可溶化胶原纤维棉球
阅读：584发布：2020-05-11
专利汇可以提供可溶化胶原纤维棉球专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种新型可溶化胶原 纤维 棉 球，其形成有卷曲、不存在分纤不良(纤维束固着)， 水 分含量或亲水性 有机 溶剂 量为均匀分布的状态，在使用时瞬间均匀地溶解。该可溶化胶原 纤维棉 球是将可溶化胶原纤维的束形成为球状所形成的棉球。所述可溶化胶原纤维由成分为可溶化胶原66～87重量％、缓冲盐含量2～6重量％、水分含量10～22重量％以及残留亲水性 有机溶剂 存在量痕量～6重量％(以上合计100重量％)的组合物构成，直径为3～25mm、重量为3～20mg，平均 纤度 为3～10dtx、长度为1～20cm，由形成有波纹的形状所形成，是均匀状态的可溶化胶原纤维。所述棉球的体积 密度 为4.0～8.0mg/cm3，棉球的直径为3～25mm，棉球内部各可溶化胶原纤维的一部分相互络合，其余部分以分离的状态分布。，下面是可溶化胶原纤维棉球专利的具体信息内容。
1. 一种可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，含有将可溶化胶原纤维切断后所得到的重量为3〜20mg的纤维束,所述可溶化胶原纤维由成分为可溶化胶原66〜87重量％、缓冲盐含量2〜6重量％、水分含量10〜22重量％以及残留亲水性有机溶剂存在量痕量〜6重量％的组合物所构成，以上合计为100重量％，所述可溶化胶原纤维的平均纤度为3〜IOdtx,由形成有波纹的形状形成，在长度方向上以均匀的状态分布着所述组合物。
2.根据权利要求I所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，所述缓冲盐选自柠檬酸钠、乳酸钠以及磷酸钠。
3.根据权利要求I或2所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，可溶化胶原纤维棉球经过如下工序得到： (i)将含有不溶性胶原纤维的皮片在碱性条件下进行分解所得的生成物进行中和脱盐处理，在将经中和脱盐的皮片分离后，取出等离子点为PH5. O以下的可溶化胶原水溶液的工序以及使上述可溶化胶原水溶液在缓冲剂的存在下为PH高于等离子点的pH6. O〜7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液的工序；· (ϋ)将由上述（i)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状来将可溶化胶原纺丝成纤维束，通过将经纺丝的可溶化胶原纤维束进行卷取来进行延展，使经延展的上述可溶化胶原纤维束处于浸溃在亲水性有机溶剂中的状态的工序；以及 (iii)使上述（ii)的可溶化胶原纤维束通过夹辊，作为所含的水分以及亲水性有机溶剂浓度得以降低的可溶化胶原纤维束而导入干燥用管内，在管内通过流动30°C以下的RH70%以下的无菌空气而形成空气移动层，通过空气移动层将可溶化胶原纤维束在管内持续移动来使其干燥，取出至管外，使可溶化胶原纤维束干燥，并开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序。
4.根据权利要求I或2所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，所述权利要求I或2所述的可溶化胶原纤维经过如下工序得到： (i)将含有不溶性胶原纤维的皮片通过蛋白质分解酶（蛋白酶）进行分解并取出等离子点为7〜8的可溶化胶原水溶液的工序、在上述可溶化胶原水溶液中添加碱使得pH为9〜10，通过羧酸酐将可溶化胶原琥珀酰化且等离子点为5以下，使可溶化胶原沉淀并进行分离，并在缓冲剂的存在下添加碱使得pH为高于等离子点的pH6. O至7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液的工序； (ii)将由上述（i)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状来将可溶化胶原纺丝成纤维束，通过将经纺丝的可溶化胶原纤维束进行卷取来进行延展，使可溶化胶原纤维束处于浸溃在亲水性有机溶剂中的状态的工序；以及 (iii)使由上述（ii)所得的可溶化胶原纤维束通过夹辊，作为所含的水分以及亲水性有机溶剂浓度得以降低的可溶化胶原纤维束而导入干燥用管内，在管内通过流动30°C以下的RH70%以下的无菌空气而形成空气移动层，通过空气移动层将可溶化胶原纤维束在管内持续移动来使其干燥，取出至管外，使可溶化胶原纤维束干燥，并开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序。
5.根据权利要求3或4所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，上述进行开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序，通过进行开纤以成为絮状并由把持部件来采集必要量来进行。
6. 一种可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，是将可溶化胶原纤维的束形成为球状所形成的棉球； 所述可溶化胶原纤维由成分为可溶化胶原66〜87重量％、缓冲盐含量2〜6重量％、水分含量10〜22重量％以及残留亲水性有机溶剂存在量痕量〜6重量％的组合物构成，以上合计为100重量％ ； 所述可溶化胶原纤维的直径为3〜25mm、重量为3〜20mg,平均纤度为3〜lOdtx、长度为I〜20cm，由形成有波纹的形状所形成，上述成分的组合物在纤维的长度方向上以均匀状态分布； 所述棉球的体积密度为4. O〜8. Omg/cm3,棉球的直径为3〜25mm,棉球内部各可溶化胶原纤维的一部分相互络合，其余部分以分离的状态分布于棉球内部的整体。
7.根据权利要求6所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，所述缓冲盐选自柠檬酸钠、乳酸钠以及磷酸钠。
8.根据权利要求6或7所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，所述可溶化胶原纤维棉球经过下述工序得到： (i)将含有不溶性胶原纤维的皮片在碱性条件下进行分解所得的生成物进行中和脱盐处理，在将经中和脱盐的皮片分离后，取出等离子点为PH5. O以下的可溶化胶原水溶液的工序以及使上述可溶化胶原水溶液在缓冲剂的存在下为PH高于等离子点的pH6. O〜7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液的工序； (ii)将由上述（i)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状，（ii)将上述(i)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状，来将可溶化胶原纺丝成纤维束，通过将经纺丝的可溶化胶原纤维束进行卷取来进行延展，使经延展的上述可溶化胶原纤维束处于浸溃在亲水性有机溶剂中的状态的工序；以及 (iii)使由上述（ii)所得的可溶化胶原纤维束通过夹辊，作为所含的水分以及亲水性有机溶剂浓度得以降低的可溶化胶原纤维束而导入干燥用管内，在管内通过流动30°C以下的RH70%以下的无菌空气而形成空气移动层，通过空气移动层将可溶化胶原纤维束在管内持续移动来使其干燥，取出至管外，使可溶化胶原纤维束干燥，并开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序。
9.根据权利要求6或7所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，所述权利要求可溶化胶原纤维经过下述工序得到： (i)将含有不溶性胶原纤维的皮片通过蛋白质分解酶（蛋白酶）进行分解并取出等离子点为7〜8的可溶化胶原水溶液的工序、在上述可溶化胶原水溶液中添加碱使pH为9〜·10，通过羧酸酐将可溶化胶原琥珀酰化且等离子点为5以下，使可溶化胶原沉淀并进行分离，并在缓冲剂的存在下添加碱使得PH为高于等离子点的pH6. O至7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液的工序； (ii)将由上述（i)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状来将可溶化胶原纺丝成纤维束，通过将经纺丝的可溶化胶原纤维束进行卷取来进行延展，使可溶化胶原纤维束处于浸溃在亲水性有机溶剂中的状态的工序；以及 (iii)使由上述（ii)所得的可溶化胶原纤维束通过夹辊，作为所含的水分以及亲水性有机溶剂浓度得以降低的可溶化胶原纤维束而导入干燥用管内，在管内通过流动30°C以下的RH70%以下的无菌空气而形成空气移动层，通过空气移动层将可溶化胶原纤维束在管内持续移动来使其干燥，取出至管外，使可溶化胶原纤维束干燥，并开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序。
10.根据权利要求8或9所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，上述进行开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序，通过进行开纤以成为絮状并由把持部件来采集必要量来进行。
11.根据权利要求8或9所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，如下形成上述可溶化胶原纤维棉球： 供给至旋转状态的且隔着一定的间隙设置有圆筒状的盖的圆筒的、沿着圆筒状外表面设置的且断面为半圆形的螺旋状槽的端部，夹持在旋转的螺旋状槽与固定的盖之间来施加旋转，在从圆筒的一端经过设置为螺旋状的槽中而移动至圆筒的另一端的移动中，在槽与盖之间通过施加的旋转来形成。
12.根据权利要求8或9所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，如下形成上述可溶化胶原纤维棉球： 使用的平板状棉球制造装置由圆盘与在圆盘的上部隔着一定的间隙来设置的盖形成，所述圆盘在上部从外周部向中央部设置有断面为半圆形的涡旋状的槽且通过驱动部件来旋转， 从设置在圆盘的外周侧的可溶化胶原纤维的供给口投入到涡旋状的槽中，以夹持在槽与盖之间的状态在可溶化胶原纤维上施加旋转，在槽中向着中央前进，从设置在圆盘中央的可溶化胶原纤维排出口形成为棉球而排出。
13. 一种容器，其特征在于，将配置权利要求I或2、或6或7的任一项所述的可溶化胶原棉球的容器部分与容纳溶解可溶化胶原纤维棉球的水的容器部分在同一容器内构成为一体，配置可溶化胶原纤维棉球的容器部分是容器的侧壁形成为从顶部向底部收缩的结构，容器的顶部形成有水平状的缘部，上述缘部的结构为通过盖用板将顶部关闭。
可溶化胶原纤维棉球
技术领域
背景技术
[0003] 通常，称作胶原纤维的制品，是指由经不溶化处理的胶原纤维所形成的絮状物。通过不溶化处理，而作为医疗用材料使用的情况下，其特性是具有强度、不溶于水等特性。另夕卜，还已知有以下方法，即：连续的医疗用胶原单丝的制造方法，其特征在于，将胶原溶液在含水率10%以下的亲水性有机溶剂中进行脱水、凝固后，在保持张力的同时以相对湿度50%以下、温度42°C以下的条件进行干燥，进而实施交联反应处理（专利文献2 ：日本特许第4356654号说明书）；以丝状物干燥方法，是使湿润状态的来自猪的I型、III型混合胶原丝状物干燥的方法，其特征在于，将应在风洞中干燥的丝状物沿着轴向通过的同时，在使该风洞螺旋状旋转的同时施加前进的旋转气流，由此使上述丝状物以跳绳状进行旋转运动(专利文献3 :日本特许第4000855号说明书）。
