| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 1 | 一种制备O-甲基-N-硝基异脲的方法 | CN202411702494.8 | 2024-11-26 | CN119569613A | 2025-03-07 | 陈进; 欧阳兆辉; 颜志斌; 李登科; 张海艳; 李飞; 姚岢岢; 曾钢兴; 夏勇; 雷芸 |
| 本发明涉及医药农药中间体合成技术领域，公开了一种制备O‑甲基‑N‑硝基异脲的方法。该方法包括：(1)将O‑甲基异脲盐与硫酸溶液混合，得到O‑甲基异脲盐溶液；(2)将O‑甲基异脲盐溶液和硝酸溶液通入混合器中进行混合得到反应液；(3)将反应液在管式反应器中在20‑40℃下进行反应；O‑甲基异脲盐与硫酸的摩尔比为1:2.5‑3，硫酸溶液的浓度为98‑100wt％；O‑甲基异脲盐与硝酸的摩尔比为1:1.2‑1.8，硝酸溶液的浓度为95‑98wt％；反应液在管式反应器中的停留时间为30‑90min。本发明采用常规的管式反应器连续流工艺实现了O‑甲基‑N‑硝基异脲的工业化生产，极大了缩减了生产成本。 | ||||||
| 2 | 一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法 | CN202410314932.7 | 2024-03-19 | CN118184546A | 2024-06-14 | 刘晓民; 史洪波; 梁建国; 凌广轩; 温宁; 李永辉; 相聪; 年立锋; 王纪超; 王小刚 |
| 本发明涉及精细化工技术领域，提出了一种O‑甲基‑N‑硝基异脲的制备方法，包括以下反应步骤：尿素和硫酸二甲酯反应后，依次和发烟硫酸、发烟硝酸反应，再经熟化，得到第一部分O‑甲基‑N‑硝基异脲和母液；中和母液后，经萃取、浓缩、结晶分离，得到第二部分O‑甲基‑N‑硝基异脲；将第一部分O‑甲基‑N‑硝基异脲和第二部分O‑甲基‑N‑硝基异脲合并，得到总部分O‑甲基‑N‑硝基异脲；所述萃取所用的萃取剂由体积比为1:3~5:20的水、无水乙醇和乙酸乙酯组成。通过上述技术方案，解决了现有技术中工业生产O‑甲基‑N‑硝基异脲时产率低的问题。 | ||||||
| 3 | 分离恩扎卢胺和/或恩扎卢胺Z3中1-26种杂质的方法 | CN202211214058.7 | 2022-09-30 | CN117843577A | 2024-04-09 | 杨羽丰; 周春燕; 李力; 王绅 |
| 本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种分离恩扎卢胺和/或恩扎卢胺Z3中1‑26种杂质的方法。该方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶填充剂为固定相，以三氟乙酸水溶液为流动相A，以乙腈/甲醇/四氢呋喃的混合溶液为流动相B，进行梯度洗脱。该方法具有时间短、专属性强、灵敏度高、耐用性高、重现性好、出峰峰型对称且无溶剂效应的特点，可在75分钟内将供试品主峰及供试品中可能存在的除杂质Z2d和杂质Z1外的26个已知杂质有效分离，解决了现有技术未能解决的恩扎卢胺Z3/成品与可能存在的杂质的分离测定问题。 | ||||||
| 4 | 裂环羽扇豆烷衍生物及在制备ASK1抑制剂中的应用 | CN202110611140.2 | 2021-05-30 | CN113234053B | 2022-12-20 | 赵岩; 王豪豪; 王旭; 滕虹伯 |
| 本发明涉及一种裂环羽扇豆烷衍生物及在制备ASK1抑制剂中的应用，属于药物领域。该裂环羽扇豆烷衍生物如式I所示，是一类具有预防和治疗ASK1介导的相关疾病的化合物。本发明的优势在于：运用半合成的方式得到了一系列ASK1受体拮抗剂，可用于预防、治疗或缓解ASK1介导的相关疾病的裂环羽扇豆烷衍生物，通过药理实验验证了其ASK1受体拮抗剂样作用，可以通过进一步的实验将此类化合物开发为应用于预防、治疗或缓解ASK1介导的相关疾病的药物。 | ||||||
| 5 | 一种紫外吸收剂及其在织物整理中的应用 | CN202110067188.1 | 2021-01-19 | CN112878047B | 2022-09-27 | 陈小明; 陈卫荣 |
