序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
1 在氯化烷生产中回收催化剂的方法 CN201980021941.4 2019-04-02 CN111902384B 2024-05-14 J·D·迈尔斯
发明提供了制备氯化烷的高效方法。所述方法包含在反应器中使烯烃、卤化烯烃或其组合、包含至少一个氯原子的卤化甲烷、至少一种固体金属催化剂和配体接触形成反应混合物。产物混合物不含相转移催化剂。在形成产物混合物后,将各种馏分、蒸馏物流和流出物流分离和/或用含性物质处理。该处理去除至少一部分金属,并且通过回收重质馏分、经过处理的产物混合物或其组合,使所述方法的动学得以维持或增加。
2 一种粗氯丁烷的萃取分离方法 CN202311302749.7 2023-10-09 CN117567241B 2024-05-03 段季; 周六顺; 高明; 张德明; 张可映; 梁新元; 罗乔瀚; 丁露
发明提供了一种粗氯丁烷的萃取分离方法,该方法包括:在流动气体存在下,将粗氯丁烷与萃取剂接触进行萃取分离,其中,萃取分离的参数满足:ρ·g·h*10‑6‑0.05u2+0.1≤气体压(Mpa)≤ρ·g·h*10‑6‑0.05u2+0.2;其中,u为流动气体流速(m/s);ρ为萃取剂水的密度1000(kg/m3);g为重力加速度(9.8m/s2);h为液柱高度(m)。通过本发明的技术方案,本发明的萃取可以连续进行,基本杜绝了非计划停车。同时,采用本发明的技术方案,油水比例能够由1:5降低到1:4,降低水的消耗。同时采用本发明的技术方案,废水量降低,回收废水中丁醇的蒸汽消耗降低。
3 多氯丙烷的生产装置及生产方法 CN202311654398.6 2023-12-04 CN117753357A 2024-03-26 邓生财; 杨树斌; 王根林; 丁克鸿; 杨欣; 顾高生; 胡官营; 秦晓伟
发明提供了一种多氯丙烷的生产装置及生产方法,生产装置包括环流反应器、多个气体分布器、氯丙烯进料管、多根进气管和循环,多个气体分布器设于环流反应器的内腔中,且各个气体分布器沿环流反应器中的反应液的环流方向设于不同位置处;氯丙烯进料管与环流反应器的内腔连通,用于向环流反应器内通入氯丙烯;多根进气管分别与多个气体分布器连通,用于向各个气体分布器内通入氯气;循环泵用于驱动反应液在环流反应器内循环流动。本发明的生产装置及生产方法能够有效地提高反应选择性,提高原料转化率,提高多氯丙烷的质量和收率,减少副产物,降低后处理难度。
4 一种液化的干燥方法 CN202311736858.X 2023-12-15 CN117736067A 2024-03-22 宁洪良; 张雷; 黄建国; 胡金明; 张永红
发明涉及化学品干燥技术领域,提供了一种液化的干燥方法,包括以下步骤:(1)将液化烃汽化,得到汽化后的液化烃;(2)将步骤(1)中汽化后的液化烃先经过两次物理初步除,再利用分子筛进行深度吸附除水,得到的液化烃经冷凝处理后可以回收使用,脱除的水通过排污排出,通入氮气对饱和后的分子筛进行解吸,备用。本发明根据液化烃类溶剂易挥发、沸点低的特点,将物理初步脱水与分子筛深度除水相结合,提高液化烃类溶剂水分去除量的同时还大幅降低了能耗。
5 一种四氯丁烷的制备方法 CN202311372292.7 2023-10-23 CN117567235A 2024-02-20 王巍; 姚刚; 范娜; 侯美蓉; 李茹霞; 崔启帆; 吴冉冉; 刘波涛
发明涉及一种四氯丁烷的制备方法,包括以下制备步骤:S1、将催化剂溶解在反应溶剂中,然后将混有催化剂的反应溶剂加入到反应器中,反应器通过冷却液循环降温;S2、将氯气和丁二烯通入到反应器中,氯气和丁二烯的通气流量比例是2‑10:1,制备得到粗品1,2,3,3‑四氯丁烷;S3、反应结束后,向反应溶剂中通入高纯氮气进行吹扫;S4、将反应器内的粗品1,2,3,3‑四氯丁烷加入到减压蒸馏装置中,直至无液体流出,取出剩余混合物;S5、将剩余混合物与醇类溶液混合,结晶,得到1,2,3,3‑四氯丁烷。本发明生产工艺成本较低,反应废液和废气少,反应条件温和,反应溶剂可以回收利用,常压下反应即可,反应收率较高。
6 一种连续制备1,2,3-三氯丙烷的方法 CN202311326955.1 2023-10-13 CN117384007A 2024-01-12 窦志群; 翟卫民; 夏凯; 于艳美
