1 |
一种2,4-二氯氟苯的制备方法 |
CN202310042532.0 |
2023-01-28 |
CN116063143A |
2023-05-05 |
赵建伟; 张小垒; 肖兵 |
本发明公开了一种2,4‑二氯氟苯的制备方法,属于有机合成技术领域,所述制备方法由以下步骤组成:亚硝基化反应,氟化反应,氯化反应;所述亚硝基化反应,将3,4‑二氯苯胺固体粉末、过氧化氢溶液、催化剂加入反应容器内,使用氮气将反应容器内的空气进行置换,避光下在30min内升温至15‑85℃,搅拌反应1‑4h,然后在15min内降温至70℃,氮气保护下在70℃下进行热过滤,得到滤饼;将滤饼在1.5h内降温至25℃,然后向滤饼中加入有机溶剂搅拌溶解,过滤,对滤液进行减压蒸干,得到3,4‑二氯亚硝基苯;本发明能够降低反应温度和能耗,提高产物的收率和纯度,降低生产过程中的环境污染,减少后处理难度。 |
2 |
一种亚硝基苯或其衍生物的制备方法 |
CN202110528367.0 |
2021-05-14 |
CN115340461A |
2022-11-15 |
龙雨; 秦嘉恒; 马建泰 |
本发明属于有机合成技术领域,具体涉及氢氧化锆作为催化剂在用苯胺或其衍生物制备亚硝基苯或其衍生物的应用。本发明发现,以苯胺或其衍生物为原料,以氢氧化锆或含有氢氧化锆的组合物为催化剂,过氧化氢为氧化剂,经催化氧化反应能够合成亚硝基苯或其衍生物。所述氢氧化锆催化剂可直接购买,或者以锆盐前驱体为原料,使用简单的沉淀法制备,价格低廉;采用过氧化氢做氧化剂,绿色环保、无污染;操作简单、生产成本低、产率高,易于工业化生产。 |
3 |
一种亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷的尾气综合利用方法 |
CN201910092536.3 |
2019-01-30 |
CN109796345B |
2022-02-22 |
谢传欣; 翟皓宇; 王少猛; 程绚莺; 陈佃昆 |
本发明公开了一种亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷的尾气综合利用方法,属于尾气回收再利用的技术领域。本发明包括以下步骤:1)将亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷的尾气通入醇中,搅拌,得亚硝酸甲酯的醇溶液;2)取乙酰乙酸乙酯、醇和催化剂,混合,制成反应溶液,备用;3)将步骤1)所得的亚硝酸甲酯的醇溶液通入步骤2)所得的反应溶液中,搅拌,在5~15℃下,反应4~8h,得2‑亚硝基乙酰乙酸乙酯。本发明中亚硝酸甲酯的吸收效率高,吸收液直接应用于生产2‑亚硝基乙酰乙酸乙酯,作为生产氨噻肟酸的重要中间体,被广泛地应用于医药行业,不仅实现了尾气的收集,而且吸收液利用效率极高,避免了资源浪费,成本低,实现了高效联产。 |
4 |
一种水合茚三酮的合成方法 |
CN201711313650.1 |
2017-12-12 |
CN108047018A |
2018-05-18 |
黄胜; 毛晨峰 |
本发明公开了一种水合茚三酮的合成方法,其反应路线如下:。本发明提出了水合茚三酮新制备方法,即选用合适的二酮类化合物通过硝化反应、取代(氧化)反应制得质量较好的产品,收率提高至60%以上,所用的原料毒性大大降低,成本降低,适合批量生产。 |
5 |
含有质子化硝酮染料的组合物及其制备方法 |
CN200910163952.4 |
2009-07-09 |
CN101701108A |
2010-05-05 |
G·C·达维斯; K·龙利; M·辛哈; C·G·埃尔本; S·贾殷 |
