一种芳香卤代苯化合物的精制方法

一、技术领域

本发明属于精细化工技术领域，尤其是涉及一种芳香卤代苯化合物的精制 方法

二、技术背景

芳香卤代苯化合物常用作染料、医药、农药等精细化学品的中间体，该产 品通常是选用适当的芳香化合物为原料经直接或间接卤化而制得，芳香化合物 在卤化时通常易产生异构体或多卤代产物，文献报道的精制方法通常是采用高 真空蒸馏的方法，而高真空蒸馏的方法能耗高、操作条件苛刻，因此，寻找一 种成本低廉、易于工业化操作的精制方法，可以较方便的得到高纯度的芳香卤 代苯化合物，满足医药及其它精细化学品合成的要求。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种产品收率高，经济、无污染且易于工业化操作 的芳香卤代苯化合物的精制方法，经过精制处理后的芳香卤代苯化合物，含量 可达99.0％以上，产品质量满足医药及液晶电子材料方面的特殊要求，拓宽其作 为精细化工中间体及合成材料单体方面的应用范围。

本发明的目的是这样实现的，一种芳香卤代苯化合物的精制方法，其特点 是该方法包括如下步骤：先将待精制的芳香卤代苯化合物、溶剂充分混合，降 温，在-20～20℃范围内保温0～8小时，结晶、过滤、洗涤、分离结液，将结晶加 热融化后充洗涤或直接蒸馏除去残留溶剂得高纯度的芳香卤代苯化合物。

所精制的芳香卤代苯化合物具有如下结构通式：

其中：R1、R2、R3可以相同和不同，各自可任意代表H，NO2， Cl，C1-4的烷基或烷氧基，X代表卤素原子，其中优先代表Cl和Br。

使用的溶剂为一种C1-C8的脂肪烃、脂环烃、芳香烃、脂肪醇、 脂肪醚化合物中的一种或任意两种及以上的混合物。

将精制的芳香卤代苯化合物、溶剂混合后降温使芳香卤代苯化合 物充分结晶析出。

使用的溶剂可以多次套用，残留在结晶中的溶剂可以通过将结晶 加热水融化后充分洗涤或直接蒸馏除去。

芳香卤代苯化合物、溶剂的配比为：芳香卤代苯化合物∶溶剂为 1g∶0.1～1ml。

结晶温度为20℃以下。

本发明提供的芳香卤代苯化合物的精制方法，精制收率高，产品 纯度在99.0％以上，且易于工业化操作，得到的芳香卤代苯化合物满 足医药及电子化学品方面的要求，拓宽其作为精细化工中间体及合成 材料单体方面的应用范围。

四、具体实施方案

实施例1，一种芳香卤代苯化合物的精制方法，是精制的芳香卤 代苯化合物具有如下结构通式：

其中：R1、R2、R3可以相同和不同，各自可任意代表H，NO2，Cl， C1-4的烷基或烷氧基，X代表卤素原子，如F，Cl，Br，I等，其中优 先代表Cl和Br；本实施例是将60克93％的2-甲基-4-乙氧基溴苯， 120mL的甲醇加入反应瓶中，在不断搅拌下降温至0℃，保温3小时， 过滤，抽干、用20mL的甲醇洗涤，抽干，加100mL的60℃热水融化 后，静置、分去水层，得54.0克2-甲基-4-乙氧基溴苯，含量99.15％， 得率96.17％。

实施例2，一种芳香卤代苯化合物的精制方法，精制的芳香卤代 苯化合物结构通式与实施例1相同，是将70克90％的2，5-二甲基-4- 甲氧基溴苯，60mL的甲苯及60mL的异丙醇加入反应瓶中，在不断搅 拌下降温至-8℃，保温4小时，过滤，抽干、用10mL溶剂洗涤，抽 干，在蒸馏瓶中蒸出残留的溶剂，得56.5克2，5-二甲基-4-甲氧基 溴苯，含量99.20％，得率89.28％。

实施例3，一种芳香卤代苯化合物的精制方法，精制的芳香卤代 苯化合物结构通式与实施例1相同，是将70克92％的2-硝基-4-乙氧 基氯苯，100mL的甲醇和20mL的正己烷加入反应瓶中，在不断搅拌 下降温至-5℃，保温6小时，过滤，抽干、用10mL溶剂洗涤，抽干， 在蒸馏瓶中蒸出残留的溶剂，得58.0克2-硝基-4-乙氧基氯苯，含 量99.08％，得率89.23％。

采用本发明方法精制芳香卤代苯化合物的条件及结果见下表：   序   号   原料名称  投料  量(g)   溶剂名称   及用量   (mL)   温度   ℃   时间   (h)   产品含量   ％   得率％   1   2-甲基-4-   乙氧基溴苯   60   甲醇120   0   3   99.15   96.17   2   2-甲基-4-   甲氧基溴苯   60   正丁醇50   正己烷   120   -6   6   99.29   92.35   3   2，5-二甲基   -4-甲氧基   溴苯   70   甲苯60   异丙醇60   -8   4   99.20   89.28   4   2-硝基-4-   乙氧基氯苯   70   甲醇100   正己烷20   -5   6   99.08   89.23   5   4-甲氧基溴   苯   70   乙醇100   -5   4   99.46   91.04   6   2-乙基-4-   甲氧基溴苯   60   环己烷80   甲醇50   -6   4   99.03   92.40   7   2-甲基-4-   甲氧基-5-   氯溴苯   70   甲醇100   乙醇正己   烷80   -5   6   99.05   90.86   8   2-甲基-4-   甲氧基-5-   硝基氯苯   70   甲苯80   正己烷80   5   6   99.42   89.96