| 本发明公开了一种紫外吸收剂及其在织物整理中的应用，属于功能助剂领域。本发明首先合成紫外吸收剂，之后将紫外吸收剂与分散剂M‑9配成整理液，其中紫外吸收剂的浓度为15g/L，分散剂M‑9的浓度为10g/L；之后将涤纶织物置于整理液中浸渍5min，取出后于轧车上轧，对涤纶织物三浸三轧，浸轧之后于80℃下预烘10min、160℃焙烘5min，取出用水洗涤，洗后60℃进行烘干处理，得到整理后的涤纶织物。整理后的涤纶织物防紫外效果较好、耐洗牢度较好，洗涤40次以上仍然能达到UPF>180，在长时间的紫外照射下基本不会泛黄，而且防紫外整理对织物其它性能如断裂强力、断裂伸长率等没有明显影响。 | ||||||
| 6 | 一种活性化合物及其在侧链羧基类化合物保护的应用 | CN202111652265.6 | 2021-12-30 | CN114478324A | 2022-05-13 | 袁美斐; 郑栋; 赵国栋 |
| 本发明涉及生物化工产品及侧链羧基类化合物的保护，所属IPC分类号为C07D307/82，具体涉及一种活性化合物与侧链羧基类化合物的保护。活性化合物的结构式为其中，R1、R2、R3单独或共同为：氢或供电子基团。所述活性化合物用于侧链羧基类化合物的保护。 | ||||||
| 7 | 一种N,N-二环己基碳二亚胺的制备方法 | CN202111439157.0 | 2021-11-30 | CN114149346A | 2022-03-08 | 徐勇; 张龑; 熊沣 |
| 本发明公开了一种N,N‑二环己基碳二亚胺的制备方法。该方法以环己胺和尿素为原料，通过缩合、脱水反应、减压蒸馏得到DCC产品，经该方法制备DCC，具有原料易得低毒，污染物排放少，中间体循环利用等优点。 | ||||||
| 8 | 裂环羽扇豆烷衍生物及在制备ASK1抑制剂中的应用 | CN202110611140.2 | 2021-05-30 | CN113234053A | 2021-08-10 | 赵岩; 王豪豪; 王旭; 滕虹伯 |
| 本发明涉及一种裂环羽扇豆烷衍生物及在制备ASK1抑制剂中的应用，属于药物领域。该裂环羽扇豆烷衍生物如式I所示，是一类具有预防和治疗ASK1介导的相关疾病的化合物。本发明的优势在于：运用半合成的方式得到了一系列ASK1受体拮抗剂，可用于预防、治疗或缓解ASK1介导的相关疾病的裂环羽扇豆烷衍生物，通过药理实验验证了其ASK1受体拮抗剂样作用，可以通过进一步的实验将此类化合物开发为应用于预防、治疗或缓解ASK1介导的相关疾病的药物。 | ||||||
| 9 | 一种紫外吸收剂及其在织物整理中的应用 | CN202110067188.1 | 2021-01-19 | CN112878047A | 2021-06-01 | 陈小明; 陈卫荣 |
| 本发明公开了一种紫外吸收剂及其在织物整理中的应用，属于功能助剂领域。本发明首先合成紫外吸收剂，之后将紫外吸收剂与分散剂M‑9配成整理液，其中紫外吸收剂的浓度为15g/L，分散剂M‑9的浓度为10g/L；之后将涤纶织物置于整理液中浸渍5min，取出后于轧车上轧，对涤纶织物三浸三轧，浸轧之后于80℃下预烘10min、160℃焙烘5min，取出用水洗涤，洗后60℃进行烘干处理，得到整理后的涤纶织物。整理后的涤纶织物防紫外效果较好、耐洗牢度较好，洗涤40次以上仍然能达到UPF>180，在长时间的紫外照射下基本不会泛黄，而且防紫外整理对织物其它性能如断裂强力、断裂伸长率等没有明显影响。 | ||||||
| 10 | 一种O-甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法 | CN201711378295.6 | 2017-12-19 | CN108047094A | 2018-05-18 | 雷大有; 李焰; 叶秀旭; 罗华 |
| 本发明公开了一种O‑甲基异脲甲基硫酸盐制备新方法，包括以下步骤：向500mL三口反应瓶中，加入一定量的硫酸二甲酯，分次加入定量尿素，待反应液清亮后，保温反应一段时间，即得产品O‑甲基异脲甲基硫酸盐。本发明采用尿素和硫酸二甲酯为原料在微波作用下反应制备O‑甲基异脲甲基硫酸盐。其优点在于能促使反应在常规方法难以发生的低温下顺利进行，大大缩短反应时间，提高反应效率与产品纯度；控制温度45‑70℃；反应温度的降低不仅能降低安全风险，还能减少生产过程中的副反应，使得产品收率提高到80％以上。 | ||||||
