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一种补肾中药的制备方法

阅读:767发布:2022-10-22

专利汇可以提供一种补肾中药的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种补肾中药的制备方法。它包括以下重量份的原料:乌灵菌粉14?20份, 马 鞭草提取物8?15份,虫草提取粉末3?6份,灵芝5?9份,虫草子实体4?6份,大枣10?15份,枸杞5?10份, 锁 阳12?15份,黄芪8?12份,龙眼肉2?6份,肉桂4?13份,益智仁7?11份,莪术5?8份,泽泻3?7份;制备方法包括:(1)冷浸;(2)震荡;(3)紫外线照射;(4)循环操作;(5)提纯:取上清液置提取器中加热,然后 真空 干燥, 粉碎 成150?200目细粉,装入胶囊或压制成固元片获得补肾中药。本发明的补肾中药的制备方法在提高人体免疫 力 的同时,还具有补肾滋补壮阳功效;对改善前列腺炎具有一定效果。,下面是一种补肾中药的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种补肾中药的制备方法,其特征在于该补肾中药包括以下重量份的原料:乌灵菌粉14-20份,鞭草提取物8-15份,虫草提取粉末3-6份,灵芝5-9份,虫草子实体4-6份,大枣
10-15份,枸杞5-10份,阳12-15份,黄芪8-12份,龙眼肉2-6份,肉桂4-13份,益智仁7-11份,莪术5-8份,泽泻3-7份;
补肾中药的制备方法包括:
(1)冷浸:将所述原料粉碎成8-12目粗粉,加38-42度白酒40-100份在-30-30℃下混合浸泡获得浸泡液;
(2)震荡:将所述浸泡液用声波震荡15-30min,超声波频率为20KHZ-80KHZ;
(3)紫外线照射:所述震荡结束后1-2小时内用紫外线照射40-80min;
(4)循环操作:每隔3-5天循环操作上述超声波震荡和紫外线照射,直至浸泡时间不小于一个月;
(5)提纯:取上清液置提取器中加热,然后真空干燥,粉碎成150-200目细粉,装入胶囊或压制成固元片获得补肾中药。
2.根据权利要求1所述的一种补肾中药的制备方法,其特征在于:所述马鞭草提取物的制备方法为:取马鞭草药材,粉碎为粗粉,每次加粗粉8倍重量的质量浓度为80%的乙醇加热回流提取2次,每次2小时,合并提取液,过滤,减压浓缩至在50℃下相对密度为1.12-1.15的浓缩液,加入浓缩液4倍体积量的蒸馏分散均匀,冷藏静置后过滤,取上清液通过HP-20型大孔吸附树脂柱,先用4倍柱体积的蒸馏水洗脱,再用4倍柱体积的质量浓度为20%的乙醇洗脱,弃去洗脱液,继用8倍柱体积的质量浓度为80%的乙醇洗脱,收集洗脱液,减压回收乙醇,浓缩干燥,粉碎成细粉得含马鞭草苷50%以上的马鞭草提取物。
3.根据权利要求2所述的一种补肾中药的制备方法,其特征在于:所述原料中按重量份还包括游离麦甾醇粉末0.6-0.9份,灵芝汁0.3-0.9份,灵芝破壁孢子粉提取物0.3-0.7份,鹿茸0.1-0.2份,海马0.5-0.8份,海狗肾0.05-0.08份,覆盆子1-2份,巴戟0.3-0.5份,当归0.2-0.4份。
4.根据权利要求3所述的一种补肾中药的制备方法,其特征在于:所述灵芝为赤芝或黑芝。
5.根据权利要求4所述的一种补肾中药的制备方法,其特征在于:制备时先将覆盆子去除果柄,然后冷冻处理所得。
6.根据权利要求5所述的一种补肾中药的制备方法,其特征在于:所述冷冻温度为-20~-10℃。
7.根据权利要求4所述的一种补肾中药的制备方法,其特征在于:所述虫草提取粉末的制备方法为:它包括以下步骤:
a. 逆流提取:将100kg虫草菌丝体和8-12倍所述虫草菌丝体质量的90-98%的醇置于罐组式逆流提取设备中进行包括第一循环、第二循环和第三循环的三次循环提取,所述罐组为每组三个提取罐串联合用,逆流提取流速为25-35min/罐,提取温度为30-80℃;
所述第一循环是从第一提取罐开始逆流提取:具体是将虫草菌丝体和8-12倍所述虫草菌丝体质量的90-98%的醇分别按等份加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中;第一提取罐第一次提取的药液过滤后放入储液罐备用,第一提取罐的第二次提取和第一提取罐的第三次提取分别加入4-5倍水;然后将第一提取罐的第二提取液作为第二提取罐的第一次提取的溶剂,第二提取罐的第一提取液过滤备用;将第一提取罐的第三提取液作为第二提取罐的第二次提取的溶剂,第二提取罐的第二次提取中加入4-5倍水;第二提取罐的第二提取液作为第三提取罐的第一次提取的溶剂;
所述第二循环是从第二提取罐开始逆流提取:具体是合并第一循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第一循环第二次提取后的虫草菌丝体渣的第二提取罐中,然后加入4-5倍水进行第一次提取;将第二提取罐的第一提取液加入包含有第一循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第三提取罐中,然后加入4-5倍水进行第一次提取;然后将第三提取罐的第一提取液加入包含有第一循环第三次提取后的虫草菌丝体渣的第一提取罐中进行第一次提取;
所述第三循环是从第三提取罐开始逆流提取:具体是合并第二循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第三提取罐中,然后加入4-5倍水进行第一次提取;将第三提取罐的第一提取液加入包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第一提取罐中,然后加入4-5倍水进行第一次提取;然后将第一提取罐的第一提取液加入包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第二提取罐中进行第一次提取;所述醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种;
b. 收集:合并第三循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液,得初提液;
