红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法
阅读：189发布：2020-05-14
专利汇可以提供红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种红花羊 蹄 甲花红色素的提取制备方法，包括以下步骤：1)将红花羊 蹄甲 花粉末与蒸馏 水 按固液比为1:15～1:20(g/mL)混合，用 超 声波 提取，将提取液进行过滤，得滤液；或者将红花羊蹄甲花粉末与蒸馏水按固液比为1:10～1:20(g/mL)混合，用 微波 提取，将所得提取液进行过滤，得滤液；或者将红花羊蹄甲花粉末与蒸馏水按固液比1:20～1:40(g/mL)混合，机械搅拌提取，将所得提取液进行过滤，得滤液；2)将上述色素滤液减压浓缩，并将活化好的D101大孔 树脂 装入层析柱，用蒸馏水冲洗平衡树脂柱直至树脂间没有明显气泡；将浓缩后的滤液装入层析柱，直至色素都 吸附 在树脂上后，进行洗脱，洗脱至流出液无色为止，浓缩收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩获得膏体，再将膏体干燥得到红花羊蹄甲花红色素。，下面是红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法专利的具体信息内容。
1.一种红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将红花羊蹄甲花粉末与蒸馏水按固液比为1:15～1:20(g/mL)混合，用超声波提取，将所得提取液进行过滤，得滤液；
或者将红花羊蹄甲花粉末与蒸馏水按固液比为1:10～1:20(g/mL)混合，用微波提取，将所得提取液进行过滤，得滤液；
或者将红花羊蹄甲花粉末与蒸馏水按固液比1:20～1:40(g/mL)混合，机械搅拌提取，将所得提取液进行过滤，得滤液；
2)将上述色素滤液减压浓缩，将活化好的D101大孔树脂装入层析柱，用蒸馏水冲洗平衡树脂柱直至树脂间没有明显气泡；将浓缩后的滤液装入层析柱，直至色素都吸附在树脂上后，进行洗脱，洗脱至流出液无色为止，浓缩收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体干燥得到红花羊蹄甲花红色素。
2.根据权利要求1所述的红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，其特征在于，所述步骤
1)中的用超声波在60～70℃下，提取40～50min，并提取2～3次。
3.根据权利要求1所述的红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，其特征在于，所述步骤
1)中的用微波在功率为400～600W，温度为50～70℃条件下，提取15～25min，并提取2～4次，得到的提取液过滤，得滤液。
4.根据权利要求1所述的红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，其特征在于，所述步骤
1)中在搅拌速度为20～30r/s条件下，机械搅拌提取60～120min，提取2～3次，将所得提取液过滤，得滤液。
5.根据权利要求1所述的红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，其特征在于，所述步骤
2)中将上述色素滤液在水浴温度为50～70℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩至余提取液体积的0.3～0.7倍，待上柱。
6.根据权利要求1所述的红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，其特征在于，所述步骤
2)将浓缩后的滤液装入层析柱，控制流速为0.3～0.8mL/s。
7.根据权利要求1所述的红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，其特征在于，所述步骤
2)色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.0～1.5mL/s，洗脱至流出液为无色为止，再用60～80％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为0.8～1.5mL/s，洗脱至流出液无色为止。
8.根据权利要求1所述的红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，其特征在于，所述步骤
2)中D101大孔树脂活化用0.01mol/L Hcl溶液浸泡树脂4小时，用水洗脱洗至洗出液呈中性；再用0.01mol/L NaOH溶液浸泡树脂2h，最后用水洗脱至洗出液呈中性，待用。
9.根据权利要求1所述的红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，其特征在于，所述的层析柱选用常压玻璃层析柱，其长径比40:1～46.5:1。
