双酚E型氰酸酯树脂的制备方法 |
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| 申请号 | CN200910029287.X | 申请日 | 2009-04-08 | 公开(公告)号 | CN101857555A | 公开(公告)日 | 2010-10-13 |
| 申请人 | 江都市吴桥树脂厂; | 发明人 | 宗加荣; 陆寿伯; 金中宝; 吴林桦; 朱冬顺; | ||||
| 摘要 | 双酚E型氰酸酯 树脂 的制备方法。涉及一种氰酸酯树脂的制备方法。将1份重量份的双酚E溶入6-9份重量份苯类 溶剂 中，再加入0.40-0.69份重量份的氯化氰，得混合溶液，置入在-20～10℃环境中；然后，将0.60-0.98份重量份三乙胺的在-9～-16℃环境中往混合溶液中滴加，再保温0.4～3.0小时，得混悬液；接着，滤除混悬液中絮凝物，得溶液；最后，蒸馏，去除溶液中苯类溶剂，得黏度30～150Mpa·S/25℃的双酚E型氰酸酯树脂。本 发明 制得品流动性好、成本低、无溶剂。 | ||||||
| 权利要求 | |||||||
| 说明书全文 | 双酚E型氰酸酯树脂的制备方法技术领域背景技术[0002] 无溶剂氰酸酯树脂比较粘稠，流动性差，使用困难。目前国内生产的氰酸酯树脂都含有25％左右的丁酮溶剂，在使用过程中，需要把其中的溶剂除掉，去除工序比较麻烦，增加了使用难度。 发明内容[0003] 本发明针对以上问题，提供了一种低粘稠度，且无溶剂的双酚E型氰酸酯树脂的制备方法。 [0004] 本发明的技术方案是：将1份重量份的双酚E溶入6-9份重量份苯类溶剂中，再加入0.40-0.69份重量份的氯化氰，得混合溶液，置入在-20～0℃环境中；然后，将0.60-0.98份重量份三乙胺的在-9～-16℃环境中往混合溶液中滴加，再保温0.4～3.0小时，得混悬液；接着，滤除混悬液中絮凝物，得溶液；最后，蒸馏，去除溶液中苯类溶剂，得黏度30～150Mpa·S/25℃的双酚E型氰酸酯树脂。 [0005] 本发明利用低温反应条件，将氯化氰中的氰键置换双酚E上的氢键，然后将反应中生成的(CH2CH3)3N·HCl滤除，再蒸馏，即制得双酚E型氰酸酯树脂。本发明制得品分子量为264.28，外观呈琥珀色液态，纯度≥90％，未挥发物含量≥95％，水分≤1000mg/Kg，黏度30～150Mpa·S/25℃，凝胶时间≥25分钟/200℃，氯离子≤29mg/Kg。制得品流动性好、成本低、无溶剂。 附图说明 [0006] 附图为本发明的化学反应方程式 具体实施方式[0007] 本发明的化学反应式为： [0008] [0009] 实施例一：称取80g的双酚E溶入640g的苯类溶剂中，再加入39g的氯化氰，将混合溶液冷至-10℃中，然后将63g三乙胺在-10℃温度下滴入混合溶液中，完毕后保温1.5小时，得混悬液，过滤混悬液中的絮凝物，得溶液，在80℃下蒸去溶液中苯类溶剂，得83g双酚E氰酸酯树脂。 [0010] 实施例二：称取80g的双酚E溶入660g的苯类溶剂中，再加入41g的氯化氰，将混合溶液冷至-15℃中，然后将66g三乙胺在-13℃温度下滴入混合溶液中，完毕后保温0.5小时，得混悬液，过滤混悬液中的絮凝物，得溶液，在80℃下蒸去溶液中苯类溶剂，得88g双酚E氰酸酯树脂。 [0011] 实施例三：称取80g的双酚E溶入650g的苯类溶剂中，再加入40g的氯化氰，将混合溶液冷至-10℃中，然后将64g三乙胺在-13℃温度下滴入混合溶液中，完毕后保温1.2小时，得混悬液，过滤混悬液中的絮凝物，得溶液，在80℃下蒸去溶液中苯类溶剂，得85g双酚E氰酸酯树脂。 |
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