[0004] 作为化妆品用所使用的可溶化胶原纤维，主要是含有可溶化胶原以及水分的纤维状态物质。以往，可溶化胶原水溶液被认为难以保存。在此，作为可溶化胶原纤维来保管并在使用时能够溶解于水溶液的可溶化胶原水溶液，以作为化妆用的可溶化胶原水溶液对于使用者来说非常便利。然而，可溶化胶原纤维的制造被认为是困难的。本发明人等进过反复研究，虽然通过切短纤维长而成功地制造了可溶解性可溶化胶原纤维，但没能够得到能作为化妆材料进行利用的物质。并且，经过反复研究的结果，虽然成功地制造了可溶化胶原纤维，但未能得到可溶化胶原纤维整体保持了均匀性的物质，由于这一点，作为化妆材料还不足够。
[0005] 已知通过将可溶化胶原纤维溶解于水的状态的可溶化胶原水溶液涂敷在皮肤表面，通过可溶化胶原的作用可以使皮肤滋润。由于这一点可以得到新型的化妆品，因此受到注目。现有产品，在溶解于水时难以将可溶化胶原纤维瞬间均匀地溶解来得到可溶化胶原水溶液，从而进行作为化妆品用来使用的可溶化胶原纤维的开发成为课题。
[0006] 描述本发明人等的可溶化胶原纤维的开发的经过。
[0007] 根据本发明人等的可溶化胶原纤维的发明（专利文献4 :日本特开2005-306736号公报、日本特许第4401226号）中，虽然通过切短纤维长实现了改善溶解性，由于所得到的可溶化胶原纤维还不足够细，在水中的溶解速度还不能满足作为化妆品用途。继而，本发明人等在稳定的作业条件的基础上进行了连续的化妆品用可溶化胶原纤维的制造研究。
[0008] 根据本发明人等的可溶化胶原纤维（专利文献5 ：日本特开2006-342472号公报、日本特许第4628191号）中，调制了等离子点为pH5. O以下的可溶化胶原的化妆品用可溶化胶原纤维的原料液，与上述情况同样地经由喷嘴作为化妆品用可溶化胶原纤维束而吐出到异丙醇中，进行纺丝以及延展，在浸溃于亲水性有机溶剂中之后，进行所含水分以及有机溶剂的去除。在该发明的研究中进行连续辊干燥，即以可溶化胶原纤维束的状态连续通过卷取装置21之间并在通风条件下进行干燥（图2左）。通过进行在这种情况下在通风的条件下进行干燥的连续辊干燥，已知由于施加了张力对于胶原纤维不适用“卷曲（捲縮）”、由于纤维之间以密合的状态被干燥从而引起分纤不良（纤维束发生固着、胶着）以及水分、有机溶剂的去除不充分而干燥效率不好。结局，没能达到以稳定的状态进行操作。为此，放弃了该方法。
[0009] 由于连续干燥法未能得到满意的结果，采用在洁净工作台内将可溶化胶原纤维束以悬挂状态进行通风来进行将所含水分以及有机溶剂去除的分批干燥法（该分批垂吊干燥如图2右侧所示）。在这种情况下，纤维之间某种程度分离，由于风而运动，因此可以某种程度地施加“卷曲”，分纤也可见得到改善。然而，不能防止如下问题，即水分以及有机溶剂在干燥中时引起向下方移动，发生部分地不均匀的部分，从而不能够得到作为整体均匀的可溶化胶原纤维。其结果，在可溶化胶原纤维束的一部分上发生胶着。
[0010] 将纤维束插入植有多根金属线的2个滚筒之间，并且以使金属线不接触的方式使 其转动，在开纤（纤维束解开成一根根）后，进行了絮状化。切除未能充分开纤、干燥处理不充分而发生了固着的部分，废弃不使用。在包装时，将可溶化胶原纤维以进行球形化的棉絮的状态进行回收并包装。所得的可溶化胶原纤维为IOdtx (每纤维10000m的克数）以下，可以在30秒以内均匀地溶解于水。作为其成果，本发明人等完成了上述的发明。在该发明中，描述了为了作为化妆品用来使用可溶化胶原纤维而希望成形为柔软的蓬松的絮状（上述日本特开2006-342472号公报的0034〜0038、0074〜0080)。
[0011] 上述的絮状的可溶化胶原纤维，如上所述在一部分中存在不均匀的部分。必需使所含有的成分在整体上以均匀的状态来含有。另外，上述的方法中即使作为化妆品来使用时，可溶化胶原纤维的形状以无规则的状态叠置而集合。基于该理由，可以认为将上述絮状的可溶化胶原纤维溶解于水时，会导致不充分溶解的结果。
[0012] 另外，如果观察经由作为工序的一部分的干燥工序所得到的胶原纤维束，可知存在如下问题点，即在一部上未形成卷曲、在一部分上存在分纤不良（纤维束固着）、另外存在水分以及有机溶剂的去除不充分的部分、发生胶着等，还已知必需形成为在溶解于水时能够瞬间地均匀溶解的结构。
[0013] 本发明人等认为作为化妆品来使用的可溶化胶原纤维，构成成分以及成分量必需以均匀的状态分布，在可溶化胶原纤维整体具有柔软性、溶解于水的情况下，必需使可溶化胶原纤维整体与所要溶解于其中的水能够接触。现有的可溶化胶原纤维是没有充分考虑到这些方面的制品。
[0014] 现有技术文献
[0015] 专利文献
[0016] 专利文献I :日本特公平7-83759号公报
[0017] 专利文献2 :日本特许第4356654号说明书
[0018] 专利文献3 :日本特许第4000855号说明书
[0019] 专利文献4 :日本特开2005-306736号公报、日本特许第4401226号
[0020] 专利文献5 :日本特开2006-342472号公报、日本特许第4628191号发明内容
[0021] 发明所要解决的课题
[0022] 本发明所要解决的课题是提供一种新型形状的可溶化胶原纤维，使作为化妆品来使用的可溶化胶原纤维为如下状态，即改善在制造时的干燥工序的操作，使可溶化胶原纤维束为形成有卷曲、不存在分纤不良（纤维束固着）、没有胶着、降低所存在的水分含量、亲水性有机溶剂量，使残留的水分含量、亲水性有机溶剂量在各部分处尽可能地均匀的状态，该新型形状的可溶化胶原纤维与现有已知的絮状可溶化胶原纤维相比在使用时能够瞬间均匀地溶解。 [0023] 解决课题的手段
[0024] 本发明人等对上述课题进行了广泛研究认识如下。
[0025] (I)如果分析现有的可溶化胶原纤维的制造法的话，认识到：在可溶化胶原纤维束的干燥工序中由于作为水分、亲水性有机溶剂的一种的异丙醇不能以均匀的状态分布，从而部分产生差异。
[0026] 认为在上述干燥工序中控制在可溶化胶原纤维束中存在的水分含量、亲水性有机溶剂的存在量，能够使可溶化胶原纤维束中存在的水分含量、亲水性有机溶剂量为特定的范围内。另外认为，可溶化胶原纤维束中存在的水分含量、亲水性有机溶剂量能够遍及整体来使得所残留的水分含量、亲水性有机溶剂量以均匀的状态存在。
[0027] (2)发现作为能使上述成为可能的干燥方法而使用如下的手段的话，则能够有意控制水分含量、亲水性有机溶剂量，得到具有该水分含量以及亲水性有机溶剂量的可溶化胶原纤维束以及可溶化胶原纤维。
[0028] 具体如下所示。在干燥可溶化胶原纤维束以及可溶化胶原纤维时，在用于导入干燥处理部件内的供给部设置夹辊口一>)，使可溶化胶原纤维束通过夹辊之间，将可溶化胶原纤维束所含的水分、有机溶剂的一部分从可溶化胶原纤维分离后，将可溶化胶原纤维束导入干燥用管内，在管内通过强制地流动控制为30°C以下的RH70%以下的无菌空气而形成空气移动层，通过空气移动层使经由夹辊将水分、有机溶剂的一部分去除了的轻量化的化妆品用可溶化胶原纤维束在管内持续移动，从而可以得到有机溶剂、水分在可溶化胶原纤维束的内侧和外侧，沿着可溶化胶原纤维束的方向，均匀地分布的可溶化胶原纤维束。
[0029] 进一步，将上述方法所得的可溶化胶原纤维束开纤可以得到絮状的可溶化胶原纤维。
[0030] (3)在现有的可溶化胶原纤维中，确认了不适用“卷曲”、存在分纤不良（纤维束固着、胶着）以及对于可溶化胶原纤维束干燥方法未均匀地发生作用，在可溶化胶原纤维束中水分含量以及亲水性有机溶剂部分地不均匀地存在。在本发明的可溶化胶原纤维束中不存在上述不良，是有机溶剂、水分均匀地分布的可溶化胶原纤维束。如果是如此的良好状态的可溶化胶原纤维束，则可以认为能够瞬间均匀地溶解于水。并且，在容器内层叠配置可溶化胶原可溶化胶原纤维束时，为了将其溶解从上部注入添加水分。但是，将可溶化胶原纤维束层叠配置并从上部注入水时，发生了遍及可溶化胶原纤维束全体难以使同量的水对于整体而言均匀地供给。另外还确认了发生不能将可溶化胶原纤维瞬间均匀地溶解。其原因在于，由于在容器内层叠配置可溶化胶原纤维发生不均匀的层叠，其结果不能均匀地与水接触，从而不能瞬间溶解。
[0031] (4)根据上述手段，作为新型可溶化胶原纤维，即使使用均匀地分布有有机溶剂、水分的可溶化胶原纤维也不能完成课题。在均匀地分布有有机溶剂、水分的可溶化胶原纤维的形态的基础上，为了将可溶化胶原纤维瞬间均匀地溶解于水，使可溶化胶原纤维全体能同时与水接触是重要的。作为可溶化胶原纤维的结构，可以形成为几乎球形的棉球。在形成棉球时，在使用机械装置的情况下，本发明人等发现可以通过如下形成，即以放入槽等且被关闭的状态下，以使可溶化胶原纤维的块与槽等的壁面相接触的状态下施加旋转运动。棉球的形状如下所示。 [0032] (i) 一种可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，将可溶化胶原纤维的束形成为球状来形成为棉球；所述可溶化胶原纤维由成分为可溶化胶原66〜87重量％、缓冲盐含量2〜6重量％、水分含量10〜22重量％以及残留亲水性有机溶剂存在量痕量〜6重量％ (以上合计100重量％ )的组合物构成，直径为3〜25mm、重量为3〜20mg，平均纤度为3〜lOdtx、长度I〜20cm，由形成有波纹（》- — 7')的形状所形成，上述成分的组合物在纤维的长度方向上以均勻状态分布；所述棉球的体积密度为4. O〜8. Omg/cm3,棉球的直径为3〜25mm,棉球内部各可溶化胶原纤维的一部分相互络合（交絡），其余部分以分离的状态分布于棉球内部的整体（权利要求6)。首先，使用碱或蛋白质分解酶进行不溶性胶原的可溶化，来制造可溶化胶原纤维，由此通过在圆筒上设置有螺旋槽的棉球制造装置或在圆盘上上形成有涡旋槽的平板状棉球制造装置（权利要求11、12)来制造权利要求6的棉球。
[0033] (ii)作为手工制作的纤维可以例举权利要求I的纤维。
[0034] 发现在此情况下，通过人的手工作业能够制造发生棉球的作用的纤维。在加水时，可以得到纤维整体与水能够同时接触的可溶化胶原纤维。在使用碱或蛋白质分解酶的可溶化工序之后，纺丝以成为纤维，经过干燥工序来制造可溶化胶原纤维棉球。
[0035]目标物如下所示。目标物为可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，含有将可溶化胶原纤维切断后所得到的重量为3〜20mg的纤维束，所述可溶化胶原纤维由成分为可溶化胶原66〜87重量％、缓冲盐含量2〜6重量％、水分含量10〜22重量％以及残留未水性有机溶剂存在量痕量〜6重量％ (以上合计100重量％ )的组合物所构成，平均纤度3〜lOdtx、由形成有波纹的形状形成，在长度方向上均匀地分布着所述组合物（权利要求I)。
[0036] 这是从在干燥状态的可溶化胶原纤维通过手工作业制造为类似带有圆度的棉球形状的纤维。
[0037] (5)将上述的棉球作为制品而从工厂出货并贩卖给消费者、直至消费者要使用期间需要经过一定的期间，在此期间需要保持稳定的状态。
[0038] 如上所述，能够通过将可溶化胶原纤维溶解于水来得到可溶化胶原。从保持为稳定化的状态考虑，将I次使用时必要量以个别包装形态保管在容器中是必不可少的。包装形态的容器内部必需不受外部的环境变化的影响。尤其是，为了不受空气中所存在的水分的影响需要构成为空气不能进入其中。这意味着，可以是能够容纳I次量的可溶化胶原纤维棉球的容积的容器。另一方面，使用可溶化胶原纤维时，需要对应于可溶化胶原纤维的使用量的水。发明了这样的容器，即容器全体形成为能够容纳可溶化胶原纤维的容积的同时，能够将所使用的水分含量容纳在容器内。[0039] (6)基于以上方面所得到的本发明如下所示。
[0040] A 一种可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，含有将可溶化胶原纤维切断后所得到的重量为3〜20mg的纤维束,所述可溶化胶原纤维由成分为可溶化胶原66〜87重量％、缓冲盐含量2〜6重量％、水分含量10〜22重量％以及残留亲水性有机溶剂存在量痕量〜6重量％ (以上合计100重量％ )的组合物所构成，平均纤度3〜lOdtx、由形成有波纹的形状形成，在长度方向上均匀地分布着上述组合物。
[0042] C根据A或B所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，经过如下工序得到可溶化胶原纤维棉球：