c.前处理:将所述初提液减压真空浓缩,然后加去离子水冷却静置8-15小时得前处理液;
d.过滤:将所述前处理液用过滤滤除沉淀,取上清液;
e.浓缩:在浓缩前向所述上清液中加入占上清液1.5-3倍质量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.5-0.8h,40-50℃ ,50-70KHz下超声提取2-4min;将所述上清液减压真空浓缩至比重为1.25-1.35,得浓缩液;
f.喷雾干燥:将所述浓缩液喷雾干燥得到粉末产品。
8.根据权利要求7所述的一种补肾中药的制备方法,其特征在于:所述灵芝汁的制备方法依次包括如下步骤:
A、先将灵芝洗净、切片、粉碎,加入5-8倍灵芝重量的去离子水中充分浸泡12-15小时,然后加热熬煮4-5小时,然后倒入逆流提取机内进行提取,得到粗滤液; 将粗滤液用含有聚丙烯纤维滤芯的精密过滤膜进行初步过滤,除去粗滤液中的细小颗粒,得到初步过滤液;
B、将初步过滤液进行超滤,再将超滤透过液用反渗透膜进行浓缩,得到固体物含量为
5%-20%的浓缩液A;取浓缩液A的一半进行真空浓缩,得到固体物含量为30%-35%的浓缩液B;
将剩下的浓缩液A和浓缩液B混合得到浓缩液C; 浓缩液A的固体物浓度为15%-20%;浓缩液B的固体物浓度为33%-35%;
C、将浓缩液C进行杀菌,杀菌的温度为120-140℃,杀菌的时间是3-5秒;
D、将杀菌后的浓缩液C进行醇沉过滤,具体是加2-3倍浓缩液C重量的38-42度纯粮米酒进行醇沉过滤,然后加热至50-80℃并保持0.5-0.8小时进行酒精挥发,获得灵芝汁,备用。
9.根据权利要求8所述的一种补肾中药的制备方法,其特征在于:步骤B超滤所用超滤膜的截留分子量为12-15万道尔顿。
10.根据权利要求3所述的一种补肾中药的制备方法,其特征在于:所述游离麦角甾醇粉末的制备方法依次包括步骤:
① 初提:向100kg虫草原料中加入8-12倍量的90-98%乙醇,50-80℃搅拌提取0.5-1.5h后滤出,得到第一提取液和第一滤渣,第一提取液备用;向第一滤渣中加入8-12倍量的90-
98%乙醇,50-80℃搅拌提取0.5-1.5h后滤出,得到第二提取液和第二滤渣,第二提取液备用;向第二滤渣中加入8-12倍量的90-98%乙醇,50-80℃搅拌提取0.5-1.5h后滤出,得到第三提取液;合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液;
所述虫草原料为虫草菌丝体或/和蛹虫草培养基;
② 前处理:将所述初提液减压真空浓缩,然后加去离子水冷却静置8-15小时得前处理液;
③过滤:将所述前处理液用过滤滤除沉淀,取上清液;
④浓缩:将所述上清液减压真空浓缩至比重为1.25-1.35,得浓缩液;
⑤喷雾干燥:将所述浓缩液喷雾干燥得到游离麦角甾醇粉末产品。

说明书全文

一种补肾中药的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种补肾中药的制备方法。

背景技术

[0002] 随着社会的发展,人们的生活平也逐步提高,也逐渐开始注重自己的健康,对养身的要求也越来越高。
[0003] CN1336427A(2002-2-20)公开了一种灵芝养生酒,然而该酒的补肾功能还有待改进。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种能增强人体免疫的补肾中药的制备方法。
[0005] 本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种补肾中药的制备方法,其包括以下重量份的原料:乌灵菌粉14-20份,鞭草提取物8-15份,虫草提取粉末3-6份,灵芝5-9份,虫草子实体4-6份,大枣10-15份,枸杞5-10份,阳12-15份,黄芪8-12份,龙眼肉2-6份,肉桂4-13份,益智仁7-11份,莪术5-8份,泽泻3-7份;
补肾中药的制备方法包括:
(1)冷浸:将所述原料粉碎成8-12目粗粉,加38-42度白酒40-100份在-30-30℃下混合浸泡获得浸泡液;
(2)震荡:将所述浸泡液用声波震荡15-30min,超声波频率为20KHZ-80KHZ;
(3)紫外线照射:所述震荡结束后1-2小时内用紫外线照射40-80min;
(4)循环操作:每隔3-5天循环操作上述超声波震荡和紫外线照射,直至浸泡时间不小于一个月;
(5)提纯:取上清液置提取器中加热,然后真空干燥,粉碎成150-200目细粉,装入胶囊或压制成固元片获得补肾中药。
[0006] 乌灵菌粉,为发酵药用真菌乌灵菌的菌丝体,具有补肾除湿利尿的作用。经成分分析和临床实践证明,发酵乌灵菌丝体与乌灵参原药材基本一致。清. 光绪《灌县志》中有“益肾气”的记载。《四川省中药志》记载,本品性味甘淡平,无毒,入心、胃、膀胱三经,“能除湿镇惊,补心肾,利小便,止心悸,催乳,治失眠,吐血及产后失血等症。”于方中既能增强补肾益气的作用以治本,又可增强除湿利尿的作用以治标。
[0007] 马鞭草原材料丰富,易生产,提取物马鞭草苷含量高,可有效实现在制备治疗前列腺炎药物中的应用,是中药上的创新。
[0008] 莪术具有破血行气,逐瘀消癥,软坚散结的作用。《本草图经》:“今医家治积聚诸气为最要之药。”于方中辅助君药增强破血行气,软坚散结的作用。
[0009] 泽泻入肾、膀胱经,具有利水渗湿的作用。《本草纲目》云:“渗湿热,行痰饮……”于方中既能佐助君臣药物,发挥利水渗湿的作用,又为引药入膀胱而为使药,故为佐使药。诸药合用,共奏益肾活血,软坚散结,利尿除湿的作用。
[0010] 益智仁为姜科植物的干燥成熟果实,夏、秋间果实由绿变红时采收。益智仁含挥发油,挥发油主要的成分为桉油精、姜烯、姜醇等倍半萜类,含丰富的维生命B及维生命C,以及微量的锰、锌、、钠、、镁、磷、等元素。主产于海南岛山区,此外广东雷州半岛、广西等地区。温脾止泻摄唾,暖肾固精缩尿。用于脾寒泄泻,腹中冷痛,口多唾涎,肾虚遗尿,小便频数,遗精白浊。
