| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 1 | 一种甲磺酸酯类产品的制备方法 | CN202311691800.8 | 2023-12-11 | CN117903012A | 2024-04-19 | 苗强强; 甄焕珍; 郭鹏冲; 戚丁源; 常永涛 |
| 本发明公开了一种甲磺酸酯类产品的制备方法，在二氯甲烷体系中，控制反应温度不高于40℃并控制反应速率，使甲磺酰氯和甲磺酸酐混合溶液与醇钠发生反应，反应完毕后，将反应液冷却至室温，经抽滤、干燥、旋蒸除去溶剂，精馏后得到甲磺酸酯类产品；本发明的合成路线简单，不使用缚酸剂、相转移催化剂或者酯化催化剂，也不需要加热，反应时间短，从原料、生产周期和环保等多个方面，大大降低了总生产成本；本发明所制备的产品的收率和纯度都非常高，收率能到达98.2％以上，纯度能达到99.9％以上，而且所得产品的水分含量非常低，本发明得到的产品质量远高于作为电解液使用的产品标准。 | ||||||
| 2 | 一种以氟磺酸为原料微反应合成氟磺酸甲酯的方法 | CN202210983432.3 | 2022-08-16 | CN115557859B | 2024-02-20 | 吾石华; 江向阳; 张国鑫; 金雪光; 代伟; 余建芳 |
| 本发明涉及氟磺酸甲酯的制备技术领域，尤其是一种以氟磺酸为原料微反应合成氟磺酸甲酯的方法。该方法包括以下操作步骤：S1、将原料氟磺酸与硫酸二甲酯分别经过柱塞泵及流量计加入到微混合器内进行混合，控制氟磺酸和硫酸二甲酯的摩尔比为(1‑4):1；S2、S1中的混合液进入微通道反应器，并在微通道反应器内反应完全，反应温度控制在89‑95℃，混合液的流速控制在5‑15mL/min；S3、对S2得到的反应液减压精馏得到氟磺酸甲酯粗品，加入脱酸剂，在70‑80℃的温度下搅拌30‑100min，脱除微量的游离酸，过滤后得到产品。本发明采用高传质的微通道反应器，以及微混合器，在提高温度至100‑110℃的条件下，大幅降低反应时间，即保证了氟烷磺酸甲酯副反应少，又保证了较高的收率。 | ||||||
| 3 | 一种烷基苯磺酸磺化反应后酸酯再磺化装置及运行方法 | CN202210905335.2 | 2022-07-29 | CN115245793B | 2024-01-16 | 史立文; 刘炜康; 葛赞; 李忠红; 华文高; 李伏益; 林飞龙; 陈青明; 裴壮壮 |
| 本发明公开了一种烷基苯磺酸磺化反应后酸酯再磺化装置及运行方法，包括液料分布孔板和酸酯再磺化器，将磺化器底部出料的酸酯重新分配后进入底部再磺化器，酸酯再磺化器间有分隔板互相隔开，确保液体酸酯在分隔板间与磺化气体重新分配后再次反应，吸收残留酸性磺化气体，随后酸酯与磺化气体一同进入后续处理装置。本发明装置结构简单、性能可靠，通过液料分布孔板进行重新分配，避免出料酸酯在磺化器底部锥形管壁上滞留，造成停留时间较长发生过磺化现象；同时酸酯再磺化器使磺化气体与酸酯在下落过程中能短暂进行再磺化反应，继续提高反应转化率及原料利用率，减少磺化气体去尾气处理阶段中的酸性气体含量。 | ||||||
| 4 | 大戟因子L1的骨架结构重排衍生物及其在制药中的用途 | CN202211243145.5 | 2022-10-11 | CN117209404A | 2023-12-12 | 程志红; 占紫龙 |
| 本发明属药物化学技术领域，涉及大戟因子L1的骨架重排产物及其在制药中的用途，具体涉及大戟因子L1的骨架结构重排衍生物及其在制备抗肿瘤多药耐药的药物中的用途。本发明利用p‑TsOH对EFL1进行骨架异构化反应，生成具有5/7/7/4四环骈合骨架重排的衍生物化合物1，经试验显示其较原料EFL1具有明显好的抗肿瘤多药耐药活性，可进一步用于制备抗肿瘤多药耐药的药物。本发明的骨架化合物具有重要的抗肿瘤多药耐药活性的药物开发价值。 | ||||||
| 5 | 一种惹烯类化合物的制备方法 | CN202310981555.8 | 2023-08-04 | CN117003606A | 2023-11-07 | 唐小伍; 段震; 王艾; 王露 |