[0043] (i)将含有不溶性胶原纤维的皮片在碱性条件下进行分解所得的生成物进行中和脱盐处理，在将经中和脱盐的皮片分离后，取出等离子点为PH5. O以下的可溶化胶原水溶 液的工序以及使上述可溶化胶原水溶液在缓冲剂的存在下为PH高于等离子点的pH6. O〜7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液的工序；
[0044] (ii)将由上述（i)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状来将可溶化胶原纺丝成纤维束，通过将经纺丝的可溶化胶原纤维束进行卷取来进行延展，使经延展的上述可溶化胶原纤维束处于浸溃在亲水性有机溶剂中的状态的工序；以及
[0045] (iii)使上述（ii)的可溶化胶原纤维束通过夹辊，作为所含的水分以及亲水性有机溶剂浓度得以降低的可溶化胶原纤维束而导入干燥用管内，在管内通过流动30°C以下的RH70%以下的无菌空气而形成空气移动层，通过空气移动层将可溶化胶原纤维束在管内持续移动来使其干燥，取出至管外，使可溶化胶原纤维束干燥，并开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序。
[0046] D根据A或B所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，经过如下工序得到可溶化胶原纤维棉球：
[0047] (i)将含有不溶性胶原纤维的皮片通过蛋白质分解酶（蛋白酶）进行分解并取出等离子点为7〜8的可溶化胶原水溶液的工序、在上述可溶化胶原水溶液中添加碱使pH为9〜10，通过羧酸酐将可溶化胶原琥珀酰化且等离子点为5以下，使可溶化胶原沉淀并进行分离，并在缓冲剂的存在下添加碱使得pH为高于等离子点的pH6. O至7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液工序；
[0048] (ii)将由上述（i)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状来将可溶化胶原纺丝成纤维束，通过将经纺丝的可溶化胶原纤维束进行卷取来进行延展，使可溶化胶原纤维束处于浸溃在亲水性有机溶剂中的状态的工序；以及
[0049] (iii)使由上述（ii)所得的可溶化胶原纤维束通过夹辊，作为所含的水分以及亲水性有机溶剂浓度得以降低的可溶化胶原纤维束而导入干燥用管内，在管内通过流动30°C以下的RH70%以下的无菌空气而形成空气移动层，通过空气移动层将可溶化胶原纤维束在管内持续移动来使其干燥，取出至管外，使可溶化胶原纤维束干燥，并开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序。
[0050] E根据C或D所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，上述进行开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序，通过进行开纤以成为絮状并由把持部件来采集必要量来进行。[0051] F—种可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，将可溶化胶原纤维的束形成为球状来形成为棉球；所述可溶化胶原纤维由成分为可溶化胶原66〜87重量％、缓冲盐含量2〜6重量％、水分含量10〜22重量％以及残留亲水性有机溶剂存在量痕量〜6重量％ (以上合计100重量％ )的组合物构成，直径为3〜25mm、重量为3〜20mg，平均纤度为3〜lOdtx、长度为I〜20cm，由形成有波纹的形状所形成， 上述组合物在纤维的长度方向上以均匀状态分布；所述棉球的体积密度为4. O〜8. Omg/cm3,棉球的直径为3〜25mm,棉球内部各可溶化胶原纤维的一部分相互络合，其余部分以分离的状态分布于棉球内部的整体。
[0052] G根据F所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，所述缓冲盐选自柠檬酸钠、乳酸钠以及磷酸钠。
[0053] H根据F或G所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，所述可溶化胶原纤维棉球经过下述工序得到：
[0054] (i)将含有不溶性胶原纤维的皮片在碱性条件下进行分解所得的生成物进行中和脱盐处理，在将经中和脱盐的皮片分离后，取出等离子点为PH5. O以下的可溶化胶原水溶液的工序以及使上述可溶化胶原水溶液在缓冲剂的存在下为PH高于等离子点的pH6. O〜7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液的工序；
[0055] (ii)将由上述⑴所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状，(ii)将由上述（i)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状，来将可溶化胶原纺丝成纤维束，通过将经纺丝的可溶化胶原纤维束进行卷取来进行延展，使经延展的上述可溶化胶原纤维束处于浸溃在亲水性有机溶剂中的状态的工序；以及
[0056] (iii)使由上述（ii)所得的可溶化胶原纤维束通过夹辊，作为所含的水分以及亲水性有机溶剂浓度得以降低的可溶化胶原纤维束而导入干燥用管内，在管内通过流动30°C以下的RH70%以下的无菌空气而形成空气移动层，通过空气移动层将可溶化胶原纤维束在管内持续移动来使其干燥，取出至管外，使可溶化胶原纤维束干燥，并开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序。
[0057] I根据F或G所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，所述可溶化胶原纤维经过下述工序得到：
[0058] (i)将含有不溶性胶原纤维的皮片通过蛋白质分解酶（蛋白酶）进行分解并取出等离子点为7〜8的可溶化胶原水溶液的工序、在上述可溶化胶原水溶液中添加碱使pH为9〜10，通过羧酸酐将可溶化胶原琥珀酰化且等离子点为5以下，使可溶化胶原沉淀并进行分离，并在缓冲剂的存在下添加碱使得pH为高于等离子点的pH6. O至7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液工序；
[0059] (ii)将由上述（i)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状来将可溶化胶原纺丝成纤维束，通过将经纺丝的可溶化胶原纤维束进行卷取来进行延展，使可溶化胶原纤维束处于浸溃在亲水性有机溶剂中的状态的工序；以及
[0060] (iii)使由上述（ii)所得的可溶化胶原纤维束通过夹辊，作为所含的水分以及亲水性有机溶剂浓度得以降低的可溶化胶原纤维束而导入干燥用管内，在管内通过流动30°C以下的RH70%以下的无菌空气而形成空气移动层，通过空气移动层将可溶化胶原纤维束在管内持续移动来使其干燥，取出至管外，使可溶化胶原纤维束干燥，并开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序。[0061] J根据H或I所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，上述进行开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序，通过进行开纤以成为絮状并由把持部件来采集必要量来进行。
[0062] K根据H或I所述的可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，如下形成上述可溶化胶原纤维棉球：供给至旋转状态的且隔着一定的间隙设置有圆筒状的盖的圆筒的、沿着圆筒状外面设置的且断面为半圆形的螺旋状槽的端部，夹持在旋转的螺旋状槽与固定的盖之间来施加旋转，在从圆筒的一端经过设置为螺旋状的槽中而移动至圆筒的另一端的移动中，在槽与盖之间由施加的旋转来形成。
[0063] 上述可溶化胶原纤维的束为膨胀的状态，夹持于圆筒状内面与沿着该圆筒状内面旋转的螺旋状槽以使其转动的同时，沿着螺旋状槽移动。
[0064] 槽的全长为700〜2000cm，旋转数为50〜150/分钟，槽与盖的间隙为O. 3〜5mm，移动速度通过适宜的实测来决定。槽的直径与纤维的直径相同，或设定为稍窄。槽的宽度可以均匀，也可以使投入部较宽而渐渐地变窄。
[0065] L根据H或I上述可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，如下形成上述可溶化胶原纤维棉球：使用的平板状棉球制造装置由圆盘与在圆盘的上部隔着一定的间隙来设置的盖构成，所述圆盘在上部从外周部向中央部设置有断面为半圆形的涡旋状的槽且通过驱动部件来旋转，从设置在圆盘的外周侧的可溶化胶原纤维的供给口投入到涡旋状的槽中，以夹持在槽与盖之间的状态在可溶化胶原纤维上施加旋转，在槽中向着中央前进，从设置在圆盘中央的可溶化胶原纤维排出口形成为棉球而排出。
[0066] 使上述可溶化胶原纤维的束为膨胀状态，放入设置于圆盘上的涡旋状的槽与盖之间，通过使圆盘旋转来转动的同时，沿着涡旋状的槽移动。
[0067] 槽的全长为700〜2000cm,旋转数为50〜150/分种,槽与盖的间隙为O. 3〜5mm,移动速度通过适宜的实测来决定。槽的直径与纤维的直径相同，或设定为稍窄。槽的宽度可以均匀，也可以使投入部较宽而渐渐地变窄。
[0068] M 一种容器，其特征在于，将配置A或B、或F或G的任一项所述的可溶化胶原棉球的容器部分与容纳溶解可溶化胶原纤维棉球的水的容器部分在同一容器内构成为一体，配置可溶化胶原纤维棉球的容器部分是容器的侧壁形成为从顶部向底部收缩的结构，容器的顶部形成有水平状的缘部，上述缘部的结构为通过盖用板将顶部关闭。
[0069] 发明效果
[0070] 根据本发明，能够得到新型可溶化胶原纤维束以及由可溶化胶原纤维成形的新型棉球状胶原纤维。其结果，作为化妆品而使用可溶化胶原纤维束以及可溶化胶原纤维棉球时，与根据现有的制法的絮状可溶化胶原纤维相比可以作为瞬间均匀地溶解的可溶化胶原来使用。
[0071] 一种可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，将可溶化胶原纤维的束形成为球状所形成的棉球；所述可溶化胶原纤维由成分为可溶化胶原66〜87重量％、缓冲盐含量2〜6重量％、水分含量10〜22重量％以及残留亲水性有机溶剂存在量痕量〜6重量％ (以上合计100重量％ )的组合物构成，直径为3〜25mm、重量3〜20为mg，平均纤度为3〜lOdtx、长度为I〜20cm，由形成有波纹的形状所形成，上述成分的组合物在纤维的长度方向上以均勻状态分布；所述棉球的体积密度为4. O〜8. Omg/cm3,棉球的直径为3〜25mm,棉球内部各可溶化胶原纤维的一部分相互络合，其余部分以分离的状态分布于棉球内部的整体。附图说明
[0072] 图I是表示本发明中用于制造可溶化胶原纤维的装置的一例的简略结构图。
[0073] 图2是表示现有的干燥装置的图。
[0074] 图3是表示本发明的干燥装置的图。
[0075] 图4是表示保存保管本发明的可溶化胶原纤维棉球或可溶化胶原纤维束的容器的图。
[0076] 图5是表示保存保管本发明的可溶化胶原纤维棉球或可溶化胶原纤维束的容器的图。
具体实施方式
[0077] 本发明的作为目标的物质为新型可溶化胶原纤维束以及由可溶化胶原纤维成形的新型棉球状胶原纤维。
[0078] 作为原料物质的胶原，被定义为至少部分地含有螺旋结构（胶原螺旋）的蛋白质或糖蛋白质。这是由3根多肽链形成的3重螺旋，分子量10万左右的各多肽链中每3个出现一个甘氨酸残基，或作为其他的氨基酸残基的脯氨酸残基、羟脯氨酸残基高频出现。胶原是存在于所有多细胞生物中的蛋白质，可以从无脊椎动物或脊椎动物的组织、尤其从皮肤或骨中较多地提取。
