驻极体和可用于驻极体的化合物
阅读：294发布：2020-05-14
专利汇可以提供驻极体和可用于驻极体的化合物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 驻极体 过滤介质，该过滤介质包含热塑性 树脂 和由式Y2-A(R1)n-Y1表示的化合物，其中A为苯、 萘 或蒽，Y1和Y2各自独立地为R2-R3，R2为酯连接基团或酰胺连接基团，R3为具有10到22个 碳 原子 的烷基，R1为R2-R3，其中R2和R3各自独立地如以上所定义，并且当A为苯时，n为0到4，当A为萘时，n为0到6，以及当A为蒽时，n为0到8。，下面是驻极体和可用于驻极体的化合物专利的具体信息内容。
1.一种包含纤维网的驻极体过滤介质，所述纤维网包含纤维，所述纤维包含： 热塑性树脂，以及
由下式表示的化合物
2 1 1
Y-A(R)n-Y (I)
其中，A为苯、萘或蒽，
1 2 2 3
Y 和Y 各自独立地为R-R，
2
R 为酯连接基团或酰胺连接基团，
3
R 为具有10-22个碳原子的直链烷基，
1 2 3 2 3
R 为R-R，其中R 和R 各自独立地如以上所定义，以及
当A为苯时，n为0到4，
当A为萘时，n为0到6，以及
当A为蒽时，n为0到8。
2.根据权利要求1所述的驻极体过滤介质，其中A为苯。
2
3.根据权利要求2所述的驻极体过滤介质，其中R 为-CONH、-NHCO、-OCO或-COO。
3
4.根据权利要求3所述的驻极体过滤介质，其中R 为具有12-22个碳原子的烷基。
5.根据权利要求3所述的驻极体过滤介质，其中n为1。
1 1 2
6.根据权利要求3所述的驻极体过滤介质，其中n为1，并且R、Y 和Y 彼此位于间位。
1 2
7.根据权利要求3所述的驻极体过滤介质，其中n为0，并且Y 和Y 彼此位于对位。
8.根据权利要求1所述的驻极体过滤介质，其中A为萘。
2
9.根据权利要求8所述的驻极体过滤介质，其中R为-CONH-、-NHCO-、-OCO-或-COO-。
3
10.根据权利要求8所述的驻极体过滤介质，其中R 为具有12-22个碳原子的烷基。
1 2
11.根据权利要求8所述的驻极体过滤介质，其中n为0，Y 位于萘的2位，Y 位于萘的6位。
12.根据权利要求8所述的驻极体过滤介质，其中n为1。
13.根据权利要求1所述的驻极体过滤介质，其中所述由式(I)表示的化合物选自由如下化合物组成的组：
苯-1，3，5-三甲酰三-十八烷基胺；
二硬脂酰对苯二胺；
2，6-萘二甲酸二硬脂醇酯；以及
2，6-萘二甲酰二硬脂胺。
14.根据权利要求1所述的驻极体过滤介质，其中所述热塑性树脂选自由聚碳酸酯、聚烯烃、聚酯、卤代乙烯基聚合物、聚苯乙烯、或它们的组合组成的组。
15.根据权利要求1所述的驻极体过滤介质，其中所述热塑性树脂选自由聚丙烯、聚(4-甲基-1-戊烯)、或它们的组合组成的组。
16.根据权利要求1所述的驻极体过滤介质，其中所述纤维包括熔喷微纤维。
17.一种空气过滤器，其包含根据权利要求1所述的驻极体过滤介质。
18.一种呼吸器，其包括至少一个含有根据权利要求1所述的驻极体过滤介质的过滤介质层。
19.一种车辆通风系统，其包括至少一个含有根据权利要求1所述的驻极体过滤介质的过滤介质层。
20.一种防粘表面，其包含：
热塑性树脂；以及
由下式表示的化合物
2 1 1
Y-A(R)n-Y (I)
其中，A为苯、萘或蒽，
1 2 2 3
Y 和Y 各自独立地为R-R，
2
R 为酯连接基团或者酰胺连接基团，
3
R 为具有10-22个碳原子的直链烷基，
1 2 3 2 3
R 为R-R，其中R 和R 各自独立地如以上所定义，以及
当A为苯时，n为0到4，
当A为萘时，n为0到6，以及
当A为蒽时，n为0到8。
21.根据权利要求20所述的防粘表面，该防粘表面为自支撑膜的形式。
22.一种压敏胶带，其包括：
基材，具有根据权利要求20所述的防粘表面；以及
设置在所述基材上的压敏胶粘剂组合物。
23.一种热塑性组合物，其包含：
热塑性树脂；以及
由下式表示的化合物
2 1 1
Y-A(R)n-Y (I)
其中，A为苯、萘或蒽，
1 2 2 3
Y 和Y 各自独立地为R-R，
2
R 为酯连接基团或者酰胺连接基团，
3
R 为具有10-22个碳原子的直链烷基，
1 2 3 2 3
R 为R-R，其中R 和R 各自独立地如以上所定义，以及
当A为苯时，n为0到4，
当A为萘时，n为0到6，以及
当A为蒽时，n为0到8。
24.一种制造纤维驻极体网的方法，所述方法包括：
由根据权利要求23所述的热塑性组合物形成包含非导电热塑性纤维的纤维网；以及 对所述纤维网充电，以便为所述纤维网提供过滤增强性的驻极体电荷。
25.根据权利要求24所述的方法，其中所述充电步骤包括使所述纤维网与水接触并干燥，以赋予其电荷。
26.一种制造防粘表面的方法，所述方法包括将根据权利要求23所述的组合物形成膜。
27.一种由下式表示的化合物：
2 1 1
Y-A(R)n-Y (II)
其中
A为萘或蒽，
1 2 2 3
Y 和Y 各自独立地为R-R，
2
R 为酯或者酰胺，
3
R 为具有10-22个碳原子的烷基，
1 2 3 2 3
R 为R-R，其中R 和R 各自独立地如以上所定义，
以及
当A为萘时，n为0到6，
以及当A为蒽时，n为0到8。
28.根据权利要求27所述的化合物，其中A为萘。
2
29.根据权利要求27所述的化合物，其中R 为-CONH-、-NHCO-、-OCO-或-COO-。
3
30.根据权利要求27所述的化合物，其中R 为具有12-22个碳原子的烷基。
1 2
31.根据权利要求27所述的化合物，其中n为0，Y 位于萘的2位，Y 位于萘的6位。
32.根据权利要求27所述的化合物，其中n为1。
33.根据权利要求27所述的化合物，其中A为蒽。
