| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 41 | 一种醇解催化剂及其制备方法和应用 | CN202410609365.8 | 2024-05-16 | CN118634862A | 2024-09-13 | 白晨曦; 郭俞彤; 祁彦龙; 崔龙 |
| 本发明提供了一种醇解催化剂及其制备方法和应用，具有式Ⅰ结构；所述R1和R2选自不含有苯环和环状化合物的吸电基团；所述R3是可形成氢键、不含苯环和环状化合物的强吸电基团；所述R4是不含有苯环和环状化合物的供电基团。醇解催化剂含有碳氮单键和亚胺，并且连接所需的吸电和供电基团，使得亚胺和碳氮单键周围的电子云进行离域运动，产生共轭效应，使得分子结构整体稳定，不易分解，可重复利用；亚胺上的氮原子为sp2杂化，并连接强给电基团，氮原子电子云密度增大，呈一定碱性；分子内不含环状和苯环，溶解性较好。醇解催化剂的合成路线简单，减少三废，缩短和简化了工艺；应用在EVA的醇解中，提高了醇解度，获得了高品质的EVOH。 | ||||||
| 42 | 一种二正丁基镁催化的异脲类化合物的制备方法 | CN202311310945.9 | 2023-10-11 | CN117362201A | 2024-01-09 | 马小莉; 韩路明 |
| 本发明提供了一种市售二正丁基镁催化的异脲类化合物的制备方法，属于异脲类化合物的绿色制备技术领域，能够解决异脲类化合物的制备方法中迫切需要解决的难题，所述方法包括，在惰性氛围下，将碳二亚胺类化合物与醇类化合物或酚类化合物进行混合，随后加入二正丁基镁；反应体系在60℃下反应1～24h，其后暴露在空气中终止反应，经柱层析纯化得到所述异脲类化合物，惰性氛围是氮气。本发明解决了该异脲类化合物的制备方法中使用的催化剂价格昂贵、催化剂环境不友好、操作过程复杂等迫切需要解决的难题。 | ||||||
| 43 | 一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法 | CN202110405720.6 | 2021-04-15 | CN113387843B | 2023-03-24 | 陆茜; 匡逸 |
| 本发明公开了一种合成O‑甲基异脲硫酸氢盐的方法，属于有机合成技术领域。本发明采用在超声波反应釜中进行甲基化反应，将超声波发生器按照特定频率间歇性工作，缩短反应时间，降低了反应的温度，提高了产物得率。本专利所涉及的甲基化反应采用超声波反应釜进行，是一种安全环保的绿色合成新技术。 | ||||||
| 44 | 一种甲磺酸萘莫司他的合成方法 | CN202111338004.7 | 2021-11-12 | CN113999145B | 2023-02-03 | 李运铎; 王明朝; 杨晓霞; 张立峰; 万飞; 王准; 朱赞梅; 李沁沁; 王国强 |
| 本发明公开了一种甲磺酸萘莫司他的合成方法。首先以6‑氰基‑2‑萘酚、乙醇钠、无水乙醇和氯化铵溶液为原料进行反应，经处理得到6‑脒基‑2‑萘酚盐酸盐；然后将甲氧基异脲盐酸盐、乙醇钠、无水乙醇和对氯苯甲酸乙醇溶液进行反应，经处理得到4‑[(2‑甲基‑异脲基)‑甲基]‑苯甲酸；接着将6‑脒基‑2‑萘酚盐酸盐、4‑[(2‑甲基‑异脲基)‑甲基]‑苯甲酸、二环己基碳二亚胺DCC和4‑二甲氨基吡啶DMAP加入乙醇钠的乙醇溶液中反应，然后加入氨水反应，经处理得到滤饼；滤饼中加入水和甲磺酸进行反应，反应后经处理，得到甲磺酸萘莫司他。利用本发明合成甲磺酸萘莫司他，合成工艺副反应少，所得产品粗品纯度大于95％。 | ||||||
| 45 | 一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法 | CN202010136700.9 | 2020-03-02 | CN111362839B | 2022-11-29 | 钟庆华; 汤建拓; 姜金印; 郑海晶; 刘斐; 张悦; 冯学亮; 杨超 |
| 本发明涉及化工中间体制备领域，具体涉及一种O‑甲基‑N‑硝基异脲的制备方法。本发明提供的一种O‑甲基‑N‑硝基异脲的制备方法，包括如下步骤：将O‑甲基异脲硫酸盐溶于发烟硫酸中，得到O‑甲基异脲硫酸盐溶液；将发烟硝酸溶于浓硫酸中，得到混酸溶液；将O‑甲基异脲硫酸盐溶液和混酸溶液混合，得到反应原料液，所述反应原料液在微通道反应器中30‑60℃下反应，得到所述O‑甲基‑N‑硝基异脲。本发明提供的O‑甲基‑N‑硝基异脲的制备方法，反应易控制，反应时间可从原有的数小时缩短到数十分钟，显著提高了反应收率。 | ||||||
