一种基于低聚甲醛散发解聚型的甲醛气体发生装置
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 撤回; |
| 专利有效性 | 无效专利 | 当前状态 | 撤回 |
| 申请号 | CN202011127408.7 | 申请日 | 2020-10-20 |
| 公开(公告)号 | CN112156723A | 公开(公告)日 | 2021-01-01 |
| 申请人 | 天津大学; | 申请人类型 | 学校 |
| 发明人 | 裴晶晶; 潘奕君; 代雯华; | 第一发明人 | 裴晶晶 |
| 权利人 | 天津大学 | 权利人类型 | 学校 |
| 当前权利人 | 天津大学 | 当前权利人类型 | 学校 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：天津市 | 城市 | 当前专利权人所在城市：天津市南开区 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：天津市南开区卫津路92号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：300072 |
| 主IPC国际分类 | B01J8/02 | 所有IPC国际分类 | B01J8/02 ; B01J19/02 ; C07C45/51 ; C07C47/04 |
| 专利引用数量 | 4 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 6 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 专利代理人 | 琪琛; |
| 摘要 | 本 发明 涉及一种基于低聚甲 醛 散发解聚型的甲醛气体发生装置，包括低聚甲醛散发室，催化解聚室，小量程气体流量计一端连接干洁空气，一端连接散发室，所述散发室被PID温控加热装置包裹，散发室出口与催化解聚室相连，所述催化解聚室被PID温控加热装置包裹，大流量气体流量计一端连接干洁空气，另一端通过三通与催化解聚室出口相连，汇流送往测试系统。本发明的甲醛发生装置以干燥洁净空气为气源，以融化再冷凝的低聚甲醛散发棒为甲醛发生源，以 磷酸 涂覆并烘干的玻璃珠(或 碳 化 硅 )颗粒为催化解聚剂，在170℃下将低聚甲醛气体解聚为单分子甲醛，保证了恒定 温度 下稳定的低聚甲醛散发速率，提高发生装置整体的气体发生 精度 和 稳定性 。 | ||
| 权利要求 | 1.一种基于低聚甲醛散发解聚型的甲醛气体发生装置，其特征在于，包括：低聚甲醛散发室(2)和催化解聚室(3)， |
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| 说明书全文 | 一种基于低聚甲醛散发解聚型的甲醛气体发生装置技术领域背景技术[0002] 随着人们健康认识水平的提高，人们对室内空气质量的要求也越来越高。甲醛作为一种主要的室内空气污染物而愈来愈受到人们的重视。为了满足人居环境对空气净度的要求，常常使用空气过滤器对室内环境中的甲醛进行过滤净化。 [0003] 气态甲醛吸附测试实验作为一种常用的测试方法，可以对过滤器和过滤装置中填料的甲醛去除性能进行有效评估。目前行业中常用的相关测试标准有ASHRAE 145.1/ASHRAE 145.2以及ISO 10121-1/ISO 10121-2，这些标准中推荐的甲醛测试浓度范围分别为100ppb-1ppm和9或90ppm，且发生浓度的波动要控制在±5％以内。为了满足发生浓度的测试需求，目前常用福尔马林溶液作为发生源，通过加热蒸发或者鼓泡的方式实现甲醛气体的发生。但是这种发生方式存在几个缺点。其一，福尔马林溶液不是甲醛的纯物质，市售的福尔马林溶液中的甲醛含量约占38％左右，并含有质量分数在10％左右的甲醇作为溶液稳定剂。在蒸发或鼓泡过程中，甲醇也会进入测试系统，进而影响实验测试结果；其二，在发生浓度较小的测试中，使用液体蒸发的发生方式需要适配一台高精度供液装置，导致发生器成本较高，同时，甲醛溶液在蒸发过程中易发生结晶，堵塞精密注射器，造成操作使用上的不便。