34.根据权利要求27所述的化合物，该化合物具有由式IIa表示的结构
35.根据权利要求27所述的化合物，该化合物具有由式IIb表示的结构
36.根据权利要求27所述的由式(II)表示的化合物，该化合物选自由2，6-萘二甲酸二硬脂醇酯和2，6-萘二甲酰二硬脂胺组成的组。
37.一种由下式表示的化合物：
2 1 1
Y-A(R)n-Y (III)
其中
A为苯，
1 2 2 3
Y 和Y 各自独立地为R-R，
2
R 为酯或者酰胺，
3
R 为具有10-22个碳原子的烷基，
1 2 3 2 3
R 为R-R，其中R 和R 各自独立地如以上所定义，
1 1 2
至少一个R 位于Y 和Y 中至少一者的间位，以及
n为1到4。
驻极体和可用于驻极体的化合物
背景技术
[0001] 本发明涉及制备驻极体和采用树脂添加剂提高热塑性膜的防粘性能。 [0002] 无纺聚合物纤维网的过滤性能可以通过将该网转化为驻极体(即带有准永久电荷的电介质材料)来改善。驻极体在提高气溶胶过滤器的颗粒捕获能力方面是有效的。驻极体可用于多种器件，例如包括空气过滤器、面罩和呼吸器，并且可用作诸如麦克风、耳机和静电记录器之类的电声器件中的静电元件。
[0003] 驻极体目前通过多种方法来制备，这些方法包括直流电(“DC”)电晕充电法(参见例如美国再颁专利Re.30,782(van Turnhout))以及水力充电法(参见例如美国专利5,496,507(Angadj ivand等人))，并且可以通过将含氟化合物掺入到制备某些驻极体的纤维所用的熔体中(参见例如美国专利5,025,052(Crater等人))以及通过等离子体氟化法(参见例如美国专利6,397,458(Jones等人))来改善所述驻极体。
[0004] 许多与驻极体过滤器接触的颗粒和污染物都会影响纤维网的过滤能力。例如，液体气溶胶，特别是油性气溶胶，往往导致驻极体过滤器失去其所具有的经驻极体增强的过滤效率(参见例如美国专利5,411,576(Jones等人))。此外，热和老化可能损害某些驻极体过滤器的过滤效率。
[0005] 已经开发了多种方法来补偿驻极体过滤器的过滤效率损失。一种用于提高驻极体过滤器效率的方法包括：通过添加多层纤维网来增加无纺聚合物纤维网在驻极体过滤器中的量，或者增大驻极体过滤器的厚度。然而，额外添加的纤维网增大了驻极体过滤器的呼吸阻力，增加了驻极体过滤器的重量和体积，并且提高了驻极体过滤器的成本。 [0006] 另一种用于改善驻极体过滤器的耐油性气溶胶性质的方法包括由如下树脂形成驻极体过滤器，所述树脂包含可熔融加工的含氟化合物添加剂(诸如含氟噁唑烷酮，含氟哌嗪以及全氟化的烷烃(参见例如美国专利5,025,052(Crater等人)))和全氟化的部分。上述含氟化合物是可熔融 加工的，即在用于形成某些驻极体的纤维网中所用的微纤维的熔融加工条件下，基本上不发生降解(例如参见WO 97/07272(Minnesota Mining andManufacturing))。热稳定性有机三嗪化合物也已经被用于改善驻极体过滤器的充电性能(参见例如美国专利5,908,598(Rousseau等人)和6,002,017(Rousseau等人))。 发明内容
[0007] 在一个方面中，本发明的特征是一种驻极体过滤介质，所述驻极体过滤介质包含2 1 1
纤维网，所述纤维网包含纤维，所述纤维包含热塑性树脂和由式Y-A(R)n-Y(I)表示的化
1 2 2 3 2 3
合物，其中A为苯、萘或蒽，Y 和Y 各自独立地为R-R，R 为酯连接基团或酰胺连接基团，R
1 2 3 2 3
为具有10到22个碳原子的直链烷基，R 为R-R，其中R 和R 各自独立地如以上所定义，并且当A为苯时，n为0到4，当A为萘时，n为0到6，以及当A为蒽时，n为0到8。在一
2
个实施例中，A为苯。在一些实施例中，R 为-CONH、-NHCO、-OCO或-COO。在另外一些实施
3
例中，R 为具有12-22个碳原子的烷基。在另一实施例中，n为1。
纤维网，所述纤维网包含纤维，所述纤维包含热塑性树脂和由式Y-A(R)n-Y(I)表示的化
1 2 2 3 2 3
合物，其中A为苯、萘或蒽，Y 和Y 各自独立地为R-R，R 为酯连接基团或酰胺连接基团，R
1 2 3 2 3
为具有10到22个碳原子的直链烷基，R 为R-R，其中R 和R 各自独立地如以上所定义，并且当A为苯时，n为0到4，当A为萘时，n为0到6，以及当A为蒽时，n为0到8。在一
2
个实施例中，A为苯。在一些实施例中，R 为-CONH、-NHCO、-OCO或-COO。在另外一些实施
3
例中，R 为具有12-22个碳原子的烷基。在另一实施例中，n为1。
[0008] 在一些实施例中，n为1，并且R1、Y1和Y2彼此位于间位。在另外一些实施例中，n1 2
为0，并且Y 和Y 彼此位于对位。
为0，并且Y 和Y 彼此位于对位。
[0009] 在另外一些实施例中，A为萘。
[0010] 在另外一些实施例中，R3为具有12-22个碳原子的烷基。
[0011] 在一些实施例中，n为0，Y1位于萘的2位，Y2位于萘的6位。在另一实施例中，n为1。
[0012] 在一些实施例中，式(I)所示的化合物选自由苯-1，3，5-三甲酰三-十八烷基胺(benzene-1，3，5-tricarboxylic acid tris-octadecylamide)、二硬脂酰对苯二胺(p-phenylene distearylamide)、2，6-萘二甲酸二硬脂醇酯、以及2，6-萘二甲酰二硬脂胺(2，6-naphthalene distearamide)组成的组。
[0013] 在另一实施例中，所述热塑性树脂选自由聚碳酸酯、聚烯烃、聚酯、卤代乙烯基聚合物、聚苯乙烯、或它们的组合组成的组。在一些实施例 中，所述热塑性树脂选自由聚丙烯、聚(4-甲基-1-戊烯)、或它们的组合组成的组。
