一种正己烷脱芳工艺

专利类型 发明公开 法律事件 公开; 实质审查; 驳回;
专利有效性 无效专利 当前状态 驳回
申请号 CN201911386722.4 申请日 2019-12-29
公开(公告)号 CN111087277A 公开(公告)日 2020-05-01
申请人 宁夏百川通清洁能源有限公司; 申请人类型 企业
发明人 余江鹏; 闫向东; 第一发明人 余江鹏
权利人 宁夏百川通清洁能源有限公司 权利人类型 企业
当前权利人 宁夏百川通清洁能源有限公司 当前权利人类型 企业
省份 当前专利权人所在省份:宁夏回族自治区 城市 当前专利权人所在城市:宁夏回族自治区银川市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:宁夏回族自治区银川市滨河新区如意街3号 邮编 当前专利权人邮编:750000
主IPC国际分类 C07C7/148 所有IPC国际分类 C07C7/148C07C7/20C07C9/15
专利引用数量 1 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 6 专利文献类型 A
专利代理机构 连云港联创专利代理事务所 专利代理人 谷金颖;
摘要 本 发明 公开了一种正己烷脱芳 烃 工艺,该正己烷脱芳烃工艺包括以下步骤:制备脱芳烃 溶剂 ,以异戊烷为原料,向精馏釜底部投入4m3异戊烷;同时对异戊烷进行持续加热,持续时长为2-3h;打开精馏釜使精馏出的异戊烷降温冷凝至液态,并将液态的异戊烷投入反应釜进行加热两次,并分离出多余 水 和油脂;该正己烷脱芳烃工艺,该工艺首先对脱芳烃溶剂进行制备,为后续工艺作准备,该工艺制得的脱芳烃溶剂能够使得正己烷的脱芳烃反应过程更为充分,化学反应速率更快,同时将脱芳烃之后的正己烷产物进行处理,使得最终制得脱芳烃的正己烷溶剂苯含量低于10ppm,达到食品级和医药级的标准。可以长时间对其进行保存,避免长时间储藏影响使用时间,该工艺制作简单,可广泛推广。
权利要求

1.一种正己烷脱芳工艺,其特征在于,该正己烷脱芳烃工艺包括以下步骤:
S1、制备脱芳烃溶剂,以异戊烷为原料,向精馏釜底部投入4m3异戊烷;同时对异戊烷进行持续加热,持续时长为2-3h;
S2、打开精馏釜使精馏出的异戊烷降温冷凝至液态,并将液态的异戊烷投入反应釜进行加热两次,并分离出多余和油脂,最后通过毛细管冷凝器冷却后将异戊烷回收到贮液罐中采用连续精馏装置精馏,精馏完成之后即可得到脱芳烃溶剂,并将脱芳烃溶剂储存在容器内,备用;
S3、将待处理的正己烷溶剂油与上述步骤制备得到的脱芳烃剂以18:1的比例混合,并加入酸性催化剂在搅拌机内搅拌,搅拌时长为1.5-2h;
S4、将正己烷溶剂油、脱芳烃剂与酸性催化剂混合,过滤得到烷酸沉淀物,进行溶剂热反应,得到产物,将所述产物冷却后,分散到溶剂中,得到更纯的正己烷,使正己烷溶剂油中的芳烃与脱芳烃剂反应,反应时间为30-40min,最终生成沸点更高的烷基芳烃,剩下的即为脱芳烃的正己烷产物;
S5、将脱芳烃的正己烷产物,加入无机酸溶液和有机聚合物,混合均匀,然后再加入钨掺杂酸镧,混合均匀得到纯度为99.9%的脱芳烃正己烷,放入贮藏容器中备用。
2.根据权利要求1所述的一种正己烷脱芳烃工艺,其特征在于:所述精馏釜的规格为
2.5*8*6m。
3.根据权利要求1所述的一种正己烷脱芳烃工艺,其特征在于:精馏釜的反应温度
120-160℃,反应压为0.5-1.8MPa。
4.根据权利要求1所述的一种正己烷脱芳烃工艺,其特征在于:所述酸性催化剂可选用硫酸氢氟酸磷酸中其中一种。
5.根据权利要求1所述的一种正己烷脱芳烃工艺,其特征在于:所述无机酸溶液可选用盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)、酸(H3BO3)、硫酸(H2SO4)任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种正己烷脱芳烃工艺,其特征在于:反应釜内的加热温度控制在105℃—118℃。

说明书全文

一种正己烷脱芳工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及化工领域,具体为一种正己烷脱芳烃工艺。

