序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
1 一种铬雾抑制剂的制备方法 CN202211612409.X 2022-12-15 CN116003300B 2024-04-26 张何聪; 张林生; 王维亮; 刘叶兰; 邹灿; 吴成英
发明公开了一种铬雾抑制剂的制备方法。本发明铬雾抑制剂由全氟己基乙基卤代物为原料,与硫代羧酸盐反应合成全氟己基乙基硫代羧酸酯,再硝酸化成全氟己基乙基磺酸。本发明制备得到的全氟己基乙基磺酸具有很高的收率,可达92%以上,纯度可高达98%以上,并且物质原料利用率高,没有硫醚、烯副产物的发生,并且本发明采用的制备工艺易于实现工业化、安全环保、操作简单。
2 可聚合单体及其制备方法、聚合物稠化剂及其制备方法和压裂液及其应用 CN202211271540.4 2022-10-18 CN117903014A 2024-04-19 陈凯; 崔佳; 王海波; 李凤霞; 史爱萍; 蒋尔梁
发明涉及油田化学领域,公开了一种可聚合单体及其制备方法、聚合物稠化剂及其制备方法和压裂液及其应用。所述可聚合单体具有式(I)所示的结构,其中,R1、R2、R3和R4各自独立地为氢或C1‑C6的直链或支链烷基。所述压裂液包括:、无机盐以及聚合物稠化剂。本发明提供的两性离子可聚合单体与其他单体聚合形成的共聚物,利用分子间氢键、静电相互作用,具有显著的反聚电解质效应和良好的耐盐性能,可在10‑50wt%的无机盐水溶液中作为压裂液稠化剂使用,
3 一种连续化制备4-氯苯磺酰氯的方法 CN202311808199.6 2023-12-26 CN117903010A 2024-04-19 黄红波; 王宏亮; 周幼红; 赵丽丰; 胡文俊; 方建刚; 董星月; 沈平
发明公开了一种连续化制备4‑氯苯磺酰氯的方法,通过连续化设备制备4‑氯苯磺酰氯,具体步骤如下:步骤一将4‑氯苯磺酸溶解在卤代中,配制得到4‑氯苯磺酸溶液备用;步骤二4‑氯苯磺酸溶液和质量浓度为99%的氯磺酸在混合中进行混合;步骤三通过混合液在n级连续化反应设备中的控温、搅拌反应后制得4‑氯苯磺酰氯。本发明具有下述有益效果:通过定向选择卤代烃为三氯甲烷,再通过连续化的反应装置,最终使得对比选择其他卤代烃,本发明的氯磺酸的转化率达到92%以上,4‑氯苯磺酰氯产品的摩尔收率可达到82%以上。
4 一种利用微通道反应器实现重氮磺酸化合物的氯化反应的方法 CN202311586687.7 2023-11-22 CN117843533A 2024-04-09 胡聪; 粟鹏; 周悦尔; 周钢翔; 吴翔; 贺兆波
一种利用微通道反应器实现重氮磺酸化合物的氯化反应的方法,将2‑重氮‑1‑醌‑5磺酸钠与苯的混合液,聚己内酰胺的二氯亚砜,加入微通道反应器组,在60~70℃下反应,将得到的反应液加入蒸馏塔中,蒸馏回收苯,然后将浓缩液注入结晶塔中,结晶,最后经过滤、洗涤、干燥,制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酰氯,相较于传统釜式反应,利用微通道进行反应时反应时间大大缩短,转化率为80~89%,得到的产品纯度≥99.5%,量≤1%,金属离子钠、、锌和含量≤100ppb,金属离子钡、镉、铬、锡、、金和汞未检出。反应物料,温度及反应速率均可控,反应充分,所得目标产物产率稳定,可用于连续化生产。
5 一种亚砜基三氟甲苯化合物 CN202210522055.3 2022-05-13 CN117820176A 2024-04-05 谭昊明; 付其璋; 陈和粲; 刘雨阳; 请求不公布姓名
发明公开了一种通式(I)亚砜基三氟甲苯化合物以及该化合物的合成方法,并用该化合物制备出五氟磺草胺及其中间体2‑氯‑3三氟甲基苯磺酰氯和2‑(2’,2’‑二氟乙基)‑6三氟甲基苯磺酰氯。 通式(I)。
6 一种2-甲基-3-(三氟甲基)苯磺酰胺的合成方法 CN202311745890.4 2023-12-18 CN117756684A 2024-03-26 方华祥; 吴雅男; 陈柳; 林锐彬; 夏定