[0014] 在一个实施例中，所述无纺纤维网包含熔喷微纤维。
[0015] 在一些实施例中，所述驻极体过滤介质是过滤器的形式。
[0016] 在另一方面，本发明的特征是一种制备纤维驻极体材料的方法，所述方法包括：由本文公开的热塑性组合物形成非导电热塑性纤维的纤维网；以及对所述纤维网充电，以便为所述纤维网提供过滤增强性的驻极体电荷。在一些实施例中，所述充电步骤包括用水射流或水滴流，以足以为所述纤维网提供过滤增强性的驻极体电荷的压力冲击所述纤维网，以及干燥所述纤维网。
[0017] 在一个方面，本发明的特征是一种呼吸器，其包括含有本文所公开的驻极体过滤介质的过滤介质。
[0018] 在另一方面，本发明的特征是一种车辆通风系统，其包括含有本文所公开的驻极体过滤介质的过滤介质。
[0019] 在其它方面，本发明的特征是一种热塑性组合物，其包含热塑性树脂和由式2 1 1
Y-A(R)n-Y(I)表示的化合物。在一个实施例中，所述热塑性组合物是防粘表面。在一些实施例中，所述防粘表面是自支撑膜的形式。
Y-A(R)n-Y(I)表示的化合物。在一个实施例中，所述热塑性组合物是防粘表面。在一些实施例中，所述防粘表面是自支撑膜的形式。
[0020] 在一个实施例中，提供一种压敏胶带，其包括：基材和设置在该基材上的压敏胶粘剂组合物，所述基材具有本文所公开的防粘表面。
[0021] 在另一个方面，本发明的特征是一种制备防粘表面的方法，所述方法包括将含有2 1 1
热塑性树脂和式Y-A(R)n-Y(I)所示化合物的热塑性组合物形成为膜。
热塑性树脂和式Y-A(R)n-Y(I)所示化合物的热塑性组合物形成为膜。
[0022] 在其它的方面，本发明的特征是一种由下式表示的化合物
[0023] Y2-A(R1)n-Y1(II)
[0024] 其中，A为萘或蒽，Y1和Y2各自独立地为R2-R3，R2为酯或者酰胺，R3为具有10-221 2 3 2 3
个碳原子的烷基，R 为R-R，其中R 和R 各自独立地如以上所定义，并且当A为萘时，
2
n为0到6，以及当A为蒽时，n为0到8。在一个实施例中，A为萘。在一些实施例中，R
3
为-CONH-、-NHCO-、-OCO- 或-COO-。在一些实施例中，R 为具有12-22个碳原子的烷基。
1 2
在另外一些实施例中，n为0，Y 位于萘的2位，Y 位于萘的6位。在一些实施例中，n为1。
在另外一些实施例中，A为蒽。
个碳原子的烷基，R 为R-R，其中R 和R 各自独立地如以上所定义，并且当A为萘时，
2
n为0到6，以及当A为蒽时，n为0到8。在一个实施例中，A为萘。在一些实施例中，R
3
为-CONH-、-NHCO-、-OCO- 或-COO-。在一些实施例中，R 为具有12-22个碳原子的烷基。
1 2
在另外一些实施例中，n为0，Y 位于萘的2位，Y 位于萘的6位。在一些实施例中，n为1。
在另外一些实施例中，A为蒽。
[0025] 在一些实施例中，所述化合物是由式IIa表示的化合物。
[0026]
[0027] 在另外一些实施例中，所述化合物是由式IIb表示的化合物。
[0028]
[0029] 所述由式(II)表示的化合物选自由2，6-萘二甲酸二硬脂醇酯和2，6-萘二甲酰二硬脂胺组成的组。
[0030] 在其它方面，本发明的特征是一种由下式表示的化合物：
[0031] Y2-A(R1)n-Y1 (III)
[0032] 其中A为苯，Y1和Y2各自独立地为R2-R3，R2为酯或者酰胺，R3为具有10-22个碳原子的烷基，R1为R2-R3，其中R2和R3各自独立地如以上所定义，至少一个R1位于Y1和Y2中的至少一者的间位，以及n为1到4。
[0033] 本发明的特征是这样的化合物，该化合物能够用于提高无纺聚合物纤维网的过滤性能、稳定无纺聚合物纤维网中存在的电荷、增加驻极体膜中的电荷、稳定驻极体膜中的电荷、或者实现上述的组合。所述新型的化合 物中的一些还表现出热稳定性，并且赋予无纺聚合物纤维网电荷稳定性。所述新型的化合物中的一些还可用作用于防粘涂层的防粘剂。 [0034] 通过下面的对优选实施例的描述和通过权利要求书，其它特征和优点将变得清楚。
[0035] 术语表
[0036] 关于本发明，这些术语具有如下说明的含义：
[0038] 术语“驻极体”意指至少具有准永久电荷的电介质材料。术语“准永久”意指电荷的衰减特性时间常数远远长于驻极体的使用时间；
[0041] 图1是包括本发明的驻极体过滤介质的一次性呼吸面罩的透视图； [0042] 图2是图1的呼吸面罩的主体的横截面图；
[0043] 图3是具有包括本发明的驻极体过滤介质的过滤器芯的呼吸面罩的透视图；以及 [0044] 图4是驻极体过滤介质阵列的透视图。
具体实施方式
[0045] 本发明人已经发现了一类化合物，所述这一类化合物能够在掺入纤维过滤介质中时提高纤维过滤介质的过滤性能，能够促进压敏胶带与由所述化合物制成的基材脱离，或者兼具上述两种性能。此类化合物包括式(I)所示的化合物
[0046] Y2-A(R1)n-Y1 (I)
[0047] 其中，A为苯、萘或蒽，
[0048] Y1和Y2各自独立地为R2-R3，
[0049] R2为酯连接基团或者酰胺连接基团，
[0050] R3为具有10-22个碳原子的直链烷基，
[0051] R1为R2-R3，其中R2和R3各自独立地如以上所定义，以及
[0052] 当A为苯时，n为0到4，
[0053] 当A为萘时，n为0到6，以及
[0054] 当A为蒽时，n为0到8。
[0055] 酯连接基团R2可以彼此独立地为-OCO-和-COO-。
[0056] 酰胺连接基团R2可以彼此独立地为-CONH-和-NHCO-。
[0057] 烷基R3优选具有12到22，16到22，或者甚至18到22个碳原子，并且优选为直链形式。
