一种双酚S产品品质优化方法 |
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| 申请号 | CN202311601901.1 | 申请日 | 2023-11-28 | 公开(公告)号 | CN117776986A | 公开(公告)日 | 2024-03-29 |
| 申请人 | 南通波涛化工有限公司; | 发明人 | 黄海涛; 王宏; 李桂萍; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种双酚S产品品质优化方法，向烧瓶中加入 苯酚 、均三 甲苯 ，升温并滴加浓 硫酸 ，保温回流分 水 反应后，回收均三甲苯；向烧瓶中加入甲醇溶液、保险粉、 活性炭 及除 铁 剂，升温溶解，活性炭选用医药型活性炭，活性炭的加入量为物料量的2‑3%，保险粉的加入量为0.3‑0.5%；趁热过滤，并对过滤后的滤液进行降温，析出晶体，降温至室温后，滤出晶体；对晶体进行冲洗、烘干，得到双酚S产品。本发明的优点在于：通过对作为过滤用的活性炭以及作为还原剂用的保险粉的用量进行控制，再配合活性炭的类型的选择，使得在反应的过程中，进行很好的过滤以及还原反应，以解决双酚S产品色号不稳定、发红的现象，提升双酚S产品的品质。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种双酚S产品品质优化方法，其特征在于：包括下述步骤 |
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| 说明书全文 | 一种双酚S产品品质优化方法技术领域[0001] 本发明涉及双酚S生产领域，特别涉及一种双酚S产品品质优化方法。 背景技术[0002] 双酚S的主要生产方法是采用浓硫酸与苯酚脱水反应生成苯酚磺酸，苯酚磺酸再与苯酚脱水缩合得到，由于酚羟基的对位和邻位的氢比较活泼，在合成双酚S的过程中，必然会产生副产物异构体2,4’‑二羟基二苯砜，因此要想获得高品质双酚S，必须降低2,4’‑二羟基二苯砜的含量。 [0003] 而在专利CN113480457B中就提到了一种高纯度双酚S的生产方法,其包括如下技术手段，反应溶剂和物料的质量比为均三甲苯:苯酚:硫酸为1.8 2.2:1:0.51 0.55，蒸出水~ ~溶液后用碱液调解pH值至7 8，转移至二合一釜，过滤后加入甲醇溶液溶解后转入精制釜，~ 精制釜预先加有甲醇和活性炭，搅拌溶解过滤，加入二氧化硫脲，用酸调pH至4 6，加入水降~ 温析晶，离心干燥。 [0004] 上述专利中提供的生产方法，通过调整物料配比以及精制和结晶的条件参数，使得最终成品的含量≥99.5%，实现了高纯度双酚S的生产，但是，双酚S的品质除了纯度外，还有色度等要求，而利用上述的生产法进行制备双酚S时，虽然其色度会达到≤20的要求，但是这一色度范围并不稳定，双酚S产品会出现变色、发红的问题，工作人员经过试验后发现主要是活性炭的问题，对于活性炭种类的选择以及活性炭的用量选择上，会影响到双酚S产品的色号，最终导致出现发红的现象。 发明内容[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种能够提升双酚S品质、稳定色号的双酚S产品品质优化方法。 [0006] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种双酚S产品品质优化方法，其创新点在于：包括下述步骤S1：首先，取一烧瓶，向烧瓶中加入苯酚100g，再向烧瓶中加入250ml的均三甲苯，将烧瓶升温至140‑150℃，并在达到温度后，向烧瓶内滴加浓硫酸，保温回流分水反应8小时后，反应结束，得到反应液； S2：在反应结束后，从反应液中回收均三甲苯； S3：向烧瓶中再依次加入甲醇溶液、保险粉、活性炭及除铁剂，进行升温溶解，其中，甲醇溶液的加入量为300ml，活性炭选用医药型活性炭，活性炭的加入量为物料量的2‑ 3%，保险粉的加入量为0.3‑0.5%，除铁剂的加入量为0.05‑0.1%，溶解温度为70‑80℃，溶解的时间为1‑2h； S4：在溶解后，趁热过滤，并对过滤后的滤液进行降温，析出晶体，并继续降温至室温后，滤出晶体； S5：对晶体进行冲洗、烘干，得到白色结晶状双酚S107.5g，含量99.52%，色号18，收率85.9%。 [0007] 进一步的，所述步骤S1中，浓硫酸的滴加量为45g，并控制在0.5h内滴加完成。 [0009] 本发明的优点在于：本发明的优化方法，通过对作为过滤用的活性炭以及作为还原剂用的保险粉的用量进行控制，再配合活性炭的类型的选择，使得在反应的过程中，能够进行很好的过滤以及还原反应，以解决双酚S产品色号不稳定、发红的现象，提升双酚S产品的品质。实施方式 [0010] 下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。 [0011] 本发明的双酚S产品品质优化方法通过下述步骤得以实现：实施例 [0012] S1：首先，取一烧瓶，向烧瓶中加入苯酚100g，再向烧瓶中加入250ml的均三甲苯，将烧瓶升温至140‑150℃，并在达到温度后，向烧瓶内滴加浓硫酸，浓硫酸的滴加量为45g，并控制在0.5h内滴加完成，保温回流分水反应8小时后，反应结束，得到反应液。 [0013] S2：在反应结束后，从反应液中回收均三甲苯，在回收均三甲苯时，首先向烧瓶中加入一定量的水，然后对烧瓶进行加热蒸发，均三甲苯。 [0014] S3：向烧瓶中再依次加入甲醇溶液、保险粉、活性炭及除铁剂，进行升温溶解，其中，甲醇溶液的加入量为300ml，活性炭选用医药型活性炭，活性炭的加入量为物料量的2%，保险粉的加入量为0.3%，除铁剂的加入量为0.1%，溶解温度为70‑75℃，溶解的时间为2h。 [0015] S4：在溶解后，趁热过滤，并对过滤后的滤液进行降温，析出晶体，并继续降温至室温后，滤出晶体。 [0016] S5：对晶体进行冲洗、烘干，得到白色结晶状双酚S107.5g，含量99.52%，色号18，收率85.9%。实施例 [0017] S1：首先，取一烧瓶，向烧瓶中加入苯酚100g，再向烧瓶中加入250ml的均三甲苯，将烧瓶升温至140‑150℃，并在达到温度后，向烧瓶内滴加浓硫酸，浓硫酸的滴加量为45g，并控制在0.5h内滴加完成，保温回流分水反应8小时后，反应结束，得到反应液。 [0018] S2：在反应结束后，从反应液中回收均三甲苯，在回收均三甲苯时，首先向烧瓶中加入一定量的水，然后对烧瓶进行加热蒸发，均三甲苯。 [0019] S3：向烧瓶中再依次加入甲醇溶液、保险粉、活性炭及除铁剂，进行升温溶解，其中，甲醇溶液的加入量为300ml，活性炭选用医药型活性炭，活性炭的加入量为物料量的3%，保险粉的加入量为0.5%，除铁剂的加入量为0.05%，溶解温度为70‑80℃，溶解的时间为1h。 [0020] S4：在溶解后，趁热过滤，并对过滤后的滤液进行降温，析出晶体，并继续降温至室温后，滤出晶体。 [0021] S5：对晶体进行冲洗、烘干，得到白色结晶状双酚S105.5g，含量99.73%，色号15，收率84.3%。实施例 [0022] S1：首先，取一烧瓶，向烧瓶中加入苯酚100g，再向烧瓶中加入250ml的均三甲苯，将烧瓶升温至140‑150℃，并在达到温度后，向烧瓶内滴加浓硫酸，浓硫酸的滴加量为45g，并控制在0.5h内滴加完成，保温回流分水反应8小时后，反应结束，得到反应液。 [0023] S2：在反应结束后，从反应液中回收均三甲苯，在回收均三甲苯时，首先向烧瓶中加入一定量的水，然后对烧瓶进行加热蒸发，均三甲苯。 [0024] S3：向烧瓶中再依次加入甲醇溶液、保险粉、活性炭及除铁剂，进行升温溶解，其中，甲醇溶液的加入量为300ml，活性炭选用医药型活性炭，活性炭的加入量为物料量的2.45%，保险粉的加入量为0.38%，除铁剂的加入量为0.1%，溶解温度为70‑75℃，溶解的时间为2h。 [0025] S4：在溶解后，趁热过滤，并对过滤后的滤液进行降温，析出晶体，并继续降温至室温后，滤出晶体。 [0026] S5：对晶体进行冲洗、烘干，得到白色结晶状双酚S110.2g，含量99.65%，色号14，收率86.5%。 [0027] 在进行双酚S的制备时，对于制备的双酚S的要求一般为色号正常范围要求≤20，含量≥99.5%，外观要求白色粉末，而采用本发明中的优化方法所制备出的双酚S产品，由实施例一、二、三可以看出，含量达到了99.52%以上，甚至能够达到99.73%，色号能够很好的控制在18以下，而且无发红现象，达到了提升双酚S产品的品质的目的。 |
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