首页 / 专利分类库 / 有机化学 / 无环或碳环化合物 / 砜的制备;亚砜的制备
序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
1 一种制备二氯二苯砜的方法 CN202311691218.1 2023-12-11 CN117945960A 2024-04-30 吴建国; 夏丽莉; 吕荣冠; 孙强; 周德磊; 温剑; 李勇; 万海兵; 杨锦明
发明公开了一种制备二氯二苯砜的方法,涉及化学药物合成技术领域,包括以下步骤:S1、在三氯化存在下,使氯苯与氯化亚砜反应生成二氯二苯亚砜;S2、使二氯二苯亚砜在双和三聚氰酰氯存在下,反应生成二氯二苯砜。本发明在原料简单易得,反应步骤少,使得成本大大降低的基础上,有效地减少了双氧水的使用,从而减轻了后处理的负担,进一步降低了成本,还大大提升了二氯二苯砜的纯度和收率,与此同时,本发明还避免了乙酸等强酸的使用,从而不仅减少了对设备的腐蚀,还从根本上解决了传统的二氯二苯砜结晶包覆的酸,难以清洗完全的问题,进一步提升了二氯二苯砜的纯度和收率。
2 一种制备β-基砜类化合物的方法 CN202211389942.4 2022-11-08 CN115572248B 2024-04-26 林渭龙; 梁家瑜; 张恒越
发明属于有机化学合成技术领域,具体涉及一种制备β‑基砜类化合物的方法。本发明将亚磺酰氯、羟肟和烯类化合物在三乙胺的存在下进行加成反应,合成得到β‑氨基砜类化合物。本发明首次实现了利用亚磺酰氯、羟肟与烯烃之间的自由基加成反应合成β‑氨基砜类化合物,填补了现有技术的空白;本发明方法工艺条件温和,流程短,步骤简单,底物适用性广,满足工业生产要求;利用本发明的方法合成β‑氨基砜类化合物,产物收率高,产物的收率可高达86%,且生成的β‑氨基砜类化合物在药物中应用广泛。可见,本发明具有重要的应用价值。
3 一种二苯砜的制备方法 CN202311740145.0 2023-12-18 CN117903020A 2024-04-19 吴建国; 夏丽莉; 吕荣冠; 孙强; 周德磊; 温剑; 李勇; 万海兵; 杨锦明
发明属于有机合成的技术领域,具体涉及一种二苯砜的制备方法包括具体步骤如下:以苯磺酰氯为起始原料,在无氯化的催化下与苯进行反应,待反应结束后进行水解析出二苯砜粗品;再将二苯砜粗品经甲苯重结晶得到二苯砜成品。本发明能够使二苯砜的产量得到了有效地控制,实现了二苯砜的工业化生产,同时还能保证其纯度达到99.5%以上,从而使该制备工艺能够适用于大规模的生产。
4 一种从DMSO制备MSM的装置及工艺 CN202410086440.7 2024-01-22 CN117902689A 2024-04-19 曾波涛; 吴桂; 商永圭; 李海华; 夏凡
发明公开了一种从DMSO制备MSM的装置及工艺,包括浓缩装置1和电解装置2,电解装置2设置在浓缩装置1下方,浓缩装置1包括储液桶11、膜处理装置12和膜丝拉紧装置13,储液桶11为上端开口的不锈桶体,储液桶11下端设置有出液管111,出液管111上设置有止通,用于控制出液管111的畅通和关闭。本发明提供了一种从DMSO废水制备MSM的装置及工艺,其能将低DMSO的废水自动进行浓缩提纯得到较高浓度的DMSO废水,进而自动对较高浓度的DMSO废水进行电解作业,从而得到较高浓度的MSM化液,整个制备装置结构简单,制备工艺步骤简单,适合小规模DMSO废水处理
5 一种四取代的磺酰化联烯类化合物的合成方法 CN202310368223.2 2023-04-08 CN116573980B 2024-04-12 胡明; 吴双; 张劝娜; 李金恒