| 本发明公开了一种惹烯类化合物的制备方法，包括：S1、将化合物Ⅰ与二乙酸碘苯进行取代反应制得化合物Ⅱ；S2、化合物Ⅱ与Ⅷ进行Suzuki偶联反应制得化合物Ⅲ；S3、将化合物Ⅲ进行酰氯反应制得化合物Ⅳ；S4、将化合物Ⅳ与AlCl3进行傅克酰基化反应制得化合物Ⅴ；S5、将化合物Ⅴ与Tf2O进行取代反应制得化合物Ⅵ；S6、将化合物Ⅵ进行钯催化反应制得化合物Ⅶ；其中，R1为甲基、乙基、丙基、异丙基、环丙基、丁基或其他烷烃基；R2为甲基、乙基、丙基、异丙基、环丙基、丁基或其他烷烃基。本发明的制备方法能够人工合成惹烯及惹烯类化合物，便于工业化生产。所述化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ的结构式如下： | ||||||
| 6 | 氘代邻氨基苯酚的制备方法及其中间体 | CN202310951487.0 | 2023-07-31 | CN116969849A | 2023-10-31 | 陈晓冬; 郭明楠; 吴腾; 刘学军 |
| 本发明公开了氘代邻氨基苯酚的制备方法及其中间体。具体地，本发明公开了一种氘代邻氨基苯酚的制备方法，其包含以下步骤：在酸的作用下，化合物V进行如下所示的脱保护反应，制备得到化合物IV，即可，其中，所述的酸与所述的化合物V的摩尔比为(1.4～1.6)：1，其中，PG为在酸性条件下脱除的氨基保护基。本发明的氘代邻氨基苯酚制备方法具有以下优点的一种或多种：(1)产物氘代邻氨基苯酚的氘代率高；(2)产率高；(3)操作简便。 | ||||||
| 7 | 一种含轴手性和中心手性的芳基碘及其制备方法和用途 | CN202310128294.5 | 2023-02-16 | CN116120183A | 2023-05-16 | 张志鹏; 张晓桃; 岑守义 |
| 本发明公开了一种含轴手性和中心手性的芳基碘催化剂及其制备方法和用途，以及其在苯丙酮及其衍生物的α位磺酰氧基化反应中的应用。该含轴手性和中心手性的芳基碘催化剂具有通式(Ⅰ)的结构。本发明所提供的含轴手性和中心手性的芳基碘催化剂在氧化剂的助氧化作用下，催化了苯丙酮及其衍生物的α位磺酰氧基化不对称合成反应，表现出了良好的收率、良好到优秀的对映选择性和良好的反应底物普适性，具有很好的工业应用前景。本发明属于不对称合成化学领域。 | ||||||
| 8 | 一种α-羰基磺酸酯的合成方法及其使用的催化剂 | CN202110016948.6 | 2021-01-07 | CN112661675B | 2022-10-21 | 杨勇; 宋涛; 张银潘 |
| 本发明提供一种用于合成α‑羰基磺酸酯的氮和碳共掺杂的Nb2O5催化剂，其制备方法，以及使用所述催化剂在可见光驱动下合成α‑羰基磺酸酯中的方法。其中，基于催化剂的总重量，所述氮的含量0.01wt％～1wt％；所述碳的含量为0.01wt％～1.5wt％。本发明所述的催化剂用于烯烃需氧氧化制备α‑羰基磺酸酯，反应条件温和，氧气作为氧化剂，不需要使用其它氧化剂。所述催化剂的所有原料资源丰富，价格低廉，且催化剂可循环使用不失活，对空气、水和热都很稳定。 | ||||||
| 9 | 取代的丙烯酸酯化合物的制备 | CN202110970012.7 | 2021-08-23 | CN114085146A | 2022-02-25 | 佘劲; 陈力; 吕光华; 靳向乐; 夏立振; 李军 |
| 本发明提供了一种制备通式(I)的取代的丙烯酸酯化合物的合成方法。 | ||||||
| 10 | 一种甲氧基苯乙酮衍生物及其制备方法、应用 | CN201710994239.9 | 2017-10-23 | CN109694338B | 2021-09-24 | 车志平; 田月娥; 刘圣明; 陈根强; 肖涛; 韩华民 |
| 本发明涉及一种甲氧基苯乙酮衍生物及其制备方法、应用，属于植物病虫害防治技术领域。本发明的甲氧基苯乙酮衍生物具有如式(1)所示的结构，其中，R1选自H、CH3、CH2CH3、OCH3、F、Cl、Br、NO2、CH2Br中的一种或几种；R2和R3各自独立地选自F、Cl、Br中的一种。本发明的甲氧基苯乙酮衍生物具有较好的抗菌和杀虫活性，能够用于制备新型的植物病原真菌抗菌剂和害虫杀虫剂。 | ||||||