[0058] 优选地，Y2和Y1彼此为邻位、间位或者对位，或者甚至彼此为间位或者对位，当连2 1
接基团是酯时，Y 和Y 彼此优选为邻位、间位或者对位，而当连接基团为酰胺时，连接基团优选彼此位于间位或者对位。
接基团是酯时，Y 和Y 彼此优选为邻位、间位或者对位，而当连接基团为酰胺时，连接基团优选彼此位于间位或者对位。
[0059] 根据式(I)的可用化合物的实例包括
[0060] 以及
[0061]
[0062]
[0063] 并且更具体的是
[0064]
[0065] 根据式(I)的可用化合物的具体实例包括
[0066]
[0067] 即，苯-1，3，5-三甲酰三-十八烷基胺，
[0068]
[0069] 即，二硬脂酰对苯二胺，
[0070] 即，2，6-萘二甲酸二硬脂醇酯，以及 即，2，6-萘二甲酰
二硬脂胺。
二硬脂胺。
[0071] 用于驻极体过滤介质的优选化合物在成纤和成网的工艺条件(例如包括暴露于至少150℃的温度、至少200℃、至少230℃或者甚至从约150℃到约330℃的温度)下是足够稳定的。
[0072] 可用的纤维驻极体过滤介质由热塑性组合物制备，该热塑性组合物包含式(I)所示化合物和热塑性树脂的共混物(例如，均相共混物)。式(I)所示的化合物在热塑性组合物中的含量优选为从约0.1重量％到10重量％，从约0.2重量％到5重量％，或者甚至从约0.5重量％到约2重量％。
[0073] 可用的热塑性树脂包括任何这样的热塑性非导电聚合物，当该聚合物被成形为纤维网并且被水射流或水滴流冲击时，能够具有大量的捕获电荷。用于形成纤维的热塑性树脂应该基本上不含诸如抗静电剂之类的材料，这类材料可能会增强导电性或以其它方式影14
响纤维接纳和保持静电电荷的能力。优选地，热塑性树脂为非导电的，即具有大于10 欧姆·cm的电阻率，并且能够具有大量的捕获电荷。用于确定树脂具有大量捕获电荷的能力的方法包括：由该树脂形成无纺纤维网；测量该纤维网在经受水射流或水滴流冲击之前的过滤性能；通过对纤维网进行水射流或者水滴流冲击来处理该纤维网；干燥纤维网；以及测量经处理的纤维网的过滤性能。过滤性能的提高表明捕获了电荷。
响纤维接纳和保持静电电荷的能力。优选地，热塑性树脂为非导电的，即具有大于10 欧姆·cm的电阻率，并且能够具有大量的捕获电荷。用于确定树脂具有大量捕获电荷的能力的方法包括：由该树脂形成无纺纤维网；测量该纤维网在经受水射流或水滴流冲击之前的过滤性能；通过对纤维网进行水射流或者水滴流冲击来处理该纤维网；干燥纤维网；以及测量经处理的纤维网的过滤性能。过滤性能的提高表明捕获了电荷。
[0074] 能够获取捕获电荷的可用的热塑性聚合物的实例包括：聚烯烃(例如包括聚丙烯、聚乙烯、聚-(4-甲基-1-戊烯)、以及它们的组合)、卤代乙烯基聚合物(如，聚氯乙烯)、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酯、以及它们的组合，以及由聚丙烯、4-甲基-1-戊烯、以及它们的组合中的至少之一形成的共聚物。
[0076] 热塑性树脂和添加剂的共混物可以通过任何合适的方法来制备。树脂和添加剂可以被预混并造粒，然后粒料可以被熔融挤出。作为另外一种选择或除此之外，添加剂可以在挤出机中与树脂共混，然后被熔融挤出。可用的挤出条件通常是适于挤出不含添加剂的树脂的那些条件。
[0077] 然后，使用任何合适的技术将经共混的混合物形成为纤维和纤维网。纤维网可以利用多种技术(例如包括气流成网法、湿法成网法、水力缠结法、纺粘法、熔喷法、以及它们的组合)由多种纤维(例如包括熔喷微纤维、短纤维、原纤化薄膜、以及它们的组合)来制备。形成纤维网的可用方法在(例如)美国专利No.6,827,764(Springett等人)和6,197,709(Tsai等人)中有所描述。形成熔喷微纤维的可用方法在化学工业工程(Industrial Eng.Chemistry)期刊的Vol.48，pp.1342-1346中的Wente，Van A.的“超细热塑性纤维”(“Superfine ThermoplasticFibers”)、以及在Wente等人在1954年5月25日出版的题为“超细有机纤维的制备”(“Manufacture of Super Fine Organic Fibers”)的海军研究实验室的报告No.4364中有所描述。优选地，熔喷微纤维的有效纤维直径在从小于1μm到50μm的范围内，所述有效纤维直径根据Davi es，C.N.在1952年的机械工程学会(位于伦敦)的会刊1B(Institution of Mechanical Engineers，London，Proceedings 1B，1952)中的“气载尘埃和颗粒的分离”(“The Separation ofAirborne Dust and Particles”)中阐述的方法来计算。
[0078] 短纤维的存在提供了较之仅由熔喷微纤维构成的纤维网更蓬松、密度更小的纤维网。可用于驻极体的纤维网包括不超过约90重量％的短纤维，或甚至不超过约70重量％的短纤维。美国专利No.4,118,531(Hauser)中公开了包含短纤维的纤维网。 [0079] 纤维可以由单一一种树脂、树脂共混物、层状结构(如，皮/芯结构)的多种树脂、以及它们的组合来形成。
[0080] 优选地，包括无纺聚合物纤维网的驻极体的单位重量为至少约2克/平方米(g/2 2 2 2 2
m)，优选在约10g/m 到约500g/m 的范围内，或甚至在从约10g/m 到约150g/m 的范围内。
