三硫环己烷草酸盐的制备方法

三硫环己烷草酸盐的制备方法

本发明涉及一种低毒杀虫剂，三硫环己烷草酸盐的制备方法。

由于高毒有机磷农药逐步被禁用，适用于防除水稻二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟的杀虫剂已很少，针对以上虫害开发一种高效、低毒、安全的杀虫剂已迫在眉睫。

为了解决以上虫害，许多厂家已开发了很多二元复配的杀虫剂，但90％仍采用有机磷和杀虫单复配，只是从数量上减少了高毒有机磷的用量。

本发明的目的就是解决上述问题，并在杀灭丁螺上试验推广，提出一种具有较高活性的三硫环己烷草酸盐的制备方法。

本发明技术解决方案：一种高活性杀虫剂三硫环己烷草酸盐的制备方法，其特征是它以2-二甲胺基-1-硫代磺酸钠基-3-硫代磺酸基丙烷为原料，加水溶解后，加入“阻滞剂”无机盐和“定向催化剂”醛及醛的衍生物，它们的摩尔比为杀虫单∶无机盐∶醛＝1∶1～5∶1～5再加定量芳香族溶剂，在低温0℃～10℃下滴加溶解好的硫化钠，投入硫化钠的量相对于原料杀虫单摩尔比为杀虫单∶硫化钠＝1∶2～6，滴完反应30～60分钟，静止分层。上层为产物5-N，N-二甲胺基-1，2，3-三硫环己杂烷油层，经水洗和干燥，在常温下滴加草酸的醇或醚溶液，加入的草酸的量相对于原料杀虫单摩尔比为杀虫单∶草酸＝1∶1～3，滴完物料Ph为2～5，得淡黄金杀虫环草酸盐晶体，经过滤负压脱溶除湿得产品杀虫环草酸盐原粉。

下面结合实例对本发明作进一步说明：实例一：将98％的杀虫单36克投入四口瓶中，加入120克水，搅拌溶解，再加入98％氯化钠6克、37％甲醛8克、溶剂甲苯70ml，降温至0℃，开始滴加20％硫化钠水溶液78克，10分钟加完，滴完后继续搅拌30分钟，静止分层，分去下层废水层，上层为产物的甲苯溶液，加100克洗涤并分去下层废水层待用；把98％草酸晶体9.1克用40克乙醇溶解好待用，把水洗干燥后的产品5-N，N-二甲胺基-1，2，3-三硫环己杂烷甲苯溶液投入四口瓶中，在搅拌下滴加溶解好的草酸，10分钟加完，使物料的Ph为2，经抽滤干燥得产品杀虫环草酸盐24.12克，经分析含量为90.1％。

实例二：将98％的杀虫单36克投入四口瓶中，加入120克水，搅拌溶解，再加入98％硫酸钠30克、30％乙醛40克、溶剂二甲苯120ml，降温至0℃，开始滴加20％硫化钠水溶液234克，20分钟加完，滴完后继续搅拌30分钟，静止分层，分去下层废水层，上层为产物的甲苯溶液，加100克洗涤并分去下层废水层待用；把98％草酸晶体18.2克用110克乙醚溶解好待用，把水洗干燥后的产品5-N，N-二甲胺基-1，2，3-三硫环己杂烷甲苯溶液投入四口瓶中，在搅拌下滴加溶解好的草酸，15分钟加完，使物料的Ph为3，经抽滤干燥得产品杀虫环草酸盐25.3克，经分析含量为90.8％。

实例三：将98％的杀虫单36克投入四口瓶中，加入120克水，搅拌溶解，再加入98％亚硫酸钠钠52.5克、30％苯甲醛177克、溶剂纯苯150ml，降温至0℃，开始滴加20％硫化钠水溶液468克，30分钟加完，滴完后继续搅拌30分钟，静止分层，分去下层废水层，上层为产物的甲苯溶液，加150克洗涤并分去下层废水层待用；把98％草酸晶体27.3克用80克乙醇溶解好待用，把水洗干燥后的产品5-N，N-二甲胺基-1，2，3-三硫环己杂烷甲苯溶液投入四口瓶中，在搅拌下滴加溶解好的草酸，20分钟加完，使物料的Ph为5，经抽滤干燥得产品杀虫环草酸盐25.9克，经分析含量为91.1％。