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一种鉴别竹 纤维的方法

阅读：679发布：2020-06-02

专利汇可以提供一种鉴别竹纤维的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种鉴别竹纤维的方法，包括：(1)将待测纤维素纤维样品用碱溶液活化处理，处理温度为25-95℃，处理时间为0.1-4h，浴比为1:20-60，经过滤分离、水洗至中性、干燥，得到活化样品；(2)将活化样品用不溶解纤维素纤维的强氧化剂处理，处理温度为25-95℃，处理时间为0.1-4h，浴比为1:20-60，得到氧化处理后样品；(3)将氧化处理后的样品制成试样片后进行红外光谱测试，通过样品红外光谱图鉴别。本发明提供了一种针对竹纤维中的重要成分蒽醌而进行的鉴别竹纤维的方法，该方法灵敏准确。，下面是一种鉴别竹纤维的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种鉴别竹纤维的方法，包括：
(1)将待测纤维素纤维样品用碱溶液活化处理，处理温度为25-95℃，处理时间为0.1-
4h，浴比为1:20-60，经过滤分离、水洗至中性、干燥，得到活化样品；其中碱溶液的浓度为5-
25wt％；
(2)将步骤(1)得到的活化样品用不溶解纤维素纤维的强氧化剂处理，处理温度为25-
95℃，处理时间为0.1-4h，浴比为1:20-60，得到氧化处理后样品；其中不溶解纤维素纤维的强氧化剂含量为1-10g/L；
(3)将步骤(2)得到的氧化处理后样品制成试样片后进行红外光谱测试，通过样品红外光谱图鉴别；其中试样片的红外光谱图上3450-3200cm-1、1640cm-1、1160cm-1、1064-980cm-1、
893cm-1、671-667cm-1、610cm-1处均无特征峰，则待定纤维不属纤维素纤维；试样片的红外光谱图上除3450cm-1、1640cm-1、1060cm-1处外，在1710cm-1处或者附近也有特征峰，则待定纤维-1 -1 -1
属竹纤维；若试样片的红外光谱图上3450cm 、1640cm 、1060cm 处或者附近有特征吸收峰，而1710cm-1处或者附近无特征峰，则待定纤维属除竹纤维外的其它纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的一种鉴别竹纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碱溶液为氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种鉴别竹纤维的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的不溶解纤维素纤维的强氧化剂为氯气、高锰酸钾、重铬酸钾、次氯酸钠、双氧水、二氧化铅、铋酸钠、高碘酸、三氟化钴、高铁酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种鉴别竹纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中将氧化处理后的样品制成试样片的具体步骤为：在玛瑙研钵中粉碎光谱级的KBr并研磨至细粉，放于真空烘箱中干燥，置于干燥器中待用；把氧化处理后的样品水洗至中性，置于真空烘箱中烘8-24h至绝干；称取0.5-2.5mg的纤维样品烘干，调湿16-24h后研细至2μ；称取1-2mg的纤维样品，并以1mg样品对100-200mgKBr比例称取干燥的KBr一起倒在玛瑙研钵中在干燥箱中研磨，直至两者完全混合均匀为止；称取200mg均匀的混合物，灌注于压片法使用的模子中，制成直径为10-13mm、厚度为0.5-0.8mm的薄片。
5.根据权利要求1所述的一种鉴别竹纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的竹纤维为竹浆纤维或竹原纤维。
6.根据权利要求1所述的一种鉴别竹纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中试样片鉴定为竹纤维，然后将纤维放在碘-碘化钾饱和溶液中，冲洗晒干后纤维未着色，为竹浆纤维。

说明书全文

一种鉴别竹 纤维的方法

技术领域

[0001] 本发明属于纤维素纤维鉴别技术领域，特别涉及一种鉴别竹纤维的方法。

背景技术

[0002] 竹纤维是一种新型生物质纤维。研究表明，竹纤维及其制品天然具有抗菌抑菌等其它纤维素纤维所没有的优异性能。依据选材及加工工艺不同，竹纤维分为竹原纤维和竹浆纤维两类。竹原纤维是从竹子茎部取得的韧皮纤维，是一种从竹竿中直接提取的原生纤维。竹浆纤维是将竹材制成浆粕，再通过粘胶纤维纺丝工艺制成的再生纤维素纤维。由于竹原纤维、竹浆纤维与普通粘胶纤维在价格上存在较大差异，驱动着商家将普通粘胶纤维标注为竹纤维，以次充好。这样做既坑害了消费者，也影响了竹纤维产业的可持续发展。一个产业的健康发展离不开标准建设与检测方法创新，其中重要的一条就是尽快制定竹纤维和粘胶纤维严格区分开来的鉴别方法。