10.根据权利要求7所述的红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，其特征在于，所述蒸馏水用量3～4倍柱体积；60～80％乙醇-水溶液用量为1.0～1.5倍柱体积。
红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 红花羊蹄甲(Bauhinia blakeana Dunn)别名洋紫荆，豆科苏木亚科羊蹄甲属，广泛分布在我国南方、云南等地。在我国南方，红花羊蹄甲作为一种绿化植物广泛种植，其花期长、花量大、色素含量高。研究表明，红花羊蹄甲花的色素具有显著的抗氧性活性、抑制细菌等生物活性，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌等有抑制效果，并且，红花羊蹄为一类花青素，具有易溶于水、稀醇、稀酸溶液、几乎不溶于丙酮、乙醚等有机溶剂的特性，在酸性溶液中呈靓丽的红色，其水溶液具有耐热、耐光、耐糖、耐盐的特性。研究者经过安全试验、通过对小鼠喂食与观察，其安全性较高、生长发育，生理生化、组织形态结构均未发现有何影响，并且无毒积现象发生，是一种理想的绿色天然的食品着色剂、添加剂。因此，对于红花羊蹄甲红色素的制备有着深刻的意义。
[0003] 在现有技术中，对于红花羊蹄甲花红色素的提取方法主要有微波提取法、超声波提取法、溶剂浸提法，现有技术中提取剂多为酸－水、酸－乙醇或乙醇－水，提取剂加酸对提取设备要求较高，对环境污染也较大，用乙醇－水溶液增加了生产成本，对环境也不友好。即现有技术中所用的提取剂存在生产成本高，对环境污染大等不足。且均没有进一步对产品进行分离富集，所获得的产品含多糖等大量非色素成分，产品中含有较多的杂质，进而导致产品的质量不稳定，使得产品的稳定性差、不易保存，且所得色素产品纯度较低，也增加了生产成本。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处，对现有技术存在的缺陷进行综合评价与分析的基础上，本发明提供一种在确保工艺简单易操作、提取效率高的前提下，用蒸馏水作为提取溶剂，并和大孔树脂柱层析分离等技术结合除去大量的多糖等杂质，提升产品的纯度，进而降低红花羊蹄甲花红色素的生产成本和对环境的污染，确保产品的质量稳定性、使获得容易长期保存的天然食用色素提取制备方法。
[0005] 为实现上述目的，所采取的技术方案：
[0006] 一种红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，包括以下步骤：
[0007] 1)将红花羊蹄甲花粉末与蒸馏水按固液比为1:15～1:20(g/mL)混合，用超声波提取，将所得提取液进行过滤，得滤液；
[0008] 或者将红花羊蹄甲花粉末与蒸馏水按固液比为1:10～1:20(g/mL)混合，用微波提取，将所得提取液进行过滤，得滤液；
[0009] 或者将红花羊蹄甲花粉末与蒸馏水按固液比1:20～1:40(g/mL)混合，机械搅拌提取，将所得提取液进行过滤，得滤液；
[0010] 2)将上述色素滤液减压浓缩，将活化好的D101大孔树脂装入层析柱，用蒸馏水冲洗平衡树脂柱直至树脂间没有明显气泡；将浓缩后的滤液装入层析柱，直至色素都吸附在树脂上后，进行洗脱，洗脱至流出液无色为止，浓缩收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体干燥得到红花羊蹄甲花红色素。
[0011] 优选地，所述步骤1)中的用超声波在60～70℃下，提取40～50min，并提取2～3次。
[0012] 优选地，所述步骤1)中的用微波在功率为400～600W，温度为50～70℃条件下，提取15～25min，并提取2～4次，得到的提取液过滤，得滤液。
[0013] 优选地，所述步骤1)中在搅拌速度为20～30r/s条件下，机械搅拌提取2～3次，将所得提取液，过滤，得滤液。
[0014] 优选地，所述步骤2)中将上述色素滤液在水浴温度为50～70℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩至余提取液体积的0.3～0.7倍，待上柱。
[0015] 优选地，所述步骤2)将浓缩后的滤液装入层析柱，控制流速为0.3～0.8mL/s。
[0016] 优选地，所述步骤2)色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.0～1.5mL/s，洗脱至流出液为无色为止，再用60～80％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为0.8～1.5mL/s，洗脱至流出液无色为止。
[0017] 优选地，所述步骤2)中的D101大孔树脂活化用0.01mol/L Hcl溶液浸泡树脂4小时，用水洗脱洗至洗出液呈中性；再用0.01mol/L NaOH溶液浸泡树脂2h，最后用水洗脱至洗出液呈中性，待用。
