S6、极板原料表面氮化处理：将酸洗后的钢材快速进行表面氮化处理；本发明采用气体渗氮或者离子渗氮的方式对电解水制氢中的金属表面进行表面氮化处理，通过表面氮化处理可以在金属的表面形成了一层氮化物，有利于提高 电流 密度 并且可减缓电极受 腐蚀 的情况。 | ||
| 权利要求 | 1.电解水制氢金属极板表面氮化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 电解水制氢金属极板表面氮化处理工艺技术领域背景技术[0002] 传统的电解水制氢的技术通常采用经过处理的金属板直接作为电解水制氢的电极，这类金属电极在进行电解水制氢的时候，其表面活性相对低，并且在反应过程中极板与介质容易发生化学反应，这样就会出现电流密度低和电极容易受到腐蚀的情况。因此，本领域技术人员提供了电解水制氢金属极板表面氮化处理工艺以解决上述背景技术中提出的问题。 发明内容[0003] 本发明的目的在于提供电解水制氢金属极板表面氮化处理工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。 [0004] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：电解水制氢金属极板表面氮化处理工艺，包括以下步骤： S1、极板原料选用：表面氮化处理前选好铁基合金、钢材，钢材选用奥氏体不锈钢、马氏体不锈钢、铁素体型不锈钢中的一种； S2、极板原料成型：对挑选好的钢材进行成型处理，改变其侧端面的形状，改变其侧端面形状可以间接增加极板表面积，进而增加与电解液的接触面积。 [0005] S3、极板原料清洗：在清水槽中放入清水，然后添加一定量的碱性除油剂并对清水槽进行升温处理，将成型后的钢材放在清水槽中进行浸泡，浸泡一段时间后取出，然后用清水对其进行冲洗即可；S4、极板原料喷砂：用细砂在一定压力下对清洗后的钢材进行去钝化膜处理，当钢材表面呈灰色即达到了所需的喷砂效果，将喷砂后的钢材用清洗冲洗一下即可； S5、极板原料酸洗：将经过喷砂处理后的钢材放入酸洗槽中，在酸洗槽中加入一定浓度的盐酸对钢材进行酸洗，去除钢材喷砂后快速形成的氧化膜，避免氧化膜影响表面氮化处理效率； S6、极板原料表面氮化处理：将酸洗后的钢材进行表面氮化处理，可以使用气体渗氮或者离子渗氮；表面氮化处理后的钢材可以用作电解水制氢的电极。 [0006] 作为本发明再进一步的方案：所述S1中的奥氏体不锈钢的种类包括12Cr17Mn6Ni5N、12Cr18Mn9Ni5N、06Cr19Ni10、022Cr19Ni10、06Cr17Ni12Mo2、 022Cr17Ni12Mo2；所述S1中的马氏体不锈钢的种类包括06Cr13、12Cr13、12Cr12、Y12Cr13、 20Cr13；所述S1中的铁素体型不锈钢的种类包括022Cr12、10Cr17、10CR17Mo。 [0007] 作为本发明再进一步的方案：所述S2中的侧端面形状是三角形、平面、波浪形、正弦形中的一种。 [0008] 作为本发明再进一步的方案：所述S3中的碱性除油剂与清水的比例为1：10，所述S3中的清水槽温度为40‑60℃，浸泡时间为10‑120min。 [0009] 作为本发明再进一步的方案：所述S4中的片喷砂压力为155～200Kpa；所述S5中的盐酸浓度为10‑36%。 [0010] 作为本发明再进一步的方案：所述S6中的气体渗氮的方式为：将钢材放入到电炉中，然后在电炉中通入氨，接下来将电炉升温至140～145℃并进行保持，当电炉中的空气排除至5%以下或者排出气体含95%以上的氨时，再开始升温并升至标准的表面氮化处理温度，然后以该温度保持一段时间即可完成气体表面氮化处理工艺，通过该表面氮化处理工艺可以在钢材的表面附着上一层氮化物，通过该氮化物可以提高钢材的电流密度和耐腐蚀性能。 [0011] 作为本发明再进一步的方案：所述标准的表面氮化处理温度为550‑650℃，所述升温并升至标准的表面氮化处理温度后保持时间为0.5‑3.0h。 [0012] 作为本发明再进一步的方案：所述S6中的离子渗氮的方式为：将钢材放置于真空炉体内，然后调节真空炉的真空度，在真空条件下，往炉内充入低气压的含氮气体，钢材接电源阴极，真空炉的炉壁接阳极，阴阳极接直流电压，由于电场作用，炉内稀薄气体被电离，氮离子定向撞击阴极（钢材），钢材表面产生辉光放电并被加热，接着钢材表面复合、吸收氮原子，形成高浓度的含氮层并向心部扩散，过一段时间后钢材的表面就会出现氮化层。 [0013] 作为本发明再进一步的方案：所述低气压为150～1200Pa，所述含氮气体为氨气或者氮氢混合气体中的一种，所述直流电压为500～900V。 [0014] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用气体渗氮或者离子渗氮的方式对电解水制氢中的金属表面进行表面氮化处理，通过表面氮化处理可以在金属的表面形成了一层氮化物，该氮化物有利于提高电流密度并且可减缓电极受腐蚀的情况。 附图说明 [0015] 图1为电解水制氢金属极板表面氮化处理工艺的流程示意图；实施方式 [0016] 请参阅图1，实施例一 [0017] 电解水制氢金属极板表面氮化处理工艺，包括以下步骤：S1、极板原料选用：表面氮化处理前选好钢材，钢材选用奥氏体不锈钢、马氏体不锈钢、铁素体型不锈钢中的一种，奥氏体不锈钢的种类包括12Cr17Mn6Ni5N、12Cr18Mn9Ni5N、06Cr19Ni10、022Cr19Ni10、06Cr17Ni12Mo2、022Cr17Ni12Mo2；马氏体不锈钢的种类包括06Cr13、12Cr13、12Cr12、Y12Cr13、20Cr13；铁素体型不锈钢的种类包括022Cr12、10Cr17、10CR17Mo；S2、极板原料成型：对挑选好的钢材进行成型处理，改变其侧端面的形状，改变其侧端面形状可以间接增加外表面积，增加与电解液的接触面积，从而提高电流效率，侧端面形状是三角形、平面、波浪形、正弦形中的一种；S3、极板原料清洗：在清水槽中放入清水，然后添加一定量的碱性除油剂并对清水槽进行升温处理，将成型后的钢材放在清水槽中进行浸泡，浸泡一段时间后取出，然后用清水对其进行冲洗即可，碱性除油剂与清水的比例为1：10，清水槽温度为40℃，浸泡时间为10min；S4、极板原料喷砂：用细砂在一定压力下对清洗后的钢材进行去钝化膜处理，当钢材表面呈灰色即达到了所需的喷砂效果，将喷砂后的钢材用清洗冲洗一下即可，片喷砂压力为155Kpa；S5、极板原料酸洗：将经过喷砂处理后的钢材放入酸洗槽中，在酸洗槽中加入一定浓度的盐酸对钢材进行酸洗，去除钢材喷砂后快速形成的氧化膜，避免氧化膜影响渗氮效率，盐酸浓度为10%；S6、极板原料表面氮化处理：将酸洗后的钢材快速进行表面氮化处理，可以使用气体渗氮或者离子渗氮；表面氮化处理后的钢材可以用作电解水制氢的阳极；气体渗氮的方式为：将钢材放入到电炉中，然后在电炉中通入无水氨气，接下来将电炉升温至140℃并进行保持，当电炉中的空气排除至5%以下或者排出气体含95%以上的氨气时，再开始升温并升至标准的表面氮化处理温度，然后以该温度保持一段时间即可完成气体渗氮工艺，通过该表面氮化处理工艺可以在钢材的表面附着上一层氮化层，通过该氮化层可以提高钢材的电流密度和耐腐蚀性能，标准的表面氮化处理温度为550℃，升温并升至标准的表面氮化处理温度后保持时间为0.5h；离子渗氮的方式为：将钢材放置于真空炉体内，然后调节真空炉的真空度，在真空条件下，往炉内充入低气压的含氮气体，钢材接电源阴极，真空炉的炉壁接阳极，阴阳极接直流电压，由于电场作用，炉内稀薄气体被电离，氮离子定向撞击阴极（钢材），钢材表面产生辉光放电并被加热，接着钢材表面复合、吸收氮原子，形成高浓度的含氮层并向心部扩散，过一段时间后钢材的表面就会出现氮化层，低气压为150Pa，含氮气体为氨气或者氮氢混合气体中的一种，直流电压为500V。 