优选地，无纺聚合物纤维网的厚度为约0.25mm到约20mm，或甚至从约0.5mm到2mm。 [0081] 驻极体中的无纺聚合物纤维网还可以包括颗粒状物质，如(例如)美国专利No.3,971,373(Braun)、4,100,324(Anderson)和4,429,001(Kolpin等人)中所公开的。 [0082] 可以通过例如包括水力充电法(即，以足以赋予纤维电荷的方式使纤维与水接触，然后干燥所得的制品)和DC电晕充电法在内的多种技术，实现对纤维充电以制备驻极体制品。一个可用的水力充电法的实例包括：使水射流或者水滴流以足以赋予纤维网过滤增强性驻极体电荷的压强和时间冲击制品，然后干燥所得的制品。使上述制品被赋予的过滤增强性驻极体电荷达到最佳化所需的压强随着所使用的喷射器的类型、形成该制品的聚合物的类型、聚合物中的添加剂的类型和浓度以及制品的厚度和密度的不同而改变。从约
10psi到约500psi(69kPa到3450kPa)的压强可能是合适的。水射流或者水滴流可以由任何合适的喷射装置提供。一个可用的喷射装置的实例是用于对纤维进行水力缠结的设备。
水力充电法的合适的实例在美国专利No.5,496,507(Angadjivand等人)中有所描述。其它方法在Eitzman等人的美国专利No.6,824,718、Insley等人的美国专利No.6,743,464、Eitzman等人的美国专利No.6,454,986、Eitzman等人的美国专利No.6,406,657以及Angadjivand等人的美国专利No.6,375,886中有所描述。
m)，优选在约10g/m 到约500g/m 的范围内，或甚至在从约10g/m 到约150g/m 的范围内。
优选地，无纺聚合物纤维网的厚度为约0.25mm到约20mm，或甚至从约0.5mm到2mm。 [0081] 驻极体中的无纺聚合物纤维网还可以包括颗粒状物质，如(例如)美国专利No.3,971,373(Braun)、4,100,324(Anderson)和4,429,001(Kolpin等人)中所公开的。 [0082] 可以通过例如包括水力充电法(即，以足以赋予纤维电荷的方式使纤维与水接触，然后干燥所得的制品)和DC电晕充电法在内的多种技术，实现对纤维充电以制备驻极体制品。一个可用的水力充电法的实例包括：使水射流或者水滴流以足以赋予纤维网过滤增强性驻极体电荷的压强和时间冲击制品，然后干燥所得的制品。使上述制品被赋予的过滤增强性驻极体电荷达到最佳化所需的压强随着所使用的喷射器的类型、形成该制品的聚合物的类型、聚合物中的添加剂的类型和浓度以及制品的厚度和密度的不同而改变。从约
10psi到约500psi(69kPa到3450kPa)的压强可能是合适的。水射流或者水滴流可以由任何合适的喷射装置提供。一个可用的喷射装置的实例是用于对纤维进行水力缠结的设备。
水力充电法的合适的实例在美国专利No.5,496,507(Angadjivand等人)中有所描述。其它方法在Eitzman等人的美国专利No.6,824,718、Insley等人的美国专利No.6,743,464、Eitzman等人的美国专利No.6,454,986、Eitzman等人的美国专利No.6,406,657以及Angadjivand等人的美国专利No.6,375,886中有所描述。
[0083] 合适的DC电晕放电工艺的实例在美国再颁专利Re.30,782(vanTurnhout)、美国再颁专利Re.31,285(van Turnhout)、美国再颁专利Re.32,171(van Turnhout)、美国专利4,375,718(Wadsworth等人)、美国专利5,401,446(Wadsworth等人)、美国专利4,588,537(Klasse等人)和美国专利4,592,815(Nakao)中有所描述。
[0084] 纤维驻极体优选表现出良好的过滤特性。过滤性能的一种量度是在利用气溶胶进行测试的过程中，纤维驻极体维持其品质因数的程度。品质因数可以由邻苯二甲酸二辛酯(“DOP”)初始渗透率测试(“DOP测试”)中获得的结果来计算。DOP测试还提供了过滤器的电荷状态的相对量度。DOP测试过程包括：迫使DOP气溶胶以6.9cm/s的表面速度在约30秒的时间段内通过样品；利用差示压力计测量样品两侧的压降(以mmH2O为单位测量的压降)；以及测定DOP渗透率(DOPPen％)。品质因数(QF)(以1/mmH2O为单位)可以根据下面的公式由这些值来计算：
[0085]
[0086] 在给定流速下的品质因数越高，驻极体的过滤性能越好。优选地，纤维驻极体的初始品质因数(Q0)为至少0.6/mmH2O或者甚至至少1.2/mmH2O，纤维驻极体在加速老化后的品质因数(Q3)为至少0.5/mmH2O或者甚至至少1/mmH2O。
[0087] 还可以由上述的热塑性组合物(如，由上述的热塑性树脂和至少一种式(I)所示的化合物构成的共混物)形成膜形式的驻极体。上述的热塑性树脂和充电方法也非常适于形成驻极体膜，并且被包括在本文中。可用于测量驻极体膜的充电性质的方法的实例是测定表面电势。优选地，驻极体膜具有绝对值大于50毫伏(mV)，大于100mV，大于200mV，大于400mV，或甚至大于500mV的表面电势。驻极体膜可用于多种应用(例如包括压电膜)。 [0088] 式(I)所示的化合物还非常适合用于产生防粘表面。防粘表面是这样的制品(优选为膜)表面，该表面对胶粘剂(例如压敏胶粘剂)具有低的粘附性。术语“低粘附性”是指允许胶粘剂和防粘表面之间的界面发生分离的粘附程度。在许多胶带应用中，防粘表面与至少一种其它的基材和胶粘剂结合。此防粘基材通常被称为低粘附性的背胶或LAB。LAB通常具有小于约50N/dm的脱离力值。LAB非常适于卷筒形式的胶带，其中使用时需要从卷筒退绕出胶带。
