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一种多壁 碳 纳米管/聚偏氟乙烯 复合材料的制备方法

阅读：998发布：2023-03-08

专利汇可以提供一种多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种多壁碳纳米管 /聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先制备出本征态聚苯胺包覆多壁碳纳米管粒子，将适量的MWNTs或MEB粉末与DMF溶液加入到三口瓶中，超声分散约30min后，将其放入到80℃的水浴中，向反应体系中加入适量的PVDF粉末，在机械搅拌下继续反应2h，然后冷却到室温，将得到的黑色粘稠状液体在玻璃板上展开，将玻璃板移至真空烘箱中抽真空，以除去体系中的气泡，而后将玻璃板放入鼓风烘箱中在80℃下烘干，得到黑色的复合薄膜。复合材料中的漏导电流低，进而提高复合材料的介电性能，介电常数都表现出良好的温度稳定性。，下面是一种多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将淡黄色苯胺与锌粉在圆底烧瓶中经过减压蒸馏后，得到无色的精制苯胺；
S2、将0.3g的MWNTs加入到150ml的乙醇中，超声分散1h；
S3、将苯胺(0.18g,1.8mmol)与盐酸水溶液(1M,1.9mL)加入到水中，搅拌混合；
S4、将步骤S3所得的混合液加入到步骤S2中所得的MWNTs的乙醇悬浊液中，继续超声
1h；
S5、向步骤S4所得的混合物中加入过硫酸胺(0.43g，1.9mmol)的水溶液；
S6、将步骤S5所得的悬浊液在0℃下磁力搅拌反应6h，而后在室温下继续反应12h；
S7、将步骤S6所得的产物用孔径为0.45μm的尼龙滤膜进行过滤，并用清水反复洗涤，得到聚苯胺包覆多壁碳纳米管粒子；
S8、将适量的MWNTs或步骤S7所得的聚苯胺包覆多壁碳纳米管粒子粉末与DMF溶液加入到三口瓶中，超声分散约30min后，将其放入到80℃的水浴中；
S9、向步骤S8的三口瓶中加入适量的PVDF粉末，在机械搅拌下继续反应2h，然后冷却到室温，得到黑色粘稠状液体；
S10、将步骤S9所得的黑色粘稠状液体在玻璃板上展开，将玻璃板移至真空烘箱中抽真空，以除去体系中的气泡，而后将玻璃板放入鼓风烘箱中在80℃下烘干，得到黑色的复合薄膜。
2.一种多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯复合材料的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将上述复合薄膜在热压机上在190℃，20MPa下热压10min,冷却后得到直径约1cm，厚度约1mm的小圆片；
S2、将制备好的粉末状或块状复合材料样品除溶剂后直接放置在载玻片上，采用激光波长为631nm的光谱仪进行光谱测试；
S3、将粉末状的复合材料样品在冷压机下用10MPa的压力压成片状；对于PVDF材料，直接选用已经制备好的圆片进行测试，所有样品在测试之前进行烘干处理，采用视频接触角测量仪对样品进行接触角测试；
S4、将制备好的复合材料放入液氮之中进行淬断，然后对其断面进行喷金处理，采用扫描电子显微镜对复合材料的断面形貌进行观察；
S5、将制备好的粉末复合材料样品在乙醇溶液中进行超声分散，取适量悬浊液滴加到铜网之上，然后利用TEM进行观察，完成对复合材料的的SEM测试；
S6、在复合样品的上下两面涂覆银电极，烘干后用万用表检测电极是否导通，然后将样品放置在阻抗分析仪的电极之间进行介电性能测试。

说明书全文

一种多壁碳 纳米管/聚偏氟乙烯 复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 当导电粒子引入到聚合物材料中后，使得复合材料的介电常数提高，特别是当聚合物基体中导电填料达逾渗阈值附近时，复合材料的介电常数会出现明显的提高。金属，碳材料以及导电高分子材料等都被研究用于提高复合材料的介电性能。研究者对从0维的球状导电填料(如纳米Ag粒子)，到1维纳米粒子如(碳纳米管)，到2维纳米材料(如剥离的石墨片)都进行了研究，制备出了很多介电常数在100甚至1000以上的聚合物高介电复合材料。然而这些高介电常数的复合材料通常存在一个缺点，即当复合材料介电常数迅速提高的同时，会使得复合材料的损耗因子也大幅增加，这样不利于复合材料的使用。