实施例二 [0018] 电解水制氢金属极板表面氮化处理工艺，包括以下步骤：S1、极板原料选用：表面氮化处理前选好钢材，钢材选用奥氏体不锈钢、马氏体不锈钢、铁素体型不锈钢中的一种，奥氏体不锈钢的种类包括12Cr17Mn6Ni5N、12Cr18Mn9Ni5N、06Cr19Ni10、022Cr19Ni10、06Cr17Ni12Mo2、022Cr17Ni12Mo2；马氏体不锈钢的种类包括06Cr13、12Cr13、12Cr12、Y12Cr13、20Cr13；铁素体型不锈钢的种类包括022Cr12、10Cr17、10CR17Mo；S2、极板原料成型：对挑选好的钢材进行成型处理，改变其侧端面的形状，改变其侧端面形状可以间接增加外表面积，增加与电解液的接触面积，从而提高电流效率，侧端面形状是三角形、平面、波浪形、正弦形中的一种；S3、极板原料清洗：在清水槽中放入清水，然后添加一定量的碱性除油剂并对清水槽进行升温处理，将成型后的钢材放在清水槽中进行浸泡，浸泡一段时间后取出，然后用清水对其进行冲洗即可，碱性除油剂与清水的比例为1：10，清水槽温度为50℃，浸泡时间为65min；S4、极板原料喷砂：用细砂在一定压力下对清洗后的钢材进行去钝化膜处理，当钢材表面呈灰色即达到了所需的喷砂效果，将喷砂后的钢材用清洗冲洗一下即可，片喷砂压力为177.5Kpa；S5、极板原料酸洗：将经过喷砂处理后的钢材放入酸洗槽中，在酸洗槽中加入一定浓度的盐酸对钢材进行酸洗，去除钢材喷砂后快速形成的氧化膜，避免氧化膜影响渗氮效率，盐酸浓度为23%；S6、极板原料表面氮化处理：将酸洗后的钢材快速进行表面氮化处理，可以使用气体渗氮或者离子渗氮；表面氮化处理后的钢材可以用作电解水制氢的阳极；气体渗氮的方式为：将钢材放入到电炉中，然后在电炉中通入无水氨气，接下来将电炉升温至142.5℃并进行保持，当电炉中的空气排除至5%以下或者排出气体含95%以上的氨气时，再开始升温并升至标准的表面氮化处理温度，然后以该温度保持一段时间即可完成气体渗氮工艺，通过该表面氮化处理工艺可以在钢材的表面附着上一层氮化层，通过该氮化层可以提高钢材的电流密度和耐腐蚀性能，标准的表面氮化处理温度为600℃，升温并升至标准的表面氮化处理温度后保持时间为1.75h；离子渗氮的方式为：将钢材放置于真空炉体内，然后调节真空炉的真空度，在真空条件下，往炉内充入低气压的含氮气体，钢材接电源阴极，真空炉的炉壁接阳极，阴阳极接直流电压，由于电场作用，炉内稀薄气体被电离，氮离子定向撞击阴极（钢材），钢材表面产生辉光放电并被加热，接着钢材表面复合、吸收氮原子，形成高浓度的含氮层并向心部扩散，过一段时间后钢材的表面就会出现氮化层，低气压为675Pa，含氮气体为氨气或者氮氢混合气体中的一种，直流电压为700V。 