一种高纯电磁纯铁的制备方法 |
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申请号 | CN201911302388.X | 申请日 | 2019-12-17 | 公开(公告)号 | CN111020098A | 公开(公告)日 | 2020-04-17 |
申请人 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司; | 发明人 | 陈梅; 杨平; 侯蕊; 王小明; | ||||
摘要 | 本 发明 公开了一种高纯电磁纯 铁 的制备方法,属于纯铁制备技术领域。包括 真空 感应熔炼、真空自耗 重熔 、开坯 轧制 、时效处理的步骤;本发明通过选用纯度高于99%以上的工业纯铁作为原料,且生产过程采用“双真空熔炼”的方式,充分阐扬了真空 感应炉 熔炼去除气体、非金属同化物及有害元素的能 力 ,同时,通过真空自耗重熔二次提纯,获得高纯度、致 密度 好及化学成分和显微组织平均的电磁纯铁;通过对轧制 型材 进行真空 磁控溅射 和辉光渗氮处理,能有效的提高电磁纯铁表面硬度、耐磨损性和耐高温性能。 | ||||||
权利要求 | 1.一种高纯电磁纯铁的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤: |
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说明书全文 | 一种高纯电磁纯铁的制备方法技术领域[0001] 本发明属于纯铁制备技术领域,具体涉及一种高纯电磁纯铁的制备方法。 背景技术[0002] X射线球管普遍应用于X射线成像技术,目前市场上的普通X射线球管有两种,一种是固定阳极球管,另一种是增大热容量的旋转阳极球管。旋转阳极X射线管是一个高真空电真空器件,其工作原理是通过转子固定在设置在真空玻璃管内的一端的轴承座上,通过真空玻璃管外定子的作用可以带动其转动,灯丝被固定在设置在真空玻璃管内的另一端的阴极上,分别向灯丝加以负压电,向阳极加以正压电后,灯丝发射的电子撞击到阳极上后,产生X射线。 [0003] 目前,旋转阳极球管转子的转速都在3000转/min以上,高速旋转阳极球管可以达到7200转/min,超高速的球管目前能达到1万转/min以上,球管阳极转子转速是根据球管的焦点电流密度设计的,同样的电流的球管,焦点越小,要求球管旋转阳极转子的转速越高,若转子转速异常,球管在打火时,其输出的kV和mA的准确性会变低,这会降低成像质量,从而影响医护人员对病情的判断,可见保证球管散热良好的重要性。 [0004] 由于转子在进行转动的时候难以承受转动所产生的高温,容易烧坏,影响旋转阳极X射线管的正常使用,所以,具有耐高温性能的转子可以在快速转动的时候避免其温度过高而烧坏,而转子在长时间时候用,会产生磨损,使转子和定子气隙增大,导致涡流增加,使运行电流有一定程度的增加,且制备转子部件材质的纯度也会影响转子性能,而现有的转子在高纯度、耐高温性能以及耐磨损性能上还有所欠缺,需要进行改进。 发明内容[0005] 针对上述存在的问题,本发明提供了一种耐高温、致密性好以及化学成分均匀的高纯电磁纯铁的制备方法。 [0006] 本发明的技术方案是:一种高纯电磁纯铁的制备方法,主要包括以下步骤: [0007] (1)真空感应熔炼:取工业纯铁装入真空感应炉中,抽真空,待真空度达到5×10-1Pa以下时,对陶瓷坩埚进行加热,当坩埚内工业纯铁逐渐熔化,关闭真空系统,充入惰性保护气体至真空度为-0.2~0.02Mpa使得工业纯铁熔化,然后进行浇注,形成预制铸件; [0008] (2)真空自耗重熔:将上述预制铸件与真空自耗炉的假电极进行焊接,再将预制铸件装入真空自耗炉中,抽真空后,以45-50℃/min的升温速率进行熔炼,当温度达到1500-1850℃后熔炼完成,再次浇注获得需要规格的电磁纯铁铸锭; [0009] (3)开坯轧制;将重熔后的电磁纯铁铸锭采用热锻的方式开坯,开坯要求保证末火次变形量大于45%,制成板坯,然后将板坯加热到980-1020℃,并在900℃以下进行轧制获得轧制型材,最后退火处理即可; [0010] (4)时效处理:在的220-250℃的温度下,利用电磁振动时效仪对步骤(4)所得的轧制型材进行时效处理,最后冷却得到成品,其中,电磁振动时效仪的频率为3000-5000Hz,时效处理时间为15-18h。 [0011] 进一步地,所述步骤(1)中的工业纯铁的纯度为99.9%以上,通过纯度高达99%以上的工业纯铁能够制备出高纯度的电磁纯铁,且致密性高,成分均匀,满足使用要求。 [0012] 进一步地,所述步骤(1)进行熔炼时,向熔液中加入重量百分比≤0.035%稀土元素La和重量百分比≤0.025%的稀土元素Ce,然后进行电磁搅拌;添加的稀土元素能够与其他元素协同作用,从而充分细化电磁纯铁铸态组织的晶粒,减少偏析的产生。 [0013] 进一步地,所述步骤(3)获得轧制型材在退火之前将得到的轧制型材表面进行打磨抛光处理,然后清洗吹干,利用真空磁控溅射设备将电导率为5-35S/m的电磁屏蔽溶液溅射在轧制型材表面,其中,真空磁控溅射处理的时间为2-3h,通过将电磁屏蔽溶液溅射在电磁纯铁轧制型材表面,能有效的提高电磁纯铁表面硬度、耐磨损性和抗高温化学稳定性能。 [0014] 进一步地,所述电磁屏蔽溶液是石墨烯导电碳浆和聚合物纤维熔融体按照质量比为1:3混合制备而成,其中,石墨烯导电碳浆是由烟台华恒节能科技有限公司生产的型号为HNX5的石墨烯导电碳浆料,聚合物纤维熔融体为聚甲基丙烯酸甲酯。 [0015] 进一步地,所述真空磁控溅射处理的具体过程为: [0016] S1:将打磨抛光处理后的轧制型材固定在真空磁控溅射设备的溅射平台上,再将电磁屏蔽溶液放入磁控溅射腔室内,关闭磁控溅射室; [0017] S2:将磁控溅射室内抽真空至真空度为5×10-5-3×10-4Pa,然后通入氩气,当磁控溅射室内气压为0.8-1.1Pa,开启电源; [0018] S3:调节磁控溅射室内气压为0.3-0.5Pa,进行磁控溅射后得到成品,溅射时间为3-5h。 [0019] 进一步地,所述步骤(3)中所述的退火处理采用去应力退火的方式进行,具体过程为:将步骤(4)中的轧制型材置于真空炉中,在保护气氛下,先以15-25℃/min的升温速率进行升温,当温度到达550-600℃时,均温处理20-30min,然后以35-45℃/min的升温速率进行升温,当温度达到750-850℃时,在此温度下保温35-45min,最后,以15-20℃/h的降温速率下降至室温即可,通过对轧制型材进行去应力退火处理,有效防止了退火过程中晶粒的长大,同时能有效消除成形件内部的残余应力,且应力消除时不产生新的裂纹。 [0020] 更进一步地,所述步骤(3)获得轧制型材在退火之间进行辉光渗氮处理,具体过程为:将得到的轧制型材放入辉光离子氮化炉中,并向其中通入氩气,然后以15-25℃/min的速率进行升温,当温度达到450-600℃时,向辉光离子氮化炉内通入氨气35-45min,直至压力为150-250Pa,然后停止通氨气和氩气,最后向辉光离子氮化炉中通入空气低压氧化处理30-35min,冷却后即可;通过对电磁纯铁铸锭进行辉光渗氮处理,显著提高了电磁纯铁铸锭材料表面的硬度,增加了表面耐磨性和耐高温性能,从而增加X射线球管中转子的使用寿命。 [0021] 本发明的有益效果是:本发明通过选用纯度高于99%的工业纯铁作为原料,使制备的电磁纯铁杂质含量少,纯度高,且成分均匀,满足使用要求,且生产过程“双真空熔炼”的方式,充分阐扬了真空感应炉熔炼去除气体、非金属同化物及有害元素的能力,同时,通过真空自耗重熔二次提纯,获得高纯度、致密度好及化学成分和显微组织平均的电磁纯铁;通过在熔炼过程中向熔液中添加稀土元素,能够充分细化电磁纯铁铸态组织的晶粒,减少偏析的产生;通过对轧制型材进行真空磁控溅射和辉光渗氮处理,能有效的提高电磁纯铁表面硬度、耐磨损性和耐高温性能,从而增加X射线球管中转子的使用寿命。 