[0003] 复合材料产生巨大的漏导损耗是由于其内部导电粒子彼此直接搭接，最终形成了一个贯穿介质的导电通路。该通路使得两个测试电极之间形成电流，从而破坏介质的绝缘性，降低介质材料的储能能力。

[0004] MWNTs由于其具有良好的电导率，优异的力学性能以及巨大的比表面积得到了研究者的广泛关注。将其掺入到复合材料之中后，可以极大的提高复合材料的介电常数，但是同时会使得复合材料损耗因子明显增加。研究者曾经试图通过MWNTs的表面上进行氧化，降低复合材料的漏导电流，但是这样处理的同时，会破坏MWNTs自身的电导率，不利于复合材料介电常数的提高。

发明内容

[0005] 本发明的目的是为了解决现有技术中的缺点，而提出的一种多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法。

[0006] 一种多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

[0007] S1、将淡黄色苯胺与锌粉在圆底烧瓶中经过减压蒸馏后，得到无色的精制苯胺；

[0008] S2、将0.3g的MWNTs加入到150ml的乙醇中，超声分散1h；

[0009] S3、将苯胺(0.18g,1.8mmol)与盐酸水溶液(1M,1.9mL)加入到水中，搅拌混合；

[0010] S4、将步骤S3所得的混合液加入到步骤S2中所得的MWNTs的乙醇悬浊液中，继续超声1h；

[0011] S5、向步骤S4所得的混合物中加入过硫酸胺(0.43g，1.9mmol)的水溶液；

[0012] S6、将步骤S5所得的悬浊液在0℃下磁力搅拌反应6h，而后在室温下继续反应12h；

[0013] S7、将步骤S6所得的产物用孔径为0.45μm的尼龙滤膜进行过滤，并用清水反复洗涤，得到聚苯胺包覆多壁碳纳米管粒子；

[0014] S8、将适量的MWNTs或步骤S7所得的聚苯胺包覆多壁碳纳米管粒子粉末与DMF溶液加入到三口瓶中，超声分散约30min后，将其放入到80℃的水浴中；

[0015] S9、向步骤S8的三口瓶中加入适量的PVDF粉末，在机械搅拌下继续反应2h，然后冷却到室温，得到黑色粘稠状液体；

[0016] S10、将步骤S9所得的黑色粘稠状液体在玻璃板上展开，将玻璃板移至真空烘箱中抽真空，以除去体系中的气泡，而后将玻璃板放入鼓风烘箱中在80℃下烘干，得到黑色的复合薄膜。

[0017] 本发明还提出了一种多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯复合材料的测试方法，包括以下步骤：

[0018] S1、将上述复合薄膜在热压机上在190℃，20MPa下热压10min,冷却后得到直径约1cm，厚度约1mm的小圆片；

[0019] S2、将制备好的粉末状或块状复合材料样品除溶剂后直接放置在载玻片上，采用激光波长为631nm的光谱仪进行光谱测试；

[0020] S3、将粉末状的复合材料样品在冷压机下用10MPa的压力压成片状；对于PVDF材料，直接选用已经制备好的圆片进行测试，所有样品在测试之前进行烘干处理，采用视频接触角测量仪对样品进行接触角测试；

[0021] S4、将制备好的复合材料放入液氮之中进行淬断，然后对其断面进行喷金处理，采用扫描电子显微镜对复合材料的断面形貌进行观察；

[0022] S5、将制备好的粉末复合材料样品在乙醇溶液中进行超声分散，取适量悬浊液滴加到铜网之上，然后利用TEM进行观察，完成对复合材料的的SEM测试；

[0023] S6、在复合样品的上下两面涂覆银电极，烘干后用万用表检测电极是否导通，然后将样品放置在阻抗分析仪的电极之间进行介电性能测试。

[0024] 本发明提出的一种多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯复合材料的有益效果有：