发明公开了一种四取代的磺酰化联烯类化合物的合成方法。该方法在温和、经济的条件下,通过Ni‑催化1,3‑烯炔与磺酰氯和芳基酸的自由基1,4‑磺酰化芳基化来制备,进一步拓展了现有技术制备四取代的磺酰化联烯类化合物的反应原料的可选择范围,同时具有宽泛的官能团耐受性、底物范围和优异的区域选择性。
6 用于制备纯2-硝基-4-甲基磺酰基苯甲酸的方法 CN202280054627.8 2022-07-08 CN117794567A 2024-03-29 P·波特尼斯; S·迪因格拉; S·K·辛格
发明涉及一种用于制备式I的2‑硝基‑4‑甲基磺酰基苯甲酸的方法。本发明还涉及一种用于纯化式I的2‑硝基‑4‑甲基磺酰基苯甲酸的方法。#imgabs0#
7 一种双酚S产品品质优化方法 CN202311601901.1 2023-11-28 CN117776986A 2024-03-29 黄海涛; 王宏; 李桂萍
发明涉及一种双酚S产品品质优化方法,向烧瓶中加入苯酚、均三甲苯,升温并滴加浓硫酸,保温回流分反应后,回收均三甲苯;向烧瓶中加入甲醇溶液、保险粉、活性炭及除剂,升温溶解,活性炭选用医药型活性炭,活性炭的加入量为物料量的2‑3%,保险粉的加入量为0.3‑0.5%;趁热过滤,并对过滤后的滤液进行降温,析出晶体,降温至室温后,滤出晶体;对晶体进行冲洗、烘干,得到双酚S产品。本发明的优点在于:通过对作为过滤用的活性炭以及作为还原剂用的保险粉的用量进行控制,再配合活性炭的类型的选择,使得在反应的过程中,进行很好的过滤以及还原反应,以解决双酚S产品色号不稳定、发红的现象,提升双酚S产品的品质。
8 二苯砜的连续生产方法 CN202311477230.2 2023-11-08 CN117586158A 2024-02-23 李国荣; 蔡剑; 张敏安; 唐明国; 周圣泽; 刘明荣
发明提供一种二苯砜的连续生产方法,涉及二苯砜制备技术领域,将苯与无催化剂混合溶解,得到原料溶液;将原料溶液与苯磺酰氯溶液同时输送至微波反应器中反应预定时间,得到产物溶液;所述产物溶液经冷却,二苯砜析出,抽滤得到二苯砜粗品,抽滤的母液作为原料溶液继续使用,以进行循环使用,减少浪费;将二苯砜粗品加入氢化钠溶液中升温共沸去除杂质,再次抽滤得到二苯砜预处理品,将二苯砜预处理品进行减压蒸馏、收集馏分得到二苯砜,故在苯与苯磺酰氯制备二苯砜时,采用无水催化剂配合微波反应器进行反应,反应得到产物溶液,产物溶液仅需降温二苯砜粗品即可析出,二苯砜粗品仅通过共沸、减压蒸馏即可得到二苯砜,后处理简单、便捷。
9 一种合成4,4’-二氯二苯砜的工艺 CN202311208820.5 2023-09-19 CN116924947B 2023-12-19 张智慧; 宋希军; 贾亚非; 孙健; 赵凯; 胡发明
10 一种磺化对位酯的生产工艺 CN202210009949.2 2022-01-06 CN114315663B 2023-12-15 徐志刚
发明公开了一种磺化对位酯的生产工艺,包括以下步骤:A、向反应装置中加入烟硫酸,在第二隔板下料结构度以下加入对‑(B‑羟乙基砜硫酸酯)苯胺,之后滴加对其进行水解和稀释,之后加入氯化;B、启动电机,通过主转轴带动第二搅拌叶旋转;C、通过主转轴带动第二隔板旋转,从而驱动搅拌结构进行搅拌;D、通过搅拌结构和第二隔板带动下料结构运动;E、通过控制结构对下料结构和搅拌结构的运动进行控制,使下料结构和搅拌结构进行集中搅拌以及集中下料;F、抽滤,离心脱水,得到磺化对位酯产品;通过设置了搅拌结构,可以在搅拌桶内部进行大范围的搅拌,并可以对搅拌桶内部的原料进行向四周扩散和向中间聚拢的循环搅拌运动。
11 一种双酚S合成过程中苯酚的连续磺化工艺及设备 CN202310707917.4 2023-06-14 CN116726844A 2023-09-12 陈鑫; 刘肖晖; 李将; 阮泉峰