具体实施方式[0022] 以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍,但本发明的保护范围并不局限于此。 [0023] 实施例1 [0024] 利用本发明的方法制备高纯电磁纯铁主要包括以下步骤: [0025] (1)真空感应熔炼:取纯度为99.9%的工业纯铁装入真空感应炉中,抽真空,待真空度达到5×10-1Pa时,对陶瓷坩埚进行加热,当坩埚内工业纯铁逐渐熔化,向熔液中加入重量百分比为0.035%稀土元素La和重量百分比为0.025%的稀土元素Ce,然后进行电磁搅拌;添加的稀土元素能够与其他元素协同作用,从而充分细化电磁纯铁铸态组织的晶粒,减少偏析的产生,关闭真空系统,充入惰性保护气体至真空度为-0.2Mpa使得工业纯铁熔化,然后进行浇注,形成预制铸件; [0026] (2)真空自耗重熔:将上述预制铸件与真空自耗炉的假电极进行焊接,再将预制铸件装入真空自耗炉中,抽真空后,以45℃/min的升温速率进行熔炼,当温度达到1500℃后熔炼完成,再次浇注获得需要规格的电磁纯铁铸锭; [0027] (3)开坯轧制;将重熔后的电磁纯铁铸锭采用热锻的方式开坯,开坯要求保证末火次变形量为45%,制成板坯,然后将板坯加热到980℃,并在900℃以下进行轧制获得轧制型材,最后退火处理即可; [0028] (4)时效处理:在的220的温度下,利用电磁振动时效仪对步骤(4)所得的轧制型材进行时效处理,最后冷却得到成品,其中,电磁振动时效仪的频率为3000Hz,时效处理时间为15h。 [0029] 实施例2 [0030] 利用本发明的方法制备高纯电磁纯铁主要包括以下步骤: [0031] (1)真空感应熔炼:取纯度为99.9%的工业纯铁装入真空感应炉中,抽真空,待真空度达到4×10-1Pa时,对陶瓷坩埚进行加热,当坩埚内工业纯铁逐渐熔化,向熔液中加入重量百分比0.034%稀土元素La和重量百分比0.024%的稀土元素Ce,然后进行电磁搅拌;添加的稀土元素能够与其他元素协同作用,从而充分细化电磁纯铁铸态组织的晶粒,减少偏析的产生,关闭真空系统,充入惰性保护气体至真空度为0.01Mpa使得工业纯铁熔化,然后进行浇注,形成预制铸件; [0032] (2)真空自耗重熔:将上述预制铸件与真空自耗炉的假电极进行焊接,再将预制铸件装入真空自耗炉中,抽真空后,以48℃/min的升温速率进行熔炼,当温度达到1700℃后熔炼完成,再次浇注获得需要规格的电磁纯铁铸锭; [0033] (3)开坯轧制;将重熔后的电磁纯铁铸锭采用热锻的方式开坯,开坯要求保证末火次变形量48%,制成板坯,然后将板坯加热到1000℃,并在900℃以下进行轧制获得轧制型材,最后退火处理即可; [0034] (4)时效处理:在的240℃的温度下,利用电磁振动时效仪对步骤(4)所得的轧制型材进行时效处理,最后冷却得到成品,其中,电磁振动时效仪的频率为4000Hz,时效处理时间为17h。 [0035] 实施例3 [0036] 利用本发明的方法制备高纯电磁纯铁主要包括以下步骤: [0037] (1)真空感应熔炼:取纯度为99.9%的工业纯铁装入真空感应炉中,抽真空,待真空度达到3×10-1Pa时,对陶瓷坩埚进行加热,当坩埚内工业纯铁逐渐熔化,向熔液中加入重量百分比0.033%稀土元素La和重量百分比0.023%的稀土元素Ce,然后进行电磁搅拌;添加的稀土元素能够与其他元素协同作用,从而充分细化电磁纯铁铸态组织的晶粒,减少偏析的产生,关闭真空系统,充入惰性保护气体至真空度为0.02Mpa使得工业纯铁熔化,然后进行浇注,形成预制铸件; [0038] (2)真空自耗重熔:将上述预制