[0011] 肉桂为樟科常绿乔木植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干皮和粗枝皮。干皮去表皮者称肉桂心, 采自粗枝条或幼树干皮 者称官桂。主产于广东、广西等地。大暑节前将树皮割裂,立秋后剥离,刮去栓皮,阴干。因剥取部位及品质的不同而加工成多种规格,常见的有企边桂、板桂、油板桂、桂通等。切片或研末,生用。 味甜略涩,微微的辛辣中含有爽口的香味。主治:用于阳痿、宫冷、心腹冷痛、虚寒吐泻、经闭、痛经、温经通脉。
[0012] 灵芝是一种珍贵的药用菌, 历来被视为补益类中药材, 具有滋补强壮、 祛病延年之功效。科学研究表明, 灵芝的药理成分非常丰富, 尤其含有以下三种珍贵成分 : 有机锗、 17种基酸和高分子多糖体, 其中, 有机锗能够与体内的游离氢结合, 以汗、 尿的形式排出体外, 从而提高人体的含量, 增强体质 ; 17 种氨基酸中有 7 种是人体必需的氨基酸 ; 高分子多糖体能够强化人体免疫力, 调节新陈代谢平衡。灵芝能够增强人体免疫力, 具有消炎、 镇痛、 抗菌、 利尿、 解毒、 净血等多种功能, 对涉及心脑血管、 消化、 神经、 内分泌、 呼吸等系统的病变均有一定的疗效。
[0013] 虫草子实体, 是一种名贵的药用真菌, 与青藏野生冬虫夏草同属于真菌虫草属, 有相似的药用和滋补功效。国内外专家通过对已成为诱发虫草子实体的种类研究认为 : 北冬虫夏草的食用、 药用价值可与传统的野生冬虫夏草相媲美, 其虫草素的含量甚至高于传统冬虫夏草几十倍。
[0014] 据《全国中草药汇编》 记载 : " 北冬虫夏草实体及虫体可作为冬虫夏草入药 "。因此, 北虫草药理功能及临床效果方面与野生冬虫夏草基本是一致的。 现代医学研究表明, 北虫草不仅含有丰富的蛋白质 (含量为 39.37%, 是猪肉、 肉、 羊肉蛋白质含量的 
1.8、1.5、1.9 倍)和氨基酸, 而且含有 30 多种人体所需的微量元素。其中 P(磷) 的含量是冬虫夏草的 3.5倍, Zn(锌) 、 Cu(铜) 、 Fe(铁三种元素的含量是 28 种补益药平均值的 1.8、 2.1 和 8.8 倍,Se (硒) 的含量与黄芪的含量相当。所以, 北虫草具有催眠镇静、 益肝肾、 补虚损、 防癌、 抗癌、止血、 化痰、 平喘等多种功效, 与人参、 鹿茸并称为中药宝库中的三大补药。 在 <本草从新> 中记载有 " 甘平保、 益肾、 补精髓、 止血化痰 " 等疗效。因为虫草入肺肾二经, 既能补肺阴, 又能补肾阳, 是唯一能同时平衡和调节阴阳的中药。
[0015] 枸杞(学名:Lycium chinense)是茄科枸杞属的多分枝灌木植物。国内外均有分布。枸杞全身是宝,明李时珍《本草纲目》记载:“春采枸杞叶,名天精草;夏采花,名长生草;秋采子,名枸杞子;冬采根,名地骨皮”。果实称枸杞子,嫩叶称枸杞头,常见种类为枸杞,主要的药用种类为宁夏枸杞。枸杞有降低血糖、 抗脂肪肝作用,并能抗动脉粥样硬化。枸杞(Barbary Wolfberry Fruit)是名贵的药材和滋补品,中医很早就有“枸杞养生”的说法。
《本草纲目》记载:“枸杞,补肾生精,养肝……明目安神,令人长寿。
[0016] 锁阳,又名不老药,锁阳多年生肉质寄生草本。一种寄生植物,野生于沙漠戈壁,在零下20℃生长最宜,生长之处不积、地不冻。有补肾润肠、治阳痿,尿血等功效。
[0017] 黄芪,又名绵芪。多年生草本,高50-100厘米。主根肥厚,木质,常分枝,灰白色。茎直立,上部多分枝,有细棱,被白色柔毛。多年生草本,高50-100厘米。产于内蒙古、山西、甘肃、黑龙江等地。黄芪的药用迄今已有2000多年的历史,其有增强机体免疫功能、保肝、利尿、抗衰老、抗应激、降压和较广泛的抗菌作用。
[0018] 本发明采用特定配比的原料混合制成补肾中药,能有效提高人体免疫力,达到延年益寿之效。
[0019] 作为优选,所述灵芝为赤芝或黑芝。
[0020] 黑灵芝, 拉丁学名 Ganoderma。 黑灵芝的药理成分非常丰富, 其中有效成份可分为十大类, 包括灵芝多糖、 灵芝多肽、 三萜类、 16 种氨基酸 (其中含有七种人体必需氨基酸) 、 蛋白质、 甾类、 甘露醇、 香豆精苷、 生物、 有机酸 (主含延胡索酸) , 以及微量元素 Ge、 P、 Fe、 Ca、Mn、 Zn、 等。 灵芝对人体具有双向调节作用, 所治病种, 涉及心脑血管、 消化、 神经、 内分泌、 呼吸、 运动等各个系统, 尤其对肿瘤、 肝脏病变、 失眠以及衰老的防治作用十分显著。 那么作为灵芝的一支, 能健脑、 消炎、 利尿、 益胃, 有滋补强壮作用。据 《神农本草经》 记载 “紫芝可治聋、 利关节、 保神、 益精气、 坚筋骨” , 治神经衰弱、 头昏失眠、 慢性肝炎、 支气管哮喘。治神经衰弱、 头昏失眠、 慢性肝炎、 支气管哮喘子实体及菌丝体含蛋白质、 基酸、 还原性物质、 糖类、 香豆精、 甾类或三萜类等。有抗缺氧和增加冠脉流量作用江记灵芝行介绍子实体及菌丝体含蛋白质、 基酸、 还原性物质、 糖类、 香豆精、 甾类或三萜类等。有抗缺氧和增加冠脉流量作用。 《神农本草》 当中记录是 : 主治 “耳聋” , “利关节, 保神, 益精气, 坚筋骨, 好颜色
[0021] 本发明的补肾中药在提高人体免疫力的同时,还具有补肾滋补壮阳功效;对改善前列腺炎具有一定效果。采用本发明制备方法制备的补肾中药能有效提高原料有效成分的浸出率,使其内部的有效成分能充分发挥协调作用。
[0022] 作为优选,所述原料中按重量份还包括游离麦甾醇粉末0.6-0.9份,灵芝汁0.3-0.9份,灵芝破壁孢子粉提取物0.3-0.7份,鹿茸0.1-0.2份,海马0.5-0.8份,海狗肾0.05-
0.08份,覆盆子1-2份,巴戟0.3-0.5份,当归0.2-0.4份。
[0023] 破壁后的灵芝孢子粉更容易提取有效成份, 破壁孢子粉的脂肪及水溶性多糖的含量分别比未破壁的提高了 38.95%和 20.83%,破壁孢子粉中的还原糖和多肽较不破壁孢子粉易于提取, 而巳得到的有效物质含量明显提高;更为重要的是, 破壁孢子粉醇提液比不破壁孢子粉具有更强的体外毒杀癌细胞的活性。
[0024] 海马含氨基酸及蛋白质、 脂肪酸、甾体和无机元素, 性味甘温, 补肾壮阳, 消症瘕。