| 46 | 一种甲磺酸萘莫司他的合成方法 | CN202111338004.7 | 2021-11-12 | CN113999145A | 2022-02-01 | 李运铎; 王明朝; 杨晓霞; 张立峰; 万飞; 王准; 朱赞梅; 李沁沁; 王国强 |
| 本发明公开了一种甲磺酸萘莫司他的合成方法。首先以6‑氰基‑2‑萘酚、乙醇钠、无水乙醇和氯化铵溶液为原料进行反应，经处理得到6‑脒基‑2‑萘酚盐酸盐；然后将甲氧基异脲盐酸盐、乙醇钠、无水乙醇和对氯苯甲酸乙醇溶液进行反应，经处理得到4‑[(2‑甲基‑异脲基)‑甲基]‑苯甲酸；接着将6‑脒基‑2‑萘酚盐酸盐、4‑[(2‑甲基‑异脲基)‑甲基]‑苯甲酸、二环己基碳二亚胺DCC和4‑二甲氨基吡啶DMAP加入乙醇钠的乙醇溶液中反应，然后加入氨水反应，经处理得到滤饼；滤饼中加入水和甲磺酸进行反应，反应后经处理，得到甲磺酸萘莫司他。利用本发明合成甲磺酸萘莫司他，合成工艺副反应少，所得产品粗品纯度大于95％。 | ||||||
| 47 | 一种合成O-甲基异脲硫酸氢盐的方法 | CN202110405720.6 | 2021-04-15 | CN113387843A | 2021-09-14 | 陆茜; 匡逸 |
| 本发明公开了一种合成O‑甲基异脲硫酸氢盐的方法，属于有机合成技术领域。本发明采用在超声波反应釜中进行甲基化反应，将超声波发生器按照特定频率间歇性工作，缩短反应时间，降低了反应的温度，提高了产物得率。本专利所涉及的甲基化反应采用超声波反应釜进行，是一种安全环保的绿色合成新技术。 | ||||||
| 48 | 一种奥匹卡朋工艺杂质及制备方法和用途 | CN202011491592.3 | 2020-12-17 | CN112375014A | 2021-02-19 | 代毅; 柳强; 邓祥林; 严紫薇; 雷海燕 |
| 本发明公开了一种奥匹卡朋工艺杂质(I)及其制备方法和用途（如下式所示）。本发明所公开的制备方法成本低廉、操作简便，并能够进行大量合成，为奥匹卡朋杂质的定性及定量分析提供对照品，从而为依度奥匹卡朋药及制剂的质量研究夯实了基础。（I）。 | ||||||
| 49 | 一种O-甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法 | CN201711378295.6 | 2017-12-19 | CN108047094B | 2020-08-21 | 雷大有; 李焰; 叶秀旭; 罗华 |
| 本发明公开了一种O‑甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法，包括以下步骤：向500mL三口反应瓶中，加入一定量的硫酸二甲酯，分次加入定量尿素，待反应液清亮后，保温反应一段时间，即得产品O‑甲基异脲甲基硫酸盐。本发明采用尿素和硫酸二甲酯为原料在微波作用下反应制备O‑甲基异脲甲基硫酸盐。其优点在于能促使反应在常规方法难以发生的低温下顺利进行，大大缩短反应时间，提高反应效率与产品纯度；控制温度45‑70℃；反应温度的降低不仅能降低安全风险，还能减少生产过程中的副反应，使得产品收率提高到80％以上。 | ||||||
| 50 | 一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法 | CN202010136700.9 | 2020-03-02 | CN111362839A | 2020-07-03 | 钟庆华; 汤建拓; 姜金印; 郑海晶; 刘斐; 张悦; 冯学亮; 杨超 |
| 本发明涉及化工中间体制备领域，具体涉及一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法。本发明提供的一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法，包括如下步骤：将O-甲基异脲硫酸盐溶于发烟硫酸中，得到O-甲基异脲硫酸盐溶液；将发烟硝酸溶于浓硫酸中，得到混酸溶液；将O-甲基异脲硫酸盐溶液和混酸溶液混合，得到反应原料液，所述反应原料液在微通道反应器中30-60℃下反应，得到所述O-甲基-N-硝基异脲。本发明提供的O-甲基-N-硝基异脲的制备方法，反应易控制，反应时间可从原有的数小时缩短到数十分钟，显著提高了反应收率。 | ||||||