[0079] 成为本发明的可溶化胶原纤维的原料物质的是胶原。这些胶原是不溶性胶原，含在牛、猪、鸡、鱼等动物的皮组织或其他器官中，是含有不溶性胶原的组织。
[0080] 当初，本发明人等出于有效利用进行皮革制造时所产生的副产物的底皮（床皮）的目的，着手研究制造胶原。可以以底皮为原料。
[0081] 其后，由于皮革制造转变为鞋革制法（皮革制造中使用蓝湿（wet blue)、白湿(wet white)的方法），变得不产生底皮的状况。
[0082] 伴随着变更为以制造胶原为目的，使用不溶性胶原的组织为原料。
[0083] 作为化妆品用可溶化胶原纤维的原料物质可以使用来自哺乳类的皮、鱼皮或鱼鳞等水性生物的组织。通过选择能得到胶原的原料，所得到的胶原变性温度存在差异。原料物质在干燥状态下，不管是来自何种原料的可溶化胶原，与通常的处理方法没有变化。现状是，与BSE对策相关，不优选来自牛的不溶性胶原的组织，而优选来自猪或鱼等水生生物的胶原为原料。
[0084] 并且，作为没有BSE感染可能的材料，最近使用合成肽的胶原制造得到注目。本发明的新型多肽含有具有下述[式I]所表示的氨基酸序列的肽单元和具有由下述[式2]所表示的氨基酸序列的肽单元。
[0085] -Pro-X-Gly-(I)
[0086] -Y-Z-Gly-(2)
[0087](式中、X以及Z表示相同或不同的Ρι·ο或Hyp、Y表示具有羰基的氨基酸残基（Asp、Glu、Gla 等））
[0088] 上述肽单元（I)和肽单元（2)的比例（摩尔比）为，（1)/(2) = 99/1〜1/99左右。上述多肽中还可以载有磷灰石（Apatite)类（日本特许4303137号）。[0089] 作为成为本发明的可溶化胶原纤维的原料的胶原，例举以猪皮为材料经过碱性可溶化处理的物质、进行酶可溶化并通过琥珀酰化而将等离子点调节至酸性侧的物质，但可使用的物质并不限于上述，也可以是以鱼皮或鱼鳞为材料进行可溶化处理的物质。本发明中可利用的胶原材料，以下述为要件，即具有充分远离作为化妆品而适宜使用的中性域的较低（酸性）侧或较高（碱性）侧的等离子点，从而在中性域对水的溶解性较高以及在有机溶剂中凝固，只要满足上述条件，也可以使用合成胶原。
[0090] 本发明的可溶化胶原纤维的性状如下所示。
[0091] 一种可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，含有将可溶化胶原纤维切断后所得到的重量为3〜20mg的纤维束,所述可溶化胶原纤维由成分为可溶化胶原66〜87重量％、缓冲盐含量2〜6重量％、水分含量10〜22重量％以及残留亲水性有机溶剂存在量痕量〜6重量％ (以上合计100重量％ )的组合物所构成，平均纤度3〜lOdtx，形成有波纹形状，上述组合物以均匀的状态分布。
[0092] 另外，上述缓冲盐选自柠檬酸钠、乳酸钠以及磷酸钠。
[0093] 上述含有本发明的纤维束的可溶化胶原纤维，与后述的本发明的可溶化胶原纤维棉球不同。上述含有本发明的纤维束的可溶化胶原纤维是指不含有通过机械手段使成为棉球的工序的可溶化胶原纤维棉球的状态。不限于如后述工序所述使用机械手段来制造的本发明的可溶化胶原纤维棉球那样的理想的球状纤维，也可以是形状为椭圆形的纤维、大量含有保持了纤维束的形状的部分的状态的纤维。是足够可以作为化妆材料来使用的纤维。
[0094] 本发明的可溶化胶原纤维棉球的性状如下所示。
[0095] 一种可溶化胶原纤维棉球，其特征在于，是将可溶化胶原纤维的束形成为球状所形成的棉球，所述可溶化胶原纤维由成分为可溶化胶原66〜87重量％、缓冲盐含量2〜6重量％、水分含量10〜22重量％以及残留亲水性有机溶剂存在量痕量〜6重量％ (以上合计100重量％ )的组合物构成，直径为3〜25mm、重量为3〜20mg，平均纤度为3〜lOdtx、长度为I〜20cm，由形成有波纹的形状所形成，上述组合物以均匀状态分布，所述棉球的体积密度为4. O〜8. Omg/cm3,棉球的直径为3〜25mm,棉球内部各可溶化胶原纤维的一部分相互络合，其余部分以分离的状态分布于棉球内部的整体。
[0096] 另外，上述缓冲盐选自柠檬酸钠、乳酸钠以及磷酸钠。
[0097] 在形成上述的可溶化胶原纤维棉球时，使用如下可溶化胶原纤维，所述可溶化胶原纤维由成分为可溶化胶原66〜87重量％、缓冲盐含量2〜6重量％、水分含量10〜22重量％以及残留亲水性有机溶剂存在量痕量〜6重量％ (以上合计100重量％ )的组合物所构成，平均纤度为3〜lOdtx，形成有波纹形状，上述组合物在纤维的长度方向上以均匀的状态分布。
[0098] 由该可溶化胶原纤维形成可溶化胶原纤维棉球。
[0099] 需要将可溶化胶原纤维棉球的重量调节为5〜20mg、优选为10〜15mg的范围内。所使用的可溶化胶原的浓度为O. 5重量％至I. 5重量％。
[0100] I次涂布的使用量在不足3mg时难以获得足够的保湿效果、满足感。当超过20mg时，由于涂布量过多，则出现覆膜感、带光泽（” y 〃 'j )感。适当的使用量受到使用者各自的皮肤的性质或环境的湿度、温度的影响，在10〜15mg的范围内时是大多数的使用者不会不满的范围。[0101] 可溶化胶原纤维棉球成形为其直径为3〜25mm、优选为5mm〜20mm的范围内的球形。大小不足5_时，则为纤维间的间隙过密的状态。另外，不能均匀地溶解于水。另外，成为易于形成凝聚状态。当超过20mm以上时，纤维间的空隙变粗，络合不充分从而不能保持形状，产生难以操作等问题。
[0102] 纤度的范围
[0103] 为了成形可溶化胶原纤维棉球，作为可溶化胶原纤维而使用3dtx〜IOdtx范围内的胶原纤维。纤度使用纤度计(Deniel computer DC-11A, Search Co. Ltd制)在20。。、65% RH的环境下对每I试样测定20根，算出其平均值。
[0104]另外，作为简易法，通过显微镜测定纤维直径，由纤度与纤维直径的关系式换算出纤度。当使用3dtx以下的可溶化胶原纤维时，由于可溶化胶原纤维的纤维强度过弱，在开纤时丝切断增加，易于发生纤维长数毫米的丝屑状的物质，在使用该可溶化胶原纤维成形可溶化胶原纤维棉球时，由于存在上述问题点，而不能得到足够的可溶化胶原纤维棉球。
[0105] 作为可溶化胶原纤维而使用超过IOdtx的纤维时，其结果是需要有制造可溶化胶原纤维时所意图的时间以上的长时间的溶解时间，另外使用该范围内的可溶化胶原纤维来成形可溶化胶原纤维棉球时，触感变硬，故而不优选。如果得到上述状态的纤维，其结果时在制造可溶化胶原纤维时在干燥时发生胶着，故而不适当。
[0106] 纤维长度的范围
[0107] 为I〜20cm、更优选为3〜15cm的范围内（现行的开纤条件的数值）。在该范围内，可以混存有各种长度的纤维。当为Icm以下时，由于络合不充分成为丝屑状变得易于脱落，当为20cm以上时，在成形为可溶化胶原纤维棉球时，整理纤维的作业变得繁杂。
[0108] 在将可溶化胶原纤维制成为可溶化胶原纤维棉球时使用改良了纤维球制造机、同时改变了操作条件的装置。
[0109] 已知有将为纤维等的状态的物质形成为球形的方法以及装置（日本特开2001-295170号公报、日本特许3601004号公报、日本特开平10-266051号公报等）。用于这些装置或方法的纤维，涉及将聚酯、聚丙烯等合成纤维、或羊毛等动物纤维、或不锈钢等金属纤维形成为球形的纤维球的制法、制造装置。所制造的纤维球，是水槽、净化槽等的滤材、健康枕等的垫子材料，这些的制品为表面是紧密状态、内部是空隙较多的纤维球。此外还已知有将作为医疗用品的脱脂棉形成为球状的棉球（日本特许第3557587号说明书等）。将脱脂棉以平面状进行旋转由此形成棉球。
[0110] 本发明中所使用的可溶化胶原纤维，含有水分以及异丙醇（亲水性有机溶剂），为了进行干燥即使加热从避免变性的角度出发也需要调整在30°c以下的程度。
[0111] 可溶化胶原纤维与上述纤维相比较，刚性以及弹性均较上述纤维低。
[0112] 由于这些方面，需要使用上述装置在与本发明所使用的上述可溶化胶原纤维的物性相应的条件下来制造可溶化胶原纤维棉球。
[0113] 通过上述装置来制造纤维球的情况下，对成为对象的被处理物赋予旋转力。由于赋予旋转力而赋予了压力，使得旋转数为预定以上。在使用该制造纤维球的装置来形成可溶化胶原纤维的棉球的情况下，降低压力也降低旋转数。用于形成为球形所施加的温度降低至30°C以下。另外，使成为不会由于在装置的中可溶化胶原纤维所受的摩擦力过高而成为不稳定的状态。[0114] 装置的槽的断面形状为半圆状。槽宽度与通常设计的可溶化胶原纤维棉球的直径相同或稍窄。在制造可溶化胶原纤维棉球后，由于存在可溶化胶原纤维棉球的形状膨胀，优选为稍窄。例如，在制作直径IOmm的棉球的情况下为8mm。在制作直径18mm的棉球的情况下为15mm。
[0115] 槽宽可以遍及全长为均匀的宽度，但当使棉球的投入口处较宽向着出口渐渐变窄的话，则棉球投入时的失败会变少。投入口的槽宽如果设定为与棉球的直径形同或稍稍变窄的话，则时常引起因失误导致的将棉球投入到未切有槽的部分而被弹出（ii I； +¾¾ )。在将投入口的槽宽扩宽的情况下，将出口的槽的宽度设定为与直径相同或稍窄的话，虽然能够得到期望大小的棉球，但为了使纤维为充分地相互络合的状态，优选将具有出口槽宽度的槽设定为至少1000cm。 [0116] 槽与盖之间的间隙为O. 5〜5mm。如果超过5mm，则棉球越过槽而退入相邻的槽内，前进速度变缓，产生棉球之间的聚合的问题。槽的长度为700〜2000cm。槽的长度不足700cm的情况下，未成为球状，或者即使成为球状纤维的相互络合也不够充分，形状易于发生破环。为了得到良好的相互络合状态，2000cm的槽长就足够，没必要增长为超过2000cm。具有形成为高摩擦面的圆筒状内表面且固定的圆筒部件与沿着上述圆筒状内表面旋转的旋转部件，在该旋转部件的外周具有表面形成为高摩擦面的螺旋状槽，将成为块状的纤维夹持于圆筒状内表面与螺旋状槽之间并转动，持续移送来形成球形。作为高摩擦面，使用由布、表面形成有粗化面的橡胶片材等。
[0117] 本发明人等在上述对纤维球制造机进行改良之外，研究了棉球与槽、盖之间的摩擦阻力、槽与盖之间的间隙，进一步新试作、开发了适于将可溶化胶原纤维形成为棉球状的圆筒状棉球制造装置以及平板状棉球制造装置，由此制造了可溶化胶原纤维棉球。但是使可溶化胶原纤维的块在槽与盖之间旋转来进行棉球化的机理与纤维球制造机共通，槽的形状、宽度的条件，与上述的对纤维球机进行改良的装置相同。
[0118] 圆筒状棉球制造装置中，将可溶化胶原纤维供给沿着圆筒状外表面设置的断面为半圆形的螺旋状槽的端部。圆筒上，以预定的间隙设置有圆筒状的盖。在设有螺旋状槽的圆筒上设置有驱动部件，圆筒自身通过该驱动装置在操作中持续旋转。可溶化胶原纤维夹持在旋转的螺旋状槽与固定的盖之间且被施加旋转，从圆筒的一端经过螺旋状设置的槽中移动至圆筒的另一端。移动中，由于在槽与盖之间旋转，从而形成了可溶化胶原纤维棉球。
[0119] 槽的全长为700〜2000cm，旋转数为50〜150/分钟，槽与盖的间隙为O. 3〜5mm，移动速度通过适宜的实测来决定。
[0120] 槽的直径与纤维的直径相同，或设定为稍窄。槽的宽度可以均匀，也可以使投入部较宽而渐渐地变窄。
[0121] 另外，平板状棉球制造装置由圆盘与在圆盘的上部隔着一定的间隙来设置的盖构成，该圆盘在上部从外周部向中央部设置有断面为半圆形的涡旋状的槽。在圆盘上设置有驱动部件，由此在使圆盘旋转的状态，将可溶化胶原纤维从外侧的可溶化胶原纤维的供给口投入到涡旋状的槽中，以夹持于该槽与盖之间的状态对可溶化胶原纤维施加旋转，在槽中向着中央前进，从设置在圆盘中央的可溶化胶原纤维排出口形成为棉球而排出。
[0122] 槽的全长为700〜2000cm，旋转数为50〜150/分种，槽与盖的间隙为O. 3〜5mm，移动速度通过适宜的实测来决定。槽的直径与纤维的直径相同，或设定为稍窄。槽的宽度可以均匀，也可以使投入部较宽而渐渐地变窄。
[0123] 由上述可溶化胶原纤维形成的可溶化胶原纤维棉球的表面以及内部，体积密度为4. O〜8. Omg/cm3,棉球的直径为3〜25mm,能够得到如下可溶化胶原纤维棉球，即棉球内部各可溶化胶原纤维以一部分相互络合，其余部分以分离的状态分布于棉球内部整体。