[0025] 鹿茸的保健作用非常高, 是良好的全身强壮药。 鹿茸含有比人参更丰富的氨基酸、卵磷脂、 维生素和微量元素等。 鹿茸性温而不燥, 具有振奋和提高机体功能, 对全身虚弱、 久病之后患者, 有较好的保健作用。 鹿茸可以提高机体的细胞免疫和体液免疫功能, 促进淋巴细胞的转化, 具有免疫促进剂的作用。 它能增加机体对外界的防御能力, 调节体内的免疫平衡而避免疾病发生和促进创伤愈合、 病体康复, 从而起到强壮身体、 抵抗衰老的作用。
[0026] 海狗肾暖肾壮阳, 益精补髓, 主治虚损劳伤 ; 阳痿精衰 ; 早泄; 腰膝痿弱;心腹疼痛
[0027] 当归补血活血, 调经止痛, 润肠通便。用于血虚萎黄、 眩晕心悸、 月经不调、 经闭痛经、 虚寒腹痛、 肠燥便秘、 湿痹痛、 跌扑损伤、 痈疽疮疡。
[0028] 采用上述各组分配比,本发明的补肾中药在提高人体免疫力的同时,还具有补肾滋补壮阳功效。
[0029] 作为优选,马鞭草提取物的制备方法为:取马鞭草药材,粉碎为粗粉,每次加粗粉8倍重量的质量浓度为80%的乙醇加热回流提取2次,每次2小时,合并提取液,过滤,减压浓缩至在50℃下相对密度为1.12-1.15的浓缩液,加入浓缩液4倍体积量的蒸馏水分散均匀,冷藏静置后过滤,取上清液通过HP-20型大孔吸附树脂柱,先用4倍柱体积的蒸馏水洗脱,再用4倍柱体积的质量浓度为20%的乙醇洗脱,弃去洗脱液,继用8倍柱体积的质量浓度为80%的乙醇洗脱,收集洗脱液,减压回收乙醇,浓缩干燥,粉碎成细粉得含马鞭草苷50%以上的马鞭草提取物。
[0030] 本发明方法简单,原材料丰富,易生产,提取物马鞭草苷含量高,可有效实现在制备治疗前列腺炎药物中的应用,与其余组分配合在一起可以有效改善男性尿频尿不尽的烦恼,从肾功能恢复调理入手,标本兼治。
[0031] 作为优选,所述虫草提取粉末的制备方法为:它包括以下步骤:a. 逆流提取:将100kg虫草菌丝体和8-12倍所述虫草菌丝体质量的90-98%的醇置于罐组式逆流提取设备中进行包括第一循环、第二循环和第三循环的三次循环提取,所述罐组为每组三个提取罐串联合用,逆流提取流速为25-35min/罐,提取温度为30-80℃;
所述第一循环是从第一提取罐开始逆流提取:具体是将虫草菌丝体和8-12倍所述虫草菌丝体质量的90-98%的醇分别按等份加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中;第一提取罐第一次提取的药液过滤后放入储液罐备用,第一提取罐的第二次提取和第一提取罐的第三次提取分别加入4-5倍水;然后将第一提取罐的第二提取液作为第二提取罐的第一次提取的溶剂,第二提取罐的第一提取液过滤备用;将第一提取罐的第三提取液作为第二提取罐的第二次提取的溶剂,第二提取罐的第二次提取中加入4-5倍水;第二提取罐的第二提取液作为第三提取罐的第一次提取的溶剂;
所述第二循环是从第二提取罐开始逆流提取:具体是合并第一循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第一循环第二次提取后的虫草菌丝体渣的第二提取罐中,然后加入4-5倍水进行第一次提取;将第二提取罐的第一提取液加入包含有第一循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第三提取罐中,然后加入4-5倍水进行第一次提取;然后将第三提取罐的第一提取液加入包含有第一循环第三次提取后的虫草菌丝体渣的第一提取罐中进行第一次提取;
所述第三循环是从第三提取罐开始逆流提取:具体是合并第二循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第三提取罐中,然后加入4-5倍水进行第一次提取;将第三提取罐的第一提取液加入包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第一提取罐中,然后加入4-5倍水进行第一次提取;然后将第一提取罐的第一提取液加入包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第二提取罐中进行第一次提取;所述醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种;
b. 收集:合并第三循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液,得初提液;
c.前处理:将所述初提液减压真空浓缩,然后加去离子水冷却静置8-15小时得前处理液;
d.过滤:将所述前处理液用过滤滤除沉淀,取上清液;
e.浓缩:在浓缩前向所述上清液中加入占上清液1.5-3倍质量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.5-0.8h,40-50℃ ,50-70KHz下超声提取2-4min;将所述上清液减压真空浓缩至比重为1.25-1.35,得浓缩液;
f.喷雾干燥:将所述浓缩液喷雾干燥得到粉末产品。
[0032] 本发明同时采用特定的逆流提取、前处理、过滤、浓缩和喷雾干燥,能有效提取虫草菌丝体中的游离甾醇、虫草素、腺苷和多糖;在不降低提取率的条件下能减少2/3以上的提取溶媒用量,并且使提取原料中的结合麦角甾醇有效游离,从而提高了游离麦角甾醇的提取效率。
[0033]作为优选,制备时先将覆盆子去除果柄,然后冷冻处理所得。
[0034] 将覆盆子进行前期处理即去除果柄后,制出的补肾中药口感较好,同时保留了覆盆子的香味和保健功能。这可能是由于覆盆子果柄中存在较多的木质素,而采用覆盆子去除果柄后与尤其是巴戟和黄芪混合,制备补肾中药的时间缩短,同时可以保留覆盆子的黄和花青素,使补肾中药具有良好的抗氧化保健功能;发明人同时还发现制得的补肾中药具有促进毛细血管供血功能,对人体免疫力提高很有帮助。
[0035] 作为优选,所述冷冻温度为-20~-10℃。
[0036] 将覆盆子冷冻后再用于后续的补肾中药制备,一方面可以解决覆盆子不易保存容易腐烂的问题,降低成本;另一方面可以制得质地均匀的补肾中药。用该冷冻温度下冷冻所得覆盆子再与其余原料混合,最终制得的补肾中药的口感更佳,补肾中药入口更纯正,这可能是因为该温度段使微生物能被有效杀灭,改善了补肾中药的品质。
[0037] 作为优选,所述灵芝汁在步骤(2)震荡前加入。