| 51 | 制备(S)-4,5-二氨基-5-氧代戊酸叔丁酯的工艺 | CN201880054207.3 | 2018-08-20 | CN111032628A | 2020-04-17 | 约翰·F·特拉弗斯; 迈克尔·J·扎库托; 张魏红; 柯尔斯顿·法耶·约翰逊; 玛丽尔·E·吉赫蒂; 克里斯多佛·马顿 |
| 提供了制备(S)-4,5-二氨基-5-氧代戊酸叔丁酯或其盐、溶剂合物、水合物、对映体、对映体混合物或同位素体的工艺。还提供了由所述工艺获得的各种中间体和产物的固体形式。 | ||||||
| 52 | 由稀土化合物催化的异脲的合成方法 | CN201710674170.1 | 2017-08-09 | CN107473991B | 2020-04-10 | 陆澄容; 赵蓓; 胡黎娟; 龚超 |
| 本发明涉及一种由稀土化合物催化的异脲的合成方法，包括以下步骤：将式(1)所示的碳二亚胺和式(2)所示的醇在稀土胺化物的催化作用下，在25‑60℃下反应，得到异脲；其中，式(1)和式(2)的结构式如下：其中，R1和R2独立地选自C3‑C8烷基或芳香基；R3为C1‑C3烷基或取代苄基，取代苄基为含甲基、萘基、卤素或吡啶环的苄基；稀土胺化物为三[N,N‑双(三甲基硅烷)氨基]镧、三[N,N‑双(三甲基硅烷)氨基]钕、三[N,N‑双(三甲基硅烷)氨基]钐或三[N,N‑双(三甲基硅烷)氨基]镱中的一种。该方法的原料简单易得，操作简便，应用方法条件温和，产率较高，底物适应范围较广。 | ||||||
| 53 | 用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法 | CN201811501496.5 | 2018-12-10 | CN109369465A | 2019-02-22 | 蒲鉴; 庞春艳; 蒲霏嫣 |
| 本发明涉及废气处理技术领域，具体公开了一种用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法，包括以下步骤：H2S过氧化反应得到SO3；甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到240～260℃进入反应器，甲醇蒸汽在催化剂和一定温度压力条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚；SO3与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯；尿素与硫酸二甲酯反应得到O-甲基异脲硫酸盐，游离后得到O-甲基异脲；最后再用O-甲基异脲制造抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体，本发明对工业废气H2S进行深加工，生产工艺简单灵活，既对废气进行回收处理，减少了环保压力，又创造了经济效益，具有极大的市场应用前景。 | ||||||
| 54 | 一种呋虫胺的合成方法 | CN201610739192.7 | 2016-08-26 | CN106349196B | 2019-01-04 | 吴伟; 熊燕玲; 吴重言; 吴静; 陆静; 徐其文 |
| 本发明公开了一种呋虫胺的合成方法，以γ‑丁内酯为原料，经Aldol缩合、还原两步反应制得3‑羟甲基四氢呋喃，再经Gabriel法合成3‑四氢呋喃甲胺，碳酸二甲酯作为甲基化试剂与尿素合成O‑甲基异脲，再硝化合成O‑甲基‑N‑硝基异脲，然后与甲胺反应合成1，3‑二甲基‑2‑硝基异脲，最后3‑四氢呋喃甲胺与1，3‑二甲基‑2‑硝基异脲通过SN2双分子亲核取代反应，一步法合成呋虫胺。本发明采用无毒的碳酸二甲酯作为甲基化试剂，甲基化反应收率≥95％，O‑甲基异脲含量≥96％，副产物是二氧化碳和甲醇，工艺绿色环保，呋虫胺的总收率≥50％。本发明合成方法降低生产成本的同时，具有三废少、后处理简单、环境友好的优点，适用于工业化生产，带来显著的经济效益。 | ||||||
| 55 | 由稀土化合物催化的异脲的合成方法 | CN201710674170.1 | 2017-08-09 | CN107473991A | 2017-12-15 | 陆澄容; 赵蓓; 胡黎娟; 龚超 |