[0018] 优选地，所述的层析柱选用常压玻璃层析柱，其长径比40:1～46.5:1。
[0019] 优选地，所述蒸馏水用量3～4倍柱体积；60～80％乙醇-水溶液用量为1.0～1.5倍柱体积。
[0020] 有益效果：
[0021] 本发明的红花羊蹄甲花红色素的提取工艺简单易操作、提取效率高的前提下，用蒸馏水作为提取溶剂，并和大孔树脂柱层析分离等技术结合除去大量的多糖等杂质，提升产品的纯度，进而降低红花羊蹄甲花红色素的生产成本和对环境的污染，确保产品的质量稳定性、获得容易长期保存的天然食用色素提取制备方法。
具体实施方式
[0022] 以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。故凡依本发明专利申请范围所述的方法原理所做的等效变化或修改，均包括于本发明专利申请范围内。
[0023] 本发明公开了一种红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，包括以下步骤：
[0024] 1)原料的预处理：挑选无腐烂、新鲜的红花羊蹄甲花花瓣，用水清洗干净后，在40～50℃的烘箱中干燥6～7h或自然阴干，然后粉碎过80目筛。
[0025] 2)色素提取：将红花羊蹄甲花粉末与蒸馏水按固液比为1:15～1:20(g/mL)混合，用超声波在60～70℃、功率为60～80W条件下，提取40～50min，提取2～3次，得到的提取液用80目纱布过滤，再用布氏漏斗过滤，得滤液；
[0026] 或者将红花羊蹄甲花粉末与蒸馏水按固液比为1:10～1:20(g/mL)，用微波在功率为400～600W，温度为50～70℃条件下，提取15～25min，并提取2～4次，得到的提取液用80目纱布过滤，再用布氏漏斗过滤，得滤液；
[0027] 或者将红花羊蹄甲花粉末与蒸馏水按固液比1:20～1:40(g/mL)，在50～60℃、搅拌速度20～30r/s，机械搅拌提取60～120min，提取2～3次，将所得提取液，用80目纱布过滤，再用布氏漏斗过滤，得滤液。
[0028] 3)色素分离富集：将上述色素滤液在水浴温度为50～70℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩至余提取液体积的0.3～0.7倍，待上柱；将活化好的D101大孔树脂装入层析柱，用蒸馏水冲洗平衡树脂柱直至树脂间没有明显气泡。将浓缩后的滤液装入层析柱，控制流速为0.3～0.8mL/s，直至色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.0～1.5mL/s，洗脱至流出液为无色为止，再用60～80％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为0.8～1.5mL/s，洗脱至流出液无色为止，浓缩收集的乙醇-水洗脱液，将洗脱液在水浴温度为60～
70℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体在40～60℃的烘箱中干燥6～8h，得到红花羊蹄甲花红色素。
70℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体在40～60℃的烘箱中干燥6～8h，得到红花羊蹄甲花红色素。
[0029] 本发明的分离材料选用D101大孔树脂，该D101大孔树脂活化用0.01mol/L HCL溶液浸泡树脂4小时，用水洗脱洗至洗出液呈中性；再用0.01mol/L NaOH溶液浸泡树脂2h，最后用水洗脱至洗出液呈中性，待用。
[0030] 上述的层析柱选用常压玻璃层析柱，其长径比40:1～46.5:1。
[0031] 上述的树脂用量为：红花羊蹄甲花样品量：树脂的柱体积＝1:16～1:19，g/cm3。
[0032] 上述的步骤3)蒸馏水用量3～4倍柱体积；乙醇-水洗脱液用量为1.0～1.5倍柱体积。
[0033] 实施例1
[0034] 本实施例的一种红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，包括以下步骤：
[0035] 1)原料的预处理：挑选无腐烂、新鲜的红花羊蹄甲花花瓣，用水清洗干净后，在40℃的烘箱中干燥7h，然后粉碎过80目筛。
[0036] 2)色素提取：称取红花羊蹄甲花粉末40g，加入蒸馏水600mL(固液比1:15，g/mL)，用超声波在温度70℃，功率80W条件下提取40min，提取2次，80目纱布过滤，合并滤液。