[0089] 防粘表面由包含热塑性树脂和式(I)所示化合物的组合物制备。可用于形成防粘表面的热塑性树脂例如包括乙烯-乙烯基共聚物、改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚烯烃(例如，聚丙烯、聚乙烯、聚丁烯、聚4-甲基戊烯)、聚酰胺(例如，尼龙)、聚苯乙烯、聚酯、共聚酯、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、乙烯和丙烯的共聚物、丙烯和丁烯的共聚物以及乙烯和丙烯酸丁酯的共聚物、热塑性橡胶嵌段共聚物(包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯和苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯)、以及它们的共混物。任何合适的方法都可以用于制备防粘表面组合物，这些方法例如包括熔融共混法、溶剂共混法、物理共混法(如，搅拌法和搅动法)、以及它们的组合。 [0090] 优选地，防粘表面组合物中包含的根据式(I)的化合物的量为至少约0.05重量％，至少约0.1重量％，从约0.1重量％到约2.0重量％，从约0.1重量％到约1.0重量％，或甚至约0.5重量％。
[0091] 防粘表面组合物还可以包含各种其他组分(例如包括紫外光稳定剂)。 [0092] 防粘表面可以利用任何适用于成膜的方法(例如挤出法)来形成。 [0093] 防粘表面可以以各种形式(例如包括用于压敏胶带(例如单面胶带卷)的低粘附性背胶)被提供。防粘组合物可以被施加到其上的基材的实例包括：热塑性聚合物、非热塑性聚合物、金属、布、织造纤维网、无纺纤维网、泡沫、陶瓷、纸、以及它们的组合。 [0094] 对于制备由式(I)表示的、并且具有酯连接基团的化合物而言特别有用的工艺是根据如下的方案I来进行的，
[0095]
[0096] 该工艺包括：使芳族化合物(如，苯、萘或蒽)上的羧酸基团与亚硫酰氯在足以允许羟基被卤原子取代以形成酰基卤的温度下和时间长度内在回流条件下反应。然后，将所得组合物冷却，并蒸发过量的亚硫酰氯。然后，将化合物悬浮在合适的非羟基溶剂(例如，己烷、甲苯、乙酸乙酯和氯仿)中，并蒸干，从而获得酰基卤。然后，使酰基卤与具有10到22个碳原子的直链醇在高温和搅拌的条件下混合，其混合时间足以使得氯基团最大程度地被烷氧基取代，从而形成酯。可用的直链醇包括：硬脂醇、二十二烷醇和棕榈醇。然后，将化合物用合适的溶剂(例如，异丙醇)重结晶。
[0097] 对于制备由式(I)表示的、并且具有酰胺连接基团的化合物而言特别有用的工艺是根据如下的方案II来进行的，
[0098]
[0099] 该工艺包括：使具有至少两个羧酸烷醇酯基团的芳族化合物(如，苯、萘或蒽)与具有10到22个碳原子的直链烷基胺在配有机械搅拌器的树脂烧瓶中接触；然后在适当的高温下将混合物搅拌足够的时间(例如， 210℃下搅拌51/2小时)，以使烷氧基被烷基胺基团取代。将所得产物冷却到室温，并用合适的有机溶剂(例如，二甲苯)重结晶，以形成稠的浆料，然后将浆料用异丙醇稀释，收集在布氏漏斗中，并用合适的溶剂(例如，异丙醇)洗涤。然后，将固体产物在加热和真空条件下干燥。
[0100] 通过在本文中所述的方法形成的驻极体适于多种应用，例如包括：作为诸如麦克风、耳机和扬声器的电声器件中的静电元件，作为流体过滤器，作为例如在高压静电发生器、静电记录器、呼吸器(例如预滤器、滤毒罐和一次性过滤器芯)、加热设备、通风设备(如车辆和建筑物(如住宅、写字楼和公寓)中的通风器)、空调和面罩中的尘粒控制器件。本发明的驻极体过滤介质特别适于用作呼吸器中的纤维材质的空气过滤介质。纤维过滤介质也可以用于(以可拆卸的方式或者其它方式)安装到面罩上的过滤器芯(参见例如，Fabin的美国专利No.6,895,960，Mittelstadt等人的美国专利No.6,883,518，以及Viner等人的美国专利No.6,874,499)，或其可以用作配戴在人的鼻子和嘴上的面罩主体中的一层或者多层(例如参见Angadjivand等人的美国专利No.6,923,182、Bostock等人的美国专利No.6,886,563、Kronzer等人的美国专利No.5,307,796、Japuntich的美国专利No.4,827,924、Dyrud等人的美国专利No.4,807,619以及Berg的美国专利No.4,536,440)。
[0101] 图1示出了可以被构造为包括驻极体过滤介质的过滤面罩10的实例。大致为杯形的主体部分12适用于配戴在配戴者的鼻子和嘴上。主体部分12为多孔的，以使得吸入的空气可以通过。驻极体过滤介质被布置在面罩主体12中(通常基本上覆盖整个表面区域)，以从吸入的空气中去除污染物。适形的鼻夹13可以被置于面罩主体上，以帮助保持面罩主体严丝合缝地贴合在佩戴者的鼻子上。鼻夹可以是“M形”的夹子，如Castiglione的美国外观专利Des.412,573和5,558,089中所述的。可以设置带子或系带系统14，以将面罩主体12保持在佩戴者的脸上。虽然图1中示出了双带系统，但是系带14可以仅仅采用一条带子16，并且其可以具有各种其它构造，例如包括在Japuntich等人的美国专利4,827,924、Seppalla等人的美国专利5,237,986和Byram的美国专利5,464,010中所公开的那些构造。呼气阀可以被安装到面罩主体，以快速地排除面罩内部的呼出空 气。可用的呼气阀的实例公开于Japuntich等人的美国专利5,325,892、5,509,436、6,843,248和6,854,463，以及Bowers的美国再颁专利RE37,974中。