[0124] 可溶化胶原纤维棉球的形状以及大小如下所示。
[0125] 可溶化胶原纤维棉球的重量考虑溶解于水所得的可溶化胶原纤维的使用量来确定。怎样浓度的可溶化胶原以多少量来使用，可以通过所使用的人要涂布的部分的范围以及此时使用怎样程度的浓度来适当地决定。这根据要使用的人的皮肤的状态而发生变化。是否增加或降低棉球的I次的使用量，将残余使用于其他场合，是使用者考虑自身的状态来决定的事。另外，能够如此来使用这一方面自身就是可溶化胶原纤维棉球的优点。 [0126] 对于每I次的可溶化胶原纤维棉球的使用量，假定棉球的重量为5〜20mg。对于 每I次的可溶化胶原的浓度，假定为O. 5重量％〜I. 5重量％范围内。使用的水的容量需要为 O. 5ml 〜I. 5ml。
[0127] 对于可溶化胶原棉球的容器，考虑将絮状可溶化胶原在容器内通过指头来溶解时的作业性和直至使用时的储存保管，使用预定容量的容器。假定大小为5〜10ml。根据情况不同，存在对于所使用的水分含量而容器的容积不够的情况。在此情况下使用者调节适宜使用的水分含量来使用。
[0128] 填充胶原纤维束化妆材料或棉球状胶原化妆品的填充容器的一例示于图4以及图5。
[0129] 图4的上图显示上盖的顶面。图4下为纵截面图。
[0130] 配置可溶化胶原纤维棉球的容器部分43与容纳溶解可溶化胶原纤维棉球的水的容器部分44在同一容器内构成为一体，配置可溶化胶原纤维棉球的容器部分的容器的侧部壁从顶部向着底部形成为类似收缩（以使容器横断面的面积渐渐变小）的结构45，在图4的例的情况下，侧壁形成为光滑的曲面。容器的顶部形成有水平状的缘部（鍔部）46，上述缘部的结构为通过上盖板41将顶部关闭。
[0131] 填充胶原纤维束化妆材料或棉球状胶原化妆品的填充容器的另一例如图5所示。
[0132] 图5的上图显示上盖的顶面。图5下为纵截面图。
[0133] 配置可溶化胶原纤维棉球的容器部分43与容纳溶解可溶化胶原纤维棉球的水的容器部分44在同一容器内构成为一体，配置可溶化胶原纤维棉球的容器部分的容器的侧部壁从顶部向着底部形成为类似收缩（以使容器横断面的面积渐渐变小）的结构45，在图5的例的情况下，侧壁形成为由较小的三角形（平面）组合成的多面体。容器的顶部形成有水平状的缘部46，上述缘部的结构为通过盖用板41将顶部关闭。
[0134] 容器主体的材料是具有遮光性以能够防止氧气及水分通过的材料，例如使用PBP(在聚丙烯之间夹有乙烯-乙烯醇共聚树脂：EV0H。）。这是由于，胶原具有通过光（尤其是紫外线）、水分的出入、醛类（在保管场所使用复合板的话则存在产生的危险）而进行交联的性质。通过使用遮光性、氧气、水分不透过性材料，可以防止保管中的胶原因交联产生的溶解性的降低。
[0135] 容器底部的外形是底部42形成为带有圆度的形状。防止溶解于水来使用的可溶化胶原水溶液附着在边角部而变得难以取出。图4为将侧壁形成为圆滑的曲面、没有边角部的例。图5的例通过由三角形（平面）组合的多面体，虽然在平面相结合处形成有边角部，但只要边角部的角度足够大，则可以防止可溶化胶原水溶液在边角部的附着。
[0136] 盖的材料与容器主体相同也使用遮光性、氧气、水分不透过性材料。其结果，在配置有棉球的部分，由于隔断了外部空气以及光，能够以良好的状态保存棉球。
[0137] 例举容器的形状的一例，为长30mm、宽25mm以及深20mm。盖子的材质为在招上层叠设置了 PET的结构。通过将盖熔敷在容器主体能够进行密封。
[0138] 容器的功能如下所示。
[0139] 由于可溶化胶原纤维棉球为较细的胶原纤维，可以瞬间溶解于水而立即使用。由于个别包装为I次使用量从而易于使用。容器形成为易于在其中使用指头来调制溶液的形状、大小。由于是干燥体，不会发生变性或腐败，没必要低温流通和添加防腐剂。是由遮光性、氧气以及水分的不透过性材料形成的容器，可以有效地用于防止保存以及保管时因交联导致的胶原纤维的溶解性的降低。
[0140] 假定将可溶化胶原纤维棉球溶解于水所得的可溶化胶原的浓度为O. 5〜I. 5 (重量）％范围内来使用。在使用可溶化胶原纤维棉球IOmg的情况下，相对于此所使用的水的量为大概O. 7〜2. 0ml。
[0141] 棉球状胶原化妆品中所使用的水性液是将胶原溶解的状态的pH调节为离开胶原的等离子点的状态，可以使用主要由水构成的溶剂。
[0142] 溶剂为纯水的情况下，棉球状胶原化妆品的溶解性，由于化妆品用可溶化胶原纤维的胶原的缓冲作用的影响而降低。为了防止这样的降低，使在棉球状胶原中含有电解质。通过少量添加酸、碱基、中和盐、缓冲盐等电解质能够将棉球状胶原充分地溶解于水性液中。尤其是，将柠檬酸钠、乳酸钠、磷酸钠等将PH稳定在弱酸性〜中性的缓冲盐（弱酸与强碱基的盐）添加到水性液中并使水性液的PH为约5. 5〜9. O时，能够稳定化化妆品用可溶化胶原纤维的溶解，可以将平均纤度为IOdtx程度以下的化妆品用可溶化胶原纤维在30秒内溶解。如果存在过剩的盐，由于盐析作用难以将胶原溶解于水性液中。电解质可以含在水溶液中。
[0143] 关于这一点，由于可溶化胶原溶液中所含的缓冲盐、中和盐等，在纺丝工序中未完全转移到有机溶剂中，在棉球状胶原化妆品中残存有电解质。在这种情况下，可以保持该状态来使用可溶化胶原。
[0144] 可使用的水溶液,也包含市售的化妆水或化妆液。由本发明的化妆品用新型可溶化胶原纤维束及可溶化胶原纤维成形的新型棉球状胶原纤维，由于其特性良好，在市售的化妆水或化妆液中也可快速溶解。因此，使用者根据喜好来选择化妆水或化妆液，通过将其与化妆品用可溶化胶原纤维或棉相结合，能够调制化妆品用可溶化胶原溶液。能够将满足使用者希望的化妆品用可溶化胶原化妆材料以新鲜的状态随时提供给使用者。可以根据使用者的皮肤的状态来调合与此相应的化妆品。由于无需现有的可溶化胶原化妆材料所必需的冷温保存，调合化妆材料所要的时间较短，在使用时没有时间限制，可以根据使用者需要适时使用。
[0145] 溶解后的胶原化妆材料与通常的水溶液状态的胶原化妆材料同样易于变性。但是，在上述可溶化胶原纤维的调制中作为有机溶剂而使用醇的处理具有胶原的杀菌效果，经由通过无菌空气的干燥所得的可溶化胶原纤维没有被真菌污染。而且，干燥状态的可溶化胶原，与溶液状态的胶原相比由于显著地抑制了细菌或霉的繁殖，能够减轻用于流通时防腐的处理。可以使用几乎不含有保存料等胶原以外成分的化妆材料。
[0146] 以不妨碍将可溶化胶原溶解于水溶液中的程度，可以在水性液中添加对于化妆品用可溶化胶原纤维通常添加的各种成分。可以例举例如丁二醇、戊二醇、丙三醇、透明质酸、尿素等保湿剂，P-羟基安息香酸甲酯、苯氧乙醇等的保存料（防腐剂），芦荟提取物等植物提取物、乙醇等醇系溶剂，紫外线吸收剂，维生素类、抗炎症剂、橄榄油等油脂类、脂肪酸类等或具有美容上的功效的各种功能性成分。
[0147] 设定胶原纤维与水性液的组合比例以使所得的化妆材料的胶原含有量为O. 01〜10质量％左右、尤其为O. I〜3质量％左右，能够迅速地得到均匀溶解的化妆品。
[0148] 对于化妆材料用的水性液，由于与营养价值较高的胶原相分离从而能够降低保存料的添加量，能够减轻防腐处置。另外，水性液与胶原相比灭菌较容易，在对水性液进行灭菌来进行无菌充填时无需添加防腐剂。 [0149] 以下描述用于得到棉球状胶原的可溶化胶原纤维的制造方法。
[0150] 包括（I)在碱性条件下进行制造的方法以及（2)使用酶进行制造的方法。以下描述各自的特征点。
[0151] (I)将作为原料物质的不溶性胶原纤维在碱性条件下进行分解来得到可溶化胶原纤维的所有工序如下所示。
[0152] 本发明的制造装置以及所有工序均保持在无菌的状态下进行。
[0153] (a)将不溶性胶原纤维在碱性条件下进行可溶化并取出可溶化胶原水溶液的工序以及进行PH调节使成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液的制造工序。
[0154] 将含有不溶性胶原纤维的皮片在碱性条件下进行分解并将所得的生成物进行中和脱盐处理，在将经中和脱盐的皮片分离后，取出等离子点为PH5. O以下的可溶化胶原水溶液的工序以及使上述可溶化胶原水溶液在缓冲剂的存在下为PH高于等离子点的PH6. O〜7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液。
[0155] 以下进行更详细的说明。
[0156] 将不溶性胶原纤维由在共存有苛性碱性以及硫酸钠的水溶液中加入有少量的胺类或其类似物所形成的物质进行处理的方法（例如，参考日本特公昭46-15033号公报。以下，称作碱处理法）如下所示。
[0157] 取出作为上述的原料物质的含有不溶性胶原的生皮的真皮层通过湿式粉碎机而成为糊状，成为易于发生反应的状态来加以使用。
[0158] 碱处理法中，作为碱处理剂而使用氢氧化钠4〜5%的程度、硫酸钠10〜12%的程度、单甲胺I %左右的强碱组合物（可溶化液中的重量浓度）。
[0159] 上述强碱组合物的氢氧化钠通过水解胶原交联部分的肽（双肽）来切断交联从而促进胶原的可溶化。硫酸钠防止胶原因碱发生的溶胀。如果不使用单甲胺则不能充分可溶化，成为较硬的饼状的（较多多聚物）溶液。
[0160] 在可溶化处理中，必须不引起胶原的变性和硫酸钠的析出，将可溶化处理槽的温度保持在221：至271：。
[0161] 上述处理得到含有溶出的可溶化胶原的生成物。将该生成物进行中和脱盐处理，可溶化胶原作为中和脱盐皮片而残存，可以将中和皮片使用水能透过的网状装置，例如筛子等固液分离装置来进行固液分离，或通过利用较低的离心力通过离心分离法来分离中和皮片。
[0162] 固液分离的结果，可以取出可溶化胶原的中和固形物。接着将其清洗脱盐，可以得到作为目标的可溶化胶原的中和脱盐固形物。 [0163] 通过上述处理得到的可溶化胶原的中和脱盐固形物，例如在乳酸等酸性溶剂中搅拌等，能够成为可溶化胶原水溶液。
[0164] 通过碱处理，得到的胶原的等离子点为4. 8至5. O。胶原的天冬酰胺残基、谷氨酰胺残基通过碱进行脱胺（将氨游离放出），用于使其分别变成天冬酰胺酸残基、谷氨酰胺酸残基。
[0165] 由于化妆品优选为弱酸性至中性，在调制化妆品用可溶化胶原纤维原料时，不特别改变可溶化胶原的等离子点。通常含有浓度为3重量％至6重量％程度的胶原。
[0166] 将上述可溶化胶原水溶液在缓冲剂的存在下使pH为高于等离子点的pH6. O〜7. 5，来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液。
[0167] 在得到可溶化胶原纤维后，为了得到作为化妆品来使用的可溶化胶原水溶液，将成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液调节到上述的PH是有效的。
[0168] 其理由如下。
[0169] 胶原是两性的电解质，具有根据pH不同而所带电荷发生变化的性质。正和负电荷正好平衡而看上去电荷不存在的PH为等离子点。当胶原的溶解性降低则发生凝集。因此，为了改善作为化妆品而希望的在中性域的溶解性，使等离子点从中性域离开是重要的。在本发明中，通过碱处理使等离子点为4. 5〜5. O。其他，对通过蛋白质分解酶实施的可溶化方法所得到的等离子点为7〜8左右的胶原，采用实施琥珀酰化等化学处理来将等离子点降低的方法。为了将所得的胶原进行纺丝而进行溶液化。由于如果PH保持在等离子点则不能溶解，需要相对于等离子点而在酸性侧或碱性侧进行溶液化。但是，在酸性侧（例如PH3)调制溶液时，则在干燥纤维化后为了作为化妆品来使用而将其溶解于中性（例如pH7)的水性液中时，由于途中经过等离子点从而成为凝集状态为了溶解需要非常长的时间，从而作为化妆品的利用变得困难。另一方面，相对等离子点而在碱性侧，尤其在接近最终溶解干燥纤维的PH范围（pH6. O〜7. 5)来调制溶液时，不会经过等离子点，胶原也是易于解离的状态，因此快速溶解，能够得到适于化妆品的胶原纤维。
[0170] (b)将成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液进行纺丝延展来制造可溶化胶原纤维束的工序