[0037] 3)色素分离富集：将上述步骤2)中的滤液在水浴温度为65℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩至剩余提取液体积的0.3倍，将活化好的D101大孔吸附树脂装入长径比为46.5:1的常压玻璃层析柱，树脂柱体积为760cm3(红花羊蹄甲花样品量：树脂的柱体积为1:18g/cm3)，用蒸馏水冲洗至树脂间没有明显的气泡后，将上述浓缩液上柱，控制流速0.3mL/s,直至色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.0mL/s，洗脱至流出液为无色为止(水用量为4倍柱体积)，再用乙醇体积分数为60％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为1.0mL/s，洗脱至流出液无色为止(洗脱剂用量为1.5倍柱体积)，浓缩收集的乙醇-水洗脱液，将洗脱液在水浴温度为70℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体在60℃的烘箱中干燥7h，得到红花羊蹄甲花红色素产品，色素质量为2.42g，本实施例的色素得率为6.0％。
[0038] 实施例2
[0039] 本实施例的一种红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，包括以下步骤：
[0040] 1)原料的预处理：挑选无腐烂、新鲜的红花羊蹄甲花花瓣，用水清洗干净后，在50℃的烘箱中干燥6h，然后粉碎过80目筛。
[0041] 2)色素提取：称取红花羊蹄甲花粉末20g，加入蒸馏水360mL(固液比1:18，g/mL)，用超声波在温度60℃、功率70W条件下，提取时间50min，提取3次，80目纱布过滤，合并滤液。
[0042] 3)色素分离富集：滤液在水浴温度为60℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩至剩余提取液体积的0.5倍。将活化好的D101大孔吸附树脂装入长径比为40:1的常压玻璃层析柱，树脂柱体积为348cm3(提取样品量：树脂的柱体积＝1:18g/cm3)用蒸馏水冲洗至树脂间没有明显的气泡后，将上述浓缩液上柱，控制流速0.3mL/s,直至色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.0mL/s，洗脱至流出液为无色止(水用量3.7倍柱体积)，再用乙醇体积分数为70％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为1.2mL/s，洗脱至流出液无色为止(洗脱剂用量为1.3倍柱体积)，浓缩收集的乙醇-水洗脱液，将洗脱液在水浴温度为60℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体在60℃的烘箱中干燥6h，得到红花羊蹄甲花红色素产品，色素质量为1.20g，色素得率6.0％。
[0043] 实施例3
[0044] 本实施例的一种红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，包括以下步骤：
[0045] 1)原料的预处理：挑选无腐烂、新鲜的红花羊蹄甲花花瓣，用水清洗干净后，在50℃的烘箱中干燥6h，然后粉碎过80目筛。
[0046] 2)色素提取：称取红花羊蹄甲花粉末20g，加入蒸馏水400mL(固液比1:20，g/mL)，用超声波在温度65℃、功率60W条件下，提取时间45min，提取3次，80目纱布过滤，合并滤液。
[0047] 3)色素分离富集：滤液在水浴温度为65℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩至剩余提取液体积的0.3倍。将活化好的D101大孔吸附树脂装入长径比为40:1的常压玻璃层析柱，树脂柱体积为348cm3(提取样品量：树脂的柱体积＝1:18g/cm3)用蒸馏水冲洗至树脂间没有明显的气泡后，将上述浓缩液上柱，控制流速0.3mL/s,直至色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.0mL/s，洗脱至流出液为无色止(水用量3.7倍柱体积)，再用乙醇体积分数为70％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为1.2mL/s，洗脱至流出液无色为止(洗脱剂用量为1.3倍柱体积)，浓缩收集的乙醇-水洗脱液，将洗脱液在水浴温度为60℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体在60℃的烘箱中干燥6h，得到红花羊蹄甲花红色素产品，色素质量为1.20g，色素得率6.0％。
[0048] 实施例4
[0049] 本实施例的一种红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，包括以下步骤：
[0050] 1)原料的预处理：挑选无腐烂、新鲜的红花羊蹄甲花花瓣，用水清洗干净后，在45℃的烘箱中干燥6.5h，然后粉碎过80目筛。
[0051] 2)色素提取：称取红花羊蹄甲花粉末20g，加入蒸馏水400mL(固液比1:20，g/mL)，用微波在温度50℃、功率400W，提取时间15min，提取2次，80目纱布过滤后再布氏漏斗过滤，合并滤液。