[0038] 作为优选,所述灵芝汁的制备方法依次包括如下步骤:A、先将灵芝洗净、切片、粉碎,加入5-8倍灵芝重量的去离子水中充分浸泡12-15小时,然后加热熬煮4-5小时,然后倒入逆流提取机内进行提取,得到粗滤液; 将粗滤液用含有聚丙烯纤维滤芯的精密过滤膜进行初步过滤,除去粗滤液中的细小颗粒,得到初步过滤液;
B、将初步过滤液进行超滤,再将超滤透过液用反渗透膜进行浓缩,得到固体物含量为
5%-20%的浓缩液A;取浓缩液A的一半进行真空浓缩,得到固体物含量为30%-35%的浓缩液B;
将剩下的浓缩液A和浓缩液B混合得到浓缩液C; 浓缩液A的固体物浓度为15%-20%;浓缩液B的固体物浓度为33%-35%;
C、将浓缩液C进行杀菌,杀菌的温度为120-140℃,杀菌的时间是3-5秒;
D、将杀菌后的浓缩液C进行醇沉过滤,具体是加2-3倍浓缩液C重量的38-42度纯粮米酒进行醇沉过滤,然后加热至50-80℃并保持0.5-0.8小时进行酒精挥发,获得灵芝汁,备用。
[0039] 采用本发明制备的灵芝汁能有效浓缩提取灵芝中的有效成分,为了保留色香味,本发明选用特定的固体物含量,并且在经过反渗透膜浓缩后,只取一部分浓缩液进行真空浓缩,另外一部分不进行真空浓缩,然后将两部分的浓缩液混合,这样得到的浓缩液既保留了色香味,又能保持一定的浓度;在震荡前加入灵芝汁,既能提高补肾中药的保健功能和营养成分,又能保证补肾中药的色香味。
[0040] 作为优选,步骤B超滤所用超滤膜的截留分子量为12-15万道尔顿。
[0041] 作为优选,所述游离麦角甾醇粉末的制备方法依次包括步骤:① 初提:向100kg虫草原料中加入8-12倍量的90-98%乙醇,50-80℃搅拌提取0.5-1.5h后滤出,得到第一提取液和第一滤渣,第一提取液备用;向第一滤渣中加入8-12倍量的90-
98%乙醇,50-80℃搅拌提取0.5-1.5h后滤出,得到第二提取液和第二滤渣,第二提取液备用;向第二滤渣中加入8-12倍量的90-98%乙醇,50-80℃搅拌提取0.5-1.5h后滤出,得到第三提取液;合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液;
所述虫草原料为虫草菌丝体或/和蛹虫草培养基;
② 前处理:将所述初提液减压真空浓缩,然后加去离子水冷却静置8-15小时得前处理液;
③过滤:将所述前处理液用过滤滤除沉淀,取上清液;
④浓缩:将所述上清液减压真空浓缩至比重为1.25-1.35,得浓缩液;
⑤喷雾干燥:将所述浓缩液喷雾干燥得到游离麦角甾醇粉末产品。
[0042] 本发明采用虫草菌丝体或/和蛹虫草培养基作为游离麦角甾醇提取原料,开拓了游离麦角甾醇提取原料的新选择;同时采用特定的初提法、前处理、过滤、浓缩和喷雾干燥,能使提取原料中的游离麦角甾醇获得有效提取,并且使提取原料中的结合麦角甾醇有效游离,从而提高了游离麦角甾醇的提取效率。
[0043]

具体实施方式

[0044] 实施例一乌灵菌粉14份,马鞭草提取物8份,虫草提取粉末3份,灵芝5份,虫草子实体4份,大枣10份,枸杞5份,锁阳12份,黄芪8份,龙眼肉2份,肉桂4份,益智仁11,莪术6份,泽泻5份。制备方法包括:
(1)冷浸:将原料粉碎成8目粗粉,加38度白酒40份在20℃下混合浸泡获得浸泡液;
(2)震荡:将浸泡液用超声波震荡20min,超声波频率为60KHZ;
(3)紫外线照射:震荡结束后1小时内用紫外线照射60min;
(4)循环操作:每隔5天循环操作上述超声波震荡和紫外线照射,直至浸泡时间不小于一个月;
(5)提纯:取上清液置提取器中加热,然后真空干燥,粉碎成150目细粉,装入胶囊或压制成固元片获得补肾中药。
[0045] 虫草提取粉末的制备方法为:它包括以下步骤:a. 逆流提取:将100kg虫草菌丝体和8倍所述虫草菌丝体质量的90%的醇置于罐组式逆流提取设备中进行包括第一循环、第二循环和第三循环的三次循环提取,所述罐组为每组三个提取罐串联合用,逆流提取流速为25min/罐,提取温度为30℃;
所述第一循环是从第一提取罐开始逆流提取:具体是将虫草菌丝体和8倍所述虫草菌丝体质量的90%的醇分别按等份加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中;第一提取罐第一次提取的药液过滤后放入储液罐备用,第一提取罐的第二次提取和第一提取罐的第三次提取分别加入4倍水;然后将第一提取罐的第二提取液作为第二提取罐的第一次提取的溶剂,第二提取罐的第一提取液过滤备用;将第一提取罐的第三提取液作为第二提取罐的第二次提取的溶剂,第二提取罐的第二次提取中加入4-5倍水;第二提取罐的第二提取液作为第三提取罐的第一次提取的溶剂;
所述第二循环是从第二提取罐开始逆流提取:具体是合并第一循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第一循环第二次提取后的虫草菌丝体渣的第二提取罐中,然后加入4倍水进行第一次提取;将第二提取罐的第一提取液加入包含有第一循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第三提取罐中,然后加入4倍水进行第一次提取;然后将第三提取罐的第一提取液加入包含有第一循环第三次提取后的虫草菌丝体渣的第一提取罐中进行第一次提取;
第三循环是从第三提取罐开始逆流提取:具体是合并第二循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第三提取罐中,然后加入4倍水进行第一次提取;将第三提取罐的第一提取液加入包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第一提取罐中,然后加入4-5倍水进行第一次提取;
然后将第一提取罐的第一提取液加入包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第二提取罐中进行第一次提取;所述醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种;
b. 收集:合并第三循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液,得初提液;