[0171] 将上述（a)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状，将可溶化胶原纺丝成纤维束，卷取经纺丝的可溶化胶原纤维束以进行延展，使处于将经延展的上述可溶化胶原纤维束浸溃在亲水性有机溶剂中的状态。
[0172] 具体如下所示。
[0173] 图I表示制造如上所述的可溶化胶原纤维的制造装置的一例。
[0174] 该制造装置I由活塞缸5、卷取辊11和第2溶剂槽13所构成。其中，活塞缸5容纳可溶化胶原水溶液A并提供可溶化胶原水溶液A ;将所提供的可溶化胶原通过具有多个吐出孔的喷嘴7提供至有机溶剂异丙醇中并纺丝，纺丝后延展，通过容纳有用于取出含有水分的可溶化胶原纤维的有机溶剂的有机溶剂SI来在纺丝后进行延展，卷取辊11用于取出作为含有水分的可溶化胶原纤维而以预定的卷取速度进行卷取；通过辊11将所卷取的含有水分的可溶化胶原纤维置于容纳有亲水性有机溶剂S2的第2溶剂槽13。
[0176] 活塞缸5与喷嘴7之间隔着齿轮泵9由塑料制导管连接。该例中，第I溶剂槽3具有拥有预定长度的细长形状，喷嘴7的吐出孔向着水平方向而设置在第I溶剂槽3内的一端侧，且构成为可以从喷嘴7吐出的胶原水溶液在有机溶剂SI中沿着第I溶剂槽3的长度方向向着另一端侧水平移动。 [0177] 将可溶化胶原水溶液吐出到有机溶剂中以使其凝固的情况下，所使用的有机溶剂可以是亲水性有机溶剂或疏水性有机溶剂的任一种。
[0178] 由于在有机溶剂中进行凝固的胶原内含有水，对于内包的水需要扩散至外部。从将水扩散到外部这一点来说亲水性有机溶剂是适宜的。
[0179] 为了将凝固了的纤维有效地干燥，可以使用在含水的状态下能够使水挥发的溶齐U，优选使用亲水性有机溶剂。具体而言，可以例举例如甲醇、乙醇、异丙醇等醇类或丙酮等。可以使用组合了多种溶剂的混合溶剂。实用上，也可以使用含有少量的水的有机溶剂，在此情况下，含水率为约15质量％以下、优选为10质量％以下，如果含水率较高则胶原不能适宜地凝固。
[0180] 在图I的制造装置I中，如果活塞缸5的活塞通过压缩空气来挤压，来使齿轮泵9工作的话，则可溶化胶原水溶液A从活塞缸5提供给喷嘴7并从喷嘴7的多个圆形的吐出孔吐出至第I溶剂槽3内的有机溶剂SI中。
[0181] 可溶化胶原从喷嘴7的多个圆形吐出孔吐出至有机溶剂中，从可溶化胶原的外周面向着内部进行凝固而不断纤维化，从而从水平方向挤出，由此多根胶原纤维在以束状的状态被纺丝的同时被延展处理。可溶化胶原纤维F的束，经由第I溶剂槽3的另一端侧的滑轮而从有机溶剂SI拉起，由卷取辊11所卷取。
[0182] 此时，通过将卷取辊11的卷取速度设定为喷嘴7的吐出速度以上，经纺丝的可溶化胶原纤维F在凝固中被延展而成为平均纤度为IOdtx的较细的纤维。
[0183] 在胶原纤维凝固所要的时间内，具体而言在胶原纤维的外周部发生凝固期间，进行胶原纤维的纺丝以及延展。其间，由于胶原纤维存在于有机溶剂中因此胶原纤维的水分由有机溶剂所置换。
[0184] 凝固所需要的时间根据经纺丝的纤维的纤度等而发生变化。考虑这些的话，将可溶化胶原纤维的凝固所需要的时间大概设计为8秒左右。
[0185] 卷取辊11的卷取速度如果采用5m/分钟左右的值的话，则第一溶剂槽3的操作方向的长度必须为70cm左右以上。
[0186] 通过喷嘴将可溶化胶原水溶液吐出到有机溶剂中，由此能够将可溶化胶原进行纺丝。
[0187] 纺丝部件中，可以使用喷嘴、莲蓬头等具有可丝状地吐出流体的吐出孔的能分散放出的部件。将可溶化胶原浓度为2〜10质量％、优选为3〜7质量％的可溶化胶原水溶液以20〜500g/分钟、优选为30〜150g/分钟的吐出速度通过O. 05〜Imm程度、优选为O. 05〜O. 3mm程度的孔径分散放出部件而吐出到有机溶剂中。其结果，能够形成平均纤度为10〜IOOdtx程度（使用纤度计在20°C、65% RH下测定的值)的可溶化胶原纤维。
[0188] 可溶化胶原纤维的粗度，通过调节所吐出的可溶化胶原水溶液的浓度、喷出喷嘴的孔径的选择能够变得较细。如果可溶化胶原水溶液的浓度过低则所纺丝的纤维易于切断、易于生成粉末状的凝固物。如果喷嘴孔径过小，则液体通过的阻碍变大从而在喷嘴上施加过大的喷出压力。从喷嘴以自由的状态所纺出的胶原纤维，在凝固中在纤维的长度方向发生收缩，长度变得不足约O. 6倍，其结果相比于喷出时纤度增加。
[0189] 使用减小喷嘴孔径、降低可溶化胶原水溶液的浓度的方法来降低纤度的情况下，有限度。
[0190] 作为解决这些的方法，能够将在溶剂中经纺丝的胶原纤维以吐出速度的约O. 6倍以上的速度进行卷取。由此，可以对抗在纺丝中施加于胶原纤维上的拉伸力所引起的纤维方向的收缩，从而能够将纤维延展以调制IOdtx以下的较细的纤维。·[0191] 但是，由于如果卷取速度过快则纤维被切断，调节卷取速度对于吐出速度的比(斜度（卜'' 9 7卜））为L 5以下来进行延展。
[0192] 考虑这些，作为纺丝平均纤度为IOdtx以下的胶原纤维的适宜条件，可以为胶原水溶液的浓度为3〜7质量％、优选为3. 5〜5质量％，喷嘴孔径为O. 05〜O. 18mm、优选为O. 09〜O. 11謹左右，斜度为O. 6以上且I. 5以下、优选为I. O〜I. 2。
[0193] 上述范围可以根据下式来设定各条件。
[0194][式 I]
[0195]式：T = 100 · r2cd/D
[0196](式中，T为纤度（dtx)，r为喷嘴孔半径（mm)，c为胶原水溶液的浓度（质量％ )，d为胶原比重（g/ml), D为斜度。)。
[0197] 作为实际所采用的数值，在吐出速度为2〜7m/分钟的程度左右、卷取速度为2〜IOm/分钟的程度的范围内设定各数值是实用的。
[0198] 所卷取的可溶化胶原纤维，通过使用无菌空气的空气干燥在无菌状态下被干燥。接着去除所含的残留水。如本发明的较细的纤维的情况下，在纤维彼此间相接触的状态下，保持该状态进行干燥的话则引起彼此间附着、结合从而成为纤维块。
[0199] 其原因在于，干燥中有机溶剂首先蒸馏除去由此可溶化胶原纤维中的残留水分再溶解于凝固胶原中，因此纤维越细附着变得越显著。
[0200] 为了防止这些，本发明中，将干燥前的可溶化胶原纤维浸溃于亲水性有机溶剂中。通过与亲水性有机溶剂相接触，胶原纤维中的水分扩散到有机溶剂中而与有机溶剂相置换，因此含水量降低而有机溶剂量增加。由此，降低了干燥中的纤维的附着。
[0201] 所使用的浸溃的亲水性有机溶剂的含水率必须较低,具体而言,使用含水率为5质量％以下的有机溶剂。作为所使用的有机溶剂，可以例举甲醇、乙醇、异丙醇等醇类或丙酮等亲水性有机溶剂，也可以使用将这些溶剂数种组合得到的混合溶剂。为了避免胶原纤维在干燥中仅残留水，使用与水的沸点接近的溶剂或与水共沸的溶剂是有效的，具体可以例举乙醇或异丙醇等。
[0202] 当将经纺丝的可溶化胶原纤维浸溃于亲水性有机溶剂中时，亲水性有机溶剂的含水率上升。反复进行浸溃处理而含水率变得过大的有机溶剂需要进行交换。如果将即将浸溃于有机溶剂中可溶化胶原纤维进行轻轻的压榨或离心脱水来降低纤维中所含的液体量，则对于降低浸溃的有机溶剂的交换频率是有效的。
[0203] 卷取辊11的卷取速度采用5m/分钟左右的值，则第一溶剂槽3的操作方向的长度需要在70cm的程度以上。
[0204] (C)所得的经纺丝、延展的可溶化胶原纤维束的干燥工序如下所示。
[0205] 本发明中所使用的干燥装置如图3所示。
[0206] 是将上述经纺丝、延展的可溶化胶原纤维束进行干燥之前，通过夹辊31中将所含的水量以及醇量的一部分压榨出，来降低内部所含的水量以及醇量的操作，是重要的操作。
[0207] 将通过夹辊31中的可溶化胶原纤维束导入干燥用管（管状体）32内。
[0208] 通过使用干燥用管，由于能够从周围的环境部分确定出干燥中所使用的空气通过部分，可以有效地进行作为目标的干燥处理。将经过空气供给部33为无菌的、30°C以下， 当考虑到处于稳定则优选为20°C以下的干燥状态的空气，通过过滤器34经由空气供给部39将空气供给至干燥用管（管状体）32。使供给至干燥用管（管状干燥装置）32的空气要均匀地供给。将管状干燥装置32构成为类似吸气器的话，则可以从吸入口收入胶原纤维。利用用于粉体、粒体的吸引、移送的市售的气枪（例如TRUSCO中山制MAG-22S、MAG-22SV、MAG22L、MAG-22LV等，该社制的操作说明书等详细地描述了结构。)从吸引口送入胶原纤维也是有效的手段。
[0209] 空气以30〜O°C之间的状态来供给。这是由于超过30°C则有可能胶原发生变性。另外在o°c以下则干燥效率不好。
[0210] 需要在RH70% (湿度）以下。超过70%则易于引起纤维胶着。较低不会引起不良。
[0211] 在干燥管内移动的可溶化胶原纤维的移动速度为（2m/h〜3m/h)。由于无菌的空气而被挤压，可溶化胶原纤维进行移动。
[0212] 移动速度自身由夹辊的运送速度所规定，通过任意地控制该运送速度与空气流量的组合，可以以最合适的干燥条件（不仅仅是有没有干燥，加工成有适度卷曲、固着或纤维的合股较少的状态的条件）进行处理。
[0213] 使用直径19mm、长度3m的聚乙烯制管的情况下，以胶原的运送速度2〜3. 5m/min、空气流量200〜300L/min的条件，可以得到纤维胶着少、整体良好地施加了波纹的干燥可溶化胶原纤维束。
[0214] (a)可溶化胶原纤维束的组合物的一个分析结果如下所示。
[0215] 夹辊供给前的可溶化胶原纤维束等的固形分浓度15〜25重量％、残留醇浓度70〜80重量％，
[0216] 夹辊供给后的可溶化胶原纤维束等的固形分浓度27〜35重量％、残留醇浓度65〜68重量％,
[0217] 管出口的可溶化胶原纤维束等的固形分浓度85〜88重量％、残留醇浓度I. O〜6. O重量％。
[0218] (b)另一例的可溶化胶原纤维束的组合物的一个分析结果如下所示。
[0219] 夹辊供给前的可溶化胶原纤维束等的固形分浓度18〜22重量％、残留醇浓度75〜77重量％，
[0220] 夹辊供给后的可溶化胶原纤维束等的固形分浓度27〜32重量％、残留醇浓度66〜67重量％,
[0221] 管出口的可溶化胶原纤维束等的固形分浓度82〜87重量％、残留醇浓度I. O〜6. O重量％。
[0222] 对于管出口的可溶化胶原纤维束，通过进一步施加干燥工序，可以使残留醇浓度为O. 01重量％以下。在加工成可溶化胶原纤维的情况下，这些物性值不变，因此，该数值成为可溶化胶原纤维的数值。
[0223] 不在可溶化胶原纤维F的束上施加拉伸负荷而干燥的结果，能够得到由卷曲的可溶化胶原纤维构成的纤维束。由于几乎不存在纤维固着而难溶的部分，溶解速度与现有的分批干燥法所得的纤维束相比大幅改善，足可以作为用时调整型的化妆材料来使用。
[0224] 进而，通过适当的开纤可以得到絮状的可溶化胶原。
[0225] 对干燥操作结束后的可溶化胶原纤维束进行开纤。具体而言，将纤维束连续地由自动开纤机加工，通过金属丝滚筒（々〃 ^一卜'' 9 A )打击解开成絮状。构成可溶化胶原纤维束的纤维被自动开纤机的金属丝滚筒撕裂成为长度I〜20cm(平均7〜8cm)。纤维的长度为2. 5cm以上则具有络合性，干燥后的纤维束连续地通过自动开纤机进行开纤，由此可以得到适当长度的具有络合性的可溶化胶原纤维。作为密度均匀的片材，将来自自动开纤机的经过开纤的絮状的可溶化胶原纤维进行回收，作为目标的可溶化胶原纤维。上述可溶化胶原纤维，作为用时调制型化妆材料而可以适当地使用。
[0226] 进行上述开纤来制造作为目标的可溶化胶原纤维的工序中，在进行如上所述的开纤之后，从可溶化胶原纤维片材通过把持部件采集必要量。上述把持部件可以使用镊子等。
[0227] (2)对于使用酶的可溶化胶原纤维的制造方法进行描述。
[0228] 对于上述（I)碱性条件下进行制造的方法中所描述的上述（a)的工序可以变更为如下的条件来进行。
[0229] 将不溶性胶原纤维通过蛋白质分解酶（蛋白酶）进行分解来取出可溶化胶原水溶液的工序与进行PH调节来制造成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液的工序