[0102] 图2示出了面罩主体12的横截面的实例。面罩主体12可以具有多个层，如标号18，20和22所指示的。驻极体过滤介质可以由其它层支撑，所述其它层例如为成形层，所述成形层由热粘合纤维制成，所述热粘合纤维例如为具有使得纤维能够在纤维相交点处粘合到其它纤维上的外部热塑性组分的双组分纤维。层18可以是外部成形层，层20可以是过滤层，而层22可以是内部成形层。成形层18和22支撑过滤层20，并且赋予面罩主体12形状。面罩主体的层18、20和22中的至少一个层包括驻极体过滤介质。虽然在本说明书中使用了术语“成形层”，但是成形层还具有其它功能，所述其它功能在最外层的情况下甚至可能是初级功能，诸如保护过滤层并且预过滤气流。另外，虽然使用了术语“层”，但是一个层可以包括若干亚层，所述亚层被组合在一起来获得期望的厚度或者重量。在一些实施方式中，在面罩中包括仅仅一个成形层(一般是内部成形层)，但是如果使用两个成形层(例如过滤层的两侧各设置一个成形层，如图2所示)，可以更持久和更方便地实现成形。成形层在如Berg的美国专利4,536,440、Dyrud等人的美国专利4,807,619、Kronzer等人的美国专利5,307,796、Burgio的美国专利5,374,458和Skov的美国专利4,850,347中有所描述。虽然图1和2所示的面罩主体具有大致为圆形、杯状的构型，但是面罩主体可以具有在(例如)Japuntich的美国专利4,883,547中所描述的其它形状。
[0103] 图3示出了包括过滤器的呼吸器24，所述过滤器包括驻极体制品。呼吸器24包括弹性面罩主体26，其具有固定到其上的过滤器芯28。面罩主体26一般包括弹性面部构件30，该面部构件适形地配戴在人的鼻子和嘴上。过滤器芯28包含驻极体过滤介质，用于在污染物被配戴者吸入之前捕获污染物。过滤元件可以包括驻极体过滤制品自身，或者驻极体过滤制品与其它过滤介质(例如包括诸如活性炭床之类的气体过滤介质)的组合。多孔的覆盖件或者筛网32可以被设置在过滤器芯上，以保护过滤元件的外表面。其它可以使用本发明的驻极体过滤介质的过滤器芯的实例包括公开 于Brostrom等人的美国再颁专利No.RE.35,062或Burns和Reischel的美国专利No.5,062,421中的过滤器芯。多个过滤器芯可以被用在同一个呼吸器中。过滤器芯也可以是可拆卸和可更换的。过滤介质也可以用于动力驱动空气净化呼吸器(PAPR)的过滤器芯中。Bennett等人的美国专利6,666,209和Cook等人的美国专利6,575,165中示出了PAPR的实例。过滤介质还可以用于逃生面罩(escape hood)的过滤器芯中，所述逃生面罩中用的过滤器芯的实例公开于Martinson等人的美国专利D480,476和Resnick的美国专利6,302,103、6,371,116和6,701,925中。 [0104] 图4示出了过滤介质阵列40的透视图。阵列40的结构包括多个流体通道42，所述流体通道42具有处于阵列40的第一侧44的入口43和处于阵列第二侧48的出口46。
流体通道可以由波浪形的或者微结构化的层50和盖层52限定。具有特定断面形状的层50可以与盖层52在一个或者多个峰或者谷处相结合。通过层叠多层的结构化构件和平面构件，可以获得微通道排列。流体通道往往具有高的纵横比，并且膜层优选带有电荷，以提供具有良好的捕获效率的制品40。阵列40的从第一侧44到第二侧48的压降是很小的。阵列的多个层中的至少一层包括驻极体过滤介质。非纤维驻极体制品的实例被公开于美国专利6,7532,889(Insley等人)、6,280,824(Insley等人)、4,016,375(Van Turnout)和
2,204,705(Rutherford)中。
流体通道可以由波浪形的或者微结构化的层50和盖层52限定。具有特定断面形状的层50可以与盖层52在一个或者多个峰或者谷处相结合。通过层叠多层的结构化构件和平面构件，可以获得微通道排列。流体通道往往具有高的纵横比，并且膜层优选带有电荷，以提供具有良好的捕获效率的制品40。阵列40的从第一侧44到第二侧48的压降是很小的。阵列的多个层中的至少一层包括驻极体过滤介质。非纤维驻极体制品的实例被公开于美国专利6,7532,889(Insley等人)、6,280,824(Insley等人)、4,016,375(Van Turnout)和
2,204,705(Rutherford)中。
[0105] 现在将通过下面的实例描述本发明。除非另外指明，否则所有百分比均按重量计。 [0106] 实例
[0107] 测试方法
[0108] 实例中使用的测试方法包括如下那些。
[0109] 有效纤维直径
[0110] 有效几何纤维直径根据在Davies，C.N.在1952年的机械工程学会(位于伦敦)的会刊1B(Institution of Mechanical Engineers，London，Proceedings 1B，1952)中的“气载尘埃和颗粒的分离”(“TheSeparation of Airborne Dust and Particles”)中阐述的方法来估算。
[0111] 邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的初始渗透率和压降的测试方法
[0112] 采用TSI 8130自动过滤测试仪(其利用邻苯二甲酸二辛酯作为检测气溶胶，并使用测定过滤器两侧压降(DP-mmH2O)的MKS压强传感器)，来评价吹制微纤维网的过滤性能。 [0113] 通过迫使浓度为70mg/m3到140mg/m3的、直径为0.3微米的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)颗粒(其是利用具有四喷嘴的TSI No.212型喷雾器和30psi的清洁空气来产生的)以42.5L/min的流速(6.9cm/s的表面速度)通过直径为4.5英寸的过滤介质样品，来确定DOP的初始渗透率。将样品暴露于DOP气溶胶中30秒，直到读数稳定为止。利用光学散射腔(TPA-8F型百分比渗透率计，得自空气技术公司(Air TechniquesInc.))来测定渗透率。 [0114] 利用电子压力计在流速为42.5L/min(6.9cm/sec的表面速度)的条件下测量样品的压降。压降以毫米水柱(“mm H2O”)为单位记录。