本发明涉及含有质子化硝酮染料的组合物及其制备方法。在一个实施方案中,提供了一种组合物。该组合物具有通式I所示的结构:其中R1和R2在任何情况下都独立地是具有从1至大约10个碳的脂基、具有从大约3至大约10个碳的环脂基,或者具有从大约3至大约12个碳的芳基;R3、R4和R5在任何情况下都独立地是氢原子、具有从1至大约10个碳的脂基、具有从大约3至大约10个碳的环脂基,或者具有从大约3至大约12个碳的芳基;R6和R7在任何情况下都独立地是氢原子或具有从1至大约6个碳的脂基;X是氢;并且“n”是一个从0至大约4的整数。 |
6 |
制备亚硝酰氯的方法 |
CN99102815.5 |
1999-02-08 |
CN1161321C |
2004-08-11 |
琼-弗朗克伊斯·德瓦克斯; 伯纳德·蒙吉隆 |
本发明涉及一种在硫酸中的亚硝酰硫酸溶液和盐酸来制备亚硝酰氯的方法,所说的方法特征在于亚硝酰硫酸的溶液基本上是无水的和含水的盐酸以及气态的氯化氢以这样的量被使用,即含水的盐酸与亚硝酰硫酸的摩尔比在0.25和1.2之间,含水的盐酸和气态的氯化氢与亚硝酰硫酸的摩尔比在1.25和5之间。 |
7 |
一种2,4-二氯氟苯的制备方法 |
CN202310042532.0 |
2023-01-28 |
CN116063143B |
2023-06-09 |
赵建伟; 张小垒; 肖兵 |
本发明公开了一种2,4‑二氯氟苯的制备方法,属于有机合成技术领域,所述制备方法由以下步骤组成:亚硝基化反应,氟化反应,氯化反应;所述亚硝基化反应,将3,4‑二氯苯胺固体粉末、过氧化氢溶液、催化剂加入反应容器内,使用氮气将反应容器内的空气进行置换,避光下在30min内升温至15‑85℃,搅拌反应1‑4h,然后在15min内降温至70℃,氮气保护下在70℃下进行热过滤,得到滤饼;将滤饼在1.5h内降温至25℃,然后向滤饼中加入有机溶剂搅拌溶解,过滤,对滤液进行减压蒸干,得到3,4‑二氯亚硝基苯;本发明能够降低反应温度和能耗,提高产物的收率和纯度,降低生产过程中的环境污染,减少后处理难度。 |
8 |
一种由含氨基芳香类化合物制备含亚硝基芳香类化合物的方法 |
CN202310104004.3 |
2023-02-13 |
CN116120185A |
2023-05-16 |
邓梦雪; 罗鸿文; 梅丽芸; 刘倩倩; 周彤彤; 陈中菊; 陈蔚林 |
本发明公开了一种由含氨基芳香类化合物制备含亚硝基芳香类化合物的方法,以含氨基芳香类化合物为底物原料进行氧化反应,包括以下步骤:向反应釜内投入水和氧化剂,于低温下搅拌混合,获得第一混合液;向所述第一混合液中加入底物原料,并于低温下进行保温,经过程序升温使底物原料在存在氧化剂和水的条件下,与氧化剂发生氧化反应,得到含亚硝基芳香类化合物。本发明的合成方法具有较高的转化率,反应条件温和、绿色环保,降低了后处理难度,避免了传统氧化工艺过程中存在的风险。 |
9 |
一种亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷的尾气综合利用方法 |
CN201910092536.3 |
2019-01-30 |
CN109796345A |
2019-05-24 |
谢传欣; 翟皓宇; 王少猛; 程绚莺; 陈佃昆 |