[0003] 目前关于制备竹纤维的专利已有不少，例如ZL 20081017872.2的“复合功能型竹浆纤维及其制备方法”的中国专利等。但关于鉴别竹纤维的的专利很少，ZL 200810034237.6的“一种用溶解法鉴别竹浆纤维的方法”的中国专利公开了一种用溶解法鉴别竹浆纤维的方法。

[0004] 鉴别竹纤维的方法有燃烧法、显微镜观察法、药品着色法、红外光谱法、密度梯度法和溶解法等。这些方法均针对竹纤维中的主要成分纤维素而进行。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种鉴别竹纤维的方法，本发明提供了一种针对竹纤维中的重要成分蒽醌而进行的鉴别竹纤维的新方法。

[0006] 本发明的一种鉴别竹纤维的方法，包括：

[0007] (1)将待测纤维素纤维样品用碱溶液活化处理，处理温度为25-95℃，处理时间为0.1-4h，浴比为1:20-60，经过滤分离、水洗至中性、干燥，得到活化样品；其中碱溶液的浓度为5-25wt％；

[0008] (2)将步骤(1)得到的活化样品用不溶解纤维素纤维的强氧化剂处理，处理温度为25-95℃，处理时间为0.1-4h，浴比为1:20-60，得到氧化处理后样品；其中不溶解纤维素纤维的强氧化剂含量为1-10g/L；

[0009] (3)将步骤(2)得到的氧化处理后样品制成试样片后进行红外光谱测试，通过样品-1 -1 -1红外光谱图鉴别；其中试样片的红外光谱图上3450-3200cm 、1640cm 、1160cm 、1064-
980cm-1、893cm-1、671-667cm-1、610cm-1处均无特征峰，则待定纤维不属纤维素纤维；试样片的红外光谱图上除3450cm-1、1640cm-1、1060cm-1处外，在1710cm-1处或者附近也有特征峰，则待定纤维属竹纤维；若试样片的红外光谱图上3450cm-1、1640cm-1、1060cm-1处或者附近有特-1
征吸收峰，而1710cm 处或者附近无特征峰，则待定纤维属除竹纤维外的其它纤维素纤维。

[0010] 所述步骤(1)中的碱溶液为氢氧化钠溶液。

[0011] 所述步骤(2)中的不溶解纤维素纤维的强氧化剂为氯气、高锰酸钾、重铬酸钾、次氯酸钠、双氧水、二氧化铅、铋酸钠、高碘酸、三氟化钴、高铁酸钠中的一种或几种。

[0012] 所述步骤(3)中将氧化处理后的样品制成试样片的具体步骤为：在玛瑙研钵中粉碎光谱级的KBr并研磨至细粉，放于真空烘箱中干燥，置于干燥器中待用；把氧化处理后的样品水洗至中性，置于真空烘箱中烘8-24h至绝干；称取0.5-2.5mg的纤维样品烘干，调湿16-24h后研细至2μ；称取1-2mg的纤维样品，并以1mg样品对100-200mgKBr比例称取干燥的KBr一起倒在玛瑙研钵中在干燥箱中研磨，直至两者完全混合均匀为止；称取200mg均匀的混合物，灌注于压片法使用的模子中，制成直径为10-13mm、厚度为0.5-0.8mm的薄片。