[0052] 3)色素分离富集：滤液在水浴温度为50℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩至余提取液的0.5倍。将活化好的D101大孔吸附树脂装入长径比为46.5:1的常压玻璃层析柱，树脂柱体积为383cm3(提取样品量：树脂的柱体积＝1:19g/cm3)，用蒸馏水冲洗至树脂间没有明显的气泡后，将上述浓缩液上柱，控制流速0.8mL/s,直至色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.0mL/s，洗脱至流出液为无色止(水用量3倍柱体积)，再用乙醇体积分数为60％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为1.5mL/s，洗脱至流出液无色为止(洗脱剂用量为1.0倍柱体积)，浓缩收集的乙醇-水洗脱液，将洗脱液在水浴温度为65℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体在50℃的烘箱中干燥7h，得到红花羊蹄甲花红色素产品，色素质量为1.37g，色素得率6.8％。
[0053] 实施例5
[0054] 本实施例的一种红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，包括以下步骤：
[0055] 1)原料的预处理：挑选无腐烂、新鲜的红花羊蹄甲花花瓣，用水清洗干净后，在50℃的烘箱中干燥7h，然后粉碎过80目筛。
[0056] 2)色素提取：称取红花羊蹄甲花粉末20g，加入蒸馏水200mL(固液比1:10，g/mL)，用微波在温度60℃、功率600W条件下提取15min，总共提取3次，80目纱布过滤后再布氏漏斗过滤，合并滤液。
[0057] 3)色素分离富集：滤液在水浴温度为60℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩至剩余提取液体积的0.7倍。将活化好的D101大孔吸附树脂装入长径比为46.5:1的常压玻璃层析柱，树脂柱体积为349cm3(提取样品量：树脂的柱体积＝1:17.5g/cm3)，用蒸馏水冲洗至树脂间没有明显的气泡后，将上述浓缩液上柱，控制流速0.8mL/s,直至色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.5mL/s，洗脱至流出液为无色为止(水用量3.8倍柱体积)，再用体积分数为60％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为1.0mL/s，洗脱至流出液无色止(洗脱剂用量为1.1倍柱体积)，浓缩收集的乙醇-水洗脱液，将洗脱液在水浴温度为60℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体在60℃的烘箱中干燥6.5h，得到红花羊蹄甲花红色素产品，色素质量为1.44g，色素得率
7.2％。
7.2％。
[0058] 实施例6
[0059] 本实施例的一种红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，包括以下步骤：
[0060] 1)原料的预处理：挑选无腐烂、新鲜的红花羊蹄甲花花瓣，用水清洗干净后，在50℃的烘箱中干燥7h，然后粉碎过80目筛。
[0061] 2)色素提取：称取红花羊蹄甲花粉末20g，加入蒸馏水300mL(固液比1:15，g/mL)，用微波在温度60℃、功率400W条件下，提取25min，共提取3次，再用80目纱布过滤后再布氏漏斗过滤，合并滤液。
[0062] 3)色素分离富集：上述合并后的滤液在水浴温度为60℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩至余提取液体积的0.4倍。将活化好的D101大孔吸附树脂装入长径比为45:1的常压玻璃层析柱，树脂柱体积为349cm3(提取样品量：树脂的柱体积＝1:17.5g/cm3)，用蒸馏水冲洗至树脂间没有明显的气泡后，将上述浓缩液上柱，控制流速0.5mL/s,直至色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.0mL/s，洗脱至流出液为无色为止(水用量为3.7倍柱体积)，再用乙醇体积分数为80％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为0.8mL/s，洗脱至流出溶液无色为止(洗脱剂用量为1.1倍柱体积)，浓缩收集的乙醇-水洗脱液，将洗脱液在水浴温度为60℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体在50℃的烘箱中干燥7h，得到红花羊蹄甲花红色素产品，色素质量为1.32g，色素得率6.6％。
[0063] 实施例7