发明提供的2‑甲基‑3‑(三氟甲基)苯磺酰胺的合成方法,涉及有机化学合成技术领域,包括两步反应;具体为:以2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺为原料,以溶剂,加入盐酸,亚硝酸钠,氯化亚砜和氯化亚,反应得到2‑甲基‑3‑(三氟甲基)苯磺酰氯;该中间体与水反应获得目标产物2‑甲基‑3‑(三氟甲基)苯磺酰胺;本发明的合成方法工艺路线简短,原料及辅料价廉易得,反应活性高,操作简单、易于控制,并且得到的目标产物收率较高,便于工业化放大。
7 一种布美他尼的合成方法 CN202210526851.4 2022-05-16 CN116041228B 2024-03-12 周宪民; 贾艳楠; 刘晓吉; 吴艳坤
发明属于有机合成领域,涉及一种布美他尼(2‑磺酰胺基‑4‑苯基‑5‑正丁胺基苯甲酸)的合成方法。以3.5‑二硝基‑4‑氯苯甲酸甲酯为原料经过硝基还原、选择性酰胺化、重氮化磺酰氯化、酰胺化、羰基还原、解、合成最终产品布美他尼,与其他路线相比本发明各步反应所用原料价格低廉、操作简单、反应步骤少、收率较高,操作过程中避免使用产生大量三废的氯磺酸、硫酸硝酸混酸,安全性高,适合工业化生产。
8 羧基/磺酸基官能化超支化杂多酸离子液体及其制备方法和应用 CN202211323383.7 2022-10-27 CN115611755B 2024-02-13 李心忠; 赵守一; 骆盼盼; 刘春杰; 薛涵与; 夏建荣
发明公开了一种羧基/磺酸基官能化超支化杂多酸离子液体及其制备方法和应用,其构建单元为羟基和磺酸基官能化超支化季铵有机阳离子和两种Keggin构型、三种Dawson构型掺杂杂多酸阴离子,在相中经分子自组装,通过静电相互作用,杂多酸阴离子填充于酸性官能化超支化聚季铵有机阳离子的枝状分子链间,形成了外层为有机酸性官能团分布,中间为杂多酸阴离子的“夹心”多孔结构的稳定超分子体系。本发明的聚离子液体易于制备,催化活性高,选择性好,催化体系可循环使用,其可作为非均相催化剂、30wt%过化氢水溶液为氧化剂,苯甲醇与C1~C4伯醇为原料,经一步氧化酯化合成系列苯甲酸酯。
9 一种西维来司他钠的制备方法 CN202211385209.5 2022-11-10 CN116354855B 2024-02-02 侯建; 杨秦红; 邱迅; 汪娟; 朱峰; 陈再新; 肖旭华
发明公开了一种西维来司他钠的制备方法,包括以下步骤:对羟基苯磺酸钠在性条件下与溴化苄反应后再经氯化亚砜作用,然后与N‑(2‑硝基苯甲酰基)甘酸苄酯在碱性条件下反应,再经Pd/C还原脱去苄基,然后在碱性条件下与特戊酰氯反应得到N‑[邻‑(对三甲基乙酰基苯磺酰氨基)苯甲酰基]甘氨酸;最后在溶剂中与成盐剂反应、并经中结晶得到西维来司他钠。本发明的西维来司他钠新制备方法,提高了产物的纯度,减少了杂质产生,且产品总收率高、对环境友好,与以往的发明相比较操作过程更为简单,便于工业化实施。
10 用于由糖制造生物基产品的方法 CN201980056169.X 2019-07-31 CN112638867B 2024-02-02 詹姆斯·布拉兹迪尔; 马驰骋
提供了一种用于从一种或多种糖生产磺酸‑特别是任选地与单乙醇胺和二乙醇胺中的一种或两种一起‑的一体化的能够联产的方法,所述方法包括热解一种或多种糖以产生包括乙醇和甲醛的粗热解产物混合物;任选地从所述粗热解产物混合物中除去甲醛,然后在氢气的存在下并且进一步在催化剂的存在下将所述粗热解产物混合物与胺化剂组合以从所述粗热解产物混合物至少产生单乙醇胺;任选地从粗还原胺化产物中回收二乙醇胺,硫酸化单乙醇胺产物的至少一部分至全部以产生2‑基乙基硫酸氢酯;以及磺化所述2‑氨基乙基硫酸氢酯以产生牛磺酸。
11 一种基C酸安全高效硝化反应处理装置 CN202311544840.X 2023-11-20 CN117244510B 2024-01-12 张宏强; 梁程; 石亿红