本发明公开了一种亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷的尾气综合利用方法,属于尾气回收再利用的技术领域。本发明包括以下步骤:1)将亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷的尾气通入醇中,搅拌,得亚硝酸甲酯的醇溶液;2)取乙酰乙酸乙酯、醇和催化剂,混合,制成反应溶液,备用;3)将步骤1)所得的亚硝酸甲酯的醇溶液通入步骤2)所得的反应溶液中,搅拌,在5~15℃下,反应4~8h,得2-亚硝基乙酰乙酸乙酯。本发明中亚硝酸甲酯的吸收效率高,吸收液直接应用于生产2-亚硝基乙酰乙酸乙酯,作为生产氨噻肟酸的重要中间体,被广泛地应用于医药行业,不仅实现了尾气的收集,而且吸收液利用效率极高,避免了资源浪费,成本低,实现了高效联产。 |
10 |
用于合成手性犬尿氨酸化合物的方法 |
CN201480023992.8 |
2014-03-14 |
CN105164100B |
2017-09-15 |
斯蒂芬·阿贝尔; 克劳斯·劳厄; 罗兰·A·布瑞坦莫瑟 |
本发明提供了用于合成包括手性犬尿氨酸化合物的化合物的方法。该方法适合于大规模制备和以高化学纯度和高手性纯度产生手性犬尿氨酸化合物。 |
11 |
一类对硝基甲苯二聚物及其制备方法 |
CN201510819909.4 |
2015-11-24 |
CN105712886A |
2016-06-29 |
李肖微; 李惠静; 吴彦超; 王琦; 王军利 |
本发明涉及一类对硝基甲苯二聚物及其制备方法。所制备的对硝基甲苯二聚物结构式见附图,其中R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7和R8为氢原子,卤素等。制备方法:对硝基甲苯类化合物,碱,溶剂在25℃温度下反应0.5~24小时。反应结束后用饱和氯化铵水溶液淬灭,有机溶剂萃取,干燥,过滤,浓缩,柱层析提纯,得到对硝基甲苯二聚物,产率在50~75%。其中碱为叔丁醇钾,氢氧化钾,氢氧化锂等;溶剂为二甲基亚砜,乙腈,N,N-二甲基甲酰胺等。本发明具有操作简单,反应条件温和,合成工艺简单等优点。 |
12 |
一种对亚硝基苯胺衍生物的制备方法 |
CN200910099699.0 |
2009-06-09 |
CN101585772B |
2012-12-05 |
肖荣钦; 徐斌; 姚小勇; 黄银涛; 方贤圆 |
本发明涉及一种对亚硝基苯胺衍生物的制备方法,属于化工技术领域。本对亚硝基苯胺衍生物的制备方法,该方法包括以下步骤:A、亚硝化反应;B、后处理。本对亚硝基苯胺衍生物的制备方法不仅具有反应步骤少、副反应较少、产品的收率和含量较高,还可以利用不同的N,N-低级烷基苯胺制出不同的高收率和含量的对亚硝基苯胺衍生物,制备过程中采用的有机溶剂较少,对环境污染较轻。 |
13 |
巯-亚硝基化合物及其医学用途 |
CN95109259.6 |
1995-08-02 |
CN1141771A |
1997-02-05 |
贾力 |
本发明巯-亚硝基化合物(RSNO)是由含还原型巯基的组分RSH和组分NaNO3两部分结合而成。组分RSH可为二巯基丙醇、半胱氨酸、乙酰半胱氨酸、同型半胱氨酸、谷胱甘肽、巯甲丙脯酸、甲巯咪啶、N-乙酰青霉酸衍胺。在弱酸性和50mMEDTA的条件下合成的RSNO可用于心脑血管疾病、呼吸系统疾病、消化道系统疾病、阳萎,并作为一种外源性一氧化氮供体用于生命科学研究。 |
14 |
一种水合茚三酮的合成方法 |
CN201711313650.1 |
2017-12-12 |
CN108047018B |
2022-07-22 |
黄胜; 毛晨峰 |
本发明公开了一种水合茚三酮的合成方法,其反应路线如下:。本发明提出了水合茚三酮新制备方法,即选用合适的二酮类化合物通过硝化反应、取代(氧化)反应制得质量较好的产品,收率提高至60%以上,所用的原料毒性大大降低,成本降低,适合批量生产。 |
15 |
利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺及应用 |