| 11 | 一种烯醇三氟甲磺酸酯的合成方法 | CN202011359835.8 | 2020-11-27 | CN112479984A | 2021-03-12 | 田志雄; 陈婕敏; 叶丹阳; 金凤; 丁宁; 孟喜 |
| 本发明提供一种烯醇三氟甲磺酸酯的合成方法，该方法以酮类化合物、三氟甲磺酸酐、碱、二氯甲烷为原料，通过分段酯化反应生成烯醇三氟甲磺酸酯。本发明通过加热回流过程，避免了高成本原料及苛刻实验条件的使用，同时反应过程中三氟甲磺酸酐分段加入，缩短了反应时间，增加了反应产率，首次以低成本、易获得原料实现了复杂结构烯醇三氟甲磺酸酯的合成，且合成产物多样化，所需的设备和条件容易实现，只需简单的加热回流装置，无需惰性气体、液氮、高压、无水无氧等苛刻条件，过程安全可控。 | ||||||
| 12 | 乙烯基磺酸酐、其制造方法以及乙烯基磺酰氟的制造方法 | CN201980025292.5 | 2019-06-20 | CN111954662A | 2020-11-17 | 植松信之; 伊达英城; 长门康浩; 中村光武; 八木谷谦一 |
| 本发明的目的在于提供作为合成氟化单体时的合成中间体有用的乙烯基磺酸酐。本发明的目的还在于高效地制造出该乙烯基磺酸酐。还在于利用该乙烯基磺酸酐高效地制造出氟化单体。本发明的乙烯基磺酸酐的特征在于，其由通式(1)所表示。另外，本发明的乙烯基磺酸酐的制造方法的特征在于，其包括使通式(2)所表示的乙烯基磺酸化合物与酸酐形成剂接触、混合的工序(a)。另外，本发明的乙烯基磺酰氟的制造方法的特征在于，其包括使通式(1)所表示的乙烯基磺酸酐与氟化剂接触、混合，得到包含通式(3)所表示的乙烯基磺酰氟和通式(2)所表示的乙烯基磺酸化合物的反应混合物的工序(b)。 | ||||||
| 13 | 一种芳基萘普生衍生物高价碘化合物及其制备方法和应用 | CN202010820845.0 | 2020-08-14 | CN111943874A | 2020-11-17 | 陈超; 周均; 涂伯榕; 贺浩; 陈泗林; 郭盛柱; 吴盼盼 |
| 本发明公开了一种芳基萘普生衍生物高价碘化合物及其制备方法和应用，即通过萘普生高价碘化合物的制备和衍生化制备一系列萘普生衍生物。所述化合物能够实现萘普生类分子芳基上特定位点的亲核取代反应，从而达到修饰该类药物分子的目的，拓展其类药物分子的种类。同时提供了该类化合物的制备方法，首先合成萘普生衍生物，再与koser试剂衍生物或芳基碘二乙酸化合物进行阴离子配体交换反应，制备芳基萘普生衍生物高价碘化合物。该类高价碘化合物可对萘普生类分子芳基进行简洁明确的结构修饰，在特定位点精准修饰实现该类药物分子的结构多样性快速合成，便于快速构建庞大的类药化合物库，将极大地推动萘普生类药物活性先导物的发现历程。 | ||||||
| 14 | 甲磺司特及中间体的制备方法 | CN201810314381.9 | 2018-04-10 | CN108440358B | 2020-10-09 | 牟祥; 钟齐昌; 肖光林; 邓祥林 |
| 本发明涉及一种甲磺司特及其中间体的制备方法。本方法中以4‑氨基苯酚为起始物料，通过酰胺化、上环氧氯丙烷、开环等步骤，得到目标化合物。本发明避免了使用钯炭催化氢化步骤、合成路线短、收率高、操作简单，适于工业化应用。本发明还提供了用于制备甲磺司特的新中间体及其制备方法。 | ||||||
| 15 | 一种化合物的合成方法 | CN202010205490.4 | 2020-03-21 | CN111410620A | 2020-07-14 | 钱王科; 贡科斌; 陈然; 王红燕; 郑文瑾 |
| 本发明公开了一种1,7,7-三甲基双环[2,2,1]-2,5-庚二烯-2,5-二(三氟甲磺酸)即化合物1的合成方法：以1,7,7-三甲基双环[2,2,1]-2,5-庚二酮和N-苯基双(三氟甲磺酰胺)亚胺为原料，在碱的作用下，反应生成化合物1反应液，反应结束后，酸水淬灭，静置分层，有机相减压浓缩至干得到化合物1成品。本发明克服了此类反应需在-78℃的极低温下进行，将反应温度提高至-30～-15℃，普通制冷设备即可满足生产要求。后处理采用酸水淬灭，提高了产物在浓缩过程中的稳定性。淬灭后直接静置分层，有机相浓缩至干得到成品，操作简便，三废排放少。该合成工艺操作简便，生产效率高，成本低，节能减排，环境友好，适合工业化大生产。 | ||||||