c.前处理:将所述初提液减压真空浓缩,然后加去离子水冷却静置8小时得前处理液;
d.过滤:将所述前处理液用过滤滤除沉淀,取上清液;
e.浓缩:在浓缩前向所述上清液中加入占上清液1.5倍质量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.5h,40℃ ,50KHz下超声提取2min;将所述上清液减压真空浓缩至比重为1.25,得浓缩液;
f.喷雾干燥:将所述浓缩液喷雾干燥得到粉末产品。
[0046]实施例二
乌灵菌粉20份,马鞭草提取物15份,虫草提取粉末6份,灵芝9份,虫草子实体6份,大枣
15份,枸杞10份,锁阳15份,黄芪12份,龙眼肉6份,肉桂13份,益智仁7,莪术5份,泽泻7份。制备方法包括:
(1)冷浸:将原料粉碎成12目粗粉,加42度白酒100份在-30℃下混合浸泡获得浸泡液;
(2)震荡:将浸泡液用超声波震荡15min,超声波频率为20KHZ;
(3)紫外线照射:震荡结束后1小时内用紫外线照射40min;
(4)循环操作:每隔5天循环操作上述超声波震荡和紫外线照射,直至浸泡时间不小于一个月;
(5)提纯:取上清液置提取器中加热,然后真空干燥,粉碎成200目细粉,装入胶囊或压制成固元片获得补肾中药。
[0047] 虫草提取粉末的制备方法为:它包括以下步骤:a. 逆流提取:将100kg虫草菌丝体和12倍所述虫草菌丝体质量的98%的醇置于罐组式逆流提取设备中进行包括第一循环、第二循环和第三循环的三次循环提取,所述罐组为每组三个提取罐串联合用,逆流提取流速为35min/罐,提取温度为80℃;
所述第一循环是从第一提取罐开始逆流提取:具体是将虫草菌丝体和12倍所述虫草菌丝体质量的98%的醇分别按等份加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中;第一提取罐第一次提取的药液过滤后放入储液罐备用,第一提取罐的第二次提取和第一提取罐的第三次提取分别加入5倍水;然后将第一提取罐的第二提取液作为第二提取罐的第一次提取的溶剂,第二提取罐的第一提取液过滤备用;将第一提取罐的第三提取液作为第二提取罐的第二次提取的溶剂,第二提取罐的第二次提取中加入5倍水;第二提取罐的第二提取液作为第三提取罐的第一次提取的溶剂;
所述第二循环是从第二提取罐开始逆流提取:具体是合并第一循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第一循环第二次提取后的虫草菌丝体渣的第二提取罐中,然后加入5倍水进行第一次提取;将第二提取罐的第一提取液加入包含有第一循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第三提取罐中,然后加入5倍水进行第一次提取;然后将第三提取罐的第一提取液加入包含有第一循环第三次提取后的虫草菌丝体渣的第一提取罐中进行第一次提取;
所述第三循环是从第三提取罐开始逆流提取:具体是合并第二循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第三提取罐中,然后加入5倍水进行第一次提取;将第三提取罐的第一提取液加入包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第一提取罐中,然后加入5倍水进行第一次提取;然后将第一提取罐的第一提取液加入包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第二提取罐中进行第一次提取;所述醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种;
b. 收集:合并第三循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液,得初提液;
c.前处理:将所述初提液减压真空浓缩,然后加去离子水冷却静置15小时得前处理液;
d.过滤:将所述前处理液用过滤滤除沉淀,取上清液;
e.浓缩:在浓缩前向所述上清液中加入占上清液3倍质量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.8h, 50℃ , 70KHz下超声提取4min;将所述上清液减压真空浓缩至比重为1.35,得浓缩液;
f.喷雾干燥:将所述浓缩液喷雾干燥得到粉末产品。
[0048]实施例三
乌灵菌粉18份,马鞭草提取物12份,虫草提取粉末5份,灵芝6份,虫草子实体5份,大枣
12份,枸杞8份,锁阳14份,黄芪10份,龙眼肉5份,肉桂8份,益智仁9,莪术8份,泽泻3份。制备方法包括:
(1)冷浸:将原料粉碎成10目粗粉,加40度白酒60份在30℃下混合浸泡获得浸泡液;
(2)震荡:将浸泡液用超声波震荡30min,超声波频率为80KHZ;
(3)紫外线照射:震荡结束后2小时内用紫外线照射80min;
(4)循环操作:每隔5天循环操作上述超声波震荡和紫外线照射,直至浸泡时间不小于一个月;
(5)提纯:取上清液置提取器中加热,然后真空干燥,粉碎成180目细粉,装入胶囊或压制成固元片获得补肾中药。
[0049] 虫草提取粉末的制备方法为:它包括以下步骤:a. 逆流提取:将100kg虫草菌丝体和10倍所述虫草菌丝体质量的92%的醇置于罐组式逆流提取设备中进行包括第一循环、第二循环和第三循环的三次循环提取,所述罐组为每组三个提取罐串联合用,逆流提取流速为30min/罐,提取温度为50℃;
所述第一循环是从第一提取罐开始逆流提取:具体是将虫草菌丝体和10倍所述虫草菌丝体质量的95%的醇分别按等份加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中;第一提取罐第一次提取的药液过滤后放入储液罐备用,第一提取罐的第二次提取和第一提取罐的第三次提取分别加入4.5倍水;然后将第一提取罐的第二提取液作为第二提取罐的第一次提取的溶剂,第二提取罐的第一提取液过滤备用;将第一提取罐的第三提取作为第二提取罐的第二次提取的溶剂,第二提取罐的第二次提取中加入4.5倍水;第二提取罐的第二提取液作为第三提取罐的第一次提取的溶剂;
