一种制备和纯化氰酸酯的方法

技术领域：

本发明属于化工领域，涉及一种氰酸酯的制备方法，进一步的， 本发明涉及一种制备和纯化氰酸酯的方法。

背景技术：

美国专利US5932762公开了一种氰酸酯(Cyanate Ester)的制备 方法，该方法制的双酚A氰酸酯产品纯度为97.5％～99.5％，纯度达不到 市场的高要求。

美国专利US6225492和US6603035公开了一种制备高纯度氰酸酯 的方法，该方法描述了氰酸酯成品在溶剂中加入另一种对氰酸酯溶解 性低的有机溶剂，将高纯度的氰酸酯结晶出来的方法，用该方法制备 的双酚A氰酸酯的纯度可达到99％。但是使用该方法的不足是对溶剂进 行回收的工作量很大，需要大量的设备，耗费大量的能源。

发明内容：

本分明所要解决的技术问题是：由于现有技术中的制备氰酸酯的 方法中对溶剂进行回收的工作量大，需要大量设备，耗费大量的能源。

本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案是提供一种制备和 纯化氰酸酯的方法，包括以下步骤：

(1)将3，3’，5，5’-四甲基双酚F溶解于溶剂，在酸吸收剂存 在的条件下与卤化氰反应，生成相应的氰酸酯产品；

(2)过滤或洗涤除去副产物后将氰酸酯溶液进行减压浓缩，直 到浓缩终点；

(3)将物料搅拌一定时间，冷却，析出白色结晶；

(4)过滤、洗涤、干燥得到最终产物。

进一步的，所述的酸吸收剂为三乙胺。

进一步的，所述的溶剂为能溶解原料和生成物氰酸酯但不和原料 和生成物起化学反应的有机溶剂。

进一步的，所述的溶剂为带取代基或不带取代基的苯类，或羰基 脂肪族化合物。

进一步的，所述的溶剂选自甲苯、氯化苯、丙酮、丁酮或甲基异 丙基酮中任一化合物。

进一步的，所述的卤化氰为氯化氰。

进一步的，3，3’，5，5’-四甲基双酚F、酸吸收剂与卤化氰进行 反应的适宜温度为-10℃～+10℃。

进一步的，减压浓缩的条件为40～50℃、60～100mmHg。

进一步的，在减压浓缩后，物料搅拌约2小时，冷却到0～3℃结 晶。

使用本发明提供的方法获得的氰酸酯具有纯度高的优点，产物可 获得高于98％的纯度。并且，本发明的制备和纯化方法中，溶剂的使 用量低，大大节约了能源消耗。

具体实施方式：

以下通过实施例进一步说明本发明，但是，这些实施例只是为了 说明本发明，并非用于限制本发明。

实施例1：

3000ml的三口烧瓶装有搅拌机、温度计和滴液漏斗。加入1150g 甲苯，冷却到3℃，加入氯化氰250g。搅拌30分钟，于低于3℃滴加 380g双酚A和371g三乙胺在500g甲苯中的溶液。滴加完后，继续搅 拌30分钟。反应液用酸、碱和水洗涤去除盐后于50℃减压，浓缩自物 料变浑浊后，于2小时搅拌冷却到3℃，过滤。滤饼用130g异丙醇淋 洗2次，50℃真空干燥后液相色谱仪分析产品纯度，获得纯度99.3％。

实施例2：

1000ml的三口烧瓶装有搅拌机、温度计和滴液漏斗。加入100g 丁酮冷却到3℃，加入氯化氰57.6g。搅拌下于30分钟，于低于3℃滴 加100g 3，3’，5，5’-四甲基双酚F和86.6g三乙胺溶解于500g丁 酮中的溶液。滴加完毕后，继续搅拌30分钟。过滤除去三乙胺盐酸盐 后将滤液50℃减压浓缩至物料变浑浊后，于2小时搅拌下冷却到3℃， 过滤。滤饼用50g异丙醇淋洗2次。50℃真空干燥后液相色谱仪分析 产品纯度，获得纯度为98.2％。