| 16 | 一种联芳基轴手性杂环硫化物及其合成方法与应用 | CN201911341904.X | 2019-12-24 | CN111072583A | 2020-04-28 | 张逢质; 朱凯; 王益 |
| 本发明提供了一种联芳基轴手性杂环硫化物(III)及其合成方法与应用，本发明通过二芳基环状碘鎓盐类化合物与巯基杂环底物反应，高效的合成联芳基轴手性杂环硫化物，该反应体系简单，条件温和，反应可在空气下进行，原料易得，底物无需多步制备，后处理简单，总收率较高，所得联芳基轴手性化合物收率最高为99％，ee值最高为99％； | ||||||
| 17 | 一种芳基二氟氯乙基高价碘化合物及其制备和应用 | CN201910367548.2 | 2019-05-05 | CN110128304A | 2019-08-16 | 陈超; 葛陈新; 曹成瑶 |
| 本发明公开了一种芳基二氟氯乙基高价碘化合物及其制备和应用，所述化合物是一种高效二氟氯乙基化试剂，同时提供了该化合物的制备方法，首先利用氧化1,1-二氟-1-氯-2-碘乙烷生成CF2ClCH2IA2，再与芳烃进行阴离子配体交换反应，制备二氟氯乙基高价碘化合物，并将其发展成为高效的二氟氯乙基化试剂。该方法可直接简洁、高效、大量地制备二氟氯乙基高价碘试剂。该试剂易于制备、稳定、反应活性高，可用于多种二氟氯乙基化反应，制备各类含有二氟乙基(-CH2CF2-)片段的化合物。填补了现有技术中高价碘类二氟氯乙基化试剂的空白，提供了一类结构多样、制备方法直接、简便的二氟氯乙基化芳基高价碘试剂。 | ||||||
| 18 | 溴代三氟甲氧基化合物及其合成方法 | CN201610711137.7 | 2016-08-24 | CN106336349B | 2019-08-02 | 汤平平; 郭硕 |
| 本发明合成了一系列的三氟甲氧基化试剂前体，在活化试剂的条件下能够得到高活性的三氟甲氧基银。利用该发明思路，通过加入溴代试剂，催化剂量的银盐以及三氟甲氧基化试剂和活化试剂，能够从易得的烯烃类底物高效地合成如下式(Ⅰ)的溴代三氟甲氧基化合物，同时，手性催化剂能够实现不对称反应。尤其是该类化合物可以做为医药、农药、材料等中间体。进一步地，在一定的条件下，由本发明提供的溴代三氟甲氧基化合物能够得到不同官能团衍生物的产物。 | ||||||
| 19 | 一种甲氧基苯乙酮衍生物及其制备方法、应用 | CN201710994239.9 | 2017-10-23 | CN109694338A | 2019-04-30 | 车志平; 田月娥; 刘圣明; 陈根强; 肖涛; 韩华民 |
| 本发明涉及一种甲氧基苯乙酮衍生物及其制备方法、应用，属于植物病虫害防治技术领域。本发明的甲氧基苯乙酮衍生物具有如式(1)所示的结构，其中，R1选自H、CH3、CH2CH3、OCH3、F、Cl、Br、NO2、CH2Br中的一种或几种；R2和R3各自独立地选自F、Cl、Br中的一种。本发明的甲氧基苯乙酮衍生物具有较好的抗菌和杀虫活性，能够用于制备新型的植物病原真菌抗菌剂和害虫杀虫剂。 | ||||||
| 20 | 一种磺苯基吡唑酮及其中间体的制备方法 | CN201410719789.6 | 2014-12-02 | CN105646356B | 2018-08-31 | 苏叶华; 周君津; 梁小明; 滕海鸽; 张盼; 蔡国平; 虞小华; 陈邦池 |
| 本发明公开了一种磺苯基吡唑酮的制备方法。该方法以化合物（I）为原料，在碱的存在下，与化合物（II）进行取代反应，再经氧化剂氧化制备化合物（III），化合物（III）经酯化得到化合物（IV），化合物（IV）经硫代反应得到化合物（VI），化合物（VI）再经氧化、水解（或水解、氧化），得到化合物（VII），化合物（VII）经酰氯化，得到的酰氯（VIII）与1,3‑二甲基‑5‑羟基吡唑发生酯化反应，得到化合物（IX），最后化合物（IX）经重排得到化合物（X）。本发明的有益效果主要体现在：原料廉价易得，反应转化率高，三废少，利于工业化生产。 | ||||||
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