[0013] 所述步骤(3)中的竹纤维为竹浆纤维或竹原纤维。

[0014] 所述步骤(3)中试样片鉴定为竹纤维，然后将纤维放在碘-碘化钾饱和溶液中，冲洗晒干后纤维未着色，为竹浆纤维。

[0015] 本发明利用蒽醌在强氧化剂的作用下其羰基被氧化为-COOH，而-COOH在红外光谱图上1710cm-1处或者附近有特征峰的特点，将待测纤维用强氧化剂处理后采用红外光谱法来鉴别。该方法灵敏准确，有利于严格区分竹纤维和粘胶纤维及其它纤维素纤维。但目前部分竹纤维，特别是通过粘胶纤维纺丝工艺制成的竹浆纤维，蒽醌含量少，而该纤维的化学结构复杂、结晶度高，强氧化剂与蒽醌的可及度低，因此不能有效地生成一定数量在红外光谱图上1710cm-1处或者附近有特征峰的-COOH。因此本发明在竹纤维被氧化前将待测样品先通过碱处理进行活化，以提高强氧化剂与蒽醌的可及度，实现更加精准的鉴别。

[0016] 有益效果

[0017] (1)现有技术中鉴别竹纤维的方法均是针对竹纤维中的主要成分纤维素而进行，本发明提供了一种针对竹纤维中的重要成分蒽醌而进行的鉴别竹纤维的新方法；

[0018] (2)本发明将竹纤维通过碱处理而活化，使竹纤维中蒽醌含量较少时强氧化剂也能与蒽醌发生反应，并且使蒽醌在强氧化剂的作用下其羰基被氧化为-COOH的条件更宽泛，更有利于竹纤维的精准鉴别；

[0019] (3)本发明利用蒽醌在强氧化剂的作用下其羰基被氧化为-COOH，而-COOH在红外光谱图上1710cm-1处或者附近有特征峰的特点，将待测纤维用强氧化剂处理后采用红外光谱法来鉴别；

[0020] (4)本发明的鉴别方法更加灵敏准确，有利于严格区分竹纤维和粘胶纤维及其它纤维素纤维。附图说明

[0021] 图1为实施例1中竹纤维的红外光谱图；

[0022] 图2为实施例2中粘胶纤维的红外光谱图；

[0023] 图3为对比例1中竹纤维的红外光谱图。

具体实施方式

[0024] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

[0025] 实施例1

[0026] (1)将待测纤维素纤维样品用浓度为20wt％的氢氧化钠溶液活化处理，处理温度为25℃，处理时间为2h，浴比为1:30，经过滤分离，用去离子水充分洗涤至中性，然后在105℃下干燥12h，得到活化样品，密封保存备用。

[0027] (2)将步骤(1)得到的活化样品用含量为5g/L的不溶解纤维素纤维的强氧化剂双氧水处理，处理温度为50℃，处理时间为1h，浴比为1:45，得到氧化处理后样品。

[0028] (3)将步骤(2)得到的氧化处理后样品制成试样片，在玛瑙研钵中粉碎光谱级的KBr并研磨至细粉，放于真空烘箱中干燥，置于干燥器中待用；把氧化处理后的样品用80℃水洗至中性，置于真空烘箱中烘16h至绝干；称取2mg的纤维样品烘干，调湿24h后研细至2μ；称取2mg的纤维样品，并以1mg样品对150mgKBr比例称取干燥的KBr一起倒在玛瑙研钵中在干燥箱中研磨，直至两者完全混合均匀为止；称取200mg均匀的混合物，小心灌注于压片法使用的模子中，制成直径为13mm、厚度为0.8mm的透明薄片。

[0029] (4)在红外光谱仪上测定步骤(3)得到的试样片的红外光谱图：打开红外光谱仪的电源，待其稳定后，打开盖子，将制好的样品固定在支架上；运行光谱仪监控程序；设定测试-1参数：仪器分辨率为4cm ；扫描速度为0.2cm/s；扫描次数为32次；波数扫描范围为400～
4000cm-1；参数设置完成后，进行背景扫描；待背景扫描完成后进行试样片扫描；扫描完成后得到红外谱图如图1所示，分析谱图上的特征峰，发现3296.05cm-1、1713.42cm-1、1644.52cm-1、1713.42cm-1处有特征峰，判定待测纤维属竹纤维，进一步将2g纤维放在碘-碘化钾饱和溶液中，冲洗晒干后纤维未着色，因此判定待测纤维为竹浆纤维。

[0030] 实施例2

[0031] (1)将待测纤维素纤维样品用浓度为20wt％的氢氧化钠溶液活化处理，处理温度为25℃，处理时间为2h，浴比为1:30，经过滤分离，用去离子水充分洗涤至中性，然后在105℃下干燥12h，得到活化样品，密封保存备用。