鼓泡法发生虽然成本较低，但是需要使用多个鼓泡瓶串联或并联以保证甲醛气体的发生精度和稳定，导致装置的体积较大，多个鼓泡瓶同时使用还容易因密封不好引起甲醛泄露，威胁实验人员的健康。因此，需要一种可以长时间稳定发生特定浓度甲醛气体且结构紧凑、使用方便的甲醛气体发生装置以满足各类过滤器和过滤填料的测试实验。 发明内容[0004] 为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于低聚甲醛散发和催化解聚过程的甲醛气体发生装置，该装置以干燥洁净空气为气源，以高纯度低聚甲醛粉末为原料，通过将其制作成散发棒的形式，在一定温度下散发低聚甲醛气体，并通过低含水量的强酸催化段将气态低聚甲醛解聚成气态的单分子甲醛，以满足测试要求，克服现有技术中甲醛气体发生装置不稳定、实验结果不够精确的问题。 [0005] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种基于低聚甲醛散发解聚型的甲醛气体发生装置，包括：低聚甲醛散发室和催化解聚室， [0007] 所述低聚甲醛散发室端盖设有孔板状的散发棒固定架，用于固定低聚甲醛散发棒； [0008] 所述散发室主体设有一个垂直于轴向的进气口，散发室主体另一端设有沿轴线方向的排气口； [0010] 所述小量程气体流量计和大量程气体流量计进口均与外接干燥洁净空气源或氮气源相连； [0011] 所述低聚甲醛散发室进气口端与小量程气体流量计排气口相连，所述低聚甲醛散发室排气口端与催化解聚室进气口端相连，所述催化解聚室排气口与大量程流量器排气通过三通结构进行汇流；汇流与外部测试系统相连。 [0012] 所述散发棒固定架设置9-16个固定孔为宜。 [0013] 所述低聚甲醛散发棒为外径6mm，厚度1mm，长度50mm的聚四氟乙烯管材，内部填充有低聚甲醛粉末融化再冷凝的晶体，两端由聚四氟乙烯或者硅胶柱封堵。 [0014] 所述散发室主体内嵌有一多孔均流板。 [0015] 小量程气体流量计和大量程气体流量计优选浮子流量计。 [0017] 本发明具有如下优点： [0018] 1.本发明使用高纯度低聚甲醛粉末为原料的散发棒为发生源，并使用酸催化解聚产生单分子甲醛，发生气体不含其它种类的有机物。 [0019] 2.本发明中设计的甲醛散发棒制作中对填装的低聚甲醛粉末进行了融化再冷凝的过程，重新形成的晶体具有固定尺寸的散发面积，保证恒定温度下稳定的低聚甲醛散发速率，提高发生装置整体的气体发生精度和稳定性。 [0020] 3.本发明中低聚甲醛散发室采用的进排气方向垂直的设计，可以保证载气进入散发室后与散发棒的充分接触，保证气流与散发棒间的传热传质效果，同时，散发室中的均流板可以根据发生需要进行灵活的拆卸和更换。 [0021] 4.本发明使用聚四氟乙烯内衬对不锈钢材质的催化解聚室主体外壳进行保护，防止内部填充的磷酸催化剂腐蚀主体外壳。另外，不锈钢材质的外壳比石英或者玻璃材质的外壳更加坚固，且加工难度低，比纯聚四氟材质外壳的抗热蠕变性能更好，可提高装置的耐用性和安全性。 [0022] 5.本发明使用高精度小量程的浮子流量计控制载气流量，较低的载气流量可以有效增加散发产生的低聚甲醛气体在催化解聚室内的停留时间，同时使用大量程浮子流量计控制另一路稀释气流，在催化解聚室出口立即与载气气流汇流，稀释浓度较高的单分子甲醛气体，防止甲醛分子重新聚合，同时缩短发生器产生的甲醛气体进入外接测试系统的抵达时间。 [0023] 6.本发明使用的低聚甲醛粉末、散发棒体以及作为解聚催化剂使用的磷酸玻璃珠均可在实验室中方便获取及制作，在使用发生装置进行发生时，仅需控制散发棒装填数量和散发室主体的加热温度，能够实现稳定的发生效果和较大的浓度发生范围，且操作简单便捷。