实施例三 [0019] 电解水制氢金属极板表面氮化处理工艺，包括以下步骤：S1、极板原料选用：表面氮化处理前选好钢材，钢材选用奥氏体不锈钢、马氏体不锈钢、铁素体型不锈钢中的一种，奥氏体不锈钢的种类包括12Cr17Mn6Ni5N、12Cr18Mn9Ni5N、06Cr19Ni10、022Cr19Ni10、06Cr17Ni12Mo2、022Cr17Ni12Mo2；马氏体不锈钢的种类包括06Cr13、12Cr13、12Cr12、Y12Cr13、20Cr13；铁素体型不锈钢的种类包括022Cr12、10Cr17、10CR17Mo；S2、极板原料成型：对挑选好的钢材进行成型处理，改变其侧端面的形状，改变其侧端面形状可以间接增加外表面积，增加与电解液的接触面积，从而提高电流效率，侧端面形状是三角形、平面、波浪形、正弦形中的一种；S3、极板原料清洗：在清水槽中放入清水，然后添加一定量的碱性除油剂并对清水槽进行升温处理，将成型后的钢材放在清水槽中进行浸泡，浸泡一段时间后取出，然后用清水对其进行冲洗即可，碱性除油剂与清水的比例为1：10，清水槽温度为60℃，浸泡时间为120min；S4、极板原料喷砂：用细砂在一定压力下对清洗后的钢材进行去钝化膜处理，当钢材表面呈灰色即达到了所需的喷砂效果，将喷砂后的钢材用清洗冲洗一下即可，片喷砂压力为200Kpa；S5、极板原料酸洗：将经过喷砂处理后的钢材放入酸洗槽中，在酸洗槽中加入一定浓度的盐酸对钢材进行酸洗，去除钢材喷砂后快速形成的氧化膜，避免氧化膜影响表面氮化处理效率，盐酸浓度为36%；S6、极板原料表面氮化处理：将酸洗后的钢材快速进行表面氮化处理，可以使用气体渗氮或者离子渗氮；表面氮化处理后的钢材可以用作电解水制氢的阳极；气体渗氮的方式为：将钢材放入到电炉中，然后在电炉中通入无水氨气，接下来将电炉升温至145℃并进行保持，当电炉中的空气排除至5%以下或者排出气体含 95%以上的氨气时，再开始升温并升至标准的表面氮化处理温度，然后以该温度保持一段时间即可完成气体渗氮工艺，通过该表面氮化处理工艺可以在钢材的表面附着上一层氮化层，通过该氮化层可以提高钢材的电流密度和耐腐蚀性能，标准的表面氮化处理温度为650℃，升温并升至标准的表面氮化处理温度后保持时间为3.0h；离子渗氮的方式为：将钢材放置于真空炉体内，然后调节真空炉的真空度，在真空条件下，往炉内充入低气压的含氮气体，钢材接电源阴极，真空炉的炉壁接阳极，阴阳极接直流电压，由于电场作用，炉内稀薄气体被电离，氮离子定向撞击阴极（钢材），钢材表面产生辉光放电并被加热，接着钢材表面复合、吸收氮原子，形成高浓度的含氮层并向心部扩散，过一段时间后钢材的表面就会出现氮化层，低气压为1200Pa，含氮气体为氨气或者氮氢混合气体中的一种，直流电压为900V。 [0020] 为了说明本发明的技术效果，通过下述实验进行验证：实验一 选用本发明实施例一为实验例A，选用本发明实施例二为实验例B，选用本发明实施例三为实验例C，将本发明实施例三中的S5、极板原料表面氮化处理去除后作为对比例； 选用四块钢材，分别采用实施例一、实施例二、实施例三和去除S5后的实施例三的步骤进行处理；接着按照《GJB150.11A‑2009》在温度35℃±2℃，5%NACL溶液，盐溶液沉降率为(1‑3)mL/(80cm2.h)的条件下进行24小时喷盐雾和24小时干燥为1次循环处理，进行2次循环处理共计96小时的测试，测试结束后，检测四块钢材的8h腐蚀增重并制作下表； [0021] 由上表可以分析得出：实验例A、实验例B和实验例C在进行盐雾试验后，其8h腐蚀增重都较低，均不超过1%，而对比例在进行盐雾试验后，其8h腐蚀增重较高，达到了9.2%，因此可以得出，本发明通过增加表面氮化处理工艺，使得钢材表面附着氮保护层，通过该氮保护层，大大降低了腐蚀率，延长了钢材的使用寿命。 [0022] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。 [0023] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。 |
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