发明属于1,2,3‑三氯丙烷的制备技术领域,具体涉及一种连续制备1,2,3‑三氯丙烷的方法。本发明采用环氯丙烷副产物1,3‑二氯丙醇、1,2‑二氯丙醇与三氟乙酸副产物硫酰氯为原料,加入催化剂,采用管式反应器,控制高温段和低温段的温度和压,得到1,2,3‑三氯丙烷。本发明提供的1,2,3‑三氯丙烷的方法,生产成本低,反应条件温和,产品收率高。
7 一种氯代特戊烷的合成方法 CN202110911518.0 2021-08-10 CN113717025B 2023-11-14 李超; 朱振亚; 吕宜飞; 侯义杰; 丁菲
发明涉及一种氯代特戊烷的合成方法。异戊烯与第一浓度盐酸反应后分相,得到第一相和第一有机相,第一有机相与第二浓度盐酸反应后分相,得到第二水相和第二有机相,第二有机相即所述的氯代特戊烷;第一浓度盐酸的浓度小于第二浓度盐酸的浓度;第二水相回用为所述的第一浓度盐酸;合成方法采用连续反应方式。本发明的合成方法能够实现氯代特戊烷的连续生产,且具有优异的原料转化率和收率,产品质量稳定、盐酸利用率高、反应周期短、能耗低、操作简单,具有很高的实用价值,有利于工程化自动化实施与产能提升,尤其适合工业化生产,应用前景广阔。
8 一种氯代特戊烷的制备方法 CN202110362650.0 2021-04-02 CN113061076B 2023-09-26 石永强; 薛继河; 赵颜
发明属于有机合成领域,涉及一种氯代特戊烷的制备方法,步骤如下:1)将异戊烯、盐酸溶液加入到反应釜中,得到反应液;2)开启循环,将反应液经循环泵泵入喷射泵,然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却,经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜,使反应液在10~20℃条件下持续在反应釜‑循环泵‑喷射泵‑冷却器‑反应釜之间进行循环,同时,在反应液循环过程中,经喷射泵向反应液中持续通入氯化氢气体;3)反应液循环3~4h后,关闭循环泵,收集反应釜中的混合液进行静置分层,分层后收集上层液,即得氯代特戊烷。本发明使用的盐酸溶液的浓度稳定,可以循环利用,且反应中无废酸,设备用量少,提高生产效率,极大地降低了生产成本。
9 一种分离氯丙烷和氯丙烯混合气体的吸附剂及其制备方法与分离方法 CN202210155439.6 2022-02-21 CN114904487B 2023-08-25 李英波; 王晓天; 罗海燕; 刘会洲
发明提供了一种分离氯丙烷和氯丙烯混合气体的吸附剂及其制备方法与分离方法,所述吸附剂由过渡金属离子和有机配体构成;所述吸附剂的结构式为M(C7O5H4)·2H2O,其中,M为过渡金属离子;所述吸附剂的孔径为所述吸附剂为三维网状结构;本发明所述吸附剂对分子动学尺寸较小的氯丙烯表现出了选择性吸附,分子尺寸较大的氯丙烷则排阻在孔道外,从而实现混合气体中对氯丙烯和氯丙烷的吸附分离,选择性分离效率高;且制备方法简单,原料易得,成本低,使用寿命长,易再生,可重复利用,具有显著的工业应用前景。
10 一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成方法 CN202310810401.2 2023-07-04 CN116535287A 2023-08-04 张成红; 朱辉; 杨宾; 孙月月; 付国玉
发明属于有机化学技术领域,具体涉及一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成方法。本发明提供的一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成方法,包括如下步骤:以氯乙烯和四氯化为原料,在复合催化剂的作用下进行加成反应,得到1,1,1,3,3‑五氯丙烷;所述的复合催化剂由离子液体、含无机盐和含锌无机盐制备而成。本发明提供的1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成方法操作简单,可以有效提高1,1,1,3,3‑五氯丙烷的选择性和收率,同时合成过程中所采用的复合催化剂能够回收进行循环使用,可以有效降低生产成本,安全环保。
11 引发剂、氟化催化剂和E-1,3,3,3-四氟丙烯与Z-1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法 CN202310334212.2 2023-03-31 CN116037117B 2023-07-25 贾晓卿; 庆飞要; 张呈平; 权恒道
