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一种制备复合 薄膜光 电极的方法

阅读：114发布：2021-06-10

专利汇可以提供一种制备复合薄膜光电极的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种制备复合薄膜光电极的方法，包括制备电极基体：将镀铂钛导电玻璃作为电极基材，在双氧水溶液中浸泡后用水冲洗干净，再超声形成薄膜电极层；之后将其置于氢氧化钠溶液中超声处理，然后用去离子水重复超声清洗后干燥；最后在次氯酸钠电解槽中，电抛光超声水洗，制得电极基体干燥；电极基体预处理：将石墨烯加入羧甲基纤维素钠和苯乙烯的混合溶液中，获得涂敷溶液；将涂敷溶液在电极基体上旋涂，并退火处理后得到电极预制体；制备复合薄膜光电极：将电极预制体使用电沉积法制备LDH电极，制得LDH电极置于马弗炉中，锻烧风冷后制得MMO电极；使用电沉积法制得二氧化铅薄膜覆盖的MMO光电极，用水冲洗烘干即可。，下面是一种制备复合薄膜光电极的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种制备复合薄膜光电极的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、制备电极基体：将镀铂钛导电玻璃作为电极基材，在25％的双氧水溶液中浸泡
30min后，用去离子水冲洗干净，再放到电解液中超声30min，形成薄膜电极层；之后将其置于氢氧化钠溶液中超声处理10min，然后用去离子水重复超声清洗后干燥；最后在次氯酸钠电解槽中在10V的电压下，以金属片为阳极，石墨为阴极，电抛光2-5分钟，超声水洗三次以上，每次5min，制得电极基体，干燥保存；
步骤2、电极基体预处理：将石墨烯加入羧甲基纤维素钠和苯乙烯的混合溶液中，获得涂敷溶液；将所述涂敷溶液在步骤1得到的所述电极基体上旋涂至少两层，并对其进行退火处理后得到电极预制体；
步骤3、制备复合薄膜光电极：将步骤2得到的电极预制体使用电沉积法制备LDH电极，制得LDH电极置于马弗炉中，烧至800-1000℃煅烧10个小时，风冷至室温后制得MMO电极；将制得的MMO电极和电源连接，使用电沉积法制得二氧化铅薄膜覆盖的MMO光电极，用去离子水冲洗后烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种制备复合薄膜光电极的方法，其特征在于，所述步骤1中电解液为将高氯酸盐和偶氮二异丁咪唑啉溶于去离子水中，以80-100r/min搅拌5min制得。
3.根据权利要求1所述的一种制备复合薄膜光电极的方法，其特征在于，所述步骤2中将石墨烯加入体积比为2：1的羧甲基纤维素钠和苯乙烯的混合溶液中，石墨烯和混合溶液的体积比为1.5：1，获得涂敷溶液。
4.根据权利要求1所述的一种制备复合薄膜光电极的方法，其特征在于，所述步骤2中退火处理的过程是将涂敷后的电极基体置于电热炉中，烧至90-110℃维持1-2小时后风冷。
5.根据权利要求1所述的一种制备复合薄膜光电极的方法，其特征在于，所述步骤3中使用电沉积法制备LDH电极的条件为：在次氯酸钠电解槽中将电极预制体在沉积电位为-5V的电压下，沉积时间为12h，并用去离子水冲洗，然后用去离子水超声三次，并烘干。
6.根据权利要求1所述的一种制备复合薄膜光电极的方法，其特征在于，所述步骤3中使用电沉积法制得二氧化铅薄膜覆盖的MMO光电极的条件为：将二氧化铅置于分散介质溶液中，添加硝酸铝，将MMO电极和电源连接，在100V的电压下，电泳沉积160-200s，然后用去离子水冲洗，再用去离子水超声30min三次，并烘干。

说明书全文

一种制备复合薄膜光 电极的方法

技术领域

[0001] 本发明属于光电极技术领域，涉及一种制备复合薄膜光电极的方法。

背景技术

[0002] 全球变暖以及酸雨等严重的环境问题，以及化石燃料全球的储量有限，严重制约着全球经济的可持续发展，为了减少化石燃料消耗，同时解决相关的环境问题，亟需增加太阳能、氢能等清洁能源的利用率，光电催化水分解制氢可以有效利用太阳光将水分解产生清洁能源氢气，是一种可以同时解决能源危机和环境污染问题的新技术，光电极是该项技术的关键，因此寻找合适的光电催化电极材料和改进光电极制备方法至关重要。

[0003] 近年来，具有独特性能和高活性的半导体薄膜如TiO2、SnO2、ZnO等已经在许多研究领域，比如：光学器件、染料敏化太阳能电池(DSSC电池)和高效光催化剂等，取得了广泛的应用，并引起了越来越多的研究兴趣。这些半导体薄膜通常可以采用化学湿法如浇注法、刮涂法和丝网印刷法等以及各种物理方法，包括溅射法和气相沉积法等。此外，卟啉分子及其相关衍生物有机薄膜由于他们在光学、光电化学和传感等领域的潜在应用也被受到广泛的关注和研究，目前通过光电极和半导体材料复合而成的电极不仅增大了可加光的吸收效率而且加速了载流子的传输和分离，提高了光电水分解的性能。

[0004] 然而，现有技术中采用的制备复合薄膜光电极的方法，不仅工艺过程复杂，而且制备的电极表面质量很差，并且表层容易脱落或磨损，导致电极的使用寿命很短。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种制备复合薄膜光电极的方法，解决了现有技术中存在的制备复合薄膜光电极的工艺过程复杂，而且制备的电极表面质量很差，并且表层容易脱落或磨损，导致电极的使用寿命很短的问题。