所述第二循环是从第二提取罐开始逆流提取:具体是合并第一循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第一循环第二次提取后的虫草菌丝体渣的第二提取罐中,然后加入4.5倍水进行第一次提取;将第二提取罐的第一提取液加入包含有第一循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第三提取罐中,然后加入4.5倍水进行第一次提取;然后将第三提取罐的第一提取液加入包含有第一循环第三次提取后的虫草菌丝体渣的第一提取罐中进行第一次提取;
所述第三循环是从第三提取罐开始逆流提取:具体是合并第二循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第三提取罐中,然后加入4-5倍水进行第一次提取;将第三提取罐的第一提取液加入包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第一提取罐中,然后加入4-5倍水进行第一次提取;然后将第一提取罐的第一提取液加入包含有第二循环第一次提取后的虫草菌丝体渣的第二提取罐中进行第一次提取;所述醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种;
b. 收集:合并第三循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液,得初提液;
c.前处理:将所述初提液减压真空浓缩,然后加去离子水冷却静置8-15小时得前处理液;
d.过滤:将所述前处理液用过滤滤除沉淀,取上清液;
e.浓缩:在浓缩前向所述上清液中加入占上清液1.5-3倍质量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.6h,40-50℃ ,60KHz下超声提取3min;将所述上清液减压真空浓缩至比重为
1.3,得浓缩液;
f.喷雾干燥:将所述浓缩液喷雾干燥得到粉末产品。
[0050] 实施例四同实施例一,不同的是原料中按重量份还包括游离麦角甾醇粉末0.6份,灵芝汁0.3份,灵芝破壁孢子粉提取物0.3份,鹿茸0.1份,海马0.5份,海狗肾0.05份,覆盆子1份,巴戟0.3份,当归0.4份。
[0051] 制备时先将覆盆子去除果柄,然后冷冻处理所得;冷冻温度为-20℃;灵芝汁在步骤(2)震荡前加入。取培养合格的虫草子实体作为虫草子实体,将虫草子实体培养瓶作为市售酒瓶。
[0052] 灵芝汁的制备方法依次包括如下步骤:A、先将灵芝洗净、切片、粉碎,加入5倍灵芝重量的去离子水中充分浸泡12小时,然后加热熬煮4小时,然后倒入逆流提取机内进行提取,得到粗滤液; 将粗滤液用含有聚丙烯纤维膜滤芯的精密过滤膜进行初步过滤,除去粗滤液中的细小颗粒,得到初步过滤液;
B、将初步过滤液进行超滤,超滤所用超滤膜的截留分子量为12万道尔顿;再将超滤透过液用反渗透膜进行浓缩,得到固体物含量为5%的浓缩液A;取浓缩液A的一半进行真空浓缩,得到固体物含量为30%的浓缩液B;将剩下的浓缩液A和浓缩液B混合得到浓缩液C; 浓缩液A的固体物浓度为15%;浓缩液B的固体物浓度为33%;
C、将浓缩液C进行杀菌,杀菌的温度为120℃,杀菌的时间是3秒;
D、将杀菌后的浓缩液C进行醇沉过滤,具体是加2-3倍浓缩液C重量的38纯粮米酒进行醇沉过滤,然后加热至50℃并保持0.5小时进行酒精挥发,获得灵芝汁,备用。
[0053] 游离麦角甾醇粉末的制备:蛹虫草培养基按重量份由20份大米粉、0.5份川穹粉、1份异麦芽酮糖、2份蛋清寡肽、2份麦饭石、1份灵芝粉、0.5份角鲨烷、3份蛹浆、0.5份胡萝卜汁、5份煎煮液和45份的水组成;
蛋清寡肽采用的是F 值达到20的蛋清寡肽;
其中,水为pH 值为7.5的水,且水中含有0.03mg/L 的锌、0.05mg/L 的铁、10mg/L 的游离二氧化、60mg/L 的钙和0.2mg/L 的碘化物;
煎煮液是按重量份取燕麦粉3份、黑芝麻3份、大豆4份,加3倍水煎煮4h,过滤,将滤过液用反渗透膜进行浓缩,得到固体物含量8%的第一煎液;按重量份取白芨4份,加1倍水煎煮
3h,过滤,用反渗透膜进行浓缩,得到固体物含量45%的第二煎液;然后合并第一煎液和第二煎液得煎煮液。
[0054] 向100kg蛹虫草培养基中加入8倍量的90%乙醇,50℃搅拌提取0.5h后滤出,得到第一提取液和第一滤渣,第一提取液备用;向第一滤渣中加入8倍量的90-98%乙醇,50℃搅拌提取0.5h后滤出,得到第二提取液和第二滤渣,第二提取液备用;向第二滤渣中加入8倍量的90%乙醇,50-80℃搅拌提取0.5h后滤出,得到第三提取液;合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液;将初提液在真空度为-0.01MPa下减压真空浓缩至180kg,然后加去离子水600kg,冷却静置8小时得前处理液。
[0055] 将前处理液过滤滤除沉淀,取上清液;向上清液液中加入占上清液1.5倍质量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.5h,在40℃、50KHz下超声提取2min;然后将上清液减压真空浓缩至比重为1.25,得浓缩液;
喷雾干燥:将浓缩液喷雾干燥得到游离麦角甾醇粉末产品。
[0056] 用RP-HPLC测定蛹虫草培养基中的麦角甾醇含量和最终产品游离麦角甾醇粉末含量及纯度,从而计算该方法中游离麦角甾醇的提取率。
[0057] 计算公式为:游离麦角甾醇的提取率=游离麦角甾醇粉末中的游离麦角甾醇质量 /(蛹虫草培养基中游离麦角甾醇质量+蛹虫草培养基中合成麦角甾醇质量)经检测,游离麦角甾醇的提取率为96.7%。
[0058] 实施例五同实施例二,不同的是原料中按重量份还包括游离麦角甾醇粉末0.6-0.9份,灵芝汁
0.9份,灵芝破壁孢子粉提取物0.7份,鹿茸0.2份,海马0.8份,海狗肾0.08份,覆盆子2份,巴戟0.5份,当归0.2份。
[0059] 制备时先将覆盆子去除果柄,然后冷冻处理所得;冷冻温度为-10℃;灵芝汁在步骤(2)震荡前加入。取培养合格的虫草子实体作为虫草子实体,将虫草子实体培养瓶作为市售酒瓶。