| 本发明涉及一种由稀土化合物催化的异脲的合成方法，包括以下步骤：将式(1)所示的碳二亚胺和式(2)所示的醇在稀土胺化物的催化作用下，在25-60℃下反应，得到异脲；其中，式(1)和式(2)的结构式如下：其中，R1和R2独立地选自C3-C8烷基或芳香基；R3为C1-C3烷基或取代苄基，取代苄基为含甲基、萘基、卤素或吡啶环的苄基；稀土胺化物为三[N,N-双(三甲基硅烷)氨基]镧、三[N,N-双(三甲基硅烷)氨基]钕、三[N,N-双(三甲基硅烷)氨基]钐或三[N,N-双(三甲基硅烷)氨基]镱中的一种。该方法的原料简单易得，操作简便，应用方法条件温和，产率较高，底物适应范围较广。 | ||||||
| 56 | 一组木豆素结构类似化合物、制备方法和应用 | CN201110439374.X | 2011-12-23 | CN103172512B | 2016-08-03 | 李卓荣; 季兴跃; 薛司徒; 郑光辉; 李玉环; 陶佩珍; 蒋建东 |
| 本发明提供了一组木豆素结构类似化合物、合成方法及其药理作用。本发明所提供的化合物具有通式I、II、III、IV和V的结构，本发明还提供了含有所述化合物作为活性成分的药物组合物；本发明化合物具有抗病毒和细菌感染、神经保护、抗代谢性疾病等药理活性，以及含有该类化合物作为活性组分的药物组合物的应用。本发明还提供了天然产物木豆素、木豆素A、木豆素C的化学全合成制备方法。本发明为今后深入研究与开发所说化合物作为临床药物的应用奠定了基础。 | ||||||
| 57 | 一种氧甲基异脲醋酸盐的制备方法 | CN201410207537.5 | 2014-05-16 | CN105085327A | 2015-11-25 | 谈丽娜 |
| 一种氧甲基异脲醋酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)氧甲基异脲硫酸氢盐的甲醇溶液在10℃至65℃温度下与醋酸钠和氢氧化钠反应，反应时间为2小时至10小时，氧甲基异脲硫酸氢盐与氢氧化钠、甲醇的摩尔比为1∶1∶6～10，氧甲基异脲硫酸氢盐与醋酸钠的摩尔比为1∶0.8～1.5；2)在步骤1)的温度下从反应混合物中除去沉淀的硫酸钠；3)通过蒸馏甲醇来浓缩反应液，浓缩温度为40℃至80℃；4)氧甲基异脲醋酸盐浓缩液冷却、结晶，离心分离即可。 | ||||||
| 58 | N,O-二甲基-N’-硝基异脲的制备方法 | CN201410150613.3 | 2014-04-15 | CN103951590B | 2015-10-14 | 罗亮明; 黄超群; 杜升华; 熊莉莉; 胡志彬; 孔晓红 |
| 本发明公开了一种以N,O-二甲基-N’-硝基异脲的制备方法，采用O-甲基-N-硝基异脲、甲胺盐酸盐为原料，以水作溶剂，在氟化钾-水体系中反应，化学反应式如下：本发明工艺简便、操作简单，以水作溶剂，不需要调pH值及加催化剂，能有效的抑制副反应的生成。产品纯度可达99%以上，收率达79.1%，适合工业化生产。 | ||||||
| 59 | N,O-二甲基-N’-硝基异脲的制备方法 | CN201410150613.3 | 2014-04-15 | CN103951590A | 2014-07-30 | 罗亮明; 黄超群; 杜升华; 熊莉莉; 胡志彬; 孔晓红 |
| 本发明公开了一种以N,O-二甲基-N’-硝基异脲的制备方法，采用O-甲基-N-硝基异脲、甲胺盐酸盐为原料，以水作溶剂，在氟化钾-水体系中反应，化学反应式如下：本发明工艺简便、操作简单，以水作溶剂，不需要调pH值及加催化剂，能有效的抑制副反应的生成。产品纯度可达99%以上，收率达79.1%，适合工业化生产。 | ||||||
| 60 | O-甲基-N-硝基异脲的制备方法 | CN200780005008.5 | 2007-02-07 | CN101379026B | 2012-04-11 | 胜田裕之; 高桥清 |
| 本发明提供一种工业上有利的O-甲基-N-硝基异脲类的制备方法。该方法是使用硝基化剂使通式(2)表示的O-甲基异脲或其盐在发烟硫酸的存在下进行硝基化反应，以高收率得到通式(1)表示的O-甲基-N-硝基异脲或其盐的方法。 | ||||||
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