发明涉及化工合成领域,尤其涉及一种双酚S合成过程中苯酚的连续磺化工艺及设备,为解决合成双酚S的产率较低的问题。本发明提出了一种双酚S合成过程中苯酚的连续磺化设备,包括混合容器、传输设备和反应设备,先将苯酚与浓硫酸在混合容器预混,混合均匀后再经过传输设备传输到反应设备中反应,使磺化反应产生的双酚S的产率更高。
12 电催化重氮盐甲基亚砜化的方法及甲基亚砜衍生物 CN202210275864.9 2022-03-21 CN114657580B 2023-08-29 周鹏程; 王栋; 刘云龙; 许英丽
发明提供了一种电催化重氮盐甲基亚砜化的方法及甲基亚砜衍生物。该方法将重氮盐置于电解液中,安装好电极,然后电解反应,使得重氮盐甲基亚砜化得到甲基亚砜衍生物;其中,电解液中包含二甲基亚砜。本发明以重氮盐为电解对象,以DMSO为亚砜取代源,同时还作为电解液的溶剂,通过电化学化还原催化实现甲基亚砜化。合成路线简单,实验便于操作,符合绿色发展的要求,为甲基亚砜化提供了一种新的思路和有效途径,具有重要的市场前景和经济价值。而且有望为芳基化合物的甲基亚砜化领域提供更多的绿色、环保的合成路线。
13 一种电化学催化烯氟磺酰化的方法 CN202111672397.5 2021-12-31 CN114318377B 2023-08-25 薛飞; 张亚丹; 赵彬; 郑晓芳; 潘子辰
发明是一种电化学催化烯氟磺酰化的方法,在无条件下,在反应瓶中加入磺酰肼,烯烃,氟试剂电解质,溶剂,常温下通电搅拌反应1.5小时。本发明创造主要避免贵金属的使用,通过在温和条件下利用电子作为氧化还原试剂来开发新的有机转化,从而避免化学计量氧化剂或还原剂,减少不必要的废物,以满足日益增长的环境友好性和可持续性需求。本发明简单易操作,方法中所需物品毒性小,安全环保,底物拓展范围广,产率高。
14 一种芳基砜类化合物的合成方法 CN202310393049.7 2023-04-13 CN116514691A 2023-08-01 刘辉; 陆军; 刘明荣
发明公开了一种芳基砜类化合物的合成方法,以芳和芳基磺酰氯为原料,以胶磺酸‑三氟甲磺酸盐为复合催化剂,在30~100℃下反应20~60min,所得粗产物经柱层析分离纯化后得到所述芳基砜类化合物。本发明以可回收再利用的硅胶磺酸‑三氟甲磺酸盐为复合催化剂,使芳烃和芳基磺酰氯的Friedel‑Crafts磺酰基化反应能够在30~100℃的温和条件下进行且反应时间短,能耗低,安全环保,所制备的芳基砜类化合物收率高,适合工业化生产。
15 二芳基砜类化合物及其制备方法 CN202310474876.9 2023-04-27 CN116496136A 2023-07-28 石岩; 丁傲; 赵佳杏; 南晨龙; 冯昌平; 陈薇伟; 姜辉; 郝新奇; 宋毛平
发明公开了一种二芳基砜类化合物及其制备方法,包括下述步骤:在氩气氛围下,将3‑(苯基亚磺酰基)丙酸叔丁酯类化合物与2‑(三甲基基)三氟甲磺酸苯酯类化合物加入史莱克管中,依次加入酸铯、氟化、18‑冠醚‑6,然后加入溶剂DME,室温下反应4小时;反应结束后萃取、色谱分离、干燥即得目标产物。该反应条件温和,操作简便,且反应无需使用昂贵过渡金属催化剂,以廉价易得碳酸铯为,氟化钾为氟源,乙二醇二甲醚作为反应溶剂,实现了亚磺酸盐阴离子芳基化反应,该方法为制备多种功能化二芳基砜提供了一条新的途径。
16 一种原位热交联反应构筑二阶非线性光学聚合物材料的方法 CN202211067198.6 2022-09-01 CN115386081B 2023-07-28 李振; 邓小聪; 李倩倩