[0025] 1、采用过氧化氢水溶液对BT粒子的表面进行羟基化处理，通过通过在MWNTs表面上进行原位聚合，后经氨水脱掺杂后，成功的在MWNTs的表面上包覆了一层苯胺；

[0026] 2、利用溶液共混，以及热压的方法将制备出的填料与PVDF共混后制备出高介电复合材料；

[0027] 3、在MWNTs的外表面上包覆复合材料，可以降低复合材料中的漏导电流，进而提高复合材料的介电性能，介电常数都表现出良好的温度稳定性，这使得复合材料的介电性能更加满足实际需求。

[0028] 本发明还提出了一种多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法和测试方法，操作简单，所需物料简单易得，值得推广。

具体实施方式

[0029] 下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

[0030] 实施例一

[0031] 本发明提出的一种多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

[0032] S1、将淡黄色苯胺与锌粉在圆底烧瓶中经过减压蒸馏后，得到无色的精制苯胺；

[0033] S2、将0.3g的MWNTs加入到150ml的乙醇中，超声分散1h；

[0034] S3、将苯胺(0.18g,1.8mmol)与盐酸水溶液(1M,1.9mL)加入到水中，搅拌混合；

[0035] S4、将步骤S3所得的混合液加入到步骤S2中所得的MWNTs的乙醇悬浊液中，继续超声1h；

[0036] S5、向步骤S4所得的混合物中加入过硫酸胺(0.43g，1.9mmol)的水溶液；

[0037] S6、将步骤S5所得的悬浊液在0℃下磁力搅拌反应6h，而后在室温下继续反应12h；

[0038] S7、将步骤S6所得的产物用孔径为0.45μm的尼龙滤膜进行过滤，并用清水反复洗涤，得到聚苯胺包覆多壁碳纳米管粒子；

[0039] S8、将适量的MWNTs或步骤S7所得的聚苯胺包覆多壁碳纳米管粒子粉末与DMF溶液加入到三口瓶中，超声分散约30min后，将其放入到80℃的水浴中；

[0040] S9、向步骤S8的三口瓶中加入适量的PVDF粉末，在机械搅拌下继续反应2h，然后冷却到室温，得到黑色粘稠状液体；

[0041] S10、将步骤S9所得的黑色粘稠状液体在玻璃板上展开，将玻璃板移至真空烘箱中抽真空，以除去体系中的气泡，而后将玻璃板放入鼓风烘箱中在80℃下烘干，得到黑色的复合薄膜。

[0042] 其测试方法，包括以下步骤：

[0043] S1、将上述复合薄膜在热压机上在190℃，20MPa下热压10min,冷却后得到直径约1cm，厚度约1mm的小圆片；

[0044] S2、将制备好的粉末状或块状复合材料样品除溶剂后直接放置在载玻片上，采用激光波长为631nm的光谱仪进行光谱测试；

[0045] S3、将粉末状的复合材料样品在冷压机下用10MPa的压力压成片状；对于PVDF材料，直接选用已经制备好的圆片进行测试，所有样品在测试之前进行烘干处理，采用视频接触角测量仪对样品进行接触角测试；

[0046] S4、将制备好的复合材料放入液氮之中进行淬断，然后对其断面进行喷金处理，采用扫描电子显微镜对复合材料的断面形貌进行观察；

[0047] S5、将制备好的粉末复合材料样品在乙醇溶液中进行超声分散，取适量悬浊液滴加到铜网之上，然后利用TEM进行观察，完成对复合材料的的SEM测试；

[0048] S6、在复合样品的上下两面涂覆银电极，烘干后用万用表检测电极是否导通，然后将样品放置在阻抗分析仪的电极之间进行介电性能测试。

[0049] 本发明提出的一种多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯复合材料，复合材料中的漏导电流低，进而提高复合材料的介电性能，介电常数都表现出良好的温度稳定性，这使得复合材料的介电性能更加满足实际需求；本发明还提出了一种多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法和测试方法，操作简单，所需物料简单易得，值得推广。

[0050] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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