[0230] 含有不溶性胶原的蛋白质通过蛋白质分解酶进行分解所得到的含有胶原的生成物的等离子点为7〜8，添加碱使pH为9〜10，通过羧酸酐将可溶化胶原琥珀酰化且等离子点为5以下，使可溶化胶原沉淀并进行分离。为了成为可溶化胶原水溶液，在缓冲剂的存在下添加碱使得PH为高于等离子点的pH6. O至7. 5。
[0231] 对于上述（I)的方法的（b)成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液进行纺丝延展来制造可溶化胶原纤维束的工序，在（2)使用蛋白质分解酶来制造可溶化胶原纤维的制造方法中与上述（I)的方法的（b)同样地进行。
[0232] 将可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状来将可溶化胶原纺丝成纤维束，通过将经纺丝的可溶化胶原纤维束进行卷取来进行延展，使经延展的上述可溶化胶原纤维束处于浸溃在亲水性有机溶剂中的状态。
[0233] 对于（I)的方法的（C)将可溶化胶原纤维束进行干燥、将可溶化胶原纤维束进行开纤来制造化妆品用可溶化胶原纤维的工序，在（2)使用蛋白质分解酶来制造可溶化胶原纤维的制造方法中也与上述（I)的方法的（c)同样地进行。
[0234] 将上述可溶化胶原纤维束通过夹辊，作为所含的水分以及亲水性有机溶剂浓度得以降低的可溶化胶原纤维束而导入干燥用管内，在管内通过流动无菌的30°C以下的空气而形成空气移动层，通过空气移动层将可溶化胶原纤维束在管内持续移动来使其干燥，取出至管外，使可溶化胶原纤维束干燥。将干燥后的可溶化胶原纤维束进行开纤来制造目标可溶化胶原纤维。
[0235] 对本发明的可溶化胶原纤维束的制法进行总结的话，为以下2种类的制法。
[0236] (I)经过由下述工序构成的可溶化胶原纤维的制造工序得到的可溶化胶原纤维束：
[0237] (i)将含有不溶性胶原纤维的皮片在碱性条件下进行分解所得的生成物进行中和脱盐处理，在将经中和脱盐的皮片分离后，取出等离子点为PH5. O以下的可溶化胶原水溶液的工序以及使上述可溶化胶原水溶液在缓冲剂的存在下为PH高于等离子点的pH6. O〜7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液的工序；
[0238] (ii)将由上述（i)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状来将可溶 化胶原纺丝成纤维束，通过将经纺丝的可溶化胶原纤维束进行卷取来进行延展，使经延展的上述可溶化胶原纤维束处于浸溃在亲水性有机溶剂中的状态的工序；以及
[0239] (iii)使上述（ii)的可溶化胶原纤维束通过夹辊，作为所含的水分以及亲水性有机溶剂浓度得以降低的可溶化胶原纤维束而导入干燥用管内，在管内通过流动30°C以下的RH70%以下的无菌空气而形成空气移动层，通过空气移动层将可溶化胶原纤维束在管内持续移动来使其干燥，取出至管外，使可溶化胶原纤维束干燥后进行切断来制备作为目标的可溶化胶原纤维束的工序。
[0240] (2)经过由下述工序构成的可溶化胶原纤维的制造工序得到的可溶化胶原纤维束：
[0241] (i)将含有不溶性胶原纤维的皮片通过蛋白质分解酶（蛋白酶）进行分解并取出等离子点为7〜8的可溶化胶原水溶液的工序、在上述可溶化胶原水溶液中添加碱使pH为9〜10，通过羧酸酐将可溶化胶原琥珀酰化且等离子点为5以下，使可溶化胶原沉淀并进行分离，并在缓冲剂的存在下添加碱使得pH为高于等离子点的pH6. O至7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液工序；
[0242] (ii)将由上述（i)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状来将可溶化胶原纺丝成纤维束，通过将经纺丝的可溶化胶原纤维束进行卷取来进行延展，使经延展的上述可溶化胶原纤维束处于浸溃在亲水性有机溶剂中的状态的工序；以及
[0243] (iii)使由上述（ii)所得的可溶化胶原纤维束通过夹辊，作为所含的水分以及亲水性有机溶剂浓度得以降低的可溶化胶原纤维束而导入干燥用管内，在管内通过流动无菌的30°C以下的空气而形成空气移动层，通过空气移动层将可溶化胶原纤维束在管内持续移动来使其干燥，取出至管外，使可溶化胶原纤维束干燥，并切断来制造目标可溶化胶原纤维的工序。
[0244] 对本发明的可溶化胶原纤维棉球的制法进行总结，如下所示。
[0245] (I)制造可溶化胶原纤维棉球的操作如下所示。
[0246] 将组合物以均匀的状态分布的可溶化胶原纤维的束形成为球状来形成的棉球是，上述可溶化胶原纤维的束以膨胀的状态夹持于圆筒状内表面与沿着该圆筒状内表面旋转的螺旋状槽之间，使形成的圆筒状内部以转动速度50〜150次/分钟进行转动的同时沿着螺旋状槽以30〜IOOcm/秒的移动速度沿着螺旋状槽移动来形成球形。[0247] (2) 一种可溶化胶原纤维，该可溶化胶原纤维经过如下工序来制造：(i)将含有不溶性胶原纤维的皮片在碱性条件下进行分解所得的生成物进行中和脱盐处理，在将经中和脱盐的皮片分离后，取出等离子点为PH5. O以下的可溶化胶原水溶液的工序以及使上述可溶化胶原水溶液在缓冲剂的存在下为pH高于等离子点的pH6. O〜7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液的工序；（ii)将由上述Q)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状来将可溶化胶原纺丝成纤维束，通过将经纺丝的可溶化胶原纤维束进行卷取来进行延展，使经延展的上述可溶化胶原纤维束处于浸溃在亲水性有机溶剂中的状态的工序；以及（iii)使上述（ii)的可溶化胶原纤维束通过夹辊，作为所含的水分以及亲水性有机溶剂浓度得以降低的可溶化胶原纤维束而导入干燥用管内，在管内通过流动30°C以下的RH70%以下的无菌空气而形成空气移动层，通过空气移动层将可溶化胶原纤维束在管内持续移动来使其干燥，取出至管外，使可溶化胶原纤维束干燥后，进行开纤来制造目标可溶化胶原纤维。
[0248] (3)进行上述开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序，可以通过进行开纤成为絮状，由把持部件来采集必要量来进行。 [0249] (4) 一种可溶化胶原纤维棉球，所述可溶化胶原纤维经过下述工序得到：
[0250] (i)将含有不溶性胶原纤维的皮片通过蛋白质分解酶（蛋白酶）进行分解并取出等离子点为7〜8的可溶化胶原水溶液的工序、使上述可溶化胶原水溶液在缓冲剂的存在下为PH高于等离子点的pH6. O〜7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液的工序、将含有不溶性胶原纤维的蛋白质通过蛋白质分解酶进行分解所得的含有胶原的生成物的等离子点为7〜8，添加碱使pH为9〜10，通过羧酸酐将可溶化胶原琥珀酰化且PH为5以下，使可溶化胶原沉淀并进行分离，并在缓冲剂的存在下添加碱使得pH为高于等离子点的PH6. O至7. 5来调制成为可溶化胶原纤维原料的可溶化胶原水溶液工序；
[0251] (ii)将由上述（i)所得的可溶化胶原水溶液在有机溶剂中吐出为丝状来将可溶化胶原纺丝成纤维束，通过将经纺丝的可溶化胶原纤维束进行卷取来进行延展，使可溶化胶原纤维束处于浸溃在亲水性有机溶剂中的状态的工序；以及
[0252] (iii)使由上述（ii)所得的可溶化胶原纤维束通过夹辊，作为所含的水分以及亲水性有机溶剂浓度得以降低的可溶化胶原纤维束而导入干燥用管内，在管内通过流动30°C以下的RH70%以下的无菌空气而形成空气移动层，通过空气移动层将可溶化胶原纤维束在管内持续移动来使其干燥，取出至管外，使可溶化胶原纤维束干燥，并开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序。
[0253] (5)进行上述开纤来制造目标可溶化胶原纤维的工序，也可以通过进行开纤成为絮状，由把持部件来采集必要量来进行。本可溶化胶原纤维棉球的制造方法中使用棉球制造装置。
[0254] 已知有将为纤维等的状态的物质形成为球形的方法以及装置（日本特开2001-295170号公报、日本特许3601004号公报、日本特开平10-266051号公报等)。此外还已知有将作为医疗用品的脱脂棉形成为球状的棉球（日本特许第3557587号说明书等），使用并设定为固有的条件来使用。
[0255] 作为棉球制造装置，可以对如上所述对纤维球机进行改良来使用，本发明人等新制作、开发了与此不同的别的圆筒状棉球制造装置以及平板状棉球制造装置，由此来制造可溶化胶原纤维棉球。
[0256] 对于可溶化胶原纤维棉球的性状如上述所示。
[0257] 基于实施例进一步详细地说明本发明。
[0258] 实施例 [0259] 实施例I
[0260] 根据下述制作化妆品用可溶化胶原纤维的试料，测定溶解所要时间。如下确认可溶化胶原纤维的等离子点。
[0261] 等离子点的测定
[0262] 将预先活性化以及洗净的阳离子交换树脂（Amberlite IPR-120B、0RGAN0C0RP0RATI0N(株）社制）与阴离子交换树脂（Amberlite IPA-400、0RGAN0C0RP0RATI0N(株）社制）以2 :5的比例进行混合来调制混床离子交换体。将混床离子交换体IOOml由去离子水进行平衡化后，添加调制成蛋白质浓度为5%的试料溶液50ml，保持在40°C的水浴中稳定地搅拌并混合30分钟，由混合液分离上清液并测定上清液的pH，以该值作为等离子点（参考 J. W . Janus, A. W . Kenchington and A. G. ffasd, Research,4247 (1951)中所记载的方法)。
[0263] 实施例2
[0264]试料 I
[0265] 碱性条件下的可溶化胶原水溶液的调制
[0266] 以猪的盐腌皮为原料，进行石灰浸溃。详细地，将半片猪的盐腌皮I张（约4kg)裁切成3cm见方左右的皮片，相对其质量加入300 %的水以及O. 6 %的非离子性表面活性剂进行搅拌以将皮片洗净，并回收皮片。接着，相对皮片质量加入300%的水、O. 6%的非离子性表面活性剂以及O. 75%的碳酸钠并搅拌2小时，并回收皮片。进一步，对于回收的皮片，进行2次相对皮片质量而使用700%的水的清洗后，相对皮片质量加入300%的水、O. 15%的非离子性表面活性剂、3. 6%的硫氢化钠、O. 84%的硫化钠以及2. 4%的氢氧化钙并搅拌16小时，回收皮片，进行3次使用相对皮片质量为700%的水的清洗。
[0267] 调制含有氢氧化钠6质量％、硫酸钠15质量％以及单甲胺I. 25质量％的水溶液8000g，投入上述皮片2000g(作为干燥质量为约500g)并充分搅拌混合。
[0268] 将其在密闭容器中保持在25°C下，通过培养5天将胶原进行可溶化。稳定地搅拌水溶液的同时每次少量地滴入与水溶液中的碱等量的硫酸来中和，将PH调节为4. 8。
[0269] 取出中和后的皮片，通过压榨去除液体，使用pH5. O的乳酸水溶液约8000g搅拌30分钟后，压榨皮片以脱水。将该操作进一步重复4次，充分脱盐。由于在中和阶段将皮片的PH调节到可溶化胶原的等离子点附近，虽然胶原被可溶化，但脱盐操作后也基本不溶解于水而保持皮片的形状。
[0270] 脱盐后的皮片的胶原含量通过凯氏定氮法由总氮原子测定结果算出，基于该胶原含量，从脱盐后的皮片取出相当于胶原质量120g的量，加入水及乳酸钠以使得胶原浓度为4. 4质量％、乳酸钠浓度为I. 2质量％并充分混炼，得到可溶化胶原水溶液4000g。接着，力口入少量的20%氢氧化钠水溶液进行混炼由此将pH调节为6. 7ο
[0271] 可溶化胶原纤维的制造
[0272] 在图I所示的结构的制造装置I的缸5中，容纳上述所得的可溶化胶原水溶液4000g，在长3m、宽IOcm的第I溶剂槽3中作为有机溶剂容纳异丙醇18L。使齿轮泵9工作，从向着水平方向的喷嘴7的吐出孔（孔径：0. 10mm、孔数：1000)将可溶化胶原水溶液以38g/分钟的比例（吐出速度：4. 8m/分钟）吐出到有机溶剂中。在异丙醇中被纺丝的可溶化胶原纤维的束通过卷取辊11以5m/分钟的卷取速度而被卷起，并浸溃于容纳有异丙醇5. OL的第2溶剂槽13中。