申请实施例提供一种基C酸安全高效硝化反应处理装置,涉及氨基C酸硝化反应领域。一种氨基C酸安全高效硝化反应处理装置包括:底座,底座的上侧设有反应釜,反应釜的内壁开设有空腔,空腔的内壁上套设有用于降温的螺旋管,底座的一侧设有备用箱。本发明通过在空腔内设置螺旋管,使冷冻液进入螺旋管内对运行的反应釜进行降温,利用备用箱储存冷冻液作为备用冷冻液,备用箱内的冷冻液进入空腔内能够配合螺旋管内的冷冻液对反应釜进行快速降温,备用箱内的冷冻液不使用时,对螺旋管内循环进入回收筒内的冷冻液进行降温,提高冷冻液的降温效果,同时在冷冻液进入降温筒内时降温筒旋转将冷冻液从出孔打散在回收筒内,促进冷冻液的降温效果。
12 一种基C酸安全高效硝化反应处理装置 CN202311544840.X 2023-11-20 CN117244510A 2023-12-19 张宏强; 梁程; 石亿红
申请实施例提供一种基C酸安全高效硝化反应处理装置,涉及氨基C酸硝化反应领域。一种氨基C酸安全高效硝化反应处理装置包括:底座,底座的上侧设有反应釜,反应釜的内壁开设有空腔,空腔的内壁上套设有用于降温的螺旋管,底座的一侧设有备用箱。本发明通过在空腔内设置螺旋管,使冷冻液进入螺旋管内对运行的反应釜进行降温,利用备用箱储存冷冻液作为备用冷冻液,备用箱内的冷冻液进入空腔内能够配合螺旋管内的冷冻液对反应釜进行快速降温,备用箱内的冷冻液不使用时,对螺旋管内循环进入回收筒内的冷冻液进行降温,提高冷冻液的降温效果,同时在冷冻液进入降温筒内时降温筒旋转将冷冻液从出孔打散在回收筒内,促进冷冻液的降温效果。
13 一种液相烘焙法制备clt酸的方法 CN202311274814.X 2023-09-28 CN117229178A 2023-12-15 祝捷; 王明胜; 刘付俊; 祝文长
发明涉及clt酸制备技术领域,尤其涉及一种液相烘焙法制备clt酸的方法。包括:向包括4氯3甲基苯胺、分散溶剂的混合料内加入浓硫酸,以获取反应料;所述反应料进行成盐过程,以生成反应物;所述反应物包括磺酸盐;对所述反应物进行脱处理以进行转位过程生成clt酸。现有技术中,采用甲苯磺化法生成clt酸,虽然能够合成所需的clt酸,但合成过程中会产生大量的废泥与废水,对环境的污染较大。相较于现有技术,本发明采用4氯3甲基苯胺作为原材料,通过成盐、脱水过程合成所需的clt酸。在合成过程中,无需采用铁粉作为催化剂,则不会生成废铁泥。同时,脱水过程生成的废水总量相对较少,有效减少了废水量。
14 丙烯酰胺型化合物的制备方法 CN202210478999.5 2022-05-05 CN117050037A 2023-11-14 温恒博; 黄睿之; 王智刚
发明涉及新材料精细化学品领域,特别涉及一类丙烯酰胺型化合物的温和高效且经济性制备新工艺技术。该技术包含以下步骤:在适当的溶剂中,将结构式A所示的取代丙酰胺原料和试剂B所示的磺酸酯类化合物在适当的反应条件下作用,同时制备一系列结构式C和/或D所示的目标产物;使用的催化剂以及试剂均廉价易得,反应选择性以及收率较高,目标产物分离简便,相比现有技术,本发明所述合成路线具有较大的市场竞争
15 一种对乙酰基苯磺酰氯连续化制备方法、装置及系统 CN202211309117.9 2022-10-25 CN116947707A 2023-10-27 孙宝昌; 刘士豪; 邹海魁; 肖光辉; 初广文; 牛圣操; 陈建峰; 刘利明; 罗勇; 米建彬; 付纪文
发明公开了一种对乙酰基苯磺酰氯连续化制备方法,该方法以液态乙酰苯胺和氯磺酸为原料,将液态乙酰苯胺和氯磺酸连续输入超重反应器进行反应后,在通入搅拌釜二次反应,反应产物进行氯化处理,获得对乙酰氨基苯磺酰氯。本发明采用超重力装置作为磺化反应器,通过强化物料的混合和传质避免了反应过程局部热点的产生,产品收率高,超重力反应器内设置压力传感,实现了磺化过程的连续化,可全程自动化连控制,精准调控工艺参数,显著缩小了反应装置,且大幅度降低了工人的需求量和劳动强度,使生产过程更安全,生产成本更低。
16 一种2-[[三(羟甲基)甲基]基]乙磺酸的制备方法 CN202210062719.2 2022-01-19 CN114394918B 2023-10-20 罗长青