[0006] 本发明所采用的技术方案是，一种制备复合薄膜光电极的方法，包括如下步骤：

[0007] 步骤1、制备电极基体：将镀铂钛导电玻璃作为电极基材，在25％的双氧水溶液中浸泡30min后，用去离子水冲洗干净，再放到电解液中超声30min，形成薄膜电极层；之后将其置于氢氧化钠溶液中超声处理10min，然后用去离子水重复超声清洗后干燥；最后在次氯酸钠电解槽中在10V的电压下，以金属片为阳极，石墨为阴极，电抛光2-5分钟，超声水洗三次以上，每次5min，制得电极基体，干燥保存；

[0008] 步骤2、电极基体预处理：将石墨烯加入羧甲基纤维素钠和苯乙烯的混合溶液中，获得涂敷溶液；将涂敷溶液在步骤1得到的电极基体上旋涂至少两层，并对其进行退火处理后得到电极预制体；

[0009] 步骤3、制备复合薄膜光电极：将步骤2得到的电极预制体使用电沉积法制备LDH电极，制得LDH电极置于马弗炉中，烧至800-1000℃煅烧10个小时，风冷至室温后制得MMO电极；将制得的MMO电极和电源连接，使用电沉积法制得二氧化铅薄膜覆盖的MMO光电极，用去离子水冲洗后烘干即可。

[0010] 本发明的特点还在于：

[0011] 步骤1中电解液为将高氯酸盐和偶氮二异丁咪唑啉溶于去离子水中，以80-100r/min搅拌5min制得。

[0012] 步骤2中将石墨烯加入体积比为2：1的羧甲基纤维素钠和苯乙烯的混合溶液中，石墨烯和混合溶液的体积比为1.5：1，获得涂敷溶液。

[0013] 步骤2中退火处理的过程是将涂敷后的电极基体置于电热炉中，烧至90-110℃维持1-2小时后风冷。

[0014] 步骤3中使用电沉积法制备LDH电极的条件为：在次氯酸钠电解槽中将电极预制体在沉积电位为-5V的电压下，沉积时间为12h，并用去离子水冲洗，然后用去离子水超声三次，并烘干。

[0015] 步骤3中使用电沉积法制得二氧化铅薄膜覆盖的MMO光电极的条件为：将二氧化铅置于分散介质溶液中，添加硝酸铝，将MMO电极和电源连接，在100V的电压下，电泳沉积160-200s，然后用去离子水冲洗，再用去离子水超声30min三次，并烘干。

[0016] 本发明的有益效果是：解决了现有技术中存在的制备复合薄膜光电极的工艺过程复杂，而且制备的电极表面质量很差，并且表层容易脱落或磨损，导致电极的使用寿命很短的问题，本发明制备复合薄膜光电极的工艺过程简单，反应条件容易达到，制备的电极表面质量好，表层不容易脱落，电极的使用寿命长。

具体实施方式

[0017] 本发明一种制备复合薄膜光电极的方法，包括如下步骤：

[0018] 步骤1、制备电极基体：将镀铂钛导电玻璃作为电极基材，在25％的双氧水溶液中浸泡30min后，用去离子水冲洗干净，再放到电解液中超声30min，形成薄膜电极层；之后将其置于氢氧化钠溶液中超声处理10min，然后用去离子水重复超声清洗后干燥；最后在次氯酸钠电解槽中在10V的电压下，以金属片为阳极，石墨为阴极，电抛光2-5分钟，超声水洗三次以上，每次5min，制得电极基体，干燥保存；

[0019] 步骤2、电极基体预处理：将石墨烯加入羧甲基纤维素钠和苯乙烯的混合溶液中，获得涂敷溶液；将涂敷溶液在步骤1得到的电极基体上旋涂至少两层，并对其进行退火处理后得到电极预制体；

[0020] 步骤3、制备复合薄膜光电极：将步骤2得到的电极预制体使用电沉积法制备LDH电极，制得LDH电极置于马弗炉中，烧至800-1000℃煅烧10个小时，风冷至室温后制得MMO电极；将制得的MMO电极和电源连接，使用电沉积法制得二氧化铅薄膜覆盖的MMO光电极，用去离子水冲洗后烘干即可。

[0021] 步骤1中电解液为将高氯酸盐和偶氮二异丁咪唑啉溶于去离子水中，以80-100r/min搅拌5min制得。

[0022] 步骤2中将石墨烯加入体积比为2：1的羧甲基纤维素钠和苯乙烯的混合溶液中，石墨烯和混合溶液的体积比为1.5：1，获得涂敷溶液。

[0023] 步骤2中退火处理的过程是将涂敷后的电极基体置于电热炉中，烧至90-110℃维持1-2小时后风冷。

[0024] 步骤3中使用电沉积法制备LDH电极的条件为：在次氯酸钠电解槽中将电极预制体在沉积电位为-5V的电压下，沉积时间为12h，并用去离子水冲洗，然后用去离子水超声三次，并烘干。

[0025] 步骤3中使用电沉积法制得二氧化铅薄膜覆盖的MMO光电极的条件为：将二氧化铅置于分散介质溶液中，添加硝酸铝，将MMO电极和电源连接，在100V的电压下，电泳沉积160-200s，然后用去离子水冲洗，再用去离子水超声30min三次，并烘干。

[0026] 本发明一种制备复合薄膜光电极的方法，其优点在于：解决了现有技术中存在的制备复合薄膜光电极的工艺过程复杂，而且制备的电极表面质量很差，并且表层容易脱落或磨损，导致电极的使用寿命很短的问题，本发明制备复合薄膜光电极的工艺过程简单，反应条件容易达到，制备的电极表面质量好，表层不容易脱落，电极的使用寿命长。

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