| 11 | 一种O-甲基异脲硫酸盐的制备方法 | CN201610122772.1 | 2016-03-04 | CN105669496A | 2016-06-15 | 程超; 黄超群; 杜升华; 孔晓红; 兰世林 |
| 本发明公开了一种O-甲基异脲硫酸盐的制备方法，是将反应分为两个过程，第一个过程是将尿素和硫酸二甲酯加入反应器中混合，然后加入水和硫酸进行第一个过程的反应；第二个过程是直接向反应器中第一个过程反应液加入氢氧化钙固体进行第二个过程反应，第二个过程反应完成后加入甲醇进行重结晶，过滤得到产品O-甲基异脲硫酸盐。两个过程的反应总收率大于80%，产品O-甲基异脲硫酸盐质量含量大于98%。本发明反应过程为“准一锅法”反应，工艺简单、原材料易得、溶剂用量少、操作简便、收率高。而且由于采用氢氧化钙作为催化剂，制备过程中产生三废较少，有利于环境保护。副产的硫酸钙可以用于水泥生产，综合成本进一步降低，适合工业化生产。 | ||||||
| 12 | O-甲基异脲甲酸甲酯的制备 | CN201410100988.9 | 2014-03-19 | CN103848761B | 2016-03-23 | 张建峰; 张平虎; 李志陵; 朱云兵; 孙洋 |
| 本发明公开了一种O-甲基异脲甲酸甲酯的制备方法。它包括将O-甲基异脲硫酸氢盐与氯甲酸甲酯在氯仿-水或甲苯-水等混合溶剂中，在碱性条件下制备O-甲基异脲甲酸甲酯。本发明减少了合成O-甲基异脲半硫酸盐步骤，缩短了生产周期，降低了能耗，降低了员工劳动强度，提高了产能；没有使用甲醇、氢氧化钠，降低了产品成本，减少了环境污染；严格控制了混合溶剂的水量，水量大，由于产品在水中溶解度大，会造成收率低；水量小，由于反应产生的无机盐不能很好的溶解，会造成产品分离困难；同时收率提高了1~2%。 | ||||||
| 13 | O-亚氨基异脲化合物及其可聚合组合物 | CN201080019908.7 | 2010-05-05 | CN102421749B | 2015-03-11 | P·内斯瓦德巴; L·比尼翁福尔格; A·凯洛伊; M·法勒; B·斯波尼 |
| 本发明涉及O-亚氨基异脲化合物作为自由基来源的用途，涉及包含这些O-亚氨基异脲的可聚合组合物以及新的O-亚氨基异脲化合物。O-亚氨基异脲化合物为式(I)化合物及其盐，其中n为1、2、3或4，R100和R101独立地为H、C1-18烷基、C3-C12环烷基、C6-C14芳基、C1-C14杂芳基、C7-C15芳烷基、C2-C14杂芳烷基、氰基，或R100和R101与它们所连接的碳一起形成单环或多环C3-C18碳环或C1-C18杂环；R102和R103独立地为C1-C18烷基、C3-C12环烷基、C6-C14芳基、被C1-C18烷基取代一次或多次的C6-C14芳基、C7-C15芳烷基、(CH3)3Si-；或R102和R103为C1-C18烷基、C3-C12环烷基、C6-C14芳基、C7-C15芳烷基或R102和R103为被O或选自C1-C18烷基氨基、二(C1-C18烷基)氨基或三(C1-C18烷基)铵的含N基团间隔或取代的C1-C18烷基、C3-C12环烷基；若n为1，则R104为H、C1-C18烷基、C3-C12环烷基、C7-C14芳烷基、C6-C14芳基或选自如下酰基的酰基：-C(＝O)-H、-C(＝O)-C1-C18烷基、-C(＝O)-C2-C18链烯基、-C(＝O)-C6-C14芳基、-C(＝O)-C2-C18链烯基-C6-C14芳基、-C(＝O)-O-C1-C18烷基、-C(＝O)-O-C6-C14芳基、-C(＝O)-NH-C1-C18烷基、-C(＝O)-NH-C6-C14芳基和-C(＝O)-N(C1-C18烷基)2；或者若n为1，则R102和R104与它们所连接的氮原子一起形成可以含有额外的杂原子的5-12员环，若n大于1，则R104为二-、三-、四-C1-C18亚烷基，二酰基、三酰基或四酰基。 | ||||||
| 14 | 一组木豆素结构类似化合物、制备方法和应用 | CN201110439374.X | 2011-12-23 | CN103172512A | 2013-06-26 | 李卓荣; 季兴跃; 薛司徒; 郑光辉; 李玉环; 陶佩珍; 蒋建东 |