[0115] 采用DOP渗透率和压降，通过如下公式由DOP渗透率的自然对数(ln)值来计算品质因数“QF”：
[0116]
[0117] 初始QF越高，表示初始过滤性能越好。降低的QF实际上与过滤性能的下降相关。 [0118] DOP负载量的测试方法
[0119] 采用与DOP渗透率和压降测试中相同的测试设备来确定DOP负载量。将测试样品称重，然后将其暴露于DOP气溶胶中至少45min，以提供至少约130mg的最小暴露量。在整个测试过程中，以至少每分钟一次的频率测量DOP渗透率和压降。针对每一个测量间隔，由测量的渗透率、过滤器网的质量和在暴露过程中在过滤器网上收集的DOP的总质量(“DOP负载量”)，来计算所收集的DOP的质量。
[0120] 表面电势的测试方法
[0121] 利用isoprobe 170-3型静电计(得自纽约的马洛电子公司，MonroeElectronics Inc.(Lyndonville，New York))，在与接地面相距约3mm的条件下，测量膜表面的电势。 [0122] 加速老化条件
[0123] 将样品置于烘箱中，在71℃下放置三天，然后取出。
[0124] 300℃下的热重分析法(TGA)
[0125] 利用DuPont 2000操作系统，在氮气条件下，将10-15mg的样品加入TA热重分析单元(来自特拉华州的纽卡斯尔市的TA仪器公司，TAInstruments，Inc.，New Castle，Delaware)中，以测试其热稳定性。起始温度为室温，并且最终温度为600℃，采用10℃/min的升温速率。
[0126] 实例1
[0127] 制备化合物I
[0128] 向装有回流冷凝器和磁力搅拌器的250mL的单颈圆底烧瓶中加入萘-2，6-二甲酸(10.00g)、亚硫酰氯(16.00g)和氯仿(86mL)。将混合物在回流条件下搅拌和加热8小时。将透明溶液冷却到室温，并且在氮气流下蒸发除去溶剂。将所得固体悬浮在75ml的己烷中，并利用旋转蒸发器蒸干，得到11.71克二酰基氯，其为具有如下结构的黄色结晶固体，该结构通过红外光谱分析而确认。
[0129]
[0130] 向制备的化合物I(11.71g)中添加硬脂醇(26.27g)，并且将内容物在磁力搅拌下加热到80℃。在5小时之后，将透明的熔融产物冷却到室温。然后将固体粗产物用异丙醇(350mL)重结晶，将结晶固体收集在布氏漏斗中，用甲醇洗涤，空气干燥，然后在真空烘箱中干燥整夜(在1托和40℃的条件下)。产量为29.6g(即，75％的收率)。产物(即2，6-萘二甲酸二硬脂醇酯)的结构被确定为
[0131]
[0132] 并且通过红外光谱分析而确认。
[0133] 实例2
[0134] 向装有机械搅拌器的500mL树脂烧瓶中添加萘-2，6-二甲酸二甲酯(23.77g)和硬脂胺(55.09g)。将混合物搅拌并在210℃下加热51/2小时。将所得粗产物冷却到室温，并且用二甲苯(350mL)重结晶。将所得稠浆料用异丙醇(350mL)稀释，收集在布氏漏斗中，并用异丙醇洗涤。将固体产物在真空烘箱中(在1托和40℃的条件下)干燥整夜。白色结晶产物的产量为48.3g(即，69％的收率)。产物(即2，6-萘二甲酰二硬脂胺)的结构被确定为
[0135]
[0136] 并且通过红外光谱分析而确认。
[0137] 对照物和实例3-7
[0138] 吹制微纤维网(BMF)的制备
[0139] BMF网通过如下方式制备：使用布拉本德仪器公司(BrabenderInstruments，Inc.)的Brabender-Killion锥形双螺杆挤出机，在速率为约3.2kg/小时到约4.5kg/小时(7-10lb/小时)、挤出温度为约280℃到约300℃的条件下操作，如化学工业工程期刊的48卷，第1342-1346页中的Wente，Van A.的“超细热塑性纤维”所述，将热塑性共混物挤出。热塑性共混物包含EXXON 3505聚丙烯作为基础聚合物，并包含1重量％的表1所列添加剂
2
中的一种。所得纤维网具有7μm到8μm的有效纤维直 径，具有46克每平方米(g/m)到
2 2 2
54g/m，或者从60g/m 到70g/m 的单位重量。下面的表1中说明了各个纤维网实际的有效纤维直径和单位重量。
2
2
中的一种。所得纤维网具有7μm到8μm的有效纤维直 径，具有46克每平方米(g/m)到
2 2 2
54g/m，或者从60g/m 到70g/m 的单位重量。下面的表1中说明了各个纤维网实际的有效纤维直径和单位重量。
2
[0140] 对照纤维网具有60g/m 的单位重量。
[0141] 水力充电方法
[0142] 如上所述制备的BMF纤维网通过如下方式充电：将气溶胶射流和具有从6到7的pH值的水流在喷嘴压力为100磅/平方英寸(psig)的条件下导向BMF纤维网。将纤维网置于以约1英寸/秒的速率通过射流的带上。喷出的水通过介质下方的真空喷嘴被迅速去除。在空气和收集器这两侧都用水喷射纤维网。在测试过滤效率之前，可以将样品干燥2小时到6小时。
[0143] 然后根据邻苯二甲酸二辛酯(DOP)初始渗透率和压降的测试方法，对经水力充电的纤维网进行测试。在下面的表中，结果分别被记录为Q0和压降。
[0144] 使一组所得的经水力充电的纤维网经受加速老化条件，然后根据邻苯二甲酸二辛酯初始渗透率的测试方法进行测试。在下面的表中结果被记录为Q3。
[0145]
[0146] 其他实施例也落入权利要求的范围中。除非另外定义，否则本文中使用的所有技术和科学术语都具有与本发明所属领域的普通技术人员通常的理解相同的含义。上面引述的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献通过引用的方式被整体包括在本文件中。在相冲突的情况下，以本说明书(包括定义在内)为准。
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