[0273] 干燥工序
[0274] (a)将上述预定条件下经纺丝的可溶化胶原纤维束进行连续干燥时，将通过夹辊来降低了醇浓度的可溶化胶原纤维束导入干燥用管内，通过在管内流动无菌的2(TC、55%RH的空气（238L/min)来形成空气移动层，通过空气移动层使可溶化胶原纤维束以3. 5m/分钟的速度在管内持续移动来干燥，通过取出关外，使没有胶着的可溶化胶原纤维束干燥。
[0275] 通过干燥处理的工序各部分处的可溶化胶原纤维束的测定结果如下所示。
[0276] 夹辊供给前的可溶化胶原纤维束等的固形分浓度为21重量％、残留醇浓度76重
[0277] 夹辊供给后的可溶化胶原纤维束等的固形分浓度为29重量％、残留醇浓度67重量％，以及管出口的可溶化胶原纤维束等的固形分浓度为86重量％、残留醇浓度为3. O重量％。
[0278] (b)作为另一例，除了将辊速度改变为2m/min之外，以与（a)相同的条件进行干燥的情况下的干燥处理的工序中各部分处的可溶化胶原纤维束的测定结果如下所示。
[0279] 夹辊供给前的可溶化胶原纤维束等的固形分浓度20重量％、残留醇浓度74重
[0280] 夹辊供给后的可溶化胶原纤维束等的固形分浓度30重量％、残留醇浓度66重
[0281] 管出口的可溶化胶原纤维束等的固形分浓度87重量％、残留醇浓度I. 5重量％。
[0282] 将得到的可溶化胶原纤维束使用自动开纤机进行开纤得到可溶化胶原纤维。
[0283] 上述可溶化胶原纤维由成分为可溶化胶原81重量％、乳酸钠3重量％、异丙醇I. 5%、水分11. 5重量％、灰分3重量％ (合计100重量％ )所形成的成分所构成，得到平均纤度为6dtx、长度为10〜35mm,形成有波纹的形状的可溶化胶原纤维。
[0284] 将以上的可溶化胶原纤维使用纤维球制造装置制造可溶化胶原纤维棉球。
[0285] 简单而言制造装置的条件如下所示。
[0286] 使用池上制作所制的纤维球成型机。槽的全长（从投入口至出口）为1980cm，从投入口开始的180cm的槽的宽度为16mm,接下来的120cm的槽的宽度为15mm,接下来的60cm的槽的宽度为14mm,最靠近出口侧的1620cm处的槽设定为13mm。
[0287] 为了得到所期望的棉球的前进速度，由于在圆筒与棉球之间需要适当的摩擦阻力，在圆筒内表面贴附进行了防滑加工的树脂带。根据该方法，不仅能获得所期望的前进速度，不会发生因为与棉球胶原纤维之间的摩擦而产生脱落的异物。使螺旋状槽的转动速度为108次/分钟，可溶化胶原纤维以72cm/秒的移动速度沿着螺旋状槽移送。
[0288] 通过电子天平称取上述可溶化胶原纤维15mg，投入纤维球制造装置中，以上述条件制造棉球。所得的棉球直径为15mm。
[0289] 在如下的结构的容器中配置可溶化胶原纤维棉球（图4)，该容器中配置可溶化胶原纤维棉球的容器部分43与容纳溶解可溶化胶原纤维棉球的水的容器部分44在同一容器内构成为一体，配置可溶化胶原纤维棉球的容器部分的容器的侧部壁从顶部向着底部卷曲形成为结构45，容器的顶部形成有水平状的缘部46，上述缘部的结构为通过上盖用板41将顶部关闭。
[0290] 容器的材质，容器主体的材料是具有遮光性以能够防止氧气及水分通过的材料，例如使用PBP(在聚丙烯之间夹有乙烯-乙烯醇共聚树脂：EV0H)。容器的形状为长30mm、宽25mm以及深20mm。盖子的材质形成为在招上层叠设置PET的结构。通过将盖熔敷在容器主体能够进行密封。
[0291] 将可溶化胶原纤维棉球IOmg保存在容器内。
[0292] 在25 °C条件下保存50天。
[0293] 在容器内添加水lcc，通过用食指进行混合，在20秒能够瞬间均匀地溶解。 [0294] 实施例3
[0295] 化妆材料用水性液的调制
[0296] 调制由I, 2-戊二醇5. O质量％、丙三醇5. O质量％、1，3_ 丁烯乙二醇3质量％、柠檬酸钠O. 66质量％、柠檬酸O. 03质量％以及残量的灭菌水所构成的化妆材料用的水性液(pH 约 6. 6) ο
[0297] 将胶原试样（记载于以下的表I的说明中)置于掌心，对于胶原试样IOmg添加上述水性液Icc用指尖进行混合以使其溶解，测定直至胶原试样完全溶解的时间。对于各试样，反复测定5次，所测量值求出最小值、最大值、平均值以及中央值。结果示于表I。
[0298] 各试样为本发明的可溶化胶原纤维束I、可溶化胶原纤维棉球（3例）、现有的可溶化胶原纤维（比较例）。
[0299] [表 I]
[0300] 棉球可溶化胶原的溶解所要时间（秒)
[0301] 水的温度（室温25 °C )
[0302]对象物品I最小值I最大值I平均值I中央值~
胶原纤维束 Yl 35 30 29 棉球 I 8 Tl 10 10 棉球 2 12 15 13 13
棉球 3 Ti 17 Τθ 16 比较例 65 94 82 85
胶原纤维束 Yl 35 30 29 棉球 I 8 Tl 10 10 棉球 2 12 15 13 13
棉球 3 Ti 17 Τθ 16 比较例 65 94 82 85
[0303] 胶原纤维束I :是将本发明的胶原纤维束溶解的情况。是未形成为棉球而使用胶原纤维阶段的胶原纤维lcm(重量IOmg)，使其溶解的情况下的结果。
[0304] 棉球I :是根据本发明所得的棉球胶原纤维，为直径3mm、重量5mg、平均纤度3dtx的形状。[0305] 棉球2 :是根据本发明所得的棉球胶原纤维，为直径10mm、重量10mg、平均纤度7dtx的形状。
[0306] 棉球3 :是根据本发明所得的棉球胶原纤维，为直径25mm、重量20mg、平均纤度IOdtx的形状。
[0307] 比较例I
[0308] 使用现有的根据日本特开2006-342472号的胶原纤维的情况（现有的胶原纤维的制造工序中的干燥工序是垂吊在洁净工作台内进行通风干燥来制造，其他工序与本发明相同）。
[0309] 可溶化胶原纤维棉球1、2以及3的溶解时间，平均值与中央值均为10〜13秒范围内。本发明的胶原纤维束的溶解时间分别为30秒以及29秒。可溶化胶原纤维棉球I以及3为良好的结果。由以上可以充分确定作为棉球的效果。另外，对于胶原纤维束，虽然溶解时间不及可溶化胶原纤维棉球，但是为作为用时调整型化妆材料而能够足以使用的范围。
[0310] 使用现有的根据日本特开2006-342472号的胶原纤维的情况下的结果，分别为82秒以及85秒，表示与本发明的胶原纤维束以及棉球1、2以及3的各结果相比较任一均需要较长时间。
[0311] 比较例I中，存在纤维发生胶着的部分，虽然没有胶着的部分相对较快地溶解，由于胶着的部分成为块状，溶解需要花费时间，作为全体，与本发明的胶原纤维与棉球相比结果为溶解时间迟缓。
[0312] 实施例4
[0313]试料 2
[0314] 可溶化胶原水溶液的调制
[0315] 与试料I同样地将猪的盐藏皮裁切成皮片浸溃于石灰。将所得的皮片
[0316] 胶原纤维束I :是将本发明的胶原纤维束溶解的情况。是未形成为棉球而使用胶原纤维阶段的胶原纤维lcm(重量IOmg)，使其溶解的情况下的结果。
[0317] 棉球I :是根据本发明所得的棉球胶原纤维，为直径3mm、重量5mg、平均纤度3dtx的形状。
[0318] 棉球2 :是根据本发明所得的棉球胶原纤维，为直径10mm、重量10mg、平均纤度7dtx的形状。
[0319] 棉球3 :是根据本发明所得的棉球胶原纤维，为直径25mm、重量20mg、平均纤度IOdtx的形状。
[0320] 比较例I
[0321] 使用现有的根据日本特开2006-342472号的胶原纤维的情况（现有的胶原纤维的制造工序中的干燥工序是垂吊在洁净工作台内进行通风干燥来制造，其他工序与本发明相同）。
[0322] 可溶化胶原纤维棉球1、2以及3的溶解时间，平均值与中央值均为10〜13秒范围内。本发明的胶原纤维束的溶解时间分别为30秒以及29秒。可溶化胶原纤维棉球I以及3为良好的结果。由以上可以充分确定作为棉球的效果。另外，对于胶原纤维束，虽然溶解时间不及可溶化胶原纤维棉球，但是为作为用时调整型化妆材料而能够足以使用的范围。
[0323] 使用现有的根据日本特开2006-342472号的胶原纤维的情况下的结果，分别为82秒以及85秒，表示与本发明的胶原纤维束以及棉球1、2以及3的各结果相比较任一均需要较长时间。
[0324] 比较例I中，存在纤维发生胶着的部分，虽然没有胶着的部分相对较快地溶解，由于胶着的部分超过你为块状溶解需要花费时间，作为全体，与本发明的胶原纤维与棉球相比结果为溶解时间迟缓。
[0325] 实施例4
[0326]试料 2
[0327] 可溶化胶原水溶液的调制
[0328] 与试料I同样地将猪的盐藏皮裁切成皮片浸溃于石灰。将所得的皮片用孔径16_的切断器加工后，利用研磨机（Masscolloider、增幸产业株式会社制）形成为糊状。将糊状的猪皮用乙醇进行脱脂处理后进行干燥。从该干燥物取出IOOg的量，加入1900g的去·离子水，通过搅拌机进行搅拌的同时加入盐酸将PH调节为3.0。在其中加入酸性蛋白酶制剂（Denapsin 2P、Nagase Chemtex株式会社制）20g,在25°C下持续搅拌24小时以将胶原可溶化。在所得的可溶化胶原水溶液中加入2N氢氧化钠将pH调节为9〜10，将琥珀酸酐40g溶解在丙酮中并添加于其中，在10°C下将pH调节至9〜10的同时反应2小时（琥珀酰化）。反应结束后，使用盐酸将反应溶液的pH调节为4. 5以使胶原沉淀。
[0329] 将其在3000G下离心分离10分钟进行分离并回收沉淀物，用乙醇清洗并通过干燥得到经琥珀酰化的可溶化胶原干燥物。从该干燥物取出60g的量，加入乳酸钠29g以及水1920g并进行搅拌，得到胶原浓度为4. 5质量％的可溶化胶原水溶液（pH6. 8，乳酸钠浓度：1.2质量％)。
[0330] 可溶化胶原纤维的制造
[0331] 使用上述可溶化胶原水溶液，以与试料I相同的装置以及操作来制造可溶化胶原纤维，其结果得到平均纤度为4. Idtx的可溶化胶原纤维束50g (等离子点：pH4. 5)。该可溶化胶原纤维溶解于去离子水的O. 5质量％溶液的pH为7. 2。
[0332] 对于根据上述的可溶化胶原纤维的制造方法得到的胶原试样（记载于以下的表2的说明中），以与实施例3同样的方法测定的溶解所要的时间示于表2。
[0333][表 2]
[0334] 棉球可溶化胶原的溶解所要时间（秒)
[0335] 水的温度（室温25 Γ )
[0336]
[0337] 胶原纤维束2 :是将本发明的胶原纤维束溶解的情况。是没有形成为棉球，而使用胶原纤维阶段的胶原纤维lcm(重量IOmg)，使其溶解的结果。
[0338] 棉球5 :是根据本发明所得的棉球胶原纤维，为直径10mm、重量10mg、平均纤度7dtx的形状。[0339] 附图符号说明
[0340] I制造装置
[0341] 3第I溶剂槽
[0342] 5活塞缸
[0343] 7 喷嘴
[0344] 9齿轮泵
[0345] 11卷取辊
[0346] 13第2溶剂槽 [0347] SI有机溶剂
[0348] S2亲水性有机溶剂
[0349] A可溶化胶原水溶液
[0350] F可溶化胶原纤维
[0351] 21卷取装置
[0352] 23 通风
[0353] 25悬挂装置
[0354] 31 夹辊
[0355] 32干燥用管（管状体)
[0356] 33空气供给装置
[0357] 34过滤器
[0358] 35水受部
[0359] 37干燥处理后的化妆品用胶原纤维
[0360] 38干燥处理后的化妆品用胶原纤维的储存部
[0361] 39空气供给部
[0362] 41上盖板
[0363] 42容器底部
[0364] 43配置可溶化胶原纤维棉球的容器部分
[0365] 44容纳溶解可溶化胶原纤维棉球的水的容器部分
[0366] 45从侧壁向着底部形成为弯曲的部分
[0367] 46容器的壁的顶部所有的在外侧水平延伸的缘部
[0368] 工业上的可利用性
[0369] 可溶化胶原的利用在食品、医疗领域中也积极地进行。在这些新领域中，衡量本发明的可溶化胶原纤维棉球，从考虑使胶原瞬间均匀地溶解的愿望较高需要实现充分利用。
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