申请公开一种用于通过卤代烯和卤代烷烃制备氢氯烃或氢氯氟烃的引发剂,引发剂是通过引发剂前驱体经得到的,引发剂前驱体是由元素和载体组成,铁元素和载体的质量比为(5%~30%)∶(70%~95%);其中载体选自活性炭、分子筛、化硅、石墨石墨烯中的一种或两种以上;引发剂通过如下方法制备得到:按照铁元素和载体的质量比,将铁元素的可溶盐浸渍于载体上,过滤,得到引发剂前驱体,然后引发剂前驱体经干燥、焙烧和活化后,得到引发剂。还公开一种氟化催化剂以及E‑1,3,3,3‑四氟丙烯和Z‑1,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法。本申请的制备方法具有原料易得、单程产率高、无液废和固废产生、可实现气相连续零污染生产的特点。
12 1-氯丁烷的制备方法 CN202011575603.6 2020-12-28 CN112707789B 2023-07-04 邱化齐; 李璞; 李剑
发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种1‑氯丁烷的制备方法。将反应溶剂与正丁醇混合,加入氯化试剂反应,得到1‑氯丁烷;其中,反应溶剂为2,3,5,6‑四甲基二六环。本发明采用一锅法制备,方法简单,安全性好,易于实施,对设备要求低,可连续化生产;避免了传统金属催化剂污染大的问题,三废少,对环境友好;采用2,3,5,6‑四甲基二氧六环作为反应溶剂及催化剂,能有效的避免丁烯、二丁醚及聚合树脂等副产物的产生,提高了收率和产品质量,产品摩尔收率96%以上,气相纯度99.7%以上。
13 制备引发剂和连续制备多氯烷的方法以及引发剂 CN202310507296.5 2023-05-08 CN116217336A 2023-06-06 权恒道; 张呈平; 董利; 庆飞要
申请公开一种引发剂的制备方法以及制得的引发剂,包括:将引发剂前体金属粒在100~200℃氮气氛围下干燥,而后在200~400℃氮气氛围下焙烧;使用氮气和多氯烷的混合物在200~500℃下进行一次活化;使用氮气和酰胺的混合物在100~300℃下进行二次活化,制得引发剂;引发剂选自锰基引发剂、基引发剂、钴基引发剂和镍基引发剂中的任意一种或多种。还公开一种以盐酸盐与金属粉末的混合物作为引发剂前体制备引发剂的方法以及制备的引发剂。本申请还公开了使用前述任一种引发剂连续制备多氯烷烃的方法。本申请的连续制备多氯烷烃的方法,采用本申请制得的引发剂,具有高转化率和高选择性的特点,而且不采用反应溶剂、工艺绿色无污染。
14 一种利用微通道反应器对氯代烷进行洗提纯的方法 CN202310042187.0 2023-01-28 CN115745736B 2023-05-05 李慧鹏; 公文峰; 袁荣荣; 崔月伟; 陈琳
发明提供一种利用微通道反应器对氯代烷进行洗提纯的方法,属于氯代烷烃提纯领域。所述利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法,由以下步骤组成:一级水洗、二级水洗、三级水洗、四级水洗、精制处理。本发明的利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法,实现对氯代烷烃粗品中杂质的针对性去除,有效提高水洗效率,大幅降低水洗过程中水的消耗量,降低水洗废液产生量,有效提高水洗效果,减轻后续精制处理的压
15 引发剂、氟化催化剂和E-1,3,3,3-四氟丙烯与Z-1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法 CN202310334212.2 2023-03-31 CN116037117A 2023-05-02 贾晓卿; 庆飞要; 张呈平; 权恒道
申请公开一种用于通过卤代烯和卤代烷烃制备氢氯烃或氢氯氟烃的引发剂,引发剂是通过引发剂前驱体经得到的,引发剂前驱体是由元素和载体组成,铁元素和载体的质量比为(5%~30%)∶(70%~95%);其中载体选自活性炭、分子筛、化硅、石墨石墨烯中的一种或两种以上;引发剂通过如下方法制备得到:按照铁元素和载体的质量比,将铁元素的可溶盐浸渍于载体上,过滤,得到引发剂前驱体,然后引发剂前驱体经干燥、焙烧和活化后,得到引发剂。还公开一种氟化催化剂以及E‑1,3,3,3‑四氟丙烯和Z‑1,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法。本申请的制备方法具有原料易得、单程产率高、无液废和固废产生、可实现气相连续零污染生产的特点。