[0064] 本实施例的一种红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，包括以下步骤：
[0065] 1)原料的预处理：挑选无腐烂、新鲜的红花羊蹄甲花花瓣，用水清洗干净后，在50℃的烘箱中干燥7h，然后粉碎过80目筛。
[0066] 2)色素提取：称取红花羊蹄甲花粉末40g，加入蒸馏水400mL(固液比1:10，g/mL)，用微波在温度70℃，功率500W条件下，提取20min，共提取4次，再80目纱布过滤后再布氏漏斗过滤，合并滤液。
[0067] 3)色素分离富集：滤液在水浴温度为65℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩至余提取液体积的0.5倍。将活化好的D101大孔吸附树脂装入长经比为46.5:1的常压玻璃层析柱，树脂3 3
柱体积为696cm (提取样品量：树脂的柱体积＝1:18g/cm)，用蒸馏水冲洗至树脂间没有明显的气泡后，将上述浓缩液上柱，控制流速0.6mL/s,直至色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.0mL/s，洗脱至流出液为无色为止(水用量4.0倍柱体积)，再用乙醇体积分数为80％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为1.0mL/s，洗脱至流出液无色为止(洗脱剂用量为1.1倍柱体积)，浓缩收集的乙醇-水洗脱液，将洗脱液在水浴温度为65℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体在60℃的烘箱中干燥8h，得到红花羊蹄甲花红色素产品，色素质量为2.82g，色素得率
7.0％。
柱体积为696cm (提取样品量：树脂的柱体积＝1:18g/cm)，用蒸馏水冲洗至树脂间没有明显的气泡后，将上述浓缩液上柱，控制流速0.6mL/s,直至色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.0mL/s，洗脱至流出液为无色为止(水用量4.0倍柱体积)，再用乙醇体积分数为80％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为1.0mL/s，洗脱至流出液无色为止(洗脱剂用量为1.1倍柱体积)，浓缩收集的乙醇-水洗脱液，将洗脱液在水浴温度为65℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体在60℃的烘箱中干燥8h，得到红花羊蹄甲花红色素产品，色素质量为2.82g，色素得率
7.0％。
[0068] 实施例8
[0069] 本实施例的一种红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，包括以下步骤：
[0070] 1)原料的预处理：挑选无腐烂、新鲜的红花羊蹄甲花花瓣，用水清洗干净后，在50℃的烘箱中干燥7h，然后粉碎过80目筛。
[0071] 2)色素提取：称取100.65g羊蹄甲干花粉末，加入2.0L蒸馏水(料液比为1:20(g/mL)，水浴加热，在60℃，机械搅拌提取1h，搅拌速度为25r/s，纱布进行过滤。提取两次，合并两次滤液。
[0072] 3)色素分离富集：滤液在水浴温度为70℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩至余提取液体积的0.3倍。将活化好的D101大孔吸附树脂装入长经比为46.5:1的常压玻璃层析柱，树脂柱体积为1800cm3(提取样品量：树脂的柱体积＝1:18g/cm3)，用蒸馏水冲洗至树脂间没有明显的气泡后，将上述浓缩液上柱，控制流速0.8mL/s,直至色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.2mL/s，洗脱至流出液为无色为止(水用量为4.0倍柱体积)，再用乙醇体积分数为60％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为1.3mL/s，洗脱至流出液无色为止(洗脱剂用量为1.5倍柱体积)，浓缩收集的乙醇-水洗脱液，将洗脱液在水浴温度为60℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体在40℃的烘箱中干燥8h，得到红花羊蹄甲花红色素产品，色素质量为6.96g，色素得率为6.9％。
[0073] 实施例9
[0074] 本实施例的一种红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，包括以下步骤：
[0075] 1)原料的预处理：挑选无腐烂、新鲜的红花羊蹄甲花花瓣，用水清洗干净后，在50℃的烘箱中干燥7h，然后粉碎过80目筛。