[0060] 灵芝汁的制备方法依次包括如下步骤:A、先将灵芝洗净、切片、粉碎,加入8倍灵芝重量的去离子水中充分浸泡15小时,然后加热熬煮5小时,然后倒入逆流提取机内进行提取,得到粗滤液; 将粗滤液用含有聚丙烯纤维膜滤芯的精密过滤膜进行初步过滤,除去粗滤液中的细小颗粒,得到初步过滤液;
B、将初步过滤液进行超滤,超滤所用超滤膜的截留分子量为15万道尔顿;再将超滤透过液用反渗透膜进行浓缩,得到固体物含量为20%的浓缩液A;取浓缩液A的一半进行真空浓缩,得到固体物含量为35%的浓缩液B;将剩下的浓缩液A和浓缩液B混合得到浓缩液C; 浓缩液A的固体物浓度为20%;浓缩液B的固体物浓度为35%;
C、将浓缩液C进行杀菌,杀菌的温度为140℃,杀菌的时间是5秒;
D、将杀菌后的浓缩液C进行醇沉过滤,具体是加3倍浓缩液C重量的42度纯粮米酒进行醇沉过滤,然后加热至80℃并保持0.8小时进行酒精挥发,获得灵芝汁,备用。
[0061] 游离麦角甾醇粉末的制备:蛹虫草培养基按重量份由28 份大米粉、1.5份川穹粉、3份异麦芽酮糖、5份蛋清寡肽、5份麦饭石、1.8份灵芝粉、1.1份角鲨烷、8份蛹浆、1.5 份胡萝卜汁、10份煎煮液和55 份的水组成;蛋清寡肽采用的是F 值达到30的蛋清寡肽;
水为pH 值为7.7 的水,且水中含有0.1mg/L 的锌、0.08mg/L 的铁、12mg/L 的游离二氧化碳、70mg/L 的钙和0.2mg/L 的碘化物;
煎煮液是按重量份取燕麦粉7份、黑芝麻5份、大豆8份,加5倍水煎煮5h,过滤,将滤过液用反渗透膜进行浓缩,得到固体物含量15%的第一煎液;按重量份取白芨6份,加2倍水煎煮
5h,过滤,用反渗透膜进行浓缩,得到固体物含量55%的第二煎液;然后合并第一煎液和第二煎液得煎煮液。
[0062] 向100kg蛹虫草培养基中加入12倍量的98%乙醇, 80℃搅拌提取1.5h后滤出,得到第一提取液和第一滤渣,第一提取液备用;向第一滤渣中加入12倍量的98%乙醇, 80℃搅拌提取1.5h后滤出,得到第二提取液和第二滤渣,第二提取液备用;向第二滤渣中加入12倍量的98%乙醇, 80℃搅拌提取1.5h后滤出,得到第三提取液;合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液;将初提液在真空度为-0.03MPa下减压真空浓缩至220kg,然后加去离子水1000kg,冷却静置15小时得前处理液。
[0063] 将前处理液过滤滤除沉淀,取上清液;向上清液液中加入占上清液3倍质量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.8h,在50℃、70KHz下超声提取4min;然后将上清液减压真空浓缩至比重为1.35,得浓缩液;
喷雾干燥:将浓缩液喷雾干燥得到游离麦角甾醇粉末产品。
[0064] 检测和计算方法同实施例一,经检测,游离麦角甾醇的提取率为96.9%。
[0065] 实施例六同实施例三,不同的是原料中按重量份还包括游离麦角甾醇粉末0.6-0.9份,灵芝汁
0.6份,灵芝破壁孢子粉提取物0.5份,鹿茸0.12份,海马0.6份,海狗肾0.07份,覆盆子1.2份,巴戟0.4份,当归0.3份。
[0066] 制备时先将覆盆子去除果柄,然后冷冻处理所得;冷冻温度为-15℃;灵芝汁在步骤(2)震荡前加入。取培养合格的虫草子实体作为虫草子实体,将虫草子实体培养瓶作为市售酒瓶。
[0067] 灵芝汁的制备方法依次包括如下步骤:A、先将灵芝洗净、切片、粉碎,加入6倍灵芝重量的去离子水中充分浸泡13小时,然后加热熬煮4.5小时,然后倒入逆流提取机内进行提取,得到粗滤液; 将粗滤液用含有聚丙烯纤维膜滤芯的精密过滤膜进行初步过滤,除去粗滤液中的细小颗粒,得到初步过滤液;
B、将初步过滤液进行超滤,超滤所用超滤膜的截留分子量为13万道尔顿;再将超滤透过液用反渗透膜进行浓缩,得到固体物含量为15%的浓缩液A;取浓缩液A的一半进行真空浓缩,得到固体物含量为33%的浓缩液B;将剩下的浓缩液A和浓缩液B混合得到浓缩液C; 浓缩液A的固体物浓度为18%;浓缩液B的固体物浓度为34%;
C、将浓缩液C进行杀菌,杀菌的温度为130℃,杀菌的时间是4秒;
D、将杀菌后的浓缩液C进行醇沉过滤,具体是加2.3倍浓缩液C重量的39度纯粮米酒进行醇沉过滤,然后加热至60℃并保持0.6小时进行酒精挥发,获得灵芝汁,备用。
[0068] 游离麦角甾醇粉末的制备:蛹虫草培养基按重量份由25份大米粉、1份川穹粉、2份异麦芽酮糖、3份蛋清寡肽、4份麦饭石、1.5份灵芝粉、0.8份角鲨烷、5份蛹浆、0.9份胡萝卜汁、8份煎煮液和49 份的水组成;
蛋清寡肽采用的是F值达到25的蛋清寡肽;
水为pH 值为7.6的水,且水中含有0.06mg/L 的锌、0.07mg/L 的铁、11mg/L 的游离二氧化碳、65mg/L 的钙和0.15mg/L 的碘化物;
煎煮液是按重量份取燕麦粉4份、黑芝麻4份、大豆5份,加4倍水煎煮4.5h,过滤,将滤过液用反渗透膜进行浓缩,得到固体物含量10%的第一煎液;按重量份取白芨5份,加1.5倍水煎煮4h,过滤,用反渗透膜进行浓缩,得到固体物含量49%的第二煎液;然后合并第一煎液和第二煎液得煎煮液。
[0069] 向100kg蛹虫草培养基中加入10倍量的95%乙醇,70℃搅拌提取1h后用30-50目滤网滤出,得到第一提取液和第一滤渣,第一提取液备用;向第一滤渣中加入10倍量的95%乙醇,70℃搅拌提取1h后用30-50目滤网滤出,得到第二提取液和第二滤渣,第二提取液备用;向第二滤渣中加入10倍量的95%乙醇,70℃搅拌提取1h后用30-50目滤网滤出,得到第三提取液;合并第一提取液、第二提取液和第三提取液得初提液。
[0070] 将初提液在真空度为-0.02MPa下减压真空浓缩至200kg,然后加去离子水800kg,冷却静置10小时得前处理液。
[0071] 将前处理液过滤滤除沉淀,取上清液;向上清液液中加入占上清液1.5倍质量的石油醚和甲醇的混合液,混合浸泡0.5h,在40℃、50KHz下超声提取2min;然后将上清液将上清液在真空度为-0.08MPa下减压真空浓缩至
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