铸件与真空自耗炉的假电极进行焊接,再将预制铸件装入真空自耗炉中,抽真空后,以50℃/min的升温速率进行熔炼,当温度达到1850℃后熔炼完成,再次浇注获得需要规格的电磁纯铁铸锭; [0039] (3)开坯轧制;将重熔后的电磁纯铁铸锭采用热锻的方式开坯,开坯要求保证末火次变形量50%,制成板坯,然后将板坯加热到1020℃,并在900℃以下进行轧制获得轧制型材,最后退火处理即可; [0040] (4)时效处理:在的250℃的温度下,利用电磁振动时效仪对步骤(4)所得的轧制型材进行时效处理,最后冷却得到成品,其中,电磁振动时效仪的频率为5000Hz,时效处理时间为18h。 [0041] 实施例4 [0042] 本实施例与实施例2基本相同,不同之处在于: [0043] 步骤(3)获得轧制型材在退火之前将得到的轧制型材表面进行打磨抛光处理,然后清洗吹干,利用真空磁控溅射设备将电导率为20S/m的电磁屏蔽溶液溅射在轧制型材表面,真空磁控溅射处理的时间为2.5h,所述电磁屏蔽溶液是石墨烯导电碳浆和聚合物纤维熔融体按照质量比为1:3混合制备而成,其中,石墨烯导电碳浆是由烟台华恒节能科技有限公司生产的型号为HNX5的石墨烯导电碳浆料,聚合物纤维熔融体为聚甲基丙烯酸甲酯,通过将电磁屏蔽溶液溅射在电磁纯铁轧制型材表面,能有效的提高电磁纯铁表面硬度、耐磨损性和抗高温化学稳定性能。 [0044] 真空磁控溅射处理的具体过程为: [0045] S1:将打磨抛光处理后的轧制型材固定在真空磁控溅射设备的溅射平台上,再将电磁屏蔽溶液放入磁控溅射腔室内,关闭磁控溅射室; [0046] S2:将磁控溅射室内抽真空至真空度为3×10-4Pa,然后通入氩气,当磁控溅射室内气压为1.1Pa,开启电源; [0047] S3:调节磁控溅射室内气压为0.5Pa,进行磁控溅射后得到成品,溅射时间为5h。 [0048] 实施例5 [0049] 本实施例与实施例4基本相同,不同之处在于: [0050] 步骤(3)中所述的退火处理采用去应力退火的方式进行,具体过程为:将步骤(3)中的轧制型材置于真空炉中,在保护气氛下,先以25℃/min的升温速率进行升温,当温度到达600℃时,均温处理30min,然后以45℃/min的升温速率进行升温,当温度达到850℃时,在此温度下保温45min,最后,以20℃/h的降温速率下降至室温即可,通过对轧制型材进行去应力退火处理,有效防止了退火过程中晶粒的长大,同时能有效消除成形件内部的残余应力,且应力消除时不产生新的裂纹。 [0051] 实施例6 [0052] 本实施例与实施例5基本相同,不同之处在于: [0053] 步骤(3)获得轧制型材在退火之间进行辉光渗氮处理,具体过程为:将得到的轧制型材放入辉光离子氮化炉中,并向其中通入氩气,然后以25℃/min的速率进行升温,当温度达到600℃时,向辉光离子氮化炉内通入氨气45min,直至压力为250Pa,然后停止通氨气和氩气,最后向辉光离子氮化炉中通入空气低压氧化处理35min,冷却后即可;通过对电磁纯铁铸锭进行辉光渗氮处理,显著提高了电磁纯铁铸锭材料表面的硬度,增加了表面耐磨性和耐高温性能,从而增加X射线球管中转子的使用寿命。 [0054] 试验例 [0055] 按本发明的实施例1-6所制备出的高纯电磁纯铁材料相关性能参数如表1所示: [0056] 表1:高纯电磁纯铁材料 [0057] [0058] 结论:由表1可知,利用本发明实施例1-6制备方法制备的高纯电磁纯铁材料,导电率平均为3.16×106S/m,氧含量平均≤375.2,硬度平均≥77.8HB,耐高温的温度值平均为730,由此可知,利用本发明制备的高纯电磁纯铁具有较高的导电率和硬度,且氧含量低,同时由于阳极转子表面工作温度可达600-700℃,而本发明制备的高纯电磁纯铁材料的耐高温的温度值平均为730,高于阳极转子表面工作温度,所以满足使用要求,且实施例6的制备方法最佳。 |