CN201510467084.4 |
2015-08-03 |
CN105130771B |
2017-05-31 |
华建军; 郑飞剑; 沈裕斌; 谢鹏辉 |
本发明公开了一种利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺,其对双戊烯亚硝基氯化物的合成步骤加以改进,先于反应釜中依次加入异丙醇和浓盐酸形成盐酸异丙醇溶液,并保持反应釜温度为0~1℃;而后向盐酸异丙醇溶液中滴加浓盐酸、双戊烯以及亚硝酸异丙酯,恒温反应0.5~2h,抽滤、洗涤得到双戊烯亚硝基氯。由于异丙醇、盐酸、双戊烯和亚硝酸异丙酯可以混合均匀而不存在分层,其为均相反应,其反应速度比现有技术中的两相反应快,节省反应时间,提高了生产效率,整个过程操作简便,易于工业化生产。 |
16 |
用于合成手性犬尿氨酸化合物的方法 |
CN201480023992.8 |
2014-03-14 |
CN105164100A |
2015-12-16 |
斯蒂芬·阿贝尔; 克劳斯·劳厄; 罗兰·A·布瑞坦莫瑟 |
本发明提供了用于合成包括手性犬尿氨酸化合物的方法。该方法适合于大规模制备和以高化学纯度和高手性纯度产生手性犬尿氨酸化合物。 |
17 |
利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺及应用 |
CN201510467084.4 |
2015-08-03 |
CN105130771A |
2015-12-09 |
华建军; 郑飞剑; 沈裕斌; 谢鹏辉 |
本发明公开了一种利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺,其对双戊烯亚硝基氯化物的合成步骤加以改进,先于反应釜中依次加入异丙醇和浓盐酸形成盐酸异丙醇溶液,并保持反应釜温度为0~1℃;而后向盐酸异丙醇溶液中滴加浓盐酸、双戊烯以及亚硝酸异丙酯,恒温反应0.5~2h,抽滤、洗涤得到双戊烯亚硝基氯。由于异丙醇、盐酸、双戊烯和亚硝酸异丙酯可以混合均匀而不存在分层,其为均相反应,其反应速度比现有技术中的两相反应快,节省反应时间,提高了生产效率,整个过程操作简便,易于工业化生产。 |
18 |
一种对亚硝基苯胺衍生物的制备方法 |
CN200910099699.0 |
2009-06-09 |
CN101585772A |
2009-11-25 |
肖荣钦; 徐斌; 姚小勇; 黄银涛; 方贤圆 |
本发明涉及一种对亚硝基苯胺衍生物的制备方法,属于化工技术领域。本对亚硝基苯胺衍生物的制备方法,该方法包括以下步骤:A.亚硝化反应;B.后处理。本对亚硝基苯胺衍生物的制备方法不仅具有反应步骤少、副反应较少、产品的收率和含量较高,还可以利用不同的N,N-低级烷基苯胺制出不同的高收率和含量的对亚硝基苯胺衍生物,制备过程中采用的有机溶剂较少,对环境污染较轻。 |
19 |
作为阻聚剂的亚硝基苯酚和C-亚硝基苯胺 |
CN03806029.9 |
2003-01-29 |
CN1315779C |
2007-05-16 |
B·贝内基 |
与空气或氧组合的亚硝基苯酚化合物,及任选地与空气或氧组合的包含亚硝基苯酚和亚硝基苯胺的混合物,减少烯键式不饱和单体的早期聚合。 |
20 |
作为阻聚剂的亚硝基苯酚和C-亚硝基苯胺 |
CN03806029.9 |
2003-01-29 |
CN1642900A |
2005-07-20 |
B·贝内基 |
与空气或氧组合的亚硝基苯酚化合物,及任选地与空气或氧组合的包含亚硝基苯酚和亚硝基苯胺的混合物,减少烯键式不饱和单体的早期聚合。 |