| 本发明提供了一组木豆素结构类似化合物、合成方法及其药理作用。本发明所提供的化合物具有通式I、II、III、IV和V的结构，本发明还提供了含有所述化合物作为活性成分的药物组合物；本发明化合物具有抗病毒和细菌感染、神经保护、抗代谢性疾病等药理活性，以及含有该类化合物作为活性组分的药物组合物的应用。本发明还提供了天然产物木豆素、木豆素A、木豆素C的化学全合成制备方法。本发明为今后深入研究与开发所说化合物作为临床药物的应用奠定了基础。 | ||||||
| 15 | 一种氧甲基异脲醋酸盐的制备方法 | CN200810059358.6 | 2008-01-25 | CN101245037B | 2011-12-21 | 周晓红; 姜永清 |
| 本发明公开了一种氧甲基异脲醋酸盐的制备方法。包括如下步骤：1)氧甲基异脲硫酸氢盐的甲醇溶液在10℃至65℃温度下与醋酸钠和氢氧化钠反应，反应时间为2小时至10小时，氧甲基异脲硫酸氢盐与氢氧化钠、甲醇的摩尔比为1∶1∶6～10，氧甲基异脲硫酸氢盐与醋酸钠、氢氧化钠的摩尔比为1∶0.8～1.5∶0.8～1.50；2)在步骤1)的温度下从反应混合物中除去沉淀的硫酸钠；3)通过蒸馏甲醇来浓缩反应液，浓缩温度为40℃至80℃；4)氧甲基异脲醋酸盐浓缩液冷却、结晶，离心分离即可。本发明合成后的产品纯度高，产率高，工艺简单，方法特别适合于工业规模应用。 | ||||||
| 16 | O－甲基－N－硝基异脲的制备方法 | CN200780005008.5 | 2007-02-07 | CN101379026A | 2009-03-04 | 胜田裕之; 高桥清 |
| 本发明提供一种工业上有利的O－甲基－N－硝基异脲类的制备方法。该方法是使用硝基化剂使通式(2)表示的O－甲基异脲或其盐在发烟硫酸的存在下进行硝基化反应，以高收率得到通式(1)表示的O－甲基－N－硝基异脲或其盐的方法。 | ||||||
| 17 | 一种氧甲基异脲醋酸盐的制备方法 | CN200810059358.6 | 2008-01-25 | CN101245037A | 2008-08-20 | 周晓红; 姜永清 |
| 本发明公开了一种氧甲基异脲醋酸盐的制备方法。包括如下步骤：1)氧甲基异脲硫酸氢盐的甲醇溶液在10℃至65℃温度下与醋酸钠和氢氧化钠反应，反应时间为2小时至10小时，氧甲基异脲硫酸氢盐与氢氧化钠、甲醇的摩尔比为1∶1∶6～10，氧甲基异脲硫酸氢盐与醋酸钠、氢氧化钠的摩尔比为1∶0.8～1.5∶0.8～1.50；2)在步骤1)的温度下从反应混合物中除去沉淀的硫酸钠；3)通过蒸馏甲醇来浓缩反应液，浓缩温度为40℃至80℃；4)氧甲基异脲醋酸盐浓缩液冷却、结晶，离心分离即可。本发明合成后的产品纯度高，产率高，工艺简单，方法特别适合于工业规模应用。 | ||||||
| 18 | 具有肿瘤细胞毒活性的取代桂皮酸类含氮衍生物 | CN200710156382.7 | 2007-10-31 | CN101157668A | 2008-04-09 | 邹宏斌; 黄可新; 李校堃; 巫秀美; 赵昱; 瞿佳 |
| 本发明涉及一种具有式(I)所示结构的具有细胞毒活性的取代桂皮酸含氮类衍生物以及它们的可药用盐或溶剂化物，本发明还涉及制备式(I)化合物的制备方法及其药物组合物和医药用途。本发明的化合物具有较强的抑制人食管癌(Eca－109)和低分化胃腺癌(BGC823)肿瘤细胞生长的活性，可预期作为抗肿瘤药物用途。 | ||||||
| 19 | 胍衍生物的制备方法及其中间体 | CN96194977.5 | 1996-06-19 | CN1072213C | 2001-10-03 | 采女英树; 高延雅人; 石冢仁; 神谷靖雄 |
| 制备化合物[Ⅰ]或其盐的方法如下所列反应过程，所得化合物具有极好的杀虫活性。 | ||||||
| 20 | O－烷基异脲的制备 | CN99127381.8 | 1999-11-23 | CN1263088A | 2000-08-16 | M·克鲁格; K·克瑟尔; T·格雷恩德尔; N·比德尔曼; G·舍尔; T·波根斯泰特 |
| 本发明描述了一种制备通式Ⅰ的O－烷基异脲的酸加成盐的方法,其中R1是C1－C20－烷基,该方法中,尿素与烷基转移试剂,如果需要溶于或悬浮于稀释剂中,在40—200℃下在连续操作的反应器内反应。稀释剂优选是获得的O－烷基异脲酸加成盐的部分循环物流。 | ||||||
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