均质乳液脱脂及进一步制备干酪素的方法 |
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| 申请号 | CN200910215201.2 | 申请日 | 2009-12-30 | 公开(公告)号 | CN102113571A | 公开(公告)日 | 2011-07-06 |
| 申请人 | 内蒙古伊利实业集团股份有限公司; | 发明人 | 石丹; 王彩云; 秦文林; 云战友; 闫序东; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种均质乳液 脱脂 及进一步制备干酪素的方法。所述均质乳液脱脂的方法包括破乳剂破乳脱脂和 皂化 脱脂步骤：向均质乳液中加入破乳剂进行破乳，然后离心，分离出油脂；将上述经过破乳分离出油脂后的乳液的pH值调至9～11进行皂化；然后对皂化液进行离心，分离出油脂。本发明提供的均质乳液脱脂并制备干酪素的方法包括步骤：按照所述均质乳液脱脂方法对均质乳液进行脱脂，之后将脱脂后的乳液的pH值调节至3.5～4.0，生成沉淀，将该沉淀干燥，得到干酪素。本发明的方法工艺简单，脱脂率高，可应用于实际生产，利用本发明的方法制备得到的干酪素，其中的脂肪含量在2.0％以下。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种均质乳液脱脂的方法，该方法包括步骤： |
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| 说明书全文 | 均质乳液脱脂及进一步制备干酪素的方法技术领域[0001] 本发明是关于一种均质乳液脱脂及进一步制备干酪素的方法；具体地说，是关于一种采用破乳剂破乳及皂化工艺协同作用从经过均质处理的乳或乳粉的乳液中分离脂肪的方法，以及进一步以分离脂肪后的乳液制备干酪素的方法，属于乳制品加工处理技术领域。 背景技术[0002] 均质是乳制品加工过程中对乳液进行处理的常用手段，主要是在强力的机械作用下将乳中的脂肪球破碎成小的脂肪球，均匀一致地分散在乳中。经均质处理后，乳中的脂肪球的直径减小到大约1μm，同时脂肪/浆液的表面积增加了4～6倍，新生成的脂肪球不再全被原来的脂肪球膜覆盖，取代它们的是从浆液相中吸附的蛋白质的混合物。Fox等人(Dairy sci，1960，43：1396)研究了由于牛乳的均质而产生的脂肪-蛋白混合物，他们发现酪蛋白占混合物的大部分，这可能是由于酪蛋白胶粒在通过均质阀的瞬间非常活跃，极易与脂相发生作用，它们通过极性结合力与脂肪碎片结合在一起。因此，均质后的乳液可以减少脂肪上浮，减小脂肪成团或聚结的倾向。工厂在验收原料乳后大多会进行均质处理，绝大部分的液态乳制品及乳粉在加工过程中也是经过了均质处理。 [0003] 实际生产中有时需要对经过均质处理的乳或乳粉(简称均质乳或乳粉)进行脱脂处理，即，需要从均质乳或乳粉中分离脂肪。传统的从乳液中分离脂肪的方法是离心方法。而在经过均质处理后的乳或乳粉中，脂肪与酪蛋白是结合在一起的，酪蛋白包裹在脂肪表面，使得在离心过程中脂肪球很难复聚分离，单纯以离心方法对经过均质处理的乳或乳粉的乳液进行脱脂处理，脱脂效率很低。 发明内容[0004] 本发明的一个目的在于针对现有技术中均质乳液脱脂方法的不足，提供一种均质乳液脱脂的方法，从经过均质处理的乳液中分离出脂肪，提高脱脂率。 [0005] 本发明的另一目的在于提供一种均质乳液脱脂并进一步制备干酪素的方法，从经过均质处理的乳液中分离出脂肪，并进一步以分离脂肪后的乳液制备出低脂肪含量的干酪素。 [0006] 首先，本发明提供了一种均质乳液脱脂的方法，该方法是采用破乳剂破乳以及皂化工艺协同作用从经过均质处理的乳液中分离出脂肪。具体地说，本发明所提供的均质乳液脱脂的方法包括步骤： [0007] 破乳剂破乳脱脂：向均质乳液中加入破乳剂进行破乳，然后离心，分离出油脂； [0008] 皂化脱脂：将上述经过破乳分离出油脂后的乳液的pH值调至9～11进行皂化；然后对皂化液进行离心，分离出油脂。 [0009] 本发明中，所述“均质乳液”是指从原料乳(牛乳或羊乳)到形成该“均质乳液”的过程中其中的脂肪经过了均质处理，例如，可以是经过了均质处理的原料乳或液态乳制品(即通常所述的均质乳，如乳品厂在收购生鲜乳后会对乳进行均质而形成的作为原料乳的均质乳液，或是加工过程中经过了均质处理的液态乳制品如液态奶等)，或是以乳粉(全脂、高脂或低脂乳粉，该乳粉在以原料乳制备成乳粉的过程中经过了均质处理)加水复原而成的复原乳(还原乳)。根据本发明，如需对均质乳粉进行脱脂，需要先将该乳粉加水复原成复原乳，具体的，本发明的所述均质乳液可以是以乳粉加水而形成的乳粉含量为10％～15％的复原乳液。 [0010] 根据本发明的优选实施方案，本发明所欲处理的均质乳液中的脂肪含量小于等于5％，更优选为1％～5％。 [0011] 根据本发明的具体实施方案，当所欲处理的均质乳液中的脂肪含量较高，例如在3％以上时，可以在向均质乳液中加入破乳剂进行破乳前，先对均质乳液进行离心预处理以分离出部分脂肪，优选的，该离心预处理的条件为：离心转数1000～5000r/min、离心流量 1～3L/min。更具体的，离心处理时可以先将乳液预热至45℃～65℃。 [0012] 由于在均质乳液中，酪蛋白包裹在脂肪表面，离心过程中脂肪球很难复聚分离，以脂肪含量约3.5％的均质乳为例，单纯以离心方法对其进行脱脂处理，很难将乳液中的脂肪含量降低到1.7％以下。特别是在一些以乳粉形成的复原乳中，由于一些乳粉在加工过程中加入了乳化剂，这将使得复原乳的离心脱脂更为困难。 [0013] 本发明提出了对这些均质乳液进行破乳脱脂的方法。 [0014] 传统的破乳方法包括破乳剂破乳法。破乳剂是一种表面活性物质，用于有机相与水相的分离，能消除乳化形成具有一定强度的乳化界面，达到两相分离的目的。目前应用破乳剂破乳的实例如原油破乳，其中利用破乳剂的化学作用将乳化状的油水混合液中油和水分离开来，使之达到原油脱水的目的，以保证原油外输含水标准。但未见将破乳剂用于均质乳或乳粉的乳液脱脂的报道。另外，现有技术中也有比较先进的破乳方法如电处理破乳、超声破乳、生物破乳等，虽然可以起到很好的破乳效果，但是这些方法的成本比较高，而且这些破乳方法不易于在乳品工业上实现。 [0015] 本发明中，采用向乳液中加入破乳剂破乳的做法，破乳剂可以将包裹在脂肪球外面的酪蛋白置换出来，形成一层新的吸附膜，而新形成的吸附膜不紧密，保护作用差，在搅拌、离心等外力作用下脂肪球接触凝聚的机会增大，从而可以达到提高脱脂率的效果。根据本发明的具体实施方案，本发明的脱脂方法中，所述破乳剂可以是选自单甘酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、羧甲基纤维素、瓜胶以及柠檬酸钠中的一种或多种。根据本发明的优选实施方案，本发明的脱脂方法中所用破乳剂为TritonX-100和/或Tween-80，该破乳剂在均质乳液中的加入量优选为均质乳液总重量的0.1％～0.5％，能达到显著的脱脂效果。 [0016] 根据本发明的具体实施方案，在向均质乳液中加入破乳剂后，是维持在45℃～65℃下反应15～30min进行破乳，然后再离心分离出油脂。所述破乳过程中可以进行适当搅拌使破乳剂在乳液中分散均匀以利破乳充分进行，例如，搅拌转数可为100～500r/min。加入破乳剂破乳后的离心条件优选为：离心转数1000～5000r/min；在小试或中试生产中的离心流量优选可控制为1～3L/min；离心温度不做特别要求，可为40℃～65℃，优选40℃～50℃。可根据实际情况离心一次或多次，从离心效果及经济角度考虑，通常可离心两次。 [0017] 本发明的方法中，在采用破乳剂破乳脱脂后，乳液中的脂肪含量可降低到1％以下，通常仍在0.1％以上。这样的脱脂效果在有些工业生产需要时仍不够理想，例如，当需要以脱脂后的乳液进一步制备干酪素时，如果乳液中的脂肪含量在0.1％以上，由脱脂乳制得的干酪素脂肪含量会在2.5％以上，普遍在5％～6％左右，甚至可高达10％～12％，远不能符合干酪素脂肪含量指标(＜2％)。 [0018] 为了更进一步提高脱脂率，本发明的方法中在所述破乳剂破乳脱脂的步骤后还包括了皂化工艺脱脂。皂化可以使乳液中的脂肪与氢氧化钠混合，脂肪在皂化过程中转变为脂肪酸盐而溶于水，再向皂化液中加入盐类盐析出脂肪酸盐，以便于离心分离出脂肪。加入的盐类还可以压缩、减小脂肪表面扩散的双电层，减少脂肪表面电荷，增加脂肪碰撞复聚的机会。 [0019] 本发明在具体实施时，考虑到本发明中脱脂后的乳液可用于进一步制备干酪素，为使生产的干酪素具有应有的淡黄色或黄色，而不至于颜色过深，本发明的脱脂方法中应控制皂化工艺的pH值、温度不易过高，皂化时间也不易过长，优选的，本发明中是利用NaOH将所述经过破乳分离出油脂后的乳液的pH值调至9～11进行皂化，并优选在20～30℃下进行皂化2.5～3.5小时。接下来，皂化液中加入的盐类的添加量应饱和，并且便于回收再利用，发明人在研究中发现，本发明中如果采用CaCl2，其添加后会直接将皂化液中的酪蛋白沉淀出来，起不到饱和分层的作用，脂肪包裹在沉淀中没有完全除去；对于本发明的乳液除脂效果较好的盐类为MgCl2或NaCl，但MgCl2成本过高，不易于工业上大规模生产使用，本发明中优选采用NaCl，其添加既可以起到饱和分层除脂的作用，也便于回收再利用，NaCl的用量约为乳液重量的8％～10％(干基)。 [0020] 根据本发明的一优选具体实施方案，所述的皂化脱脂步骤是利用NaOH将所述经过破乳分离出油脂后的乳液的pH值调至9～11，并在20～30℃下进行皂化2.5～3.5小时，然后向皂化液中加入饱和量的NaCl或MgCl2，并在40℃～50℃下搅拌15分钟至1小时，再对该皂化液进行离心分离出油脂。所述皂化液的离心操作可以同前述加入破乳剂破乳后的乳液的离心操作，优选的离心条件为：离心转数1000～5000r/min；在小试或中试生产中的离心流量优选可控制为1～3L/min；离心温度不做特别要求，优选40～50℃，可根据实际情况离心一次或多次，从离心效果及经济角度考虑，通常可离心两次。 [0021] 在本发明的一优选的具体实施方案中，本发明的均质乳液脱脂的方法包括步骤： [0022] 向均质乳液中加入均质乳液总重量0.1％～0.5％的TritonX-100或Tween-80，在45℃～65℃下反应15～30min，然后将该均质乳液在转数1000～5000r/min、离心流量1～3L/min的条件下离心分离两次，分离出上层油脂； [0023] 利用NaOH将上述经过破乳分离出油脂后的乳液的pH值调至9～11，并在20℃～30℃下进行皂化2.5～3.5小时，然后向皂化液中加入溶液质量8％～10％的NaCl干基，并在40℃～50℃下搅拌15分钟至1小时，再将该皂化液在转数1000～5000r/min、离心流量1～3L/min条件下离心分离两次，分离出上层油脂。 [0024] 按照本发明的方法对均质乳液进行脱脂，在破乳剂破乳脱脂步骤后，乳液中的脂肪含量可以降低到1％以下，选择优选的破乳剂甚至可降低到0.1％以下；在经过皂化工艺后，可将乳液中的脂肪含量降至更低。 [0025] 按照本发明的方法对均质乳液进行脱脂后得到的脱脂乳液，可以用于进一步的工业生产，例如酪蛋白酸钠(此溶液中盐含量高，如果制备酪蛋白酸钠需经过脱盐处理)，或是用于制备干酪素。 [0026] 本发明还提供了一种均质乳液脱脂并制备干酪素的方法，其中是以所述脱脂后的乳液酸沉制备干酪素，具体地说，该方法包括步骤： [0027] 按照本发明所述的脱脂方法对均质乳液进行脱脂，之后将脱脂后的乳液的pH值调节至3.5～4.0，生成沉淀，将该沉淀干燥，得到干酪素。 [0028] 根据本发明的均质乳液脱脂并制备干酪素的方法，由于在对均质乳液进行脱脂的过程中加入了盐类如NaCl，形成的盐溶液破坏了整个体系的离子平衡，并不适宜按照传统的酸沉干酪素过程中酪蛋白的等电点(pH 4.6左右)来制备干酪素，发明人经过实验摸索分析后，确定本发明的酸沉干酪素的方法中最适的pH值为3.5～4.0。 [0029] 根据本发明的具体实施方案，本发明的方法中，是利用盐酸优选2MHCL调节脱脂后的乳液的pH值，以沉淀出酪蛋白。酸沉出的酪蛋白(干酪素)可以进一步用pH值3.5～4.0的水溶液(根据酸沉酪蛋白确定的pH值，本发明中例如可以用0.5M的盐酸调节水溶液至该pH值)水洗直至干酪素中灰分含量小于4％(该水洗步骤对干酪素中脂肪含量没有实质影响)，之后的操作例如干燥等可以按照所属领域的常规操作进行。 [0030] 按照本发明的均质乳液脱脂并制备干酪素的方法制备得到的干酪素，其中脂肪含量可达到2.0％以下。 [0031] 综上所述，本发明主要采用破乳剂脱脂和皂化工艺协同作用对均质乳液进行脱脂，采用破乳剂将与脂肪结合的酪蛋白取代下来，使得脂肪更易于复聚分离，并利用皂化工艺将脂肪转变为脂肪酸盐而除去脂肪，从而为实际生产中需要将部分均质牛乳或乳粉转化为脱脂乳或进一步制备干酪素提供了一种操作简单、脱脂率高的新工艺。利用本发明的方法脱脂后的乳液中的乳脂肪含量可以降低到0.1％以下，干酪素脂肪含量可以达到2.0％以下。 具体实施方式[0032] 以下通过具体实施例详细说明本发明的技术及特点，但这些实施例并非用以限定本发明的保护范围。 [0033] 实施例1 [0034] 将均质乳(乳脂含量约3.0％)加热至55℃，进行初步离心脱脂，离心转数3000r/min，离心温度50℃，离心流量1L/min，离心两次； [0035] 向初步离心脱脂后的乳液中加入乳液总重量0.5％(w/w)的吐温-80，搅拌均匀，在50℃下进行破乳反应30min(期间可辅以适当搅拌，搅拌转数100～500r/min)，然后将该均质乳液进行离心分离出脂肪，离心条件为：离心转数3000r/min，离心温度50℃，离心流量1L/min，离心两次； [0036] 用NaOH将上述经过破乳剂破乳并离心后的乳液的pH值调至11，进行皂化，在30℃条件下搅拌(搅拌转数约1000r/min)皂化3个小时；皂化结束后向皂化液中加入溶液质量约10％的NaCl干基(饱和量)，在50℃条件下搅拌(搅拌转数约1000r/min)约1小时，然后将该皂化液离心分离出油脂，离心条件为：离心转数3000r/min，离心温度35℃，离心流量1L/min，离心两次； [0037] 用2M HCL将上述经皂化并离心分离出脂肪后的乳液的pH值调节至3.8，将酪蛋白沉淀出来，过滤后的沉淀用pH值3.8的水溶液(用0.5M的盐酸调节水溶液至该pH值)水洗，将沉淀烘干，粉碎，得到干酪素。 [0038] 实施例2 [0039] 按照全脂乳粉∶水＝12∶88的重量比例将乳粉溶于65℃的水中，适当搅拌(搅拌转数可为300r/min)均匀至没有结块，进行初步离心脱脂，离心转数5000r/min，离心温度50℃，离心流量2L/min，离心两次； [0040] 向初步离心脱脂后的乳液中加入乳液总重量0.2％(w/w)的曲拉通(TritonX-100)，搅拌均匀，在45℃下进行破乳反应15min(期间可辅以适当搅拌，搅拌转数100～500r/min)，然后将该均质乳液进行离心分离出脂肪，离心条件为：离心转数3000r/min，离心温度45℃，离心流量2L/min，离心两次； [0041] 用NaOH将上述经过破乳剂破乳并离心后的乳液的pH值调至10，在25℃条件下搅拌(搅拌转数约500r/min)皂化3个小时；皂化结束后向皂化液中加入溶液质量约8％的NaCl干基(饱和量)，在40℃条件下搅拌(搅拌转数约1000r/min)约15分钟，然后将该皂化液离心分离出油脂，离心条件为：离心转数5000r/min，离心温度40℃，离心流量2L/min，离心两次； [0042] 用2M HCL将上述经皂化并离心分离出脂肪后的乳液的pH值调节至3.7，将酪蛋白沉淀出来，过滤后的沉淀进一步用pH值3.7的水溶液(用0.5M的盐酸调节水溶液至该pH值)水洗直至干酪素中灰分含量小于4％，将沉淀烘干，粉碎，得到干酪素。 [0043] 实施例3 [0044] 将生鲜牛乳在60℃、200Bar压力下进行均质，然后进行初步离心脱脂，离心转数1500r/min，离心温度45℃，离心流量1L/min，离心两次； [0045] 向初步离心脱脂后的乳液中加入乳液总重量0.3％(w/w)的曲拉通(TritonX-100)，搅拌均匀，在45℃下进行破乳反应15min(期间可辅以适当搅拌，搅拌转数500r/min)，然后将该均质乳液进行离心分离出脂肪，离心条件为：离心转数3000r/min，离心温度45℃，离心流量1L/min，离心两次； [0046] 用NaOH将上述经过破乳剂破乳并离心后的乳液的pH值调至9，在25℃条件下搅拌(搅拌转数约500r/min)皂化3个小时；皂化结束后向皂化液中加入溶液质量约9％的NaCl干基(饱和量)，在40℃条件下搅拌(搅拌转数约1500r/min)约15分钟，然后将该皂化液离心分离出油脂，离心条件为：离心转数1500r/min，离心温度40℃，离心流量1L/min，离心两次； [0047] 用2M HCL将上述经皂化并离心分离出脂肪后的乳液的pH值调节至3.6，将酪蛋白沉淀出来，过滤后的沉淀进一步用pH值3.6的水溶液(用0.5M的盐酸调节水溶液至该pH值)水洗，将沉淀烘干，粉碎，得到干酪素。 [0048] 实施例4 [0049] 将按照全脂乳粉∶水＝10∶90的重量比例将乳粉溶于65℃的水中，适当搅拌(搅拌转数可为300r/min)均匀至没有结块，进行初步离心脱脂，离心转数2000r/min，离心温度50℃，离心流量1L/min，离心两次； [0050] 向初步离心脱脂后的乳液中加入乳液总重量0.1％(w/w)的吐温-80，搅拌均匀， |
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