[0032] (2)将步骤(1)得到的活化样品用含量为5g/L的不溶解纤维素纤维的强氧化剂双氧水处理，处理温度为50℃，处理时间为1h，浴比为1:45，得到氧化处理后样品。

[0033] (3)将步骤(2)得到的氧化处理后样品制成试样片，在玛瑙研钵中粉碎光谱级的KBr并研磨至细粉，放于真空烘箱中干燥，置于干燥器中待用；把氧化处理后的样品用80℃水洗至中性，置于真空烘箱中烘16h至绝干；称取2mg的纤维样品烘干，调湿24h后研细至2μ；称取2mg的纤维样品，并以1mg样品对150mgKBr比例称取干燥的KBr一起倒在玛瑙研钵中在干燥箱中研磨，直至两者完全混合均匀为止；称取200mg均匀的混合物，小心灌注于压片法使用的模子中，制成直径为13mm、厚度为0.8mm的透明薄片。

[0034] (4)在红外光谱仪上测定步骤(3)得到的试样片的红外光谱图：打开红外光谱仪的电源，待其稳定后，打开盖子，将制好的样品固定在支架上；运行光谱仪监控程序；设定测试参数：仪器分辨率为4cm-1；扫描速度为0.2cm/s；扫描次数为32次；波数扫描范围为400～4000cm-1；参数设置完成后，进行背景扫描；待背景扫描完成后进行试样片扫描；扫描完成后-1 -1 -1
得到红外谱图如图2所示，分析谱图上的特征峰，发现3450cm 、1640cm 、1060cm 处附近有特征峰，1710cm-1处附近无特征峰，判定待测纤维属除竹纤维外的其它纤维素纤维，进一步通过显微镜法观察纤维形态，发现纤维截面为锯齿型，因此判定待测纤维为粘胶纤维。

[0035] 对比例1

[0036] (1)将待测纤维素纤维样品用含量为5g/L的不溶解纤维素纤维的强氧化剂双氧水处理，处理温度为50℃，处理时间为1h，浴比为1:45，得到氧化处理后样品。

[0037] (2)将步骤(1)得到的氧化处理后样品制成试样片，在玛瑙研钵中粉碎光谱级的KBr并研磨至细粉，放于真空烘箱中干燥，置于干燥器中待用；把氧化处理后的样品用80℃水洗至中性，置于真空烘箱中烘16h至绝干；称取2mg的纤维样品烘干，调湿24h后研细至2μ；称取2mg的纤维样品，并以1mg样品对150mgKBr比例称取干燥的KBr一起倒在玛瑙研钵中在干燥箱中研磨，直至两者完全混合均匀为止；称取200mg均匀的混合物，小心灌注于压片法使用的模子中，制成直径为13mm、厚度为0.8mm的透明薄片。

[0038] (4)在红外光谱仪上测定步骤(2)得到的试样片的红外光谱图：打开红外光谱仪的电源，待其稳定后，打开盖子，将制好的样品固定在支架上；运行光谱仪监控程序；设定测试-1参数：仪器分辨率为4cm ；扫描速度为0.2cm/s；扫描次数为32次；波数扫描范围为400～
4000cm-1；参数设置完成后，进行背景扫描；待背景扫描完成后进行试样片扫描；扫描完成后得到红外谱图如图3所示，发现3450cm-1、1640cm-1、1060cm-1、1710cm-1处附近有特征峰，判定待测纤维属竹纤维，进一步将2g纤维放在碘-碘化钾饱和溶液中，冲洗晒干后纤维未着色，因此判定待测纤维为竹浆纤维。

[0039] 将本对比例与实施例1得到的纤维素纤维样品红外谱图进行对比可知，经活化处理的纤维素纤维样品得到的红外谱图较未经活化处理的纤维素纤维样品得到的红外谱图更加精准，也证明本发明中的碱处理活化，使竹纤维中蒽醌含量较少时强氧化剂也能与蒽醌发生反应，并且使蒽醌在强氧化剂的作用下其羰基被氧化为-COOH的条件更宽泛，从而实现竹纤维更加精准的鉴别。

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