一种超纯铁制造方法 |
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申请号 | CN202210329217.1 | 申请日 | 2022-03-31 | 公开(公告)号 | CN114657308A | 公开(公告)日 | 2022-06-24 |
申请人 | 鞍钢股份有限公司; | 发明人 | 黄玉平; 廖相巍; 赵成林; 张维维; | ||||
摘要 | 本 发明 涉及一种超纯 铁 制造方法,包括:将 钢 材 炉料 装入 真空 感应炉 的 坩埚 中加热 熔化 ,向钢液中吹入 氧 气;2)真空室密闭并抽真空,钢液 温度 ≥1750℃,得到纯铁液;3)用氧枪枪头粘取钢液面上的 熔渣 ,升起氧枪,使熔渣脱离钢液;4)保持高温和高真空度,纯铁液的纯度提高到99.97%以上,氧含量控制在0.015%~0.03%;5)向纯铁液中加入镁铁 合金 进行脱氧,纯铁液的纯度提高到99.999%以上;6)停止加热,保持真空度直至纯铁液 凝固 成为铁锭;7)破真空后取出铁锭,即获得纯度为99.99%以上的超纯铁。本发明采用高真空度感应炉即可获得纯度在99.999%以上的超纯铁,制造成本低,提纯效率高。 | ||||||
权利要求 | 1.一种超纯铁制造方法,其特征在于,包括如下步骤: |
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说明书全文 | 一种超纯铁制造方法技术领域[0001] 本发明涉及铁提纯技术领域,尤其涉及一种超纯铁制造方法。 背景技术[0002] 纯度在99.990%~99.9999%范围内的铁称为超纯铁,其性能优异,常应用于高精尖产品的制造,价格昂贵(最高可达150万元/t)。但是,目前铁提纯技术还不能完全满足实际使用的要求。 [0003] 公告号为CN101993973B的中国发明专利公开了“一种生产高纯度纯铁的方法”,包括①铁水预脱硫:将转炉入炉铁水硫含量控制在0.002%~0.015%;②转炉冶炼:采用双渣法脱磷,脱磷结束进行放渣,再换渣,吹炼结束C<0.03%,P<0.008%,并采用挡渣出钢和铝脱氧,挂罐温度>1635℃;③扒渣:扒除95%以上的氧化渣;④RH深脱碳:RH进站温度>1615℃,冶炼结束C<0.002%,Als:0.020~0.035%,出站温度>1645℃;⑤LF深脱硫:进LF站前,加入深脱硫剂,氩气搅拌,进入LF后加入造渣剂,大氩量搅拌,冶炼结束C<0.0025%,S<0.0015%,Als<0.010%,出站温度1600~1605℃;⑥板坯连铸。其生产成本低、效率高,生产出的产品纯度高达99.9%以上。 [0004] 公告号为CN108277316B的中国发明专利公开了“一种纯铁的生产方法”,具体如下:生产前准备,事先使用钢水洗转炉炉衬、洗RH真空室、洗钢水罐;采用“双脱双扒”工艺对铁水进行脱硫预处理;将脱硫预处理后的铁水进行转炉冶炼,在冶炼过程中进行脱磷处理,造渣材料采用活性石灰、轻烧白云石、萤石和石灰石;将转炉冶炼后的钢水进行LF炉冶炼,在冶炼过程中继续进行脱磷、脱锰处理;将LF炉冶炼后的铁水进行RH炉冶炼。其在转炉炉后不具备扒渣设备的情况下可以生产出高级别的超纯铁,通过该方法生产出来的高级别超纯铁其成分可以达到以下标准:C≤0.002%,Si≤0.02%,Mn≤0.04%,P≤0.003%,S≤0.004%,Alt≤0.03%。 [0005] 上述专利文献中所涉及的提纯方法均能够获得纯度达99.9%的纯铁,但是其纯铁的纯度达不到超纯铁的标准。 发明内容[0006] 本发明提供了一种超纯铁制造方法,无需专用设备,采用高真空度感应炉即可获得纯度在99.999%以上的超纯铁,制造成本低,提纯效率高。 [0007] 为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案实现: [0008] 一种超纯铁制造方法,包括如下步骤: [0009] 1)将低磷低硫低碳的钢材炉料装入真空感应炉的坩埚中,通电加热熔化,然后降下氧枪向钢液中吹入氧气,将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷元素氧化,生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬及其他金属氧化物上浮排除到熔渣中;钢液中的活性氧含量≥0.080%; [0010] 2)将真空室密闭并抽真空,真空度≤10Pa,钢液温度≥1750℃;钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除,钢液中的碳含量降低到0.0001%以下;同时锰、铜、锡、硫及其它挥发性杂质元素逸出钢液后被抽出真空室,得到纯铁液; [0011] 3)再次下降氧枪,用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣,升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液; [0012] 4)保持高温和高真空度,纯铁液中的杂质元素继续挥发,纯铁液的纯度提高到99.97%以上,氧含量控制在0.015%~0.03%; [0013] 5)向纯铁液中加入镁铁合金进行脱氧,镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣;纯铁液中的镁元素逸出被抽出真空室;纯铁液中的氧含量、镁含量均降低到0.0002%以下,纯铁液的纯度提高到99.999%以上; [0015] 7)充入氩气破真空,取出铁锭,即获得纯度为99.99%以上的超纯铁。 [0017] 所述钢材炉料中按重量百分比计,[P]<0.0030%,[S]<0.0020%,[C]<0.02%。 [0018] 与现有技术相比,本发明的有益效果是: [0019] 采用高真空度感应炉即可获得纯度在99.999%以上的超纯铁,制造成本低,提纯效率高。 具体实施方式[0020] 本发明所述一种超纯铁制造方法,包括如下步骤: [0021] 1)将低磷低硫低碳的钢材炉料装入真空感应炉的坩埚中,通电加热熔化,然后降下氧枪向钢液中吹入氧气,将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷元素氧化,生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬及其他金属氧化物上浮排除到熔渣中;钢液中的活性氧含量≥0.080%; [0022] 2)将真空室密闭并抽真空,真空度≤10Pa,钢液温度≥1750℃;钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除,钢液中的碳含量降低到0.0001%以下;同时锰、铜、锡、硫及其它挥发性杂质元素逸出钢液后被抽出真空室,得到纯铁液; [0023] 3)再次下降氧枪,用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣,升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液; [0024] 4)保持高温和高真空度,纯铁液中的杂质元素继续挥发,纯铁液的纯度提高到99.97%以上,氧含量控制在0.015%~0.03%; [0025] 5)向纯铁液中加入镁铁合金进行脱氧,镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣;纯铁液中的镁元素逸出被抽出真空室;纯铁液中的氧含量、镁含量均降低到0.0002%以下,纯铁液的纯度提高到99.999%以上; [0026] 6)停止感应加热,保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭; [0027] 7)充入氩气破真空,取出铁锭,即获得纯度为99.99%以上的超纯铁。 [0028] 所述坩埚为氧化镁坩埚或氧化钙坩埚。 [0029] 所述钢材炉料中按重量百分比计,[P]<0.0030%,[S]<0.0020%,[C]<0.02%。 [0030] 钢液中除铁元素之外的其它元素均为杂质元素,超纯铁的冶炼过程即为去除碳、硅、锰、铬、钛、铜、钒、氧等杂质元素的过程。 [0031] 本发明所述一种超纯铁制造方法,采用如下手段逐步去除杂质元素: [0032] 1、采用低磷低硫低碳的钢材炉料;坩埚采用氧化镁坩埚或氧化钙坩埚; [0033] 2、采用用高真空度的真空感应炉熔炼,钢材炉料熔化后向钢液中吹入氧气,将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷等元素氧化,生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬等氧化物上浮排除到熔渣中,提高钢液纯度。同时,使钢液中的活度氧含量达到0.080%以上; [0034] 3、真空室抽真空后,将钢液温度提高到1750℃以上。由于真空度的提高,钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除,钢液中的碳降低到0.0001%以下。同时,由于真空度和温度的提高,钢液中的挥发性较大的元素:锰、铜、锡、硫等大部分逸出钢液被抽出真空室,钢液的纯度进一步降低,成为纯铁液; [0035] 4、用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣,升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液,防止其在接下来的还原过程中返回纯铁液; [0036] 5、继续保持高温和高真空度,纯铁液中的杂质元素继续挥发,纯度继续提高到99.97%以上,氧元素(含量在0.015%~0.03%之间)成为主要杂质元素; [0037] 6、向纯铁液中加入镁铁合金脱氧,镁氧反应生成氧化镁上浮到铁液液面形成熔渣。