[0076] 2)色素提取：称取360g红花羊蹄甲花粉末，采用机械搅拌提取2次：第一次提取加入9.0L蒸馏水，固液比1:25，提取温度为50℃，机械搅拌提取2h，搅拌速度为20r/s，纱布过滤，滤渣再加入7.2L蒸馏水，固液比1:20，机械搅拌提取1.5h，搅拌速度为20r/s，纱布过滤，合并2次滤液。
[0077] 3)色素分离富集：滤液在水浴温度为60℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩至余提取液体积的0.5倍mL。将活化好的D101大孔吸附树脂装入长径比为40:1的常压玻璃层析柱，树脂柱体积为6480cm3(1:16g/cm3)，用蒸馏水冲洗至树脂间没有明显的气泡后，将上述浓缩液上柱，控制流速0.8mL/s,直至色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.0mL/s，洗脱至流出液为无色为止(水用量为4.0倍柱体积)，再用乙醇体积分数为60％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为1.3mL/s，洗脱至流出液无色为止(洗脱剂用量为1.5倍柱体积)，浓缩收集的乙醇-水洗脱液，将洗脱液在水浴温度为60℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体在60℃的烘箱中干燥6h，得到红花羊蹄甲花红色素产品，色素质量为23.4g，色素得率为6.5％。
[0078] 实施例10
[0079] 本实施例的一种红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法，包括以下步骤：
[0080] 1)原料的预处理：挑选无腐烂、新鲜的红花羊蹄甲花花瓣，用水清洗干净后，在50℃的烘箱中干燥7h，然后粉碎过80目筛。
[0081] 2)色素提取：称取300g红花羊蹄甲花粉末，采用机械搅拌提取3次：提取加入12L蒸馏水，固液比1:40，提取温度为55℃，机械搅拌提取2h，搅拌速度为22r/s，纱布过滤，合并3次滤液。
[0082] 3)色素分离富集：滤液在水浴温度为60℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩至余提取液体积的0.5倍mL。将活化好的D101大孔吸附树脂装入长径比为40:1的常压玻璃层析柱，树脂柱体积为6480cm3(1:16g/cm3)，用蒸馏水冲洗至树脂间没有明显的气泡后，将上述浓缩液上柱，控制流速0.8mL/s,直至色素都吸附在树脂上后，先用蒸馏水洗脱，流速为1.5mL/s，洗脱至流出液为无色为止(水用量为4.0倍柱体积)，再用乙醇体积分数为60％乙醇-水溶液洗脱被大孔树脂吸附的色素，流速为1.3mL/s，洗脱至流出液无色为止(洗脱剂用量为1.5倍柱体积)，浓缩收集的乙醇-水洗脱液，将洗脱液在水浴温度为70℃，真空度为0.09Mpa减压浓缩获得红花羊蹄甲花红色素膏体，再将红花羊蹄甲花红色素膏体在60℃的烘箱中干燥6h，得到红花羊蹄甲花红色素产品，色素质量为19.2g，色素得率为6.5％。
[0083] 对比例1
[0084] 本对比例1中的在色素提取过程中，提取剂采用盐酸-水提取剂(pH为3)[0085] 除提取剂不同外，原料的预处理以及色素的提取步骤均与实施例3相同。
[0086] 对比例2
[0087] 本对比例2中的在色素提取过程中，提取剂采用pH为3的酸-醇(75％乙醇：盐酸溶液)提取剂。
[0088] 除提取剂不同外，原料的预处理以及色素的提取步骤均与实施例3相同。
[0089] 对比例3
[0090] 本对比例3中的在色素提取过程中，提取剂采用pH为3的75％乙醇，通过再向色素提取后的滤液中加等浓度的柠檬酸调pH。
[0091] 除提取剂不同外，原料的预处理以及色素的提取步骤均与实施例3相同。
[0092] 效果实验
[0093] 采用实施例3与对比例1至3的色素分离后的滤液进行离心分离13mim(4000r/min)。离心后取滤液1mL加蒸馏水稀释至5mL，在400～800nm间全波长扫描，检测最大吸收波长。其结果如表1所示：
[0094] 表1不同溶剂所得提取液的最大吸收波长和吸光度
[0095]
[0096] 由表1可知，用酸性提取剂提取红花羊蹄甲红色素和用中性提取剂提取该色素所得提取液的最大吸收波长一致，说明提取出的色素是相同的物质；且中性提取剂提取所得提取液在相同浓度下吸光度高于酸性提取剂的，并且水提取液比醇提取液也更高，因此蒸馏水是该色素的最佳提取溶剂。
[0097] 红花羊蹄甲花红色素产品性能：本发明制备的红花羊蹄甲花红色素的最大吸收波长：524～530nm(pH＝3的盐酸-水为溶剂)，为暗红色粉末，有特有的红花羊蹄甲花的清香。该色素随着pH的改变，呈现出花色苷典型的色泽变化特征，即：酸性为紫红色，酸性越强，颜色越深；碱性为黄绿色。
[0098] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
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