发明涉及材料科学技术领域,具体涉及一种原位热交联反应构筑二阶非线性光学聚合物材料的方法,以来酰亚胺官能化的生色团、叠氮官能化的生色团为热交联单体,制备二阶非线性光学聚合物网状结构:本发明利用马来酰亚胺官能化生色团与叠氮化物官能化的生色团通过原位热交联制备二阶非线性光学聚合物材料,单体合成操作简单、反应时间短、条件温和、在极化加热过程中以简单的原位热交联的方式形成二阶非线性光学聚合物网状结构,经原位二次谐波产生法测得其d33值高达222pm/V,T80%达到99.7℃,且与透光性相关的非共振增强部分二阶非线性光学系数达到了49pm/V,是偶氮苯类二阶非线性光学聚合物的最高值。
17 一种邻菲罗啉类配体及其在催化芳基卤代物偶联反应中的应用 CN202210984224.5 2022-08-16 CN115448918B 2023-07-25 张新
发明涉及一种邻菲罗啉类配体及其在催化芳基卤代物偶联反应中的应用,属于有机合成技术领域。本发明通过制备含邻菲罗啉结构的新配体,可高效率地促进铜催化芳基卤代物偶联反应,克服了芳基卤代物中芳基氯代物难以进行偶联反应的问题;与现有技术相比,本发明的邻菲罗啉类配体原料易得、制备方法简单;应用于偶联反应中具有底物兼容性好,适应范围宽的优点,且具有显著的成本优势,更适合大规模工业化应用。
18 一种多环生物的制备方法 CN202310471393.3 2023-04-27 CN116462632A 2023-07-21 陈锦杨; 李迦民; 李兴宏; 李诗琪; 付雨薇; 滕梦媛
发明公开了一种多环生物的制备方法,为将含氰基1,6‑烯炔类化合物和磺酰肼类化合物加入反应器中,再加入溶剂化剂,反应完全后,分离提纯后得到。本发明仅需一步,就可以构建四个新的化学键并形成两个新环,为合成多环酮衍生物提供了一种新的方法。且该方法无需使用催化剂和,大大降低了制造成本;且底物适应范围广泛,操作简单,反件绿色温和,特别适用于工业化生产。
19 一种钯负载型锆基金属有机框架材料及其制备方法和应用 CN202310304335.1 2023-03-24 CN116440954A 2023-07-18 江焕峰; 苏洁怡; 任颜卫
发明公开了一种钯负载型锆基金属有机框架材料及其制备方法和应用。本发明的钯负载型锆基金属有机框架材料的制备方法包括以下步骤:1)将2,7‑二溴‑4,5‑二氮杂‑9‑芴化成2,7‑二羧基‑4,5‑二氮杂‑9‑芴酮;2)将锆盐、联苯二甲酸和2,7‑二羧基‑4,5‑二氮杂‑9‑芴酮制成含氮双齿配体锆基金属有机金属框架材料;3)将含氮双齿配体锆基金属有机金属框架材料浸泡钯盐溶液。本发明的钯负载型锆基金属有机框架材料作为催化剂用于苯丙炔酸酯和芳基磺酰肼的砜基化反应具有催化活性高、稳定性好等优点,且TON值显著提高、反应体系所需的含量降低、反应条件温和、操作方便、底物适用性广。
20 一种β-基砜及其衍生物的制备方法 CN202310180159.5 2023-03-01 CN116354857A 2023-06-30 张卫东; 王金鑫; 张宇; 桑冀威; 杜佩豫; 夏丁丁; 吕帅澎; 祖先鹏; 田赛赛; 胡志敏; 程照溪; 陈鸿
发明公开了一种β‑基砜及其衍生物的制备方法,属于有机合成技术领域。以化合物1和化合物2为原料,在有机溶剂中光催化剂存在下光照反应,得到β‑氨基砜及其衍生物3;接着在醋酸存在下,与化合物5反应,得到阿普斯特及其类似物4。本发明采用常压下利用光催化偶联反应,合成阿普斯特中间体及其类似物,具有合成工艺简便,易于操作,可显著提高合成产率,环境污染小,绿色环保等优点,同时产品具有广阔的应用前景和市场需求。
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