由于镁的沸点(1107℃)远低于铁液温度,挥发性强,铁液中多余的镁元素逸出铁液被抽出真空室排出。铁液中的氧、镁含量均降低到0.0002%以下,铁液纯度提高到99.999%以上。 [0038] 本发明中,未注明的元素含量均为重量百分比含量。 [0039] 以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。 [0040] 【实施例1】 [0042] 1.将超低碳钢切割成小块,装入真空感应炉中容积为30公斤的氧化钙坩埚中,通电加热熔化,然后降下氧枪向钢液中吹入氧气,将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷等元素氧化,生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬等氧化物上浮排除到熔渣中,提高钢液纯度。同时,钢液中的活性氧含量达到0.085%; [0043] 2.将真空室密闭并抽真空,真空度为7Pa,同时将钢液温度提高到1753℃。由于真空度的提高,钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除,钢液中的碳含量降低到0.0001%。同时,锰、铜、锡、硫等大部分逸出钢液被抽出真空室,钢液的纯度进一步降低,成为纯铁液; [0044] 3.再次下降氧枪,用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣,升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液,防止其在接下来的还原过程中返回纯铁液; [0045] 4.继续保持高温和高真空度,纯铁液中的杂质元素继续挥发,纯度提高到99.973%,氧元素含量在0.022%~0.028%之间,成为主要杂质元素; [0046] 5.向纯铁液中加入镁铁合金,对纯铁液脱氧,镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣。纯铁液中多余的镁元素逸出铁液被抽出真空室排出。铁液中的氧、镁含量均降低到0.0002%以下,纯铁液纯度提高到99.999%以上; [0047] 6.停止感应加热,保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭; [0048] 7.充入氩气破真空,翻转坩埚取出铁锭,获得纯度99.9993%的超纯铁。 [0049] 【实施例2】 [0050] 本实施例采用纯铁冶炼超纯铁,纯铁中[C]<0.02%,[P]<0.0030%,[S]<0.0020%,[Si]<0.020%,[Mn]<0.020%,具体过程如下: [0051] 1.将纯铁切割成小块,装入真空感应炉中容积为50公斤的氧化镁坩埚中,通电加热熔化,然后降下氧枪,向钢液中吹入氧气,将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷等元素氧化,生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬等氧化物上浮排除到熔渣中,提高钢液纯度。同时,钢液中的活性氧含量达到0.087%; [0052] 2.将真空室密闭并抽真空,真空度达到5Pa,同时将钢液温度提高到1758℃。此时由于真空度的提高,钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除,钢液中的碳降低到0.0001%。同时,锰、铜、锡、硫等大部分逸出钢液被抽出真空室,钢液的纯度进一步降低,成为纯铁液; [0053] 3.再次下降氧枪,用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣,升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液,防止其在接下来的还原过程中返回纯铁液; [0054] 4.继续保持高温和高真空度,纯铁液中的杂质元素继续挥发,纯度提高到99.978%,氧元素含量在0.020%~0.023%之间,成为主要杂质元素; [0055] 5.向纯铁液中加入镁铁合金,对纯铁液脱氧,镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣。纯铁液中多余的镁元素逸出纯铁液被抽出真空室排出。纯铁液中的氧、镁含量均降低到0.0002%以下,纯铁液的纯度提高到99.9995%; [0056] 6.停止感应加热,保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭; [0057] 7.充入氩气破真空,翻转坩埚取出铁锭,获得纯度为99.9995%的超纯铁。 [0058] 以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。 |