16 一种聚氯乙烯脱氯并制备小分子氯代的方法 CN202211594634.5 2022-12-13 CN115850025A 2023-03-28 王艳芹; 冯波; 景亚轩; 郭勇; 刘晓晖
发明涉及固体废弃物回收处理领域,提供了一种聚氯乙烯脱氯并制备小分子氯代的方法:将含聚氯乙烯的聚合物与氯受体、氢气在催化剂的作用下,在200℃以下温度反应;分离反应产物得到低氯聚合物和小分子氯代烃,氯元素的利用率可达75%。通过该方法可实现废弃聚氯乙烯塑料中氯元素的增值利用,同时聚氯乙烯脱氯度高于95%,脱氯后的固体可通过目前工艺如热解/氢解等技术进行利用,避免了氯含量过高引起的设备腐蚀、环境污染等问题。相比于目前塑料废弃物处理过程,该方法工艺优势明显,可实现聚氯乙烯塑料的全元素利用。同时相比于有机氯化物的传统生产路线,该方法采用聚氯乙烯为氯源生成结构可控的有机氯化物,避免了高毒性,高腐蚀性氯化试剂的使用,提高了生产过程的安全性和经济性。
17 一种以副产盐酸为原料的叔丁基异氰酸酯制备方法 CN202211588838.8 2022-12-12 CN115819284A 2023-03-21 夏剑锋; 夏晨东; 陈映波; 李兆亮; 陈国全; 林玮; 傅华伟; 叶朝候; 叶建卿; 陈海芳
发明公开了一种以副产盐酸为原料的叔丁基异氰酸酯制备方法,1)先将叔丁醇与副产盐酸按一定质量比混合,在室温条件下,搅拌反应4~8h,得反应混合液;2)取步骤1)的反应混合液中的上层液进行干燥,得到叔丁基氯;3)将步骤2)的叔丁基氯与氰酸钠、溶剂、复合催化剂,一起投入至反应釜中,80~120℃下搅拌反应2~4h,蒸馏提纯得到叔丁基异氰酸酯产品;所述叔丁基异氰酸酯的制备过程采用DSC控制系统控制物料的滴加速度、反应温度。本发明采用置换法进行叔丁基异氰酸酯的制备,采用副产盐酸和叔丁醇等为起始原料,从物料的计量、输送及操作参数均采用DCS控制;采用置换法进行合成,提高反应稳定性,减少副反应的反生,蒸馏提纯得高品质产品。
18 一种高氯含量有机混合物的脱色方法 CN202011056361.X 2020-09-29 CN112174775B 2023-03-17 赵炯烽; 王伟松; 徐一帆; 秦飞; 王胜利
发明公开了一种高氯含量有机混合物的脱色方法,属于精细有机化工技术领域。该脱色方法是以异丁烯和氯气反应制备2‑甲基烯丙基氯的精馏过程中所产生的黑色高氯含量塔釜液为原料,包括以下步骤:A、对黑色高氯含量塔釜液依次经过液中和、分液后得到橘红色的一次脱色产品;B、对步骤A所得的一次脱色产品进行双漂白后得到黄色的二次脱色产品;C、二次脱色产品经干燥剂干燥后,通过吸附剂吸附脱色,得到微黄色高氯含量脱色成品。本发明通过碱液中和、双氧水漂白、吸附剂吸附等脱色步骤处理得到微黄色的高氯含量有机混合物,脱色效果显著,且脱色工艺能耗低、成本低、污染少。
19 一种利用微通道反应器对氯代烷进行洗提纯的方法 CN202310042187.0 2023-01-28 CN115745736A 2023-03-07 李慧鹏; 公文峰; 袁荣荣; 崔月伟; 陈琳
发明提供一种利用微通道反应器对氯代烷进行洗提纯的方法,属于氯代烷烃提纯领域。所述利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法,由以下步骤组成:一级水洗、二级水洗、三级水洗、四级水洗、精制处理。本发明的利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法,实现对氯代烷烃粗品中杂质的针对性去除,有效提高水洗效率,大幅降低水洗过程中水的消耗量,降低水洗废液产生量,有效提高水洗效果,减轻后续精制处理的压
20 一种用于生产1,1,1,2,3-五氯丙烷的负载型催化剂及其制备方法和应用 CN202211251973.3 2022-10-13 CN115722255A 2023-03-03 周黎旸; 童超丽; 洪江永; 任亚文; 杨波; 张彦; 赵阳; 余慧梅; 周华东
发明公开了一种用于生产1,1,1,2,3‑五氯丙烷的负载型催化剂及其制备方法和应用,该催化剂以分子筛为载体,负载5~20wt%的为活性组分。在本发明的催化剂作用下,1,1,1,3‑四氯丙烷和/或三氯丙烯与氯气可一步反应制备1,1,1,2,3‑五氯丙烷,具有工艺简单,反应温和,对产物选择性高,催化剂可以循环使用等优点。
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