背景技术

[0002] 正己烷,是低毒、有微弱的特殊气味的无色液体。正己烷是一种化学溶剂,主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂,具有一定的毒性,会通过呼吸道皮肤等途径进入人体,长期接触可导致人体出现头痛、头晕、乏、四肢麻木等慢性中毒症状,严重的可导致晕倒、神志丧失、癌症甚至死亡;
[0003] 在工业上经常使用脱芳溶剂油,其属绿色环保型溶剂,沸点高,均为140到310℃,无色无味透明液体,具有馏程窄,芳烃和硫含量低,溶解性好等特点,广泛应用于许多工业,因此,需要对正己烷进行脱芳烃处理,提高正己烷的化学稳定性,为此,我们提出一种正己烷脱芳烃工艺。

发明内容

[0004] 针对现有技术的不足,本发明提供如下技术方案:一种正己烷脱芳烃工艺,该正己烷脱芳烃工艺包括以下步骤:
[0005] S1、制备脱芳烃溶剂,以异戊烷为原料,向精馏釜底部投入4m3异戊烷;同时对异戊烷进行持续加热,持续时长为2-3h;
[0006] S2、打开精馏釜使精馏出的异戊烷降温冷凝至液态,并将液态的异戊烷投入反应釜进行加热两次,并分离出多余和油脂,最后通过毛细管冷凝器冷却后将异戊烷回收到贮液罐中采用连续精馏装置精馏,精馏完成之后即可得到脱芳烃溶剂,并将脱芳烃溶剂储存在容器内,备用;
[0007] S3、将待处理的正己烷溶剂油与上述步骤制备得到的脱芳烃剂以18:1的比例混合,并加入酸性催化剂在搅拌机内搅拌,搅拌时长为1.5-2h;
[0008] S4、将正己烷溶剂油、脱芳烃剂与酸性催化剂混合,过滤得到烷酸沉淀物,进行溶剂热反应,得到产物,将所述产物冷却后,分散到溶剂中,得到更纯的正己烷,使正己烷溶剂油中的芳烃与脱芳烃剂反应,反应时间为30-40min,最终生成沸点更高的烷基芳烃,剩下的即为脱芳烃的正己烷产物;
[0009] S5、将脱芳烃的正己烷产物,加入无机酸溶液和有机聚合物,混合均匀,然后再加入钨掺杂酸镧,混合均匀得到纯度为99.9%的脱芳烃正己烷,放入贮藏容器中备用。
[0010] 优选的,所述精馏釜的规格为2.5*8*6m。
[0011] 优选的,精馏釜的反应温度为120-160℃,反应压力为0.5-1.8MPa。
[0012] 优选的,所述酸性催化剂可选用硫酸氢氟酸磷酸中其中一种。
[0013] 优选的,所述无机酸溶液可选用盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)、酸(H3BO3)、硫酸(H2SO4)任意一种或多种。
[0014] 优选的,反应釜内的加热温度控制在105℃—118℃。
[0015] 与现有技术对比,本发明具备以下有益效果:该正己烷脱芳烃工艺,该工艺首先对脱芳烃溶剂进行制备,为后续工艺作准备,该工艺制得的脱芳烃溶剂能够使得正己烷的脱芳烃反应过程更为充分,化学反应速率更快,同时将脱芳烃之后的正己烷产物进行处理,可以长时间对其进行保存,避免长时间储藏影响使用时间,该工艺制作简单,可广泛推广。