发明提供了一种2‑[[三(羟甲基)甲基]基]乙磺酸的制备方法,S1:乙烯基磺酸钠与三羟甲基氨基甲烷在溶液中发生加成反应,生成2‑((三(羟甲基)甲基)氨基)乙磺酸钠溶液;S2:将步骤S1所得溶液通过强酸性离子交换树脂脱去钠离子,得到2‑((三(羟甲基)甲基)氨基)乙磺酸溶液;S3:将步骤S2中所得溶液减压蒸除,然后用有机溶剂重结晶处理得到产物2‑((三(羟甲基)甲基)氨基)乙磺酸。本发明提供的制备方法工艺操作简便,强酸性离子交换树脂交换处理后可以重复使用,安全环保,反应收率高,产品纯度高。避免了使用卤代物卤代乙基磺酸或1,2‑二卤代乙烷产生的成盐问题,可以用于工业化生产。
17 一种制备三氟甲磺酰氟的装置及方法 CN202011475878.2 2020-12-15 CN112724047B 2023-10-17 罗建志; 李柄缘; 李林; 郝春辉; 户帅帅; 李虹嶙; 张帅; 林坤; 岳立平; 孙秋丽
发明涉及一种制备三氟甲磺酰氟的装置及方法,属于三氟甲磺酰氟制备技术领域。所述装置包括三氟甲磺酰氯储罐、反应器、回流换热器以及三氟甲磺酰氟储罐,所述装置设备少,简化了工艺流程,安全性高,而且可以一边反应一边收集纯度较高的三氟甲磺酰氟,大大提高了设备利用效率,有效降低成本;所述方法以三氟甲磺酰氯和氟化为原料,以环己溶剂,便于回收未反应的过量氟化剂以及溶剂,而且该方法在较高的温度下反应后经过简单的回流就可以收集纯度在99.5vol%以上的三氟甲磺酰氟,产品纯度较高,无氟化氢以及其他轻组分杂质,适合工业化生产。
18 一种1,4-丁二磺酸的制备方法 CN202180065469.1 2021-12-30 CN116829534A 2023-09-29 姜栋明; 徐伟伟; 张海东; 张绍伟; 汪万文
发明提供了一种1,4‑丁二磺酸(Ⅱ)的制备方法,该方法将1,4‑丁二磺酸钠(Ⅰ)和氯化氢溶液混合进行反应,反应结束后过滤,浓缩,得到1,4‑丁二磺酸(Ⅱ),加即制备成1,4‑丁二磺酸(Ⅱ)水溶液。该方法操作简便,所得产品无需精制,纯度和收率高,溶剂用量少,成本低,环境友好。
19 一种氟磺酸金属盐的制备方法 CN202111394130.4 2021-11-23 CN113979454B 2023-09-26 牛会柱; 牛超
一种氟磺酸金属盐的制备方法,本发明涉及氟化学化工技术领域,具体涉及一种氟磺酸碱金属盐的制备方法。包括以下步骤:1)磺酰氯与烷反应制得氯磺酸硅基酯;2)氟化碱金属盐溶于有机溶剂后,加入催化剂,在20~60℃滴加步骤1)所得氯磺酸硅基酯;3)将步骤2)所得反应液过滤后,加入不良溶剂沉淀析晶,过滤,取固相洗涤干燥,重结晶获得氟磺酸碱金属盐;所述的不良溶剂包括低沸点卤代烷和非极性到弱极性的有机溶剂中的一种或两种以上任意比例的混合物。利用完全杜绝质子氢的制备工艺,两步法获得氟磺酸碱金属盐,反应条件、反应过程温和,安全性高,产物纯度高,尤其适于小型化工生产与高校内实验室的制备。
20 对氯苯磺酰氯的制备方法及4,4’-二氯二苯砜的制备方法 CN202310752722.1 2023-06-25 CN116751141A 2023-09-15 陈佳丽; 谭学权; 陆红根; 郝勇; 王炜罡; 唐明国; 周圣泽; 刘明荣
发明提供对氯苯磺酰氯的制备方法及4,4’‑二氯二苯砜的制备方法,涉及对氯苯磺酰氯制备方法技术领域,氯苯、氯磺酸在第一预定温度下反应第一预定时间得到中间体1;中间体1在氯化亚砜的作用下,在第二预定温度下反应第二预定时间得到含有对氯苯磺酰氯的混合溶液,再对含有对氯苯磺酰氯的混合溶液进行萃取、解、分液、洗涤、蒸馏、重结晶得到对氯苯磺酰氯,本发明在第一预定温度下反应预定时间得到中间体1,然后中间体1在氯化亚砜的催化作用下,生成气体,气体释放后,促使中间体1与氯苯的反应向正向进行,以使氯苯的利用率达到90%以上,且产品纯度达到99%。
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