附图说明 [0024] 图1为本发明的整体结构示意图； [0025] 图2为图1中低聚甲醛散发室的结构放大的轴向剖面图； [0026] 图3为图2中散发室的端盖及散发棒固定支架立体结构图； [0027] 图4为图2中散发室的端盖及其装载低聚甲醛散发棒时的立体结构示意图； [0028] 图5为图1中催化解聚室的结构放大的轴向剖面图； [0029] 图6为实验室实测的甲醛气体发生稳定性； [0030] 附图标记：1-1小量程气体流量计，1-2大量程气体流量计，2为低聚甲醛散发室，3为催化解聚室，4-1PID温控加热装置I，4-2PID温控加热装置II，5为散发室端盖，6为散发室端盖上的散发棒固定支架，7为散发室主体外壳，8为可拆卸的多孔均流板，9-1催化解聚室端盖I，9-2催化解聚室的端盖II，10为催化解聚室主体外壳，11为聚四氟乙烯内衬，12为磷酸涂覆的玻璃珠或碳化硅填充物，13为融化再结晶的低聚甲醛散发棒。具体实施方案 [0031] 下面结合附图对本发明进行详细说明。 [0032] 如图1所示，本发明是一种基于低聚甲醛散发和催化解聚过程的甲醛气体发生装置，包括低聚甲醛散发室2，酸催化解聚装置3，PID温控加热装置4-1和4-2。干燥洁净空气作为气源进入发生装置后分为两路，一路作为发生载气与小量程气体流量计1-1相连，然后进入低聚甲醛散发室2，另一路作为稀释气体与大流量气体流量计1-2相连，然后通过三通与催化解聚室3的出口相连，对甲醛气体进行汇流稀释，汇流稀释后的甲醛气体被送出装置并通往过滤器或滤料测试系统。低聚甲醛散发室2被PID温控加热装置I4-1包裹。低聚甲醛散发室2出口与催化解聚室3入口相连，所述催化解聚室3被PID温控加热装置II4-2包裹。 [0033] 如图2和图3所示，低聚甲醛散发室2包括散发室端盖5，所述端盖5上带有低聚甲醛散发棒13的固定架6，低聚甲醛散发棒13通过支架固定于端盖上，散发室主体外壳7包括有一垂直于轴向的进气口和一个沿轴向的排气口，所述散发室外壳7内部嵌有一多孔均流板8，均流板上为20目孔。 [0034] 如图5所示，催化解聚室3包括两端盖9-1和9-2，所述端盖分别用于进气和排气，端盖9-1和9-2与催化解聚室主体外壳10通过螺纹进行连接，所述催化解聚室主体外壳10和内部填充的涂覆磷酸并烘干水分的玻璃珠12之间使用一层厚度在1-3mm的聚四氟乙烯内衬11进行分隔。 [0035] 发生甲醛气体时，使用干燥洁净空气作为载气，其中一路载气通过小量程气体流量计1-1进行流量调节后，经气体管路进入低聚甲醛散发室2。散发室2在温控加热装置I 4-1的作用下维持在35-60℃的恒温状态。在散发室2中，载气从散发室2进气口吹入，流经低聚甲醛散发棒13表面，携带着散发出的低聚甲醛气体通过多孔均流板8充分混合，并经罐体一侧的排气口进入催化解聚室3。催化解聚室3在另一套温控加热装置II 4-2的作用下，保证其内部填充的涂覆磷酸的玻璃珠维持在170-175℃的恒温状态。腔室内的低聚甲醛气体在该温度下通过玻璃珠表面的磷酸作用发生解聚反应，生成单分子的甲醛。生成的单分子甲醛跟随载气离开催化解聚室3，然后立刻被通过大量程气体流量计1-2进行流量控制的一路较大流量的干洁空气进行汇流稀释。混合稀释后的单分子甲醛气体离开发生装置通入测试系统。 [0036] 所述的低聚甲醛散发棒13的装填数量可以根据发生浓度需求进行调整。通过调节温控加热装置I 4-1对散发室2的工作温度进行调整会影响低聚甲醛的散发速率，进一步影响发生浓度，散发室2温度越高，散发速度越大，最终的发生浓度越大。 [0037] 所述的磷酸涂覆并烘干处理的玻璃珠(或碳化硅)填充物12需要定期更换，更换周期随装置实际发生使用情况而定，一般以一个月为宜。 [0038] 实施例1 [0039] 采用如图1所述的装置，散发室2中加入一根低聚甲醛散发棒13，散发室2的工作温度为35℃，催化解聚室3的控制温度为220℃、实际腔体气流温度约为168℃，使用美国interscan公司生产的RM-16高精度甲醛检测仪对实验系统的甲醛浓度进行检测，得到甲醛气体的发生稳定性如图5，浓度波动在测试标准要求的±5％以内，满足测试需求。同时，通过称重法对解聚率进行比较，称重法得出的低聚甲醛散发棒的固体在实验前后失重量为4.3毫克，使用仪器检测到的实际单分子甲醛累计散发量为4.18毫克，低聚甲醛的解聚率为 97.2％，证明该发生装置产物的可靠性。 |
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