具体实施方式

[0016] 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0017] 一种正己烷脱芳烃工艺,在制备时,首先制备脱芳烃溶剂,以异戊烷为原料,向精3
馏釜底部投入4m 异戊烷,精馏釜的规格为2.5*8*6m,精馏釜的反应温度为120-160℃,反应压力为0.5-1.8MPa;同时对异戊烷进行持续加热,持续时长为2-3h;打开精馏釜使精馏出的异戊烷降温冷凝至液态,并将液态的异戊烷投入反应釜进行加热两次,反应釜内的加热温度控制在105℃—118℃,并分离出多余水和油脂,最后通过毛细管冷凝器冷却后将异戊烷回收到贮液罐中采用连续精馏装置精馏,精馏完成之后即可得到脱芳烃溶剂,并将脱芳烃溶剂储存在容器内,备用;将待处理的正己烷溶剂油与上述步骤制备得到的脱芳烃剂以18:
1的比例混合,并加入酸性催化剂在搅拌机内搅拌,酸性催化剂可选用硫酸、氢氟酸、磷酸中其中一种,搅拌时长为1.5-2h;将正己烷溶剂油、脱芳烃剂与酸性催化剂混合,过滤得到烷酸沉淀物,进行溶剂热反应,得到产物,将所述产物冷却后,分散到溶剂中,得到更纯的正己烷,使正己烷溶剂油中的芳烃与脱芳烃剂反应,反应时间为30-40min,最终生成沸点更高的烷基芳烃,剩下的即为脱芳烃的正己烷产物;将脱芳烃的正己烷产物,加入无机酸溶液和有机聚合物,无机酸溶液可选用盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)、硼酸(H3BO3)、硫酸(H2SO4)任意一种或多种,混合均匀,然后再加入钨掺杂铁酸镧,混合均匀得到纯度为99.9%的脱芳烃正己烷,放入贮藏容器中备用。
[0018] 实施例1
[0019] 首先制备脱芳烃溶剂,以异戊烷为原料,向精馏釜底部投入4m3异戊烷,精馏釜的规格为2.5*8*6m,精馏釜的反应温度为120℃,反应压力为0.5MPa;同时对异戊烷进行持续加热,持续时长为2h;打开精馏釜使精馏出的异戊烷降温冷凝至液态,并将液态的异戊烷投入反应釜进行加热两次,反应釜内的加热温度控制在105℃,并分离出多余水和油脂,最后通过毛细管冷凝器冷却后将异戊烷回收到贮液罐中采用连续精馏装置精馏,精馏完成之后即可得到脱芳烃溶剂,并将脱芳烃溶剂储存在容器内,备用;将待处理的正己烷溶剂油与上述步骤制备得到的脱芳烃剂以18:1的比例混合,并加入酸性催化剂在搅拌机内搅拌,酸性催化剂选用氢氟酸,搅拌时长为1.5h;将正己烷溶剂油、脱芳烃剂与酸性催化剂混合,过滤得到烷酸沉淀物,进行溶剂热反应,得到产物,将所述产物冷却后,分散到溶剂中,得到更纯的正己烷,使正己烷溶剂油中的芳烃与脱芳烃剂反应,反应时间为30min,最终生成沸点更高的烷基芳烃,剩下的即为脱芳烃的正己烷产物;将脱芳烃的正己烷产物,加入无机酸溶液和有机聚合物,无机酸溶液选用盐酸,混合均匀,然后再加入钨掺杂铁酸镧,混合均匀得到纯度为99.9%的脱芳烃正己烷,放入贮藏容器中备用;
[0020] 取制得的正己烷溶剂油80ml,对其进行检测,在未脱芳烃前,正己烷溶剂油内的正己烷含量为98.258,在经过脱芳烃工序后,正己烷溶剂油内的含量为99.036。
[0021] 实施例2
[0022] 首先制备脱芳烃溶剂,以异戊烷为原料,向精馏釜底部投入4m3异戊烷,精馏釜的规格为2.5*8*6m,精馏釜的反应温度为160℃,反应压力为1.8MPa;同时对异戊烷进行持续加热,持续时长为3h;打开精馏釜使精馏出的异戊烷降温冷凝至液态,并将液态的异戊烷投入反应釜进行加热两次,反应釜内的加热温度控制在118℃,并分离出多余水和油脂,最后通过毛细管冷凝器冷却后将异戊烷回收到贮液罐中采用连续精馏装置精馏,精馏完成之后即可得到脱芳烃溶剂,并将脱芳烃溶剂储存在容器内,备用;将待处理的正己烷溶剂油与上述步骤制备得到的脱芳烃剂以18:1的比例混合,并加入酸性催化剂在搅拌机内搅拌,酸性催化剂选用磷酸,搅拌时长为2h;将正己烷溶剂油、脱芳烃剂与酸性催化剂混合,过滤得到烷酸沉淀物,进行溶剂热反应,得到产物,将所述产物冷却后,分散到溶剂中,得到更纯的正己烷,使正己烷溶剂油中的芳烃与脱芳烃剂反应,反应时间为40min,最终生成沸点更高的烷基芳烃,剩下的即为脱芳烃的正己烷产物;将脱芳烃的正己烷产物,加入无机酸溶液和有机聚合物,无机酸溶液可选用硝酸,混合均匀,然后再加入钨掺杂铁酸镧,混合均匀得到纯度为99.9%的脱芳烃正己烷,放入贮藏容器中备用;
[0023] 取制得的正己烷溶剂油80ml,对其进行检测,在未脱芳烃前,正己烷溶剂油内的正己烷含量为99.256,在经过脱芳烃工序后